JP2009054754A - R−Fe−B系希土類焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によるR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法では、まず軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−Fe−B系希土類焼結磁石体を用意する。次に、焼結磁石体の表面にM元素(Dy、Ho、およびTbからなる群から選択された少なくとも1種)を供給しつつ、焼結磁石体を加熱し、表面からM元素を希土類焼結磁石体の内部に拡散させる。
【選択図】図1
Description
(実施形態)
[原料合金]
まず、25質量%以上40質量%以下の軽希土類元素RLと、0.6質量%〜1.6質量%のB(硼素)と、残部Feおよび不可避的不純物とを含有する合金を用意する。Bの一部はC(炭素)によって置換されていてもよいし、Feの一部(50原子%以下)は、他の遷移金属元素(例えばCoまたはNi)によって置換されていてもよい。この合金は、種々の目的により、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種の添加元素Mを0.01〜1.0質量%程度含有していてもよい。
上記のフレーク状に粗く粉砕された合金鋳片を水素炉の内部へ収容する。次に、水素炉の内部で水素脆化処理(以下、「水素粉砕処理」と称する場合がある)工程を行う。水素粉砕後の粗粉砕合金粉末を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、磁石の磁気特性の低下が抑制できるからである。
次に、粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を実行する。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された希土類合金(粗粉砕粉)の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、0.1〜20μm程度(典型的には3〜5μm)の微粉末を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。粉砕に際して、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を粉砕助剤として用いてもよい。
本実施形態では、上記方法で作製された磁性粉末に対し、例えばロッキングミキサー内で潤滑剤を例えば0.3wt%添加・混合し、潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。次に、上述の方法で作製した磁性粉末を公知のプレス装置を用いて配向磁界中で成形する。印加する磁界の強度は、例えば1.5〜1.7テスラ(T)である。また、成形圧力は、成形体のグリーン密度が例えば4〜4.5g/cm3程度になるように設定される。
上記の粉末成形体に対して、650〜1000℃の範囲内の温度で10〜240分間保持する工程と、その後、上記の保持温度よりも高い温度(例えば1000〜1200℃)で焼結を更に進める工程とを順次行なうことが好ましい。焼結時、特に液相が生成されるとき(温度が650〜1000℃の範囲内にあるとき)、粒界相中のRリッチ相が融け始め、液相が形成される。その後、焼結が進行し、焼結磁石体が形成される。前述の通り、焼結磁石体の表面が酸化された状態でも蒸着拡散処理を施すことができるため、焼結工程の後、時効処理(400℃〜700℃)や寸法調整のための研削を行っても良い。
次に、こうして作製された焼結磁石体にM元素を拡散浸透させて、保磁力HcJを向上させる。具体的には、図1に示す処理室内にM元素を含むMバルク体と焼結磁石体とを配置し、加熱により、Mバルク体からM元素を焼結磁石体の表面に供給しつつ、焼結磁石体の内部に拡散させる。
まず、Nd:32.0、B:1.0、Co:0.9、Cu:0.1、Al:0.2、残部:Fe(質量%)の組成を有するように配合した合金を用いてストリップキャスト法により厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片を作製した。
磁石組成をNd:31.8、B:0.97、Co:0.92、Cu:0.1、Al:0.24、残部:Fe(質量%)としたこと以外は実施例1について説明した方法と同様の方法によって作製した焼結磁石体を用意した。上記の焼結磁石体を0.3%硝酸で酸洗し、乾燥させた後、図1に示す構成を有する処理容器内に配置した。焼結磁石体と拡散元素のバルク体との間隔は2〜4mm程度に設定した。拡散元素のバルク体は、表2に示す元素から形成され、15mm×15mm×5mmのサイズを有している。
磁石組成をNd:31.8、B:0.97、Co:0.92、Cu:0.1、Al:0.24、残部:Fe(質量%)としたこと以外は実施例1について説明した方法と同様の方法によって作製した焼結磁石体を用意した。上記の焼結磁石体を0.3%硝酸で酸洗し、乾燥させた後、図1に示す構成を有する処理容器内に配置した。焼結磁石体と拡散元素のバルク体との間隔は2〜4mm程度に設定した。拡散元素のバルク体は、表2に示す元素から形成され、15mm×15mm×5mmのサイズを有している。
4 M元素のバルク体
6 処理室
8 Nb製の網
Claims (11)
- 軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−Fe−B系希土類焼結磁石体を用意する工程(a)と、
M元素(Ca、Sr、Ba、Sb、Bi、Gd、およびSnからなる群から選択された少なくとも1種)を含有するバルク体を、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体とともに処理室内に配置する工程(b)と、
前記バルク体および前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体を550℃以上1100℃以下に加熱することにより、前記バルク体からM元素を前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記M元素を前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部に拡散させる工程(c)と、
を包含するR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記工程(c)において、前記バルク体と前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体は接触することなく前記処理室内に配置され、かつ、その平均間隔を0.1mm以上300mm以下の範囲内に設定する、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(c)において、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の温度と前記バルク体の温度との温度差が20℃以内である、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(c)において、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を10-5〜105Paの範囲内に調整する、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(c)において、前記バルク体および前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の温度を550℃以上1100℃以下の範囲内に10分〜600分保持する請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- M元素が、M1元素(Sr、Ca、Ba、Biからなる群から選択された少なくとも1種)であり、前記工程(c)における加熱温度を550℃以上700℃以下、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を10-2〜105Paの範囲内に調整する、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- M元素が、M2元素(Sb)であり、前記工程(c)における加熱温度を550℃以上850℃以下、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を10-4〜103Paの範囲内に調整する、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- M元素が、M3元素(Sn)であり、前記工程(c)における加熱温度を600℃以上900℃以下、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を10-4〜103Paの範囲内に調整する、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- M元素が、M4元素(Gd)であり、前記工程(c)における加熱温度を700℃以上1100℃以下、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を10-4〜103Paの範囲内に調整する、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(a)の後に、さらに重希土類元素RH(Dy、Ho、およびTbからなる群から選択された少なくとも1種)を含有するバルク体を、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体とともに処理室内に配置する工程(b’)と、
前記重希土類元素RHを含有するバルク体および前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体を700℃以上1100℃以下に加熱することにより、前記バルク体から重希土類元素RHを前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記重希土類元素RHを前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部に拡散させる工程(c’)と、
を包含する請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。 - 軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−Fe−B系希土類焼結磁石体であって、少なくとも前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面付近に軽希土類元素RLおよびM元素(Ca、Sr、Ba、Sb、Bi、Gd、およびSnからなる群から選択された少なくとも1種)の濃化層を有する、R−Fe−B系希土類焼結磁石体。
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