CN102039410A - 能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新的生产烧结钕铁硼磁体的烧结时效工艺，包括将烧结完的钕铁硼磁体毛坯加工成磁体半成品，然后对所述磁体半成品进行时效处理。通过本发明所提供的烧结时效工艺，可使磁体半成品的矫顽力提高0.2～0.6KOe。这说明该烧结时效工艺可明显修复因半成品加工引起的对磁体的矫顽力的影响。

Description

能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺
技术领域
本发明涉及一种能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺。
背景技术
钕铁硼永磁材料由于其具有高磁能积和高矫顽力而被称为“磁王”，并广泛应用于电子、计算机、汽车、机械、能源和医疗器械等众多领域。钕铁硼磁体分为烧结钕铁硼磁体和粘接钕铁硼磁体两种。目前，烧结钕铁硼磁体的制造工艺流程如下：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结-时效-半成品加工-表面处理-检测。
烧结钕铁硼磁体的磁性能是组织结构敏感量，尤其是矫顽力对其显微结构十分敏感。烧结钕铁硼磁体的最终显微组织结构是通过烧结时效过程来形成的，因此，烧结时效工艺对磁体性能的影响非常大，相同成分的合金由于烧结和时效工艺不同，其磁性能甚至可以出现几倍的差异，这种差异正是由于磁体的显微组织结构的不同引起的。
烧结钕铁硼磁体的磁性能，尤其是矫顽力对磁体的显微组织和畴结构十分敏感。而时效处理就是通过改善磁体的显微结构，使磁体的主相晶界平直、规整，从而使反磁化畴难以形核，并且使晶界中的微粒相数量增多，强化了对晶界的钉扎，使得时效后磁体的矫顽力提高。
烧结钕铁硼磁体最终产品的磁性能和磁体毛坯的磁性能相比通常有一定程度的降低。这种差异主要来源于磁体毛坯烧结时效后的两个过程：半成品加工过程和表面处理过程。其中，半成品加工过程对烧结钕铁硼磁体最终产品的磁性能影响最大。磁体的半成品加工过程是一种机械加工过程，在机械加工过程中会对于磁体的表层有一定的损伤，破坏磁体表层的显微组织结构，从而磁体表层的显微组织结构的变化引起磁体性能的降低，因此半成品加工后的磁体性低于磁体毛坯的磁性能。
目前各个烧结钕铁硼生产厂家对于解决半成品加工带来的烧结钕铁硼磁体的磁性损失有两个方向：第一是通过改善半成品加工方法和设备来最大程度的降低加工过程对于磁体的机械损伤，从而降低磁体的性能损失，这只能一定程度的降低磁体的性能损失；第二是使用高于客户要求磁体性能的烧结钕铁硼毛坯，将半成品加工带来的磁性能损失考虑在内，得到低于毛坯磁体性能但符合客户要求磁体性能的产品，这意味着更高的成本。
综上所述，目前解决半成品加工后磁体性能降低这一问题的方法都是采取外部辅助手段的处理方法，没有从引起磁体性能降低的根本原因磁体组织结构的变化入手，有很大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于针对半成品加工过程所带来的磁性能弱化这一缺陷，提供一种能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺。
一种能提高加工后烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺，包括烧结时效工艺包括将生产磁体的过程中烧结完成的钕铁硼磁体毛坯直接进行半成品的加工，再对加工后的钕铁硼磁体半成品进行时效处理；
其中，所述钕铁硼磁体的组成为RaBbMcFe100-a-b-c，
R为选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的三种元素或三种以上元素，M为选自Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、Mg、Cu、C、Si、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In、O中的三种元素或三种以上元素；
其中，a、b、c为各元素的重量百分比，29wt.％≤a≤34wt.％，0.9wt.％≤x≤1.4wt.％，0.3wt.％≤c≤3wt.％。
最好，在对加工后的钕铁硼磁体半成品进行时效处理时，钕铁硼磁体半成品是装在密闭的料盒中进行时效处理。
最好，所述时效处理为双级时效工艺：升温至900～1000℃并保温3～5小时，然后降温至常温，再升温至480～520℃并保温5～7小时。
现有技术中，制造烧结钕铁硼磁体均先进行时效处理，再进行半成品加工。而本发明所提供的方法改变了现有技术中的工艺顺序，对烧结后的磁体毛坯直接进行半成品加工，然后再对磁体半成品进行时效处理。
本发明的发明点在于改变了时效处理和半成品加工的顺序，对于半成品加工和时效处理可以采取常规的工艺。
本发明通过颠倒时效处理和半成品加工的顺序，利用时效处理来修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
具体实施方式
实施例1
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表1的配料成分配制实施例1的成分，经铸块熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1060～1070℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例1磁体的性能。参见表2：实施例1和对比实施例1所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例1
对比例1的成分如表1中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例1，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例1磁体的性能。参见表2。
表1
Figure B2009102354368D0000051
表2
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例1   13.75/13.77   17.12/17.44   45.38/45.51
  对比例1   13.74/13.75   16.89/16.92   45.31/45.39
由表2可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.2～0.4KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例2
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表1的配料成分配制实施例2的成分，经铸块熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1060～1070℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例2磁体的性能。参见表3：实施例2和对比实施例2所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例2
对比例2的成分如表1中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例2，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例2磁体的性能。参见表3。
表3
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例2   12.83/12.86   20.84/21.06   39.92/40.22
  对比例2   12.80/12.85   20.53/20.58   39.73/40.04
由表3可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.3-0.5KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例3
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表1的配料成分配制实施例3的成分，经SC(Strip-Casting)工艺熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1050～1060℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例3磁体的性能。参见表4：实施例3和对比实施例3所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例3
对比例3的成分如表1中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例3，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例3磁体的性能。参见表4。
表4
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例3   12.43/12.45   25.46/25.70   37.47/37.58
  对比例3   12.40/12.44   25.03/25.13   32.28/37.52
由表4可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.4～0.6KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例4
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表1的配料成分配制实施例4的成分，经SC(Strip-Casting)工艺熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1050～1060℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例4磁体的性能。参见表5：实施例4和对比实施例4所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例4
对比例4的成分如表1中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例4，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例4磁体的性能。参见表5。
表5
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例4   11.46/11.47   30.86/31.09   31.87/31.93
  对比例4   11.45/11.47   30.48/30.53   31.82/31.92
由表5可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.4～0.6KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例5
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表6的配料成分配制实施例5的成分，经铸块熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1060～1070℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例5磁体的性能。参见表7：实施例5和对比实施例5所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例5
对比例5的成分如表6中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例5，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例5磁体的性能。参见表7。
表6
Figure B2009102354368D0000121
表7
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例5   12.75/12.76   18.50/18.49   39.46/39.46
  对比例5   12.73/12.75   18.12/18.17   39.33/39.46
由表7可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.2～0.4KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例6
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表6的配料成分配制实施例6的成分，经铸块熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1060～1070℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例2磁体的性能。参见表8：实施例6和对比实施例6所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例6
对比例6的成分如表6中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例6，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例6磁体的性能。参见表8。
表8
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例6   13.13/13.12   17.28/17.30   41.84/41.84
  对比例6   13.11/13.12   16.96/17.05   41.65/41.83
由表8可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.2-0.4KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例7
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表6的配料成分配制实施例7的成分，经SC(Strip-Casting)工艺熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1050～1060℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例7磁体的性能。参见表9：实施例7和对比实施例7所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例7
对比例7的成分如表6中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例7，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例7磁体的性能。参见表9。
表9
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例7   13.32/13.31   14.10/14.12   43.06/43.05
  对比例7   13.30/13.29   13.59/13.65   43.00/42.99
由表9可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.4～0.6KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
实施例8
依照工艺流程：原材料准备-熔炼-破碎制粉-压型-烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯，其具体过程工艺参数如下：
按照表6的配料成分配制实施例8的成分，经SC(Strip-Casting)工艺熔炼过程生成钢锭，使用氢破碎和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程，生成微粉粒度为3.7～3.9μm，经垂直压机压制成型，作等静压进一步提高压坯密度，烧结过程工艺的烧结温度为1050～1060℃，烧结时间为4～5小时，毛坯尺寸为52*52*31mm，其中31为充磁方向。
将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为25*25*15mm磁体，其中15尺寸方向为充磁方向。
将加工后的25*25*15mm磁体放入密闭的料盒内，放入烧结炉进行时效，时效工艺的烧结温度为900～1000℃，烧结时间为3～5小时；第二段的时效工艺的烧结温度为480～520℃，烧结时间为5～7小时。
对时效后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到实施例8磁体的性能。参见表10：实施例8和对比实施例8所得磁体半成品的性能测试结果。
对比实施例8
对比例8的成分如表6中所列成分，其烧结前制备过程和参数同实施例8，制备出52*52*31mm尺寸的毛坯，毛坯烧结后直接进行时效，时效后进行切片加工，加工后尺寸为25*25*15mm磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25*25*15mm磁体进行性能测试，得到对比例8磁体的性能。参见表10。
表10
  Br(KGs)   Hcj(KOe)   (BH)max
  实施例8   13.06/13.08   17.71/17.74   42.00/42.01
  对比例8   13.05/13.06   17.25/17.40   41.34/41.99
由表10可以看出，通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0.3～0.5KOe。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤，从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
综合实施例1～8和对比例1～8的数据表明，通过本发明所提供的烧结时效工艺，可使磁体半成品的矫顽力提高0.2～0.6KOe。这说明该烧结时效工艺可明显修复因半成品加工引起的对磁体的矫顽力的影响。
本发明通过上面的实施例进行举例说明，但是，本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在由本权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案和等同方案。

Claims (3)

1.一种能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺，其特征在于，烧结时效工艺包括将生产磁体的过程中烧结完成的钕铁硼磁体毛坯直接进行半成品的加工，再对加工后的钕铁硼磁体半成品进行时效处理；
其中，所述钕铁硼磁体的组成为RaBbMcFe100-a-b-c，
R为选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的三种元素或三种以上元素；
M为选自Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、Mg、Cu、C、Si、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In、O中的三种元素或三种以上元素；
其中，a、b、c为各元素的重量百分比，29wt.％≤a≤34wt.％，0.9wt.％≤b≤1.4wt.％，0.3wt.％≤c≤3wt.％。
2.根据权利要求1所述的烧结时效工艺，其特征在于，在对加工后的钕铁硼磁体半成品进行时效处理时，钕铁硼磁体半成品是装在密闭的料盒中进行时效处理。
3.根据权利要求1或2所述的烧结时效工艺，其特征在于，所述时效处理为：升温至900～1000℃并保温3～5小时，然后降温至常温，再次升温至480～520℃并保温5～7小时。
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