CN117012486A - 一种钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用。以重量百分比计，该钕铁硼磁体材料包括以下组分：R：28.00‑32.00wt.％，所述R为稀土元素；Al：0.00‑1.00wt.％；Cu：0.12‑0.50wt.％；B：0.85‑1.10wt.％；余量为Fe，wt.％是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；所述钕铁硼磁体材料的晶间三角区中具有FCC型晶体结构的Nd‑O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比在20％以内。本发明通过减少具有FCC型晶体结构的Nd‑O相的比例，增强了晶界相的去磁耦合能力并提高了磁体内禀矫顽力的一致性。

Description

一种钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用。
背景技术
永磁材料作为支撑电子器件的关键材料被开发出来。R-T-B系永磁材料已知为永久磁铁中性能最高的磁铁，被用于硬盘驱动器的音圈电机、电动车用电机、工业设备用电机等。
目前无重稀土添加的钕铁硼磁体在Br为14.0kGs时的内禀矫顽力仅有18.3kOe左右，不到NdFeB理论内禀矫顽力的1/3。因此，如何在不使用重稀土或少使用重稀土的情况下进一步提高R-T-B系永磁材料的内禀矫顽力，是目前本领域内一直在研究的方向。
现有技术中公开了通过降低磁粉粒径来提升矫顽力的方法，例如CN 111968813 A中所公开的，在氢破碎工序之后没有进行脱氢处理，所得NdFeB系磁粉的晶界相为富稀土相且氧含量较低，有利于降低烧结磁体稀土元素的损失以及抑制烧结过程中晶粒长大，改善烧结磁体的组织结构，提升烧结磁体的磁性能和力学性能。然而，该方法提升内禀矫顽力的程度有限，在Br为14.6kGs时的内禀矫顽力仅有14.42kOe左右；并且，还存在烧结脱氢过程，容易在磁体内部形成微裂纹从而导致磁体抗弯强度下降的缺陷。
因此，如何进一步优化磁体材料的配方，得到磁性能更优异的钕铁硼磁体材料是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中依赖于重稀土提高钕铁硼磁体内禀矫顽力的缺陷，而提供了一种钕铁硼磁体材料及其制备方法、应用。本发明通过成分以及制造工艺控制，抑制了具有FCC型晶体结构的Nd-O相的形成，并将其在晶界相中的体积比控制在20％以内，从而减少具有较高熔点的FCC型晶体结构的Nd-O相在时效过程中对富Nd相流动性的阻碍，有利于形成连续均匀的晶间富Nd相，从而通过增强晶界相的去磁耦合能力并提高磁体内禀矫顽力的一致性。
发明人在研发过程中创造性地发现，钕铁硼磁体材料中的具有FCC型晶体结构的Nd-O相不利于形成连续均匀的晶间富Nd相，并且，还会消耗磁体中的Nd并在晶间三角区域形成团聚物，导致晶间相中Fe含量的增加，进一步导致Fe-主相之间的合金化作用加剧，导致主相比例下降、磁体性能下降。
本发明主要是通过以下技术方案解决以上技术问题的。
本发明提供了一种钕铁硼磁体材料，以重量百分比计，其包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Al：0.00-1.00wt.％；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
余量为Fe，wt.％是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
所述钕铁硼磁体材料的晶间三角区中具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比在20％以内；
所述钕铁硼磁体材料的晶界相包括二颗粒晶界相和晶间三角区。
本发明中，所述R的含量可为28.50-32.00wt.％，例如28.65wt.％、29.20wt.％、29.50wt.％、29.51wt.％、30.15wt.％、30.20wt.％、30.30wt.％、31.31wt.％或32.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
本发明中，所述R可为本领域常规的稀土元素，一般可包括轻稀土元素和/或重稀土元素。
其中，所述轻稀土元素可为Pr和/或Nd。
其中，所述轻稀土元素的含量可为28.50-32.00wt.％，例如28.50wt.％、29.00wt.％、29.50wt.％、29.51wt.％、30.00wt.％、30.20wt.％、30.51wt.％或32.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
当所述R中包括Pr时，所述Pr的含量可为5.00-10.00wt.％，例如5.40wt.％、6.50wt.％、7.38wt.％、7.50wt.％、7.63wt.％或8.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
当所述R中包括Nd时，所述Nd的含量可为20.00-32.00wt.％，例如22.00wt.％、22.13wt.％、22.50wt.％、22.88wt.％、23.50wt.％、24.60wt.％、28.50wt.％、29.00wt.％、29.50wt.％、30.20wt.％或32.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
其中，所述重稀土元素可为Dy和/或Tb。
所述重稀土元素的含量可为0.10-3.00wt.％，例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.30wt.％或0.80wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
当所述R中包括Dy时，所述Dy的含量可为0.10-3.00wt.％，例如0.15-1.00wt.％，还例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.30wt.％或0.80wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
本发明中，所述Al的含量可为0.00-0.80wt.％，例如0.05-0.80wt.％，还例如0.05wt.％、0.10wt.％、0.30wt.％、0.45wt.％、0.50wt.％或0.80wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
本发明中，所述Cu的含量优选为0.13-0.50wt％，例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.30wt.％、0.35wt.％或0.40wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
本发明中，所述B的含量可为0.86-1.00wt.％，例如0.86wt.％、0.92wt.％、0.94wt.％、0.96wt.％、0.98wt.％或1.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
本发明中，所述Fe的含量可为64.50-69.00wt.％，例如64.72wt.％、66.24wt.％、66.33wt.％、67.06wt.％、67.14wt.％、67.18wt.％、67.52wt.％、67.98wt.％、68.13wt.％、68.23wt.％或68.27wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料中，还可包含Ga、Co、Zr和Ti中的一种或多种。
当所述钕铁硼磁体材料中还包含Ga时，所述Ga的含量可为0.00-1.00wt.％、但不为0，例如0.05-0.80wt.％，还例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.40wt.％、0.50wt.％或0.60wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
当所述钕铁硼磁体材料中还包含Co时，所述Co的含量可为0.20-2.00wt.％，例如0.30wt.％、0.40wt.％、0.50wt.％、0.80wt.％、1.00wt.％或1.50wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
当所述钕铁硼磁体材料中还包含Zr时，所述Zr的含量可为0.05-0.60wt.％，例如0.08wt.％、0.10wt.％、0.15wt.％、0.30wt.％、0.40wt.％或0.50wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
当所述钕铁硼磁体材料中还包含Ti时，所述Ti的含量可为0.05-0.40wt.％，例如0.05wt.％或0.08wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
在本发明一优选实施方式中，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.05-0.80wt.％；
Zr：0.05-0.60wt.％；
余量为Fe。
在本发明一优选实施方式中，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
Nd：22.00-25.00wt.％；
Pr：5.00-10.00wt.％；
RH：0.10-1.00wt.％；所述RH包括Dy和/或Tb；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.15-0.60wt.％；
Zr：0.05-0.50wt.％；
余量为Fe。
在本发明一优选实施方式中，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Al：0.05-0.80wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.05-0.80wt.％；
Zr：0.05-0.60wt.％；
余量为Fe。
在本发明一优选实施方式中，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
Nd：22.00-32.00wt.％；
Pr：5.00-10.00wt.％；
RH：0.10-1.00wt.％；所述RH包括Dy和/或Tb；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Al：0.05-0.80wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.05-0.80wt.％；
Zr：0.05-0.60wt.％；
Ti：0.05-0.40wt.％；
余量为Fe。
在本发明一优选实施方式中，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料由以下任一配方组成：
本发明中，所述具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比优选为≤15.0％，例如1.5％、1.6％、1.7％、2.3％、2.3％、3.4％、8.9％、9.5％、10.0％、12.0％或15.0％。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料的晶界相一般还包含富Nd相。
其中，所述富Nd相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比优选为9.0-15.0％，例如9.2％、9.4％、9.5％、9.6％、10.2％、10.5％、10.8％或14.2％。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料的氧含量可≤600ppm，例如408ppm、415ppm、448ppm、453ppm、455ppm、456ppm、463ppm、468ppm、476ppm或487ppm。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料的主相平均晶粒尺寸可为7.0-8.0μm，例如7.0μm、7.1μm、7.2μm、7.3μm、7.5μm或7.6μm。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其包括以下步骤：将所述钕铁硼磁体材料的原料组合物依次经熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结和时效处理后即得；其中：
(1)所述钕铁硼磁体材料的原料组合物包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Al：0.00-1.00wt.％；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
余量为Fe，wt.％是指在所述钕铁硼磁体材料的原料组合物中的重量百分比；
(2)所述粉碎后的磁粉的粒径D50为3.8-4.2μm；
所述粉碎后的磁粉的粒径的D90/D10的比值≤3.8；
所述粉碎后的磁粉中，氧元素含量≤300ppm。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料的原料组合物的组成配方可同所述钕铁硼磁体材料的组成配方。
本发明中，所述粉碎后的磁粉的粒径D50优选为4.0-4.2μm，例如4.0μm或4.1μm。
本发明中，所述粉碎后的磁粉的粒径的D90/D10的比值优选≤3.7，例如3.4、3.5、3.6或3.7。
本发明中，所述粉碎后的磁粉的粒径一般是指所述粉碎后、所述成型前的磁粉的粒径。
本发明中，若粉碎后的磁粉的粒径过小，则在后续压制烧结过程中容易发生局部氧化导致Nd-O化物的比例增加至20％以上；若粉碎后的磁粉的粒径过大，虽然具有FCC型晶体结构的Nd-O相的比例可以控制在20％以内，但主相颗粒内部的缺陷增加从而导致矫顽力下降。
本发明中，所述粉碎后的磁粉中，氧元素含量优选≤300ppm，例如150ppm、160ppm、170ppm、180ppm、190ppm、200ppm、220ppm、250ppm、280ppm或290ppm。
本发明中，所述熔炼的工艺可为本领域常规的熔炼工艺。
其中，所述熔炼的真空度可为5×10-2Pa(绝对压力)。
其中，所述熔炼的温度可在1550℃以下，例如1510℃。
本发明中，所述铸造的工艺可为本领域常规的铸造工艺。
其中，所述铸造的工艺可采用速凝铸片法。
其中，所述铸造的温度可为1390-1460℃，例如1400℃。
其中，所述铸造之后得到的合金铸片的厚度可为0.25-0.40mm。
本发明中，所述粉碎时，气体氛围可为氧化气体含量在100ppm以下的气体氛围，例如氧化气体含量为10ppm、20ppm、30ppm、50ppm、60ppm或70ppm的气体氛围，所述氧化气体含量是指氧气或水分在所述气体氛围的气体中的质量百分含量。
本发明中，所述粉碎的工艺可包括氢破粉碎和气流磨粉碎。
其中，所述氢破粉碎的工艺一般可为依次经吸氢、脱氢和冷却处理。
所述吸氢可在氢气压力0.085MPa(绝对压力)的条件下进行。
所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。所述脱氢的温度可为300-600℃，例如500℃。
其中，所述气流磨粉碎时，气体氛围可为氧化气体含量在100ppm以下的气体氛围，例如氧化气体含量为10ppm、20ppm、30ppm、50ppm、60ppm或70ppm的气体氛围，所述氧化气体含量是指氧气或水分在所述气体氛围的气体中的质量百分含量。
本发明中，所述粉碎后的磁粉，在所述成型前，还可添加润滑剂，例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为所述粉碎后的磁体质量的0.05-0.15％，例如0.10％。
本发明中，所述成型可采用磁场成型法。
其中，所述磁场成型可在1.8-2.5T的磁场强度下进行。
本发明中，所述烧结的工艺可为本领域常规的烧结工艺。
其中，所述烧结的温度可为1020-1100℃，例如1085℃。
其中，所述烧结的时间可为4-8，例如6h。
其中，所述烧结后的冷却可在保护气氛中进行，例如在0.05MPa(绝对压力)Ar气体气氛中冷却。
本发明中，所述时效处理可为本领域常规的时效处理，一般包括一级时效处理和二级时效处理。
其中，所述一级时效处理的温度可为800-1000℃，例如900℃。
其中，所述一级时效处理的时间可为2-6h，例如3h。
其中，所述二级时效处理的温度可为400-600℃，例如480℃。
其中，所述二级时效处理的时间可为2-6h，例如3.5h。
本发明还提供了一种所述钕铁硼磁体材料的制备方法制得的钕铁硼磁体材料。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料，所述钕铁硼磁体材料的晶间三角区中具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比在20％以内；
所述钕铁硼磁体材料的晶界相包括二颗粒晶界相和晶间三角区。
发明人在研发过程中创造性地发现，将具有FCC型晶体结构的Nd-O相在晶界相的占比控制在20％以内，能减少具有较高熔点的、具有FCC型晶体结构的Nd-O相对富Nd相在时效过程中流动性的阻碍、有利于形成连续均匀的晶间富Nd相，从而通过增强晶界相的去磁耦合能力并提高磁体内禀矫顽力的一致性。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料中氧含量可小于600ppm，例如448ppm、455ppm或456ppm。
本发明中，所述钕铁硼磁体材料的平均晶粒可尺寸小于或等于7μm，也可为7.0-8.0μm，例如7.0μm、7.2μm或7.6μm。
本发明中，通过将FCC型Nd-O晶体结构的Nd-O相比例控制在20％以内，有效地控制了晶粒的平均尺寸，提高了主相在磁体中地体积占比，并提高了晶界相在热处理过程中的流动性，从而提高磁体的剩磁和矫顽力。
本发明中，所述具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述晶界相的体积比优选为≤15.0％，例如1.5％、1.6％、1.7％、2.3％、2.3％、3.4％、8.9％、9.5％、10.0％、12.0％或15.0％。
本发明还提供了一种所述钕铁硼磁体材料作为制备电子元件原料的应用。
本发明中，所述的晶界相可为本领域常规理解的含义，一般是指二颗粒晶界相和晶间三角区形成的区域的统称。所述二颗粒晶界相一般为两个主相颗粒之间的晶界相。所述晶间三角区一般是指同时与三个及三个以上主相晶粒直接接触的晶间相。
本发明中所提及的“D90/D10”表示颗粒的分布集中程度，在磁性材料行业中，D90/D10的数值越小，粒度分布集中度越好。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明通过成分控制以及制造工艺控制，抑制了具有FCC型晶体结构的Nd-O相的形成，并将其在晶界相中的体积比控制在20％以内，从而减少具有较高熔点的、具有FCC型晶体结构的Nd-O相在时效过程中对富Nd相流动性的阻碍，有利于形成连续均匀的晶间富Nd相，从而通过增强晶界相的去磁耦合能力并提高磁体内禀矫顽力的一致性。
(2)本发明中的钕铁硼磁体材料性能优异，在Br≥13.65kGs时，内禀矫顽力≥16.4kOe；一致性好，Hk/Hcj≥0.98；力学性能优异，抗弯强度≥465MPa。
附图说明
图1为实施例1中的钕铁硼磁体的TEM图谱，其中黑色箭头所示为具有FCC型晶体结构的Nd-O相。
图2为实施例1中的钕铁硼磁体的透射电镜衍射斑，其中，亮斑表示具有FCC型晶体结构的Nd-O相。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
按照表1所示的钕铁硼磁体材料的成分配置原料，按照下述步骤制备钕铁硼磁体材料：
(1)熔炼：将配制好的原料放入真空度为5×10-2Pa(绝对压力)的高频真空感应熔炼炉中，在1510℃温度下熔炼成熔融液。
(2)铸造：采用速凝铸片法，获得合金铸片，浇铸的温度为1400℃。合金铸片的厚度为0.25-0.40mm。
(3)粉碎：将步骤(2)中的合金铸片依次进行氢破粉碎和气流磨粉碎。
氢破粉碎过程包括吸氢、脱氢、冷却处理。其中：吸氢在氢气压力0.085MPa(绝对压力)的条件下进行；脱氢在边抽真空边升温的条件下进行，脱氢温度为500℃。
气流磨粉碎过程为在氧化气体含量100ppm以下进行，经气流磨粉粉碎得到的粉体的粒径D50为4.1μm，D90/D10＝0.37。氧化气体含量是指氧气和或水分含量在进行“气流磨粉碎”的气体中的质量百分含量。气流磨粉碎的研磨室压力为0.70MPa(绝对压力)。粉碎后，粉体中添加润滑剂硬脂酸锌，添加量为混合后粉末重量的0.10％。
(4)磁场成型：在1.8-2.5T的磁场强度和氮气气氛保护下，将步骤(3)中经气流磨粉碎后的粉体压制成型。
(5)烧结：在5×10-3Pa(绝对压力)真空条件下，将步骤(4)中的压制成型的粉体经烧结、冷却。其中：烧结的工艺条件为：在1085℃下烧结6h；冷却前可通入Ar气体使气压达到0.05MPa(绝对压力)。
(6)时效处理：将步骤(5)中经烧结后的磁体材料依次经一级时效处理、二级时效处理，其中一级时效的温度为900℃、时间为3h；二级时效的温度为480℃、时间为3.5h。
实施例2-11、对比例1-7
按照如下表1所示的配方配制原料，步骤(3)中氧化气体含量、气流磨粉碎后粉体的粒径D50、D90/D10、氧含量如下表2所示，步骤(6)中二级时效的温度如下表2所示，其他制备工艺同实施例1。
表1
注：表1中各元素的比例单位为wt.％，表示各元素占钕铁硼磁体材料总质量的百分比。
表2
注：表3中粉体粒径的检测设备为MS3000型马尔文激光粒度仪，粉体氧含量测试仪为HORIBA EMGA-830型氧碳氢联合测定仪，氧化气体含量测试仪器为DH-2100型电化学微量氧分析仪。
效果实施例1
1、成分测定：对实施例1-11和对比例1-7中的R-T-B磁体使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。测试结果如下表3所示。
表3
编号 Nd Pr Dy Al Cu Ga Co Zr Ti B Fe
实施例1 29.50 / / 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
实施例2 22.13 7.38 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 0.05 0.96 余量
实施例3 22.88 7.63 0.80 0.45 0.15 0.15 0.50 0.15 / 0.96 余量
实施例4 32.00 / / 0.80 0.15 0.15 1.0 0.10 0.08 1.00 余量
实施例5 29.00 / 0.20 0.10 0.40 0.20 1.5 0.08 0.08 0.92 余量
实施例6 28.50 / 0.15 0.10 0.40 0.20 1.5 0.08 0.08 0.86 余量
实施例7 22.5 7.5 0.15 0.30 0.35 0.4 0.4 0.30 / 0.92 余量
实施例8 30.2 / / 0.50 0.20 0.6 0.8 0.50 / 0.96 余量
实施例9 22.00 8.00 0.15 / 0.20 0.15 0.30 0.30 / 0.92 余量
实施例10 23.50 6.50 0.30 / 0.30 0.40 0.50 0.40 / 0.96 余量
实施例11 24.60 5.40 0.20 / 0.40 0.50 0.40 0.50 / 0.94 余量
对比例1 29.50 / / 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
对比例2 29.50 / / 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
对比例3 29.50 / / 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
对比例4 29.50 / / 0.05 0.06 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
对比例5 33.00 / / 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
对比例6 29.50 / / 0.05 0.15 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
对比例7 29.50 / / 0.05 0.60 0.15 0.80 0.10 / 0.98 余量
注：“/”表示未添加且未检测到该元素；
上述实施例和对比例中的钕铁硼磁体材料中Fe的含量的数值为100％减去各元素的含量，本领域技术人员知晓，Fe的含量中包含在制备过程中引入的不可避免的一些杂质。
2、磁性能的测试
实施例1-11和对比例1-7中的钕铁硼磁体材料使用由中国计量科学研究院制备的NIM-62000闭合回路式退磁曲线测试设备进行测试，测试温度为20℃，得到剩磁(Br)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)和方形度(Hk/Hcj)的数据，测试结果如下表4所示。
表4
3、微观结构的表征
取实施例1中的钕铁硼磁体材料，进行TEM检测，其微观结构如图1所示。根据图1可知，具有FCC型晶体结构的Nd-O相的面积为在检测钕铁硼磁体材料的截面(前述的垂直取向面)具有FCC型晶体结构的Nd-O相的面积与该截面的晶界富Nd相总面积的比为约1.5％(通过透射电镜衍射斑辨识具有FCC型晶体结构的Nd-O相，如图2所示；进一步地，通过在高分辨图谱上确定Nd-O相占比)。
表5
注：表5中，具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积百分比是指：具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积/磁体晶界相的体积*100％；富Nd相的体积百分比是指：富Nd相的体积/磁体晶界相的体积*100％；磁体平均晶粒尺寸是指主相晶粒的平均晶粒尺寸；磁体氧含量测试仪为HORIBA EMGA-830型氧碳氢联合测定仪。
根据表4和表5可知：
(1)实施例1-11中的钕铁硼磁体材料性能优异，在Br≥13.65kGs时，内禀矫顽力≥16.4kOe；一致性好，Hk/Hcj≥0.98。并且，具有FCC型晶体结构的Nd-O相在磁体晶界相中的占比≤15％，钕铁硼磁体材料氧含量低，平均晶粒可尺寸小于或等于7.6μm。
(2)对比例1中，经气流磨粉碎后，粉体D50＜3.8μm，为3.2μm，具有FCC型晶体结构的Nd-O相在磁体晶界相中的体积比超过20％，磁体氧含量高，磁性能差。
(3)对比例2中，经气流磨粉碎后，粉体氧含量超过300ppm，具有FCC型晶体结构的Nd-O相在磁体晶界相中的体积比超过20％，磁体氧含量高，磁性能差。
(4)对比例3中，经气流磨粉碎后，粉体D90/D10≥3.8，为4.0，具有FCC型晶体结构的Nd-O相在磁体晶界相中的体积比超过20％，磁体氧含量高，磁性能差。
(5)对比例4中，钕铁硼磁体材料中的Cu含量≤0.12wt.％，为0.06wt％，磁体矫顽力低，一致性差，且力学性能也较差。
(6)对比例5中，RE为33wt％，其稀土元素含量＞32.00wt.％，导致其抗氧化能力降低，从而导致磁体氧含量≥600ppm，磁体矫顽力低，一致性差，且力学性能也较差。
(7)对比例6中，经气流磨粉碎后，粉体D50＞4.2μm，为4.5μm，磁体中主相晶粒的平均粒度为10μm；磁体矫顽力低，且力学性能差。
(8)对比例7中，钕铁硼磁体材料中的Cu含量＞0.40wt％，为0.5wt％，具有FCC型晶体结构的Nd-O相在磁体晶界相中的体积比超过20％，磁体矫顽力低，一致性差，且力学性能也较差。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体材料，其特征在于，以重量百分比计，其包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Al：0.00-1.00wt.％；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
余量为Fe，wt.％是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
所述钕铁硼磁体材料的晶间三角区中具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比在20％以内；
所述钕铁硼磁体材料的晶界相包括二颗粒晶界相和晶间三角区。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述钕铁硼磁体材料满足下述条件中的一种或多种：
①所述R的含量为28.50-32.00wt.％，例如28.65wt.％、29.20wt.％、29.50wt.％、29.51wt.％、30.15wt.％、30.20wt.％、30.30wt.％、31.31wt.％或32.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
②所述R包括轻稀土元素和/或重稀土元素；
所述轻稀土元素可为Pr和/或Nd；
所述轻稀土元素的含量可为28.50-32.00wt.％，例如28.50wt.％、29.00wt.％、29.50wt.％、29.51wt.％、30.00wt.％、30.20wt.％、30.51wt.％或32.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
所述重稀土元素可为Dy和/或Tb；
所述重稀土元素的含量可为0.10-3.00wt.％，例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.30wt.％或0.80wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
③所述Al的含量为0.00-0.80wt.％，例如0.05-0.80wt.％，还例如0.05wt.％、0.10wt.％、0.30wt.％、0.45wt.％、0.50wt.％或0.80wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
④所述Cu的含量为0.13-0.50wt％，例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.30wt.％、0.35wt.％或0.40wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
⑤所述B的含量为0.86-1.00wt.％，例如0.86wt.％、0.92wt.％、0.94wt.％、0.96wt.％、0.98wt.％或1.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
⑥所述钕铁硼磁体材料中，还包含Ga、Co、Zr和Ti中的一种或多种；
⑦所述具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比为≤15.0％，例如1.5％、1.6％、1.7％、2.3％、2.3％、3.4％、8.9％、9.5％、10.0％、12.0％或15.0％；
⑧所述钕铁硼磁体材料的晶界相还包含富Nd相；
其中，所述富Nd相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比优选为9.0-15.0％，例如9.2％、9.4％、9.5％、9.6％、10.2％、10.5％、10.8％或14.2％；
⑨所述钕铁硼磁体材料的氧含量≤600ppm，例如408ppm、415ppm、448ppm、453ppm、455ppm、456ppm、463ppm、468ppm、476ppm或487ppm；
和⑩所述钕铁硼磁体材料的主相平均晶粒尺寸为7.0-8.0μm，例如7.0μm、7.1μm、7.2μm、7.3μm、7.5μm或7.6μm。
3.如权利要求2所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，所述钕铁硼磁体材料满足下述条件中的一种或多种：
①当所述R中包括Pr时，所述Pr的含量为5.00-10.00wt.％，例如5.40wt.％、6.50wt.％、7.38wt.％、7.50wt.％、7.63wt.％或8.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
②当所述R中包括Nd时，所述Nd的含量为20.00-32.00wt.％，例如22.00wt.％、22.13wt.％、22.50wt.％、22.88wt.％、23.50wt.％、24.60wt.％、28.50wt.％、29.00wt.％、29.50wt.％、30.20wt.％或32.00wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
③当所述R中包括Dy时，所述Dy的含量为0.10-3.00wt.％，例如0.15-1.00wt.％，还例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.30wt.％或0.80wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
④当所述钕铁硼磁体材料中还包含Ga时，所述Ga的含量为0.00-1.00wt.％、但不为0，例如0.05-0.80wt.％，还例如0.15wt.％、0.20wt.％、0.40wt.％、0.50wt.％或0.60wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
⑤当所述钕铁硼磁体材料中还包含Co时，所述Co的含量为0.20-2.00wt.％，例如0.30wt.％、0.40wt.％、0.50wt.％、0.80wt.％、1.00wt.％或1.50wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；
⑥当所述钕铁硼磁体材料中还包含Zr时，所述Zr的含量为0.05-0.60wt.％，例如0.08wt.％、0.10wt.％、0.15wt.％、0.30wt.％、0.40wt.％或0.50wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比；和
⑦当所述钕铁硼磁体材料中还包含Ti时，所述Ti的含量为0.05-0.40wt.％，例如0.05wt.％或0.08wt.％，百分比是指在所述钕铁硼磁体材料中的重量百分比。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁体材料，其特征在于，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.05-0.80wt.％；
Zr：0.05-0.60wt.％；
余量为Fe；
或者，
以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
Nd：22.00-25.00wt.％；
Pr：5.00-10.00wt.％；
RH：0.10-1.00wt.％；所述RH包括Dy和/或Tb；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.15-0.60wt.％；
Zr：0.05-0.50wt.％；
余量为Fe；
或者，
以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Al：0.05-0.80wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.05-0.80wt.％；
Zr：0.05-0.60wt.％；
余量为Fe；
或者，以重量百分比计，所述钕铁硼磁体材料包括以下组分：Nd：22.00-32.00wt.％；
Pr：5.00-10.00wt.％；
RH：0.10-1.00wt.％；所述RH包括Dy和/或Tb；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
Al：0.05-0.80wt.％；
Co：0.20-2.00wt.％；
Ga：0.05-0.80wt.％；
Zr：0.05-0.60wt.％；
Ti：0.05-0.40wt.％；
余量为Fe。
5.一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将如权利要求1-4中任一项所述钕铁硼磁体材料的原料组合物依次经熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结和时效处理后即得；其中：
(1)所述钕铁硼磁体材料的原料组合物包括以下组分：
R：28.00-32.00wt.％，所述R为稀土元素；
Al：0.00-1.00wt.％；
Cu：0.12-0.50wt.％；
B：0.85-1.10wt.％；
余量为Fe，wt.％是指在所述钕铁硼磁体材料的原料组合物中的重量百分比；
(2)所述粉碎后的磁粉的粒径D50为3.8-4.2μm；
所述粉碎后的磁粉的粒径的D90/D10的比值≤3.8；
所述粉碎后的磁粉中，氧元素含量≤300ppm。
6.如权利要求5所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体材料的制备方法满足下述条件中的一种或多种：
①所述粉碎后的磁粉的粒径D50为4.0-4.2μm，例如4.0μm或4.1μm；
②所述粉碎后的磁粉的粒径的D90/D10的比值≤3.7，例如3.4、3.5、3.6或3.7；
③所述粉碎后的磁粉中，氧元素含量≤300ppm，例如150ppm、160ppm、170ppm、180ppm、190ppm、200ppm、220ppm、250ppm、280ppm或290ppm；
④所述粉碎时，气体氛围为氧化气体含量在100ppm以下的气体氛围，例如氧化气体含量为10ppm、20ppm、30ppm、50ppm、60ppm或70ppm的气体氛围，所述氧化气体含量是指氧气或水分在所述气体氛围的气体中的质量百分含量；
⑤所述粉碎的工艺包括氢破粉碎和气流磨粉碎；
⑥所述烧结的温度为1020-1100℃，例如1085℃；
⑦所述烧结的时间为4-8，例如6h；和
⑧所述时效处理包括一级时效处理和二级时效处理。
7.如权利要求6所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体材料的制备方法满足下述条件中的一种或多种：
①所述氢破粉碎的工艺为依次经吸氢、脱氢和冷却处理；
所述吸氢可在氢气压力0.085MPa的条件下进行；
所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行；所述脱氢的温度可为300-600℃，例如500℃；
②所述气流磨粉碎时，气体氛围可为氧化气体含量在100ppm以下的气体氛围，例如氧化气体含量为10ppm、20ppm、30ppm、50ppm、60ppm或70ppm的气体氛围，所述氧化气体含量是指氧气或水分在所述气体氛围的气体中的质量百分含量；
③所述一级时效处理的温度为800-1000℃，例如900℃；
④所述一级时效处理的时间为2-6h，例如3h；
⑤所述二级时效处理的温度为400-600℃，例如480℃；和
⑥所述二级时效处理的时间为2-6h，例如3.5h。
8.一种如权利要求5-7中任一项所述的钕铁硼磁体材料的制备方法制得的钕铁硼磁体材料。
9.一种钕铁硼磁体材料，所述钕铁硼磁体材料的晶间三角区中具有FCC型晶体结构的Nd-O相的体积与所述钕铁硼磁体材料的晶界相的体积比在20％以内；
所述钕铁硼磁体材料的晶界相包括二颗粒晶界相和晶间三角区。
10.一种如权利要求1-4、8和9中任一项所述的钕铁硼磁体材料作为制备电子元件原料的应用。
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