CN107316726A - 一种烧结钐钴磁体的制备方法 - Google Patents

一种烧结钐钴磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烧结钐钴磁体的制备方法,包括:(1)合金粉末的制备,按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1‑xRx):25~27%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:3~8%、余量为Co,0≤x≤0.9;其中,R为Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一种或几种;经熔炼、浇铸和机械破碎;再经补氧气流磨制粉技术制成合金粉末;(2)将与合金粉末成分相近的边角余料和废料,经清洗、破碎、常规气流磨制粉、与润滑剂充分混合后制成辅料粉末;(3)混料,将合金粉末与辅料粉末按比例混合,制得钐钴合金粉末;(4)磁场成型、等静压,制备出生坯;(5)烧结固溶、时效处理,制备出钐钴磁体。采用本发明方法制备的烧结钐钴磁体具有良好力学性能,抗弯强度大于100MPa。

Description

一种烧结钐钴磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,尤其涉及一种烧结钐钴磁体的制备方法。
背景技术
永磁材料因具有能量转换功能和各种磁物理效应,目前被广泛应用于信息、通讯、航空航天、交通等各种领域,成为高新技术、新兴产业与社会进步的重要物质基础之一。其中作为第二代稀土永磁材料的2:17型钐钴永磁材料,一方面具有高的磁性能、极低的温度系数和高的居里温度,另一方面具有良好的抗腐蚀性和抗氧化性能,因此在高温和高稳定性领域中发挥着不可替代的作用,被广泛应用于微波管、陀螺仪和加速器、高温电机、磁轴承、传感器和驱动器等仪器设备之上。
2:17型烧结钐钴磁体的常规制备方法为:配料→熔炼铸锭→机械破碎→球磨或气流磨→磁场取向成型→烧结固溶和时效。应用气流磨制备钐钴磁体粉末,相比球磨制粉来说,因为其可以很好的控制粉末粒度分布,且具有较高的生产效率、安全性好等优势,因此是制备烧结钐钴磁体粉末的必然发展趋势,目前国内厂家已经开始由球磨制粉逐渐转向气流磨制粉。其实气流磨制粉技术在制备钕铁硼磁体中已广泛采用,目的是在制备过程中,为了避免磁性能的恶化,将氧含量控制在很低的范围,不过磁粉的抗氧化能力弱,增加了后续磁体制备环节的复杂度。
中国发明专利申请CN 106531384 A公开了一种通过提高内生稀土氧化物以及外加稀土氧化物来提高第二相稀土氧化物的含量,从而改善稀土钴基材料的力学性能,但其不能有效控制磁体内部氧含量。
此外,由于钐钴磁体力学性能较差,极具脆性,在生产过程中容易产生裂纹,在加工中极易发生缺边掉角甚至碎裂,因此生产过程中产生了较多残次品,造成了浪费,并且使制造成本增加。如何对残次品进行有效回收利用,是钐钴制造厂家比较关心的一个问题。目前专利技术中,中国发明专利申请CN 106222489 A以及CN 105261474 A公开了钐钴废料及边角余料的回收利用方法,但其废料要经过重新熔炼,生产方法复杂,能耗大,并且没有考虑到废料中氧含量的问题。利用钐钴成品废料制备的粉末中,氧含量比新料高的多,必须配合合适的配方成分及气流磨补氧技术,才能对回收料进行合理有效利用。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的是提供一种利用气流磨补氧技术及添加辅料粉末制备烧结钐钴磁体的方法。采用本发明可制备出系列磁性能牌号且具有良好力学性能的烧结钐钴磁体,磁性能覆盖高性能、高使用温度和低温度系数类型钐钴磁体,抗弯强度大于100MPa,并且实现了烧结钐钴磁体残余废料的有效回收利用。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
本发明提供一种烧结钐钴磁体的制备方法,包括如下步骤:
(1)合金粉末a的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1-xRx):25~27%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:3~8%、余量为Co,0≤x≤0.9;
其中,R为Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一种或几种;将配制好的钐钴合金原料经熔炼、浇铸和机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒;
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5~5μm的合金粉末a;在气流磨制粉过程中,向气流磨气路中补入50-5000ppm的氧气;
(2)辅料粉末b的制备
将与合金粉末a成分相近的边角余料和废料,经清洗、破碎、常规气流磨制粉、与润滑剂充分混合后制成3.5~5μm的辅料粉末b;
(3)混料
将步骤(1)得到的合金粉末a与步骤(2)得到的辅料粉末b按照以下质量百分比进行混粉,a:70~100wt%,其余为b,混粉时间0.5~2h,制得钐钴合金粉末;
(4)磁场成型、等静压
混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,然后再进行冷等静压压制,制备出生坯;
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯在1200~1220℃下烧结0.5~1h,然后冷却到1150~1180℃进行2~6h固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至800~850℃,保温10~40h后,控温冷却到400℃保温1~10h,并风冷至室温,得到钐钴磁体。
所述步骤(1)中,熔炼和浇铸在氩气保护下进行。
所述步骤(1)中,按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:Sm或Sm和R的混合物:25.1~26.7%、Fe:6~20.5%、Zr:2.3~3.2%、Cu:5.8~7%、余量为Co。
所述步骤(2)中,所述边角余料和/或废料为:加工边角料和/或有掉边、掉角、裂纹、砂眼缺陷的成品回收料;所述边角余料和/或废料经脱油处理、清洗、吹干和机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒,然后进行常规气流磨制粉。
所述边角余料和/或废料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将进行机械破碎。
所述步骤(2)中,辅料粉末的氧含量为3000~5000ppm。
所述步骤(3)中,合金粉末a与辅料粉末b的比例为,a=75~95wt%,b=5~25wt%。
所述步骤(4)中,取向成型磁场强度为1.8T;冷等静压压力260MPa。
所述步骤(5)中所述控温冷却工艺为:升温至800~850℃,保温10~40h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1~10h,随后风冷至室温出炉。
所述最终钐钴磁体的氧含量为2000~4000ppm,抗弯强度大于100MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
第一,该方法采用高稀土含量的合金配方,配合气流磨补氧技术以及添加辅料方法,可以有效控制成品磁体氧含量,制备出系列磁性能牌号且具有良好力学性能的烧结钐钴磁体。
第二,通过气流磨补氧以及添加辅料粉末,可以使粉末充分钝化,使得称料压型可以在空气中进行,不需要气氛保护,简化了生产工艺;并且提高了粉末抗氧化能力,避免了因粉末剧烈氧化造成的性能恶化,而且大大提高了粉料的储存周期。
第三,通过制备辅料粉末,对有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料进行有效回收利用,具有较好的经济效益。
本制备方法易于操作控制和产业化,制备出的烧结钐钴磁体性能优异,磁性能覆盖高性能、高使用温度和低温度系数类型钐钴磁体,抗弯强度大于100MPa。
附图说明
图1为本发明的烧结钐钴磁体的制备工艺流程示意图;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示,一种烧结钐钴磁体的制备方法,包括如下步骤:
(1)合金粉末a的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1-xRx):25~27%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:3~8%、余量为Co,0≤x≤0.9。
其中,R为Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一种或几种,
将配制好的钐钴合金原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备合金铸锭,其中熔炼及浇铸在氩气保护下进行,有效防止了Sm的挥发;将合金铸锭进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5~5μm的合金粉末;在气流磨制粉过程中,向气流磨气路中补入50-5000ppm含量的氧气。
合金原料中稀土Sm或Sm和R的混合物质量百分比总量为25~27%。通过添加不同种类的稀土元素,可以实现低温度系数等不同性能要求钐钴磁体的制备。
通常生产上会采用质量百分比在23~26.5%的稀土Sm来制备烧结钐钴磁体,本发明采用了较高的Sm含量,一方面为了配合补氧技术,保证材料中有一定质量比例的Sm等稀土可以与氧化合形成稀土氧化物,而不影响构成相结构本身的稀土元素含量,从而保证磁性能不会恶化;另一方面,较高含量的Sm可以减小磁体微观组织胞状结构的尺寸,增大胞壁相厚度,提高片状相的密度,从而使磁体具有高的矫顽力,满足应用需求。另外,较高含量的Sm还有利于磁体液相烧结,降低烧结温度,不仅可以减少Sm的挥发,并且降低了能耗。
氧气是以压缩氧气形式通过流量计补入气流磨磨室的循环气路中。通过补氧技术,一方面,使合金粉末在气流磨破碎过程中充分钝化,在粉末颗粒表面形成保护层,粉末在后续制备工序中,即便暴露在空气中,也不会发生剧烈氧化而影响最终磁体性能;另一方面,经过补氧技术处理后的磁粉,不易团聚,分散性好,同时,通过补氧技术可有效控制磁体中的有效稀土含量,改善微结构,改善磁体性能。
(2)辅料粉末b的制备
将与步骤(1)中合金粉末a成分相近的辅料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的辅料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。辅料为有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料和/或加工边角料。
采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的辅料合金颗粒制成3.5~5μm的辅料粉末b。
所述辅料粉末的氧含量为3000~5000ppm。
(3)混料
将步骤(1)中合金粉末a与步骤(2)中辅料粉末b按照以下质量百分比进行混粉,a:70~100wt%,其余为b,混粉时间0.5~2h,制得钐钴合金粉末。
通常磁体粉末在经过烧结固溶和时效工艺后,内部氧含量会进一步增加,因此磁体成品比磁体粉末具有更高氧含量。利用成品回收料重新制备的钐钴磁体粉末,同样具有较高氧含量,若直接制备磁体会因氧含量过高而造成磁体性能恶化,因此利用回收料制备的辅料粉末,需按一定比例与合金粉料(新料)混合添加使用,使磁体具备合适的氧含量。
(4)磁场成型、等静压
由于补氧技术对合金粉末进行了有效钝化,使得混合后的合金粉末可以在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,然后再进行冷等静压压制,制备出生坯。
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯在1200~1220℃下烧结0.5~1h,然后冷却到1150~1180℃进行2~6h固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至800~850℃,保温10~40h后,控温冷却到400℃保温1~10h,并风冷至室温,得到钐钴磁体。
优选的,步骤(5)中所述控温冷却工艺为:800~850℃,保温10~40h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1~10h,随后风冷至室温出炉。
所述制备出最终磁体氧含量为2000~4000ppm抗弯强度大于100MPa。
烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=11.45kGs,磁能积(BH)m=31.67MGOe,内禀矫顽力Hcj>27.06kOe。磁体氧含量为2000ppm。
以下,将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
(1)合金粉末的制备:采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入50ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为2.8μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为25.1%的Sm、重量百分比为20.5%的Fe、重量百分比为2.3%的Zr、重量百分比为5.9%的Cu以及重量百分比为46.2%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为3.5μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间0.75h,其中a=95%,b=5%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1200℃下烧结0.5h,然后冷却到1150℃进行6h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至850℃,保温40h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温10h,随后风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例1制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=11.45kGs,磁能积(BH)m=31.67MGOe,内禀矫顽力Hcj>27.06kOe。磁体氧含量为2000ppm。
实施例2
(1)合金粉末的制备;采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入2000ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为3.5μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为25.6%的Sm、重量百分比为17%的Fe、重量百分比为2.9%的Zr、重量百分比为5.9%的Cu以及重量百分比为48.6%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为4μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间1h,其中a=85%,b=15%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1202℃下烧结0.5h,然后冷却到1155℃进行5h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至845℃,保温30h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温8h,随后快速风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例2制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=11.03kGs,磁能积(BH)m=29.37MGOe,内禀矫顽力Hcj>27kOe。磁体氧含量为3000ppm。
实施例3
(1)合金粉末的制备;采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入4000ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为4.2μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为26.2%的Sm、重量百分比为15.8%的Fe、重量百分比为3.1%的Zr、重量百分比为5.8%的Cu以及重量百分比为49.1%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为4.5μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间1.5h,其中a=80%,b=20%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1208℃下烧结0.5h,然后冷却到1160℃进行4h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至850℃,保温20h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温8h,随后快速风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例3制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.78kGs,磁能积(BH)m=27.5MGOe,内禀矫顽力Hcj>27.04kOe。磁体氧含量为3600ppm。
实施例4
(1)合金粉末的制备;采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入4500ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为4.1μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为26.5%的Sm、重量百分比为13%的Fe、重量百分比为3%的Zr、重量百分比为6%的Cu以及重量百分比为51.5%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为4.5μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间1.5h,其中a=80%,b=20%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1210℃下烧结0.5h,然后冷却到1160℃进行4h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至840℃,保温20h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温6h,随后快速风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例4制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.55kGs,磁能积(BH)m=25.83MGOe,内禀矫顽力Hcj>27.02kOe。磁体氧含量为3700ppm。
实施例5
(1)合金粉末的制备;采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入4500ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为4.0μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为21.5%的Sm、重量百分比为2%的Ce、重量百分比为2.5%的Gd、重量百分比为14.5%的Fe、重量百分比为3.2%的Zr、重量百分比为6%的Cu以及重量百分比为50.3%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为4.5μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间1.5h,其中a=80%,b=20%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1215℃下烧结0.5h,然后冷却到1170℃进行4h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至830℃,保温20h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温4h,随后快速风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例5制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=10.02kGs,磁能积(BH)m=23.89MGOe,内禀矫顽力Hcj>27kOe。磁体氧含量为3700ppm。
实施例6
(1)合金粉末的制备;采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入5000ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为3.8μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为15.5%的Sm、重量百分比为10.5%的Gd、重量百分比为15%的Fe、重量百分比为3%的Zr、重量百分比为6%的Cu以及重量百分比为50%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为4.5μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间1.5h,其中a=80%,b=20%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1215℃下烧结0.5h,然后冷却到1170℃进行4h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至830℃,保温20h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温4h,随后快速风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例6制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=9.3kGs,磁能积(BH)m=19,95MGOe,内禀矫顽力Hcj>27kOe。磁体氧含量为4000ppm。
实施例7
(1)合金粉末的制备;采用改进的气流磨制粉技术,在气流磨气路中补入4300ppm含量的氧(补氧技术),将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成平均粒度为4.3μm的合金粉末。
合金粉末由以下成分组成:重量百分比为26.7%的Sm、重量百分比为6%的Fe、重量百分比为3.1%的Zr、重量百分比为7%的Cu以及重量百分比为57.2%的Co;
合金颗粒的制备方法为:配置钐钴合金原料;将配置好的原料在中频熔炼炉中进行熔炼,然后在双面水冷铜模中进行浇铸,制备出平均厚度为30mm的合金铸锭;再将合金铸锭机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒。
(2)辅料粉末的制备:采用常规气流磨制粉技术,将与润滑剂充分混合的由成品回收料及加工边角料制备的辅料合金颗粒制成平均粒度为4.5μm的辅料粉末。
辅料合金颗粒的制备方法为:将与步骤(1)中合金粉末成分相近,有掉边、掉角、裂纹、砂眼等缺陷的成品回收料及加工边角料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将清理后的回收料进行机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒。
(3)将步骤(1)中合金粉末与步骤(2)中辅料粉末按照质量百分比a:b进行混粉,混粉时间1.5h,其中a=75%,b=25%,制得钐钴合金粉末;
(4)混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在1.8T磁场下取向成型,然后再经过260MPa的冷等静压压制,制得生坯;
(5)生坯在1220℃下烧结0.5h,然后冷却到1180℃进行6h固溶处理,之后快速风冷至室温;然后升温至850℃,保温40h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温10h,随后快速风冷至室温出炉,得到钐钴磁体。
根据实施例7制备的烧结钐钴磁体磁性能为:剩磁Br=8.5kGs,磁能积(BH)m=15.85MGOe,内禀矫顽力Hcj>27.02kOe。磁体氧含量为3800ppm。
由此可见,本发明提供的一种烧结钐钴磁体的制备方法,可以通过相应的配方和工艺,在生产上制备不同性能牌号的产品,满足各种商业应用需求,且方法简单,具有良好的经济效益,应用前景广阔。
本发明不局限于上述实施方式,任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)合金粉末a的制备
按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:(Sm1-xRx):25~27%、Fe:6~25%、Zr:2~3.5%、Cu:3~8%、余量为Co,0≤x≤0.9;
其中,R为Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho和Er中的一种或几种;将配制好的钐钴合金原料经熔炼、浇铸和机械破碎,制备出0.5~1mm大小的合金颗粒;
采用气流磨制粉技术将与润滑剂充分混合的合金颗粒制成2.5~5μm的合金粉末a;在气流磨制粉过程中,向气流磨气路中补入50-5000ppm的氧气;
(2)辅料粉末b的制备
将与合金粉末a成分相近的边角余料和废料,经清洗、破碎、常规气流磨制粉、与润滑剂充分混合后制成3.5~5μm的辅料粉末b;
(3)混料
将步骤(1)得到的合金粉末a与步骤(2)得到的辅料粉末b按照以下质量百分比进行混粉,a:70~100wt%,其余为b,混粉时间0.5~2h,制得钐钴合金粉末;
(4)磁场成型、等静压
混合后的钐钴合金粉末在空气中进行称料,再在敞开压机中取向成型,然后再进行冷等静压压制,制备出生坯;
(5)烧结固溶、时效处理
将步骤(4)压制后得到的生坯在1200~1220℃下烧结0.5~1h,然后冷却到1150~1180℃进行2~6h固溶处理,并快速风冷至室温;然后升温至800~850℃,保温10~40h后,控温冷却到400℃保温1~10h,并风冷至室温,得到钐钴磁体。
2.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,熔炼和浇铸在氩气保护下进行。
3.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,按照如下重量百分比配制钐钴合金原料:Sm或Sm和R的混合物:25.1~26.7%、Fe:6~20.5%、Zr:2.3~3.2%、Cu:5.8~7%、余量为Co。
4.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述边角余料和/或废料为:加工边角料和/或有掉边、掉角、裂纹、砂眼缺陷的成品回收料;所述边角余料和/或废料经脱油处理、清洗、吹干和机械破碎,制备出0.5~1mm大小的辅料合金颗粒,然后进行常规气流磨制粉。
5.根据权利要求4所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述边角余料和/或废料在氢氧化钠溶液中进行脱油处理,再在清水中进行超声清洗,吹干;再将进行机械破碎。
6.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,辅料粉末的氧含量为3000~5000ppm。
7.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,合金粉末a与辅料粉末b的比例为,a=75~95wt%,b=5~25wt%。
8.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,取向成型磁场强度为1.8T;冷等静压压力260MPa。
9.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中所述控温冷却工艺为:升温至800~850℃,保温10~40h后,以2℃/min速度降温到700℃保温1.5h,之后以1.2℃/min速度降温至600℃保温1.5h,接着以1℃/min速度降温至500℃保温1.5h,然后再以1℃/min速度降温至400℃保温1~10h,随后风冷至室温出炉。
10.根据权利要求1所述的烧结钐钴磁体的制备方法,其特征在于:所述最终钐钴磁体的氧含量为2000~4000ppm,抗弯强度大于100MPa。
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