CN110491616A - 一种钕铁硼磁性材料及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁性材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁性材料及其制备方法，涉及磁性材料制备技术领域。其技术要点是：一种钕铁硼磁性材料，包括如下重量百分比的原料：PrNd：25‑30%；Dy：0.5‑3%；B：0.95‑0.98%；Cu：0.1‑0.2%；Al：0.1‑0.4%；Nb：0‑0.2%；Ga：0.15‑0.3%；Co：1‑1.5%；余量为铁，通过在原料中添加其他稀土元素，以及控制稀土元素的加入量，使得制成的钕铁硼磁性材料具有优良的耐高温性能。

Description

一种钕铁硼磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域，更具体地说，它涉及一种钕铁硼磁性材料及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体是由钕、铁、硼形成的四方晶系晶体，属于第三代稀土永磁材料，具有体积小、重量轻和磁性强的特点。钕铁硼磁体的(BH)max值是铁氧体磁体的5-12倍，是铝镍钴磁铁的3-10倍。由于钕铁硼永磁体具有高剩磁高矫顽力、高磁能积等优异性能和较高的性价比，是目前磁性最强的永磁材料，因此钕铁硼永体在市场上得到了广泛的应用。
钕铁硼在电机领域的应用越来越广泛，因电机在工作中会产生大量的热量，要求磁体具有较好的耐温性能，保证电机的有效运行。这就需要磁体具有更高的矫顽力和耐高温性能，以防止磁体在使用过程中因温度升高而导致磁性能的急剧下降。而一般的钕铁硼磁体在工作温度升高到120℃时磁性能就已经急剧降低，甚至不能正常使用。但新能源汽车等领域使用的电机工作温度通常高达180℃以上，显然普通的钕铁硼磁体不能满足这种高温需求。
因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种钕铁硼磁性材料，其具有耐高温的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种钕铁硼磁性材料，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：
PrNd：25-30％；
Dy：0.5-3％；
B：0.95-0.98％；
Cu：0.1-0.2％；
Al：0.1-0.4％；
Nb：0-0.2％；
Ga：0.15-0.3％；
Co：1-1.5％；
余量为铁。
通过采用上述技术方案，少量Dy元素会代替Nd元素形成Dy2Fe14B四方结构相，其磁各向异性场远高于Nd2Fe14B，在原料中添加Dy元素可使磁体的各向异性场显著提高，使烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力大幅提高，提高磁体材料的耐高温性能，但是Dy元素过多后，其易于Fe形成反铁磁耦合，使磁感应强度降低，所以Dy含量最佳用量为0.5-3％。
通过添加一定量的Al元素和Cu元素，可改善晶粒边界微结构，细化烧结钕铁硼的晶粒，并且Al元素和Cu元素可提高钕铁硼合金中的富Nd相和主相之间的浸润性，使得富Nd相更加均匀地沿边界分布，从而提高烧结钕铁硼的矫顽力和耐温性能。
通过添加一定量的Ga元素，其可取代部分Fe元素，导致平面各向异性降低，单轴各向异性提高，即提高磁体材料的内禀矫顽力，此外Ga元素作为掺杂元素可改善富Nd相与主相之间的浸润性或者形成含Ga的富Nd晶界相，使得磁性主相晶粒之间更好的分隔，减弱了主相晶粒之间的交换耦合退磁作用，从而提高磁性材料的内禀矫顽力，提高磁性材料的耐高温性。
Co元素具有比Fe元素更高的居里温度，其加入到磁性材料中后可取代部分Fe元素，参与到交换作用，提高居里温度，改善磁体材料的耐温性能。
进一步优选为，所述原料中还包括重量百分比为1-4％的Gd。
通过采用上述技术方案，添加适量的Gd，可能会略微降低磁体材料的各向异性场，但是Gd在稀土储量中较高，可用来替代部分Dy，从而降低生产成本，提高经济性。
进一步优选为，所述原料中还包括重量百分比为1-3％的Ho。
通过采用上述技术方案，Go元素的加入可改善磁体制备过程中的铸片的组织结构以及粉末粒度的分布特性，从而改善了磁场取向成型过程中粉末的流动及取向特性，也就可以提高磁体材料的取向度，增加产品致密性，提高磁体材料的耐温性能。
本发明的目的二在于提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法，采用该方法制备的钕铁硼磁性材料具有耐高温的特点。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种钕铁硼磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，熔炼浇铸：按配方要求称取各元素原料，放入感应熔炼炉内于1350-1550℃温度条件下进行熔炼，感应熔炼炉抽真空0.1-1Pa，熔炼成均匀的钢液后浇铸成铸片，待用；
步骤二，氢碎：将铸片放入氢炉中，充入氢气，对铸片进行氢碎处理，得到铸片粗粉，然后采用气流磨方法将氢碎后的铸片粗粉进一步磨细得到粒度为1-4μm的铸片细粉；
步骤三，取向成型：将氢碎后的铸片细粉在氮气保护下放入成型模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更加致密的生坯；
步骤四，烧结回火：将致密的生坯进行烧结3-4h，烧结完成后保温2-3h，保温后进行一级回火处理，一级回火处理后再保温3-4h，保温后进行二级回火处理，采用惰性气体进行气淬冷却，得到钕铁硼磁性材料。
进一步优选为，步骤一中，所述钢液浇铸成铸片的具体步骤为：将钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊上并得以快速冷却，通过离心力甩出铸片到水冷盘上继续冷却，所述铸片的厚度控制在0.2-3.8mm。
通过采用上述技术方案，通过采用离心甩出铸片，可控制铸片的厚度在0.2-3.8mm内，得到的铸片晶粒细小，可避免产生较多的α-Fe相析出，从而提高磁体材料的性能。
进一步优选为，所述水冷铜辊的转速为42m/s，所述水冷铜辊和水冷盘的系统温度为10℃。
通过采用上述技术方案，相对普通的铸片工艺，提高水冷铜辊的转速，降低水冷铜辊和水冷盘的系统温度，可提高铸片的冷却速度，从而得到的铸片晶粒更加细小，晶粒分布均匀，磁体材料的耐温性提高。
进一步优选为，步骤二中，所述铸片粗粉的脱氢温度为500-600℃，脱氢时间为8-10h。
进一步优选为，步骤三中，所述磁场取向压制成生坯的过程中，磁场大小采用1280-1440kA/m。
通过采用上述技术方案，铸片细粉在模压成型过程中，通过外加磁场进行磁场取向处理，以及等静压保压致密处理，可使生坯具有更高的磁性能。
进一步优选为，步骤四中，所述烧结回火的具体工艺参数设置为：在10-2-10-3真空条件下，将致密的生坯在1040-1080℃条件下进行烧结3-4h，烧结完成后在850-950℃下保温2-3h，保温后进行一级回火处理，一级回火处理后再在400-600℃下保温3-4h，保温后进行二级回火处理，采用惰性气体进行气淬冷却，得到钕铁硼磁性材料。
通过采用上述技术方案，烧结温度对钕铁硼磁性材料的晶粒产生较大影响，回火温度改善晶界均匀性，通过优化烧结升温曲线，达到充分脱气的目的，使得制成的钕铁硼磁性材料具有良好的各磁性能和耐温性能。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的钕铁硼磁性材料中添加了Dy、Al、Ga、Co四种元素，并优化个元素的用量，显著提高钕铁硼磁性材料的矫顽力，从而使得制成的钕铁硼磁性材料具有优良的耐高温特性；
(2)在保证不明显降低磁体材料的磁通量情况下，添加适量的Gd和Ho来代替Dy，可大大降低成本，制得的钕铁硼磁性材料依然具有较好的耐高温性；
(3)通过优化熔炼和制备磁体的工艺条件，细化铸片粉料的粒度，显著提高钕铁硼磁性材料的磁性能和耐温性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。值得说明的是，其中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件下进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：一种钕铁硼磁性材料，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，熔炼浇铸：按配方要求称取各元素原料，放入感应熔炼炉内于1350℃温度条件下进行熔炼，感应熔炼炉抽真空0.1Pa，熔炼成均匀的钢液，将钢液浇注到转速为42m/s的水冷铜辊上并得以快速冷却，通过离心力甩出铸片到系统温度为10℃的水冷盘上继续冷却，得到平均厚度为0.2mm的铸片，待用；
步骤二，氢碎：将铸片放入氢炉中，充入氢气，对铸片进行氢碎处理，得到铸片粗粉，然后采用气流磨方法将氢碎后的铸片粗粉进一步磨细得到平均粒度为1μm的铸片细粉，控制脱氢温度为500℃，脱氢时间8h；
步骤三，取向成型：将氢碎后的铸片细粉在氮气保护下放入成型模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更加致密的生坯，磁场取向压制成生坯时，磁场大小采用1280kA/m；
步骤四，烧结回火：在10-2真空条件下，将致密的生坯在1040℃条件下进行烧结3h，烧结完成后在850℃下保温2h，保温后进行一级回火处理，一级回火处理后再在400℃下保温3h，保温后进行二级回火处理，采用惰性气体进行气淬冷却，得到钕铁硼磁性材料。
实施例2-6：一种钕铁硼磁性材料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-6中各组分及其重量份数
实施例7：一种钕铁硼磁性材料，具体制备步骤如下：
步骤一，熔炼浇铸：按配方要求称取各元素原料，放入感应熔炼炉内于1550℃温度条件下进行熔炼，感应熔炼炉抽真空1Pa，熔炼成均匀的钢液，将钢液浇注到转速为42m/s的水冷铜辊上并得以快速冷却，通过离心力甩出铸片到系统温度为10℃的水冷盘上继续冷却，得到平均厚度为3.8mm的铸片，待用；
步骤二，氢碎：将铸片放入氢炉中，充入氢气，对铸片进行氢碎处理，得到铸片粗粉，然后采用气流磨方法将氢碎后的铸片粗粉进一步磨细得到平均粒度为4μm的铸片细粉，控制脱氢温度为600℃，脱氢时间10h；
步骤三，取向成型：将氢碎后的铸片细粉在氮气保护下放入成型模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更加致密的生坯，磁场取向压制成生坯时，磁场大小采用1440kA/m；
步骤四，烧结回火：在10-3真空条件下，将致密的生坯在1080℃条件下进行烧结4h，烧结完成后在950℃下保温3h，保温后进行一级回火处理，一级回火处理后再在600℃下保温4h，保温后进行二级回火处理，采用惰性气体进行气淬冷却，得到钕铁硼磁性材料。
实施例8-13：一种钕铁硼磁性材料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表2所示。
表2实施例8-13中各组分及其重量份数
对比例1：一种钕铁硼磁性材料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中不添加Dy元素。
对比例2：一种钕铁硼磁性材料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中的Dy元素用量为4％。
对比例3：一种钕铁硼磁性材料，与实施例1的不同之处在于，本对比例中不添加Al和Cu元素。
性能测试
耐高温测试：随机选取实施例1-13和对比例1-3制得的钕铁硼磁性材料各100块，共1600块，采用线切割方法加工成规格为30*16*3mm的方块样品进行耐温性能测试，磁块经过饱和充磁后再室温条件下测试量出老化前的磁通，然后将样品放在1mm铁皮上置于100℃烘箱中保温1h，冷却至室温后测量磁通，测试结果计入下列表3中。
由表2可知，对比例1中未添加Dy元素，其磁通损失最多；对比例2中Dy元素用量较多，相对于实施例1-13，其磁通损失也相应较大；对比例3中未添加Al和Cu元素，其磁通损失也较多；有表格3可知，实施例10和实施例11的磁通损失最低。说明添加了Dy元素、Al元素和Cu元素，以及合理控制个元素加入量，所制得的钕铁硼磁性材料具有良好的耐温性能。
表3性能测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁性材料，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：
PrNd：25-30%；
Dy：0.5-3%；
B：0.95-0.98%；
Cu：0.1-0.2%；
Al：0.1-0.4%；
Nb：0-0.2%；
Ga：0.15-0.3%；
Co：1-1.5%；
余量为铁。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述原料中还包括重量百分比为1-4%的Gd。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述原料中还包括重量百分比为1-3%的Ho。
4.一种钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，熔炼浇铸：按配方要求称取各元素原料，放入感应熔炼炉内于1350-1550℃温度条件下进行熔炼，感应熔炼炉抽真空0.1-1Pa，熔炼成均匀的钢液后浇铸成铸片，待用；
步骤二，氢碎：将铸片放入氢炉中，充入氢气，对铸片进行氢碎处理，得到铸片粗粉，然后采用气流磨方法将氢碎后的铸片粗粉进一步磨细得到粒度为1-4μm的铸片细粉；
步骤三，取向成型：将氢碎后的铸片细粉在氮气保护下放入成型模具中，进行磁场取向压制成生坯并真空封装好，将封装好的生坯通过等静压加以压力，保压形成更加致密的生坯；
步骤四，烧结回火：将致密的生坯进行烧结3-4h，烧结完成后保温2-3h，保温后进行一级回火处理，一级回火处理后再保温3-4h，保温后进行二级回火处理，采用惰性气体进行气淬冷却，得到钕铁硼磁性材料。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述钢液浇铸成铸片的具体步骤为：将钢液浇注到高速旋转的水冷铜辊上并得以快速冷却，通过离心力甩出铸片到水冷盘上继续冷却，所述铸片的厚度控制在0.2-3.8mm。
6.根据权利要求5所述的钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于，所述水冷铜辊的转速为42m/s，所述水冷铜辊和水冷盘的系统温度为10℃。
7.根据权利要求4所述的钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述铸片粗粉的脱氢温度为500-600℃，脱氢时间为8-10h。
8.根据权利要求4所述的钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述磁场取向压制成生坯的过程中，磁场大小采用1280-1440kA/m。
9.根据权利要求4所述的钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述烧结回火的具体工艺参数设置为：在10-2-10-3真空条件下，将致密的生坯在1040-1080℃条件下进行烧结3-4h，烧结完成后在850-950℃下保温2-3h，保温后进行一级回火处理，一级回火处理后再在400-600℃下保温3-4h，保温后进行二级回火处理，采用惰性气体进行气淬冷却，得到钕铁硼磁性材料。
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