CN104078179A - RFeB系磁体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供RFeB系磁体的制造方法,所述RFeB系磁体包含作为选自由Nd和Pr组成的组的至少一种元素的轻稀土类元素RL作为稀土元素R,所述方法包括:由具有小于5μm的平均粒径的RFeB系磁体的原料合金粉末来制备RFeB系磁体的磁化前基材的磁化前基材制备步骤;在其中包含作为选自由Tb、Dy和Ho组成的组的至少一种元素的重稀土类元素RH的沉淀物附着到磁化前基材的表面的状态中在预定温度下加热磁化前基材的粒界扩散处理步骤;机械加工粒界扩散处理后的磁化前基材以将磁化前基材成形为终产品形状,由此制备精加工体的精加工步骤;和在200至900℃的温度下加热精加工体的精加工后加热步骤。

Description

RFeB系磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及包含R2Fe14B(R为稀土元素)作为主相的RFeB系磁体的制造方法。更具体地,本发明涉及RFeB系烧结磁体或热塑性加工磁体的制造方法,其中稀土元素R为作为选自由Nd和Pr组成的组的至少一种元素的轻稀土类元素RL
背景技术
RFeB系磁体的特征在于许多磁特性例如剩余磁通密度高于常规永磁体的那些。因此,RFeB系磁体已被用于各种产品例如混合动力车、电动车马达、电池辅助自行车马达、工业用马达、硬盘驱动等的音圈马达、高级扬声器、耳机和永磁体磁共振诊断设备。
早期RFeB系磁体具有在各种磁特性中矫顽力HcJ相对低的缺陷。作为改善该缺陷的方法,已知在其中R为轻稀土类元素RL的情况下,有(1)其中将作为选自由Tb、Dy和Ho组成的组的至少一种元素的重稀土类元素RH添加到原料合金以增加主相的晶体磁各向异性的方法,(2)使用通过将作为不含重稀土类元素RH的主相合金和添加有重稀土类元素RH的粒界相合金的两种粉末状起始合金混合所获得的粉末作为原料的方法(二合金法),和(3)其中在将已合并有重稀土类元素RH的粉末等附着到RLFeB系烧结体或热塑性加工体的表面后加热RLFeB系烧结体或热塑性加工体,并由此通过烧结体的粒界将重稀土类元素RH导入主相颗粒的粒界扩散方法。这些方法中,粒界扩散方法(3)在以下方面是优异的,即,使RH停留于对矫顽力降低具有巨大影响的主相颗粒表面附近,并且重稀土类元素RH不导入到对矫顽力降低发挥最小影响的主相颗粒内部,结果,昂贵且稀有的重稀土类元素RH的使用量可保持低于其它方法,并且,可防止剩余磁通密度Br随着重稀土类元素RH的量的增加而降低。
作为增加矫顽力HcJ的方法,除了使用重稀土类元素RH的方法之外,已知专利文献1或非专利文献1中所述的方法。在专利文献1中所述的方法中,制造RFeB系磁体烧结体,然后在预定温度下热处理,在非专利文献1所述的方法中,构成RFeB系磁体的单个晶粒被微细化。特别地,在非专利文献1中所述的晶粒微细化方法在可增加矫顽力HcJ而不降低剩余磁通密度Br方面是优异的。这被认为可归因于较小的晶粒更促进单磁畴的形成的实事。即,在其中在与整个磁体的磁化相对的方向上施加磁场的情况下,在晶粒中存在多个磁畴的情况中,通过磁畴壁的移动平稳地使磁化反转,并且指示磁场抗性的矫顽力降低。另一方面,在单磁畴的情况下,不存在磁畴壁,几乎不发生磁化反转,结果,矫顽力增加。非专利文献1揭示具有约2μm的平均粒径DAVE的热塑性加工磁体的矫顽力高于具有约7.0μm DAVE的NdFeB系(R=Nd)烧结磁体和具有约1.8至1.9μm DAVE的NdFeB系烧结磁体。为了使构成RFeB系磁体的单晶粒变小,必须降低第一次作为磁体原料的RFeB系合金粉末的粒径。
[专利文献1]JP-A-S61-140108
[专利文献2]JP-A-2007-266199
[专利文献3]国际公开WO2006/004014
[专利文献4]JP-A-H11-329810
[非专利文献1]Kurima Kobayashi及其余四人,"Role of Interactionbetween Magnetic Domain Structure and Microstructure in Mechanism ofExpressing Coercive Force of Rare Earth Magnet",IEEJ Technical MeetingHandout MAG,Conference on Magnetics,The Institute of Electrical Engineers ofJapan,December6,2012,MAG-12-140。
发明内容
在RFeB系磁体中,通过组合使用上述粒界扩散法和晶粒微细化法可充分增加矫顽力。然而,为了将磁体组装到汽车马达等中,不仅需要只增加矫顽力,而且还需要增强磁化特性。其原因如下所述。
在制造RFeB系烧结磁体时,在烧结步骤中在高于居里温度(约310℃)的温度(通常1,000℃以上)下进行加热。另外,还在制造RFeB系热塑性加工磁体时,伴随成形,在约800℃的加热状态中进行塑性加工从而使晶粒取向。在通过该涉及加热的步骤获得的烧结体或热塑性加工体中,磁化整体消失。因此,为了使用烧结体或热塑性加工体作为磁体,必须通过施加磁场来进行磁化该烧结或热塑性加工体的处理。本说明书中该处理被称为“磁化”。
磁化特性通过由磁化处理后的剩余磁通密度与在其中磁体被完全磁化的情况中应当获得的剩余磁通密度的比所定义的磁化率来表示。磁化率依赖于在磁化处理时所使用的磁场的强度,但是本发明中,将使用具有20kOe((20×106/4π)A/m)强度的磁场进行的磁化处理时的磁化率用作磁化特性的指标,这是因为使用RFeB系磁体的产品(例如,马达)的大部分制造商(在该段落中,称为“产品制造商”)使用的磁化设备具有约20kOe的最大磁场强度。此处,产品制造商所使用的磁化设备的问题在于磁化的RFeB系磁体具有强磁化,因此难以处理,并且在多数情况下,产品制造商购买磁化前的烧结体或热塑性加工体并在将该烧结或热塑性加工体并入产品后进行磁化处理。
作为磁体的特性,矫顽力当然是重要的,但是在实践中,如上所述,可磁化性也是重要的特性。在为增强两种特性而进行研究的过程中,本发明人发现在如上进行增加矫顽力的处理的情况中,磁化特性降低。本发明获得的目的是提供甚至通过约20kOe的相对弱的磁场(在此磁体进行增加矫顽力的处理)也能够充分磁化的RFeB系磁体。
根据由本发明人进行的上述研究的结果,在进行增加矫顽力的处理的情况中磁化特性降低的原因被认为是由于高矫顽力,即难以磁化反转的特性成为缺点,在磁化过程中,即使当施加磁场以使磁体全体单向对齐磁化时,也几乎不能改变各晶粒的磁化方向。
因此,本发明人认为在进行晶粒的微细化和粒界扩散处理从而增加矫顽力时磁化特性降低原因被消除的情况下,可获得具有高矫顽力和良好磁化特性的RFeB系磁体。基于该思想已完成了本发明。
也就是说,为了解决上述问题,本发明提供制造包含作为选自由Nd和Pr组成的组的至少一种元素的轻稀土类元素RL作为稀土元素R的RFeB系磁体的方法,所述方法包括:由平均粒径小于5μm的RFeB系磁体的原料合金粉末制备RFeB系磁体的磁化前的基材的磁化前基材制备步骤;在预定温度下在包含作为选自由Tb、Dy和Ho组成的组的至少一种元素的重稀土类元素RH的沉淀物附着到磁化前基材表面的状态下加热磁化前基材的粒界扩散处理步骤;机械加工粒界扩散处理后的磁化前基材以将磁化前基材成形为终产品的形状,由此制备精加工体的精加工步骤;和在200至900℃温度下加热精加工体的精加工后加热步骤。
通常,在制造RFeB系烧结磁体或RFeB系热塑性加工磁体时,进行在1,000℃以上温度下的烧结或在约800℃下的热塑性加工处理,然后在低于上述温度的温度下进行称为“时效处理(aging treatment)”的热处理从而增加矫顽力(参见,例如,专利文献2),之后进行机械加工(精加工)以便实现成形为终产品的形状,和最后(或在该阶段出厂(shipping)后,出厂投放时),进行磁化处理。另外,迄今为止顾虑的是,在精加工后采用加热的情况中,取决于温度可产生表面上氧化皮(scale)的生成或尺寸精度的降低等问题,因此,在精加工后通常不进行加热处理。作为对这些常规制造方法的研究的结果,本发明人已发现磁化特性的降低不仅由矫顽力的增加引起,而且还由精加工期间导入成形体表面的加工应变引起,然后,本发明人发现在精加工后进行在200至900℃的温度下加热成形体的步骤(本说明书中所述步骤称为“精加工后加热步骤”)的情况下,可除去加工应变并进而可改善磁化特性。
在精加工后加热步骤中的加热温度小于200℃的情况中,不能充分地除去加工应变。另外,在加热温度超过900℃的情况中,主相颗粒生长从而增加直径,因此,矫顽力降低。由于该原因,精加工后加热步骤的加热温度设定为200至900℃。
本发明中,RFeB系磁体的原料合金粉末的平均粒径由借助于激光型粉末粒径分布分析仪测量的粒径的中值来测定。
本发明中,“RFeB系磁体的磁化前基材”表示包含R2Fe14B作为主相的烧结体或热塑性加工体,其通过烧结处理或热塑性加工处理而不进行磁化处理获得。
本发明中,在粒界扩散处理步骤中进行的处理与当制造RFeB系磁体时常规进行的粒界扩散处理相同。粒界扩散处理步骤中预定温度典型地为800至1,000℃,但是本发明不局限于该温度范围,并且还可将常规粒界扩散处理中采用的温度应用于本发明。
顺便提及,在精加工后加热步骤之后进行磁化处理。
本发明中,优选精加工后加热步骤中的加热温度为400至560℃。通过采用该范围内的温度,精加工后加热步骤中的加热还可充当时效处理,即,不仅可增强磁化特性,而且还可增加矫顽力。因此,不必单独进行时效处理,从而可使工艺简单化。另外,如果多次进行加热处理,则发生“过时效”,即,在RFeB系烧结磁体或RFeB系热塑性加工磁体中的主相颗粒表面上形成的并且稀土元素含量大于主相的富稀土相从主相颗粒表面分离,进而,降低矫顽力,然而,如上所述,精加工后加热步骤中的加热还充当时效处理,从而相当于时效处理的加热的次数可仅为1次并且可防止矫顽力的降低。
在制备磁化前基材的步骤中,优选磁化前基材(RFeB系磁体的烧结体)通过用原料合金粉末填充模具而不通过压缩成形,通过向模具中的原料合金粉末施加磁场使原料合金粉末取向,并在预定烧结温度下加热模具中的原料合金粉末来制备。以该方式而不进行原料合金粉末压缩成形的制造RFeB系磁体的烧结体的方法称为PLP(无压法,Pressless process)法。PLP法的细节描述于专利文献3中。根据PLP法,由于不需要使用压力机,可使应当设定惰性气体气氛从而防止原料合金粉末氧化的空间小。因此,在PLP法中,可容易地处理粒径小至小于5μm平均粒径的粉末,这有助于增加矫顽力。此外,在PLP法中,不向粉末施加压力,进而,在取向期间可用磁场扭矩容易地旋转粉末颗粒,这也有助于增加剩余磁通密度。
根据本发明,除去RFeB系烧结磁体或RFeB系热塑性加工磁体的加工应变,由此甚至通过约20kOe的相对弱的磁场也可充分地磁化进行增加矫顽力处理的RFeB系磁体。
附图说明
图1为说明根据本发明的RFeB系磁体的制造方法的一个实施方案的概要的流程图。
图2为示出在通过根据本发明的RFeB系磁体的制造方法的一个实例制造的RFeB系磁体上和在比较例的RFeB系磁体上测量的磁化率的图表。
图3为示出在通过根据本发明的RFeB系磁体的制造方法的其它实例制造的RFeB系磁体上和比较例的RFeB系磁体上测量的磁化率的图表。
图4为示出在由不同粒径的原料合金制造的,本发明的实施例和比较例的RFeB系磁体上测量的磁化率的图表。
图5为示出在本发明实施例和比较例的RFeB系磁体上进行的X射线衍射测量(X射线波长:约0.179nm)的结果的图表。
图6为图5的图表中2θ=72°附近部分的放大图。
具体实施方式
参考图1至6将进行根据本发明的RFeB系磁体的制造方法的方式描述如下。
在本发明的实施方案中,如图1所示,通过依次进行(1)磁化前基材制备步骤,(2)粒界扩散处理步骤,(3)精加工步骤,(4)精加工后加热步骤,和(5)磁化步骤来制造RFeB系磁体。以下详细描述各步骤。
(1)磁化前基材制备步骤
在该步骤中,可原样使用常规制造方法中在磁化RFeB系烧结磁体或RFeB系热塑性加工磁体之前进行的步骤。在制造RFeB系烧结磁体的磁化前基材时,可使用常规采用的加压方法和上述PLP法两者,但是出于上述原因,优选使用PLP法。在制造RFeB系热塑性加工磁体的磁化前基材时,可使用例如专利文献4中所述的方法。顺便提及,在制造期间加热磁化前基材至高于RFeB系磁体的居里温度(约310℃)的温度,因此,在其中不产生剩余磁化。
在加压方法中,通过用RFeB系合金粉末作为原料填充模具,然后通过压力机向其施加压力制备具有接近于终产品的形状的成形体。在通过压力机成形前或伴随成形的同时,将磁场施加到合金粉末以使合金粉末取向。之后,在预定烧结温度(1,000至1,100℃)下加热成形体以获得磁化前基材。
在PLP法中,通过用RFeB系合金粉末填充具有接近于终产品的形状的模具,而不施加压力,施加磁场以使合金粉末取向,在不施加压力下在烧结温度下加热模具中静置的合金粉末来获得磁化前基材。在该PLP法中,不进行使用压力机的成形,因此,有助于在无氧气氛中的加工,从而可容易地处理具有比加压法的情况中更小粒径的合金粉末,进而,可增加矫顽力。另外,甚至在900至1,000℃的烧结温度(即,低于加压法中的烧结温度)下也可获得磁化前基材。
作为磁化基材,可原样使用RFeB系烧结体或热塑性加工体,但是在稀土元素R为轻稀土类元素例如Nd和Pr的情况中,可通过使用由上述粒界扩散法处理的烧结体或热塑性加工体增加矫顽力。
(2)粒界扩散处理步骤
另外在粒界扩散处理步骤中,可原样使用常规粒界扩散处理。具体地,将包含Tb、Dy和Ho中任何一种元素或多种元素(重稀土类元素RH)的沉淀物附着到磁化基材表面,并在预定温度下加热基材。沉淀物可为重稀土类元素RH的单质(金属)或可为与其它元素的合金或配合物。另外,作为沉淀物,可使用具有各种形状例如粉末,粉末与油脂、液体等的混合物,和箔的那些。如上所述预定温度典型地为800至1,000℃,但不局限于该温度范围。
(3)精加工步骤
在任意上述方法(作为烧结方法的加压方法和PLP法,和热塑性加工)中,可获得具有接近于终产品的形状的磁化前基材,但是该基材不符合终产品所需的尺寸精度并且未能具有精确形状。另外,由于附着到粒界扩散处理的磁化前基材表面的沉淀物残余而引起形状扭曲。因此,将通过粒界扩散处理步骤的磁化前基材机械加工至终产品形状。可通过仅切削基材的方法进行机械加工,但是为了成形具有较高精度的加工表面,优选进行机械切削加工。另外,虽然仅将机械切削加工应用到需要高度精加工的表面,但是其它表面可通过切削来成形。例如,在平板状磁体中,虽然通过机械切削以高精度加工仅平板的前后两表面,但是可通过切削来成形四个侧面。
顺便提及,在该精加工步骤前,可进行加热磁化前基材的时效步骤,但是优选在该阶段不进行时效步骤并仅进行下述精加工后加热步骤。
(4)精加工后加热步骤
随后,加热在精加工步骤中获得的精加工体(精加工后加热步骤),由此可除去在精加工期间产生的加工应变。如上所述,加热温度为200至900℃,优选400至560℃。加热时间并不特别限定,但是如果加热时间小于10分钟,则不能充分地除去加工应变,而即使加热进行大于24小时,也不获得进一步除去加工应变的效果。出于该原因,加热时间优选为10分钟至24小时。
在本发明的实施方案中,优选在精加工后加热步骤中在400至560℃下进行加热而不进行精加工步骤前的时效处理。由于该加热,可同时进行加工应变的去除和时效处理,不仅只是提供简化制造方法的效果而且还提供通过防止过时效来增加矫顽力的效果。
另外,为了防止精加工体氧化,优选在真空或在惰性气体气氛中进行精加工后加热步骤。
(5)机械加工步骤
将磁场单向施加到通过精加工后加热步骤的精加工体以磁化精加工体,由此完成RFeB系烧结磁体或RFeB系热塑性加工磁体。在本发明的该实施方案中,磁化特性通过进行精加工后的加热来增强,因此,如果磁场强度为约20kOe,则在磁化处理中施加的磁场可与正常磁化处理的程度相似。当然,可通过强于20kOe的磁场磁化精加工体,从而增加磁化率。另外,虽然RFeB系磁体的制造商不进行磁化步骤,但是使用RFeB系磁体的产品(例如马达)的制造商可进行磁化步骤。
实施例
将使用本发明的方法实际制造的RFeB系磁体的实例描述如下。
(a)制造本发明的实例的RFeB系磁体的方法
(a-1)磁化前基材制备步骤
在该实施例中,使用通过PLP法制造的烧结体作为磁化前基材。具体地,通过以下方法制造磁化前基材。
首先,通过铸带(strip casting)法制备具有Nd:26.6重量%、Pr:4.7重量%、Fe:65.5重量%、Co:1.9重量%、B:1.0重量%、Al:0.2重量%和Cu:0.1重量%的组成的原料合金片,并将原料合金片进行氢破碎然后使用喷磨机粉碎,由此制造具有(i)3μm和(ii)4μm平均粒径的原料合金粉末。以下,(i)的粉末称为“3-μm粉末”,和(ii)的粉末称为“4-μm粉末”。
用各自获得的原料合金粉末填充具有89mm×62mm×6.5mm长方体内部的模具而不进行原料合金粉末的压缩成形,由5.5T的磁场取向。之后,在1,010℃(没有施加压力)下加热模具中静置的原料合金粉末以获得平板状RFeB系烧结体。随后,加工(此处,所述加工不是精加工)RFeB系烧结体以具有约72mm×50mm大小和约2.3mm的厚度,由此获得磁化前基材。以下,由3-μm粉末制造的磁化前基材称为“3-μm基材”和由4-μm粉末制造的磁化前基材称为“4-μm基材”。
(a-2)粒界扩散处理
将包含Tb-Ni-Al合金的粉末附着到上述磁化前基材的表面,之后,进行在875℃下加热基材的粒界扩散处理。
在520℃下加热某些3-μm基材和4-μm基材以进行进入接下来的精加工步骤之前的时效处理。
(a-3)精加工步骤
在各基材中,通过机械切削加工来加工前后两平板表面,然后通过借助于剪钳(wire cutter)在厚度方向上切削基材形成侧面(四面),由此获得具有6.0mm×6.0mm平板表面大小和2.0mm厚度的精加工体。
(a-4)精加工后加热步骤
在氩气气氛中在200至520℃的任意温度下加热所得精加工体。在由不进行时效处理的3-μm基材获得的精加工体的情况中,将精加工后加热步骤中的加热温度设定至520℃(以下,称为“实施例1”)。另外,在由进行时效处理的3-μm基材获得的精加工体的情况中,在四种不同温度500℃、400℃、300℃和200℃下进行精加工后的加热(以下,称为“实施例2”(500℃)、“实施例3”(400℃)、“实施例4”(300℃)和“实施例5”(200℃))。在由4-μm基材获得的精加工体的情况中,在500℃下进行精加工后的加热(以下,称为“实施例6”)。顺便提及,在该实施例中,加热温度设定至上述温度范围内,但是本发明中,可进行加热直至约900℃。
(a-5)磁化(磁场施加)步骤
通过借助于使用空心线圈施加50kOe以下的磁场来磁化通过堆叠两个精加工体以成对获得的样品。具体地,对于一个特定的样品对,按增加所施加的磁场的强度的顺序使用相应的磁场进行磁化处理,并每当终止磁化处理时使用通量计测定磁通量。此处,在施加的磁性电压为50kOe的情况下样品被认为完全磁化的样品,并且将“(各施加磁场下的磁通量)/(在施加磁场为50kOe时的磁通量)×100”测定为在磁场下的磁化率。使用由Denshijiki IndustryCo.,Ltd制造的通量计进行磁通量的测量。
(b)在本发明的实施例中获得的RFeB系磁体的特性
关于实施例1至6的样品,在施加的磁场为20kOe的情况下矫顽力和磁化率的测量结果与上述各样品的制造条件一起示于表1中。表1中,关于稍后所述的比较例1至3,也一起示出制造条件以及磁化率和矫顽力的测量结果。关于实施例1至6,示出精加工后加热前后的矫顽力。在通过堆叠两个精加工体以成对获得的样品上,借助于脉冲线圈-激发JH[BH]示踪器(由Toei IndustryCo.,Ltd制造)测量矫顽力。
[表1]
表1:在实施例和比较例中获得的RFeB系磁体的制造条件和特性
表1中的测量结果如下所述。
(b-1)精加工后加热步骤有无的比较
关于未进行下述精加工后加热步骤的实施例1的样品以及两个样品(比较例1和2),比较测量磁化率的结果。此处,比较例1的样品为在精加工步骤前在520℃下进行时效处理的3-μm基材,和比较例2的样品为未进行时效处理的3-μm基材。在实施例1和比较例1两者中,进行在520℃下的加热,但是加热在精加工步骤后(实施例1)还是在精加工步骤前(比较例1)进行是不同的。
测量结果示于图2的图表中。由图表可看出,在实施例1中,在通过相同强度的磁场的比较的情况下,基材可被磁化至更高程度,并且在通过相同磁化率的比较的情况下,可通过比比较例1和2更弱的磁场来磁化基材。例如,
在实施例1中,在施加正常磁化设备中可实现的具有20kOe强度的磁场的情况下,获得98%以上的磁化率。而在比较例1和比较例2两者中,在磁场强度为20kOe的情况下磁化率为95%以下,并且强度达30kOe以上的磁场对于获得98%以上的磁化率是必要的。
(b-2)精加工后加热步骤中加热温度的差
关于其中精加工后加热步骤中的加热温度不同的实施例2至5的样品,通过参考图3的图表来比较测量磁化率的结果。在图3中,一起示出比较例1的样品的磁化率。在实施例2至5全部中,在通过相同磁场强度比较的情况下,磁化率可为更高,并且在通过相同磁化率比较的情况下,基材可通过比比较例1中更弱的磁场来磁化。特别地,在实施例2和3中,在磁场强度为20kOe的情况下获得98%以上的高磁化率。此外,还在加热温度为200℃的实施例5中,磁化率不与实施例2至4中的那样高,但是与比较例1相比增加。
(b-3)通过原料合金粉末粒径的比较
关于在精加工后加热步骤中采用相同加热温度(500℃)并且原料合金的粒径不同的实施例2(粒径:3μm)和6(粒径:4μm),通过参考图4的图表比较测量的磁化率的结果。该图表一起示出在比较例1的样品上和在精加工步骤之前进行时效处理而不在精加工步骤的中热处理的4-μm基材(比较例3)上测量磁化率的结果。在将实施例6与实施例2比较的情况下,在原料合金的粒径大的实施例6中,在各磁场中的磁化率增加。这被认为是因为在实施例6中,原料合金的粒径大,进而最终获得的RFeB系烧结磁体的粒径变大。另外,在实施例2中的磁化率高于比较例1,并且实施例6中的磁化率比比较例3进一步增加,由此可确认不论粒径如何,通过本发明的方法增加磁化率。
(b-4)矫顽力
在实施例1至6全部中,获得23.6至25.6kOe的高矫顽力。另外,在进行精加工后加热的前后之间矫顽力没有变化。以这种方式,由于精加工后加热步骤,可在该实施例中保持高矫顽力的同时增加磁化率。
(b-5)X射线衍射测量
关于实施例1和比较例2的样品,进行X射线衍射测量(2θ扫描)的结果示于图5中,并且在获得的峰中的一个峰(2θ=72°附近)以放大的方式示于图6中。用于测量的X射线为Co-Kα线。Co-Kα线为由电子从Co原子的L层向K层跃迁产生的X射线,并且由于L层衰退的解析,在两个波长,即具有0.1789nm波长的Co-Kα1线和具有0.1793nm波长的Co-Kα2线下,以X射线的混合态生产。图6示出在实施例1中,可归因于Co-Kα1线和Co-Kα2线的两个峰重叠,但是峰顶分离,而在比较例2中,在峰顶观察不到分离。另外,在实施例1中,峰的半高宽为0.36°,而在比较例2中,半高宽比实施例1的宽,且为0.66°。这些结果表明在实施例1中,在构成RFeB系磁体的单个微晶中晶体结构缺陷或形变比比较例2中少。该X射线衍射测量数据证实在本发明的方法中进行的精加工后加热步骤如上所述能够除去加工应变。
上述实施例中,使用具有3μm或4μm平均粒径的粉末作为原料合金粉末,但是本发明不局限于这些平均粒径。只要平均粒径小于5μm,则即使当平均粒径小于3μm或超过4μm,则也获得具有高矫顽力的RFeB系磁体基材,并且通过使该基材进行与该实施例中相同的精加工后加热步骤,可获得具有高矫顽力和高磁化特性两者的RFeB系磁体。
虽然上面已详细描述了进行本发明的方式,但是本发明不局限于这些实施方案,并且在不违背本发明的目的的情况下可在其中进行各种改造和改良。
本申请基于2013年3月29日提交的日本专利申请2013-074340和2014年1月31日提交的日本专利申请2014-016932,通过参考将其全部内容并入本文。

Claims (10)

1.一种RFeB系磁体的制造方法,所述RFeB系磁体包含作为选自由Nd和Pr组成的组的至少一种元素的轻稀土类元素RL作为稀土元素R,所述方法包括:
由具有小于5μm的平均粒径的RFeB系磁体的原料合金粉末来制备RFeB系磁体的磁化前基材的磁化前基材制备步骤;
在其中包含作为选自由Tb、Dy和Ho组成的组的至少一种元素的重稀土类元素RH的沉淀物附着到所述磁化前基材的表面的状态中在预定温度下加热所述磁化前基材的粒界扩散处理步骤;
机械加工所述粒界扩散处理后的所述磁化前基材以将所述磁化前基材成形为终产品形状,由此制备精加工体的精加工步骤;和
在200至900℃的温度下加热所述精加工体的精加工后加热步骤。
2.根据权利要求1所述的RFeB系磁体的制造方法,其中在所述精加工后加热步骤中,在400至560℃下加热所述精加工体。
3.根据权利要求1所述的RFeB系磁体的制造方法,其中所述精加工后加热步骤在真空或在惰性气体气氛中进行。
4.根据权利要求2所述的RFeB系磁体的制造方法,其中所述精加工后加热步骤在真空或在惰性气体气氛中进行。
5.根据权利要求1所述的RFeB系磁体的制造方法,其中在所述精加工步骤中,进行切削加工。
6.根据权利要求2所述的RFeB系磁体的制造方法,其中在所述精加工步骤中,进行切削加工。
7.根据权利要求3所述的RFeB系磁体的制造方法,其中在所述精加工步骤中,进行切削加工。
8.根据权利要求4所述的RFeB系磁体的制造方法,其中在所述精加工步骤中,进行切削加工。
9.根据权利要求1至8任一项所述的RFeB系磁体的制造方法,其中在所述磁化前基材制备步骤中,通过用所述原料合金粉末填充模具而没有进行压缩成形,通过将磁场施加到所述模具中的所述原料合金粉末使所述原料合金粉末取向,并在预定烧结温度下加热在所述模具中的所述原料合金粉末来制备所述磁化前基材。
10.根据权利要求9所述的RFeB系磁体的制造方法,其中所述烧结温度为900至1,000℃。
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