JP5509850B2 - R−Fe−B系希土類焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
4 RHバルク体
6 処理室
8 Nb製の網
[原料合金]
まず、25質量%以上40質量%以下の軽希土類元素RLと、0.6質量%〜1.6質量%のB(硼素)と、残部Feおよび不可避的不純物とを含有する合金を用意する。Bの一部はC(炭素)によって置換されていてもよいし、Feの一部(50原子%以下)は、他の遷移金属元素(例えばCoまたはNi)によって置換されていてもよい。この合金は、種々の目的により、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb、およびBiからなる群から選択された少なくとも1種の添加元素Mを0.01〜1.0質量%程度含有していてもよい。
上記のフレーク状に粗く粉砕された合金鋳片を水素炉の内部へ収容する。次に、水素炉の内部で水素脆化処理(以下、「水素粉砕処理」と称する場合がある)工程を行う。水素粉砕後の粗粉砕合金粉末を水素炉から取り出す際、粗粉砕粉が大気と接触しないように、不活性雰囲気下で取り出し動作を実行することが好ましい。そうすれば、粗粉砕粉が酸化・発熱することが防止され、磁石の磁気特性の低下が抑制できるからである。
次に、粗粉砕粉に対してジェットミル粉砕装置を用いて微粉砕を実行する。本実施形態で使用するジェットミル粉砕装置にはサイクロン分級機が接続されている。ジェットミル粉砕装置は、粗粉砕工程で粗く粉砕された希土類合金(粗粉砕粉)の供給を受け、粉砕機内で粉砕する。粉砕機内で粉砕された粉末はサイクロン分級機を経て回収タンクに集められる。こうして、0.1〜20μm程度(典型的には3〜5μm)の微粉末を得ることができる。このような微粉砕に用いる粉砕装置は、ジェットミルに限定されず、アトライタやボールミルであってもよい。粉砕に際して、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を粉砕助剤として用いてもよい。
本実施形態では、上記方法で作製された磁性粉末に対し、例えばロッキングミキサー内で潤滑剤を例えば0.3wt%添加・混合し、潤滑剤で合金粉末粒子の表面を被覆する。次に、上述の方法で作製した磁性粉末を公知のプレス装置を用いて配向磁界中で成形する。印加する磁界の強度は、例えば1.5〜1.7テスラ(T)である。また、成形圧力は、成形体のグリーン密度が例えば4〜4.5g/cm3程度になるように設定される。
上記の粉末成形体に対して、650〜1000℃の範囲内の温度で10〜240分間保持する工程と、その後、上記の保持温度よりも高い温度(例えば1000〜1200℃)で焼結を更に進める工程とを順次行なうことが好ましい。焼結時、特に液相が生成されるとき(温度が650〜1000℃の範囲内にあるとき)、粒界相中のRリッチ相が融け始め、液相が形成される。その後、焼結が進行し、焼結磁石体が形成される。前述の通り、焼結磁石体の表面が酸化された状態でも蒸着拡散処理を施すことができるため、焼結工程の後、時効処理(400℃〜700℃)を行ってもよい。また、寸法調整のための研削を行っても良い。
次に、こうして作製された焼結磁石体に重希土類元素RHを効率良く拡散浸透させて、保磁力HcJを向上させる。具体的には、図7に示す処理室内に重希土類元素RHを含むRHバルク体と焼結磁石体とを配置し、加熱により、RHバルク体から重希土類元素RHを焼結磁石体の表面に供給しつつ、焼結磁石体の内部に拡散させる。
拡散処理後に磁石体表層部分を除去する。好ましい除去量は上述の通り拡散処理条件によって異なるが、除去すべき表層部分の厚さを5μm〜500μmに設定すれば、拡散処理直後の磁石体に比べて保磁力HcJを低下させることなく残留磁束密度Brを回復させることができる。除去する表層部分の厚さが5μmを下回ると、重希土類元素RHの粒内拡散が著しい部分が残存するため、残留磁束密度Brの回復効果を充分に得ることができない。除去する表層部分の厚さが500μmを上回ると、残留磁束密度Brの回復効果は得られるものの、保磁力HcJの向上効果が充分に得られなくなるため、拡散処理直後の磁石体に比べて保磁力HcJが低くなる。
まず、表5に示すとおり、Dy含有量の狙い組成がそれぞれ0質量%、2.5質量%、5.0質量%となるように配合した合金を用いてストリップキャスト法により厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片を作製した。表5における数値の単位は[質量%]である。
まず、表10に示すように配合した合金を用いてストリップキャスト法により厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片Dを作製した。
実施例2の元素材5を用いて、図7の処理容器を真空熱処理炉において、1×10-2Paの雰囲気圧力、800℃、または850℃で5〜10時間熱処理を行った後、圧力2Pa、500℃で2時間時効処理を行った。さらに、サーフェスグラインダーを用いて、焼結磁石体の表層を研削により20μm除去し、実施例7〜8を得た。
まず、表14に示すように配合した合金を用いてストリップキャスト法により厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片Eを作製した。
この焼結体ブロックを機械的に加工することにより、縦20mm×横20mm×磁化方向5mmの焼結磁石体(元素材7)を得た。
Claims (18)
- 軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として含み、重希土類元素RH(Dy、HoおよびTbからなる群から選択された少なくとも1種)を含有するR−Fe−B系希土類焼結磁石体を有し、
前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深さ20μmの位置における前記R2Fe14B型化合物結晶粒は、外殻部に平均厚さ2μm以下のRH拡散層((RL1-xRHx)2Fe14B(0.2≦x≦0.75)層)を有し、かつ
前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の前記表面から深さ500μmの位置における前記R2Fe14B型化合物結晶粒は、外殻部に平均厚さ0.5μm以下のRH拡散層を有しており、
前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面は加工面であり、前記表面は重希土類元素RHを含む金属の層によって覆われていない、R−Fe−B系希土類焼結磁石。 - 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の厚さ方向の寸法は1mm以上4mm以下であり、
前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体全体の保磁力と、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の前記表面から厚さ200μmの表層領域を除去した場合に得られる残りの部分の保磁力との差ΔHcJ1が150kA/m以下である、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。 - 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の厚さ方向の寸法は4mm超であり、
前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の前記表面から厚さ1mmの表層領域は、前記表面から厚さ500μmの第1層部分と、前記第1層部分よりも前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部に位置する厚さ500μmの第2層部分とを有し、
前記第1層部分の保磁力と前記第2層部分の保磁力との差ΔHcJ2が300kA/m以下である、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。 - 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の前記表面から深さ500μmの位置における前記RH拡散層は、(RL1-xRHx)2Fe14B(0.2≦x≦0.75)の組成を有している、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深さ20μmの位置と前記表面から深さ500μmの位置の間において、前記R2Fe14B型化合物結晶粒は、外殻部にRH拡散層を有しており、
前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深いほど、前記R2Fe14B型化合物結晶粒の外殻部における前記RH拡散層の厚さが薄くなっている、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。 - 前記(RL1-xRHx)2Fe14B層は、少なくとも1つの結晶粒内におけるxのばらつきが10%以内の定比組成である請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深さ20μmの位置における前記R2Fe14B型化合物結晶粒の前記(RL1-xRHx)2Fe14B(0.2≦x≦0.75)層は、前記R2Fe14B型化合物結晶粒の平均粒径の20%以下の厚さを有している、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深さ20μmの位置の前記R2Fe14B型化合物結晶粒において、前記(RL1-xRHx)2Fe14B(0.2≦x≦0.75)層のRH含有量は、結晶粒子中央部のRH含有量よりも6.0質量%以上大きい、請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深さ100μm以内の領域に位置する少なくとも1つの粒界3重点にRH−RL−O化合物を有している請求項1に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面から深さ100μm以内の領域に位置する少なくとも1つの前記R2Fe14B型化合物結晶粒において、前記(RL1-xRHx)2Fe14B(0.2≦x≦0.75)層のRH含有量は、前記R2Fe14B型化合物結晶粒を取り巻く粒界層のうち前記RH−RL−O化合物を除く部分のRH含有量よりも大きく、前記RH−RL−O化合物のRH含有量よりも小さい、請求項9に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石。
- 軽希土類元素RL(NdおよびPrの少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−Fe−B系希土類焼結磁石体を用意する工程(a)と、
重希土類元素RH(Dy、Ho、およびTbからなる群から選択された少なくとも1種)を前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部に拡散させる工程(b)と、
前記重希土類元素RHを内部に拡散させた前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表層部分を深さ方向に5μm以上500μm以下だけ除去する工程(c)と、
を包含し、
前記工程(b)は、
重希土類元素RH(Dy、Ho、およびTbからなる群から選択された少なくとも1種)を含有するバルク体を、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体とともに処理室内に配置する工程(b1)と、
前記バルク体と前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体とを離間した状態で、前記バルク体および前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体を700℃以上1000℃以下に加熱することにより、前記バルク体から重希土類元素RHを前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記重希土類元素RHを前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の内部に拡散させる工程(b2)と、
を含む、R−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記工程(b2)において、前記バルク体と前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体は接触することなく前記処理室内に配置され、かつ、その平均間隔を0.1mm以上300mm以下の範囲内に設定する請求項11に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(b2)において、前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の温度と前記バルク体の温度との温度差が20℃以内である請求項11に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(b2)において、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を10-5〜500Paの範囲内に調整する請求項11に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(b2)において、前記バルク体および前記R−Fe−B系希土類焼結磁石体の温度を700℃以上1000℃以下の範囲内に10分〜600分保持する請求項11に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(b2)の後、700℃以上1000℃以下の温度で1時間以上60時間以下の熱処理を行う工程(b3)を更に含む、請求項11に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(b3)は、前記バルク体が配置された前記処理室内において、前記処理室内の雰囲気ガスの圧力を500Pa以上に調整した状態で実行される、請求項16に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記工程(b3)は、前記バルク体が除去された前記処理室内、または前記バルク体が配置されていない他の処理室内で実行される、請求項16に記載のR−Fe−B系希土類焼結磁石の製造方法。
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