JP5644170B2 - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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以下、本発明の好ましい実施形態を説明する。
まず、25質量%以上40質量%以下の希土類元素Rと、0.6質量%〜1.6質量%のB(硼素)と、残部Fe及び不可避的不純物とを含有する合金を用意する。Bの一部はC(炭素)によって置換されていてもよいし、Feの一部(Feの50原子%以下)は、Coによって置換されていてもよい。この合金は、種々の目的により、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種の添加元素Mを0.01〜1.0質量%程度含有していてもよい。なお、希土類元素Rの一部として重希土類元素RHを含んでいても良い。
上記のフレーク状の原料合金を水素炉の内部へ収容する。次に、水素炉の内部で水素粉砕処理を行う。水素粉砕処理で得られた後の粗粉砕粉を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、焼結磁石の磁石特性の低下が抑制できるからである。
次に、粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を行う。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された粗粉砕粉の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、0.1〜20μm程度(典型的にはF.S.S.S粒度で3〜5μm)の微粉砕粉を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。微粉砕前にステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を粉砕助剤として用いてもよい。
本実施形態では、上記方法で作製された微粉砕粉に対し、例えば潤滑剤を0.3質量%添加・混合する。次に、上述の方法で作製した微粉砕粉を公知のプレス装置を用いて配向磁界中で成形し、成形体を作製する。印加する磁界の強度は、例えば0.8〜1.2MA/mである。また、成形圧力は、成形体密度が例えば4〜4.5g/cm3程度になるように設定される。
上記の成形体に対して、1000℃から1200℃の温度で焼結する。雰囲気は真空でもよいし、減圧アルゴン雰囲気で行ってもよい。また、昇温途中で真空から水素ガスを導入してもよい。焼結工程の後、熱処理(400℃〜1000℃)や、寸法調整のための研削を行っても良い。
こうして作製された焼結磁石体に重希土類元素RHを拡散させる。具体的には、図1に示すように処理室内にRH拡散源と焼結磁石体とを配置する。そして、処理室内を700℃以上1000℃未満に加熱し、例えば図2(b)及び図2(c)に示すように雰囲気圧力を制御してRH供給工程とRH拡散工程とを2サイクル以上繰り返す。さらに必要に応じて熱処理(400℃から700℃)を行なってもよい。
まず、ストリップキャスト法により厚さ0.2〜0.3mmの原料合金を作製した。
図18のようにRH拡散源を焼結磁石体の上下に配置した以外は、サンプル4は実施例1のサンプル1、サンプル5は実施例1のサンプル2、そしてサンプル6は実施例1のサンプル3とそれぞれ同条件にてRH供給工程とRH拡散工程とを行った。RH拡散源を焼結磁石体の上下に配置したことによりDy供給量は倍増した。得られたサンプル4、5、6の磁石特性を実施例1と同条件で測定した。測定結果を表3、図8及び図9に示す。表3は測定した磁石特性の数値を示す表であり、図8は研削前後におけるHcJのサイクル数依存性を示すグラフであり、図9は研削前後におけるBrのサイクル数依存性を示すグラフである。
表4に示す条件以外は、実施例1と同じ条件でRH供給工程およびRH拡散工程を行った。
図18のようにRH拡散源を焼結磁石体の上下に配置した以外は、サンプル9は実施例3のサンプル7、サンプル10は実施例3のサンプル8とそれぞれ同条件にてRH供給工程とRH拡散工程とを行った。得られたサンプル9、10の磁石特性を実施例1と同条件で測定した。測定結果を表6、図12及び図13に示す。表6は測定した磁石特性の数値を示す表であり、図12は研削前後におけるHcJのサイクル数依存性を示すグラフであり、図13は研削前後におけるBrのサイクル数依存性を示すグラフである。
Nd:21.0、Pr:5.8、Dy:4.1、B:0.99、Co:0.9、Cu:0.1、Al:0.15、Ga:0.1、O:0.5、N:0.01、C:0.06、残部:Fe(質量%)の組成を有する焼結磁石体を用いて、表7に示す条件およびRH拡散工程後の熱処理条件(450℃で4時間、100Pa)以外は実施例2と同条件でRH供給工程、RH拡散工程を行った。
Nd:30.5、Pr:0.1、Dy:0.02、B:0.95、Co:0.9、Cu:0.1、Al:0.10、Ga:0.08、O:0.4、N:0.01、C:0.07、残部:Fe(質量%)の組成を有する焼結磁石体を用いて、表9に示す条件以外は実施例2と同条件でRH供給工程、RH拡散工程を行った。
4 RH拡散源
8 支持治具
9 支柱
Claims (3)
- 軽希土類元素RL(Nd及びPrの少なくとも1種)を含有するR−T−B系焼結磁石体、及び重希土類元素RH(Dy、Tbの少なくとも1種)を含有するRH拡散源の両方を加熱することにより、前記RH拡散源から前記R−T−B系焼結磁石体に対する重希土類元素RHの供給を行い、同時に、重希土類元素RHをR−T−B系焼結磁石体の内部に拡散させるRH供給工程(A)と、
前記R−T−B系焼結磁石体の加熱状態を維持したまま、前記RH拡散源から前記R−T−B系焼結磁石体への重希土類元素RHの供給を抑制または中断するRH拡散工程(B)と、
を含み、
前記工程(A)及び前記工程(B)を交互に2回以上繰り返す、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記工程(A)及び前記工程(B)は、前記R−T−B系焼結磁石体の温度を700℃以上1000℃未満の範囲に保持した状態で繰り返す、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(A)及び前記工程(B)は、同一処理室内における前記RH拡散源及び前記R−T−B系焼結磁石体に対して行い、
前記工程(A)は、前記処理室内の圧力を1×10-5Pa〜1Paの範囲に調整する工程を含み、
前記工程(B)は、前記処理室内の圧力を前記工程(A)の圧力より高くかつ重希土類元素RHの飽和蒸気圧以上の値に調整する工程を含む、請求項1または2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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