CN105206412B - 一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法 - Google Patents

一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法。它具体操作方法如下：(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氟化处理；(3)通过双合金法将表面氟化后的粉末掺入到钕铁硼粉末中；(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，烧结后的样品再经过退火处理，得到烧结钕铁硼磁体。本发明的有益效果是：首先，在晶界中适当地添加F元素，可以由此生成有序NdOF相，从而提升磁体的矫顽力；其次，另一方面，添加F元素削弱晶体之间的交换耦合作用；再次，F元素的添加可以有效减弱晶格畸变厚度，同样可以有效提升磁体的矫顽力。

Description

一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼相关技术领域，尤其是指一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法。
背景技术
烧结钕铁硼中的氧含量对磁体的性能有重要的影响，当钕铁硼磁体中含有过多的氧时，会导致材料的磁性显著下降，其主要原因是氧会氧化晶界相的富钕相，导致烧结过程中富钕相收缩并集中在晶界的三角连接区，而不是均匀地分布在晶面之间。但是这并非意味着钕铁硼中磁体的氧含量越低其性能就越好。适当的氧化反而可以有效提高磁体的矫顽力，这是因为与纯的富钕相相比，出现在晶界边缘氧化的富钕相提供了钉扎作用(J.Appl.Phys.105，07A724，2009)，使得磁体在退磁过程中的磁极反转更加困难，从而提高了磁体的矫顽力。氧化富钕相在晶界中的分布越均匀，材料的磁性越优秀。
烧结钕铁硼的晶界相为富钕相，在晶界中，含有较高的稀土元素钕和氧，而铁和硼的含量较低。晶界相为非磁性相，主要作用是让相邻的晶体与晶体之间隔离开来，防止它们之间直接接触，削弱晶体之间的交换耦合作用。改善磁体晶界相的方法主要是通过掺入金属元素或者它们的化合物，掺入的物质起到修补晶面缺陷或者是形成非磁性晶界相，使得磁体的磁学性能得到提升。而目前掺入相主要是以单一相为主，因此掺入相所起到的作用也比较有限。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种能够有效提升磁体矫顽力的改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法，具体操作方法如下：
(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；
(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氟化处理；
(3)通过双合金法将表面氟化后的粉末掺入到钕铁硼粉末中；
(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，烧结后的样品再经过退火处理，得到烧结钕铁硼磁体。
本发明中，利用双合金法在晶界中适当地添加金属元素是一种有效改善钕铁硼磁性的方法。在烧结过程中，掺入的表面氟化粉末M受到晶粒的挤压而破裂，中间的金属态被熔融并扩散至晶界，表面氟化层受挤压而均匀分布在晶界之间；烧结后磁体经退火处理后，使金属或合金粉末M以及氟化层的分布更为均匀。添加入晶界中的金属氟化物的作用则是多方面的，首先，在晶界中适当地添加F元素，可以由此生成有序NdOF相，从而提升磁体的矫顽力；其次，另一方面，添加F元素削弱晶体之间的交换耦合作用；再次，F元素的添加可以有效减弱晶格畸变厚度，同样可以有效提升磁体的矫顽力。
作为优选，在步骤(2)中，所述金属或者合金粉末M，含有Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mg、Al、Sn、Zn元素中的一种或几种。
作为优选，在步骤(2)中，所述金属或者合金粉末M的粒径范围在0.001-100μm。
作为优选，表面氟化处理的具体操作方法如下，在含氟的环境中静置一段时间，使粉末M的表面发生氟化，而粉末M的内部仍为金属态，粉末M的表面氧化层厚度为0.001-40μm。
作为优选，在含氟的环境中静置时间的范围为1分钟到1天，温度为0-500℃之间。
作为优选，在步骤(3)中，表面氧化后的粉末M掺入量为0.01％wt-5％wt之间。
本发明的有益效果是：首先，在晶界中适当地添加F元素，可以由此生成有序NdOF相，从而提升磁体的矫顽力；其次，另一方面，添加F元素削弱晶体之间的交换耦合作用；再次，F元素的添加可以有效减弱晶格畸变厚度，同样可以有效提升磁体的矫顽力。
附图说明
图1是本发明烧结钕铁硼磁体的制作流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
如图1所示的实施例中，一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法，具体操作方法如下：
(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；
(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氟化处理，金属或者合金粉末M，含有Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mg、Al、Sn、Zn元素中的一种或几种，其粒径范围在0.001-100μm；在含氟的环境中静置一段时间，静置时间的范围为1分钟到1天，温度为0-500℃之间，具体情况视粉末M的具体组成而定，使粉末M的表面发生氟化，而粉末M的内部仍为金属态，粉末M的表面氧化层厚度为0.001-40μm；
(3)通过双合金法将表面氟化后的粉末M掺入到钕铁硼粉末中，表面氟化后的粉末M掺入量为0.01％wt-5％wt之间；
(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，在烧结过程中，掺入的表面氟化粉末M受到晶粒的挤压而破裂，中间的金属态被熔融并扩散至晶界，表面氟化层受挤压而均匀分布在晶界之间；烧结后的样品再经过退火处理，使金属或合金粉末M以及氟化层的分布更为均匀，得到烧结钕铁硼磁体。
对比例：
制备成分为(Pr0.25Nd0.75)2.03Fe14.1Nb0.2Co0.2Al0.3B1的磁体，经烧结退火后磁性性能结果为：Br＝13.47Gs，Hcj＝13.7kOe，(BH)max＝43.7MOeGs。
实施例一：
粒径大约为3微米的Cu粉置于HF溶液中，搅拌，使其表面与HF充分反应，在表面生成CuF2层，过滤分离后，真空状态下200℃烘干。利用双合金法与(Pr0.25Nd0.75)2.03Fe14.1Nb0.2Co0.2Al0.3B1磁体粉末混合，掺入量为0.5wt％，充分混合后压制成块体。经烧结退火后性能为：Br＝13.52Gs，Hcj＝15.5kOe，(BH)max＝44.3MOeGs。
实施例二：
将金属Ga粉(平均粒径大约为2.1微米)置于F2与氩气的混合气体中，混合气体中F2占体积分数的5％。利用气体流动使得粉末的表面充分反应，时间为2.5小时。通过双合金法掺入到(Pr0.25Nd0.75)2.03Fe14.1Nb0.2Co0.2Al0.3B1磁体粉末中，掺入量为1wt％，充分混合后压制成块体。经烧结退火后性能为：Br＝13.67Gs，Hcj＝16.3kOe，(BH)max＝44.9MOeGs。
实施例三：
将金属Dy/Fe(质量比为4∶1)块经氢破和气流磨后得到Dy/Fe粉末(平均粒径大约为3.0微米)，置于F2与氩气的混合气体中，混合气体中F2占体积分数的5％。利用气体流动使得粉末的表面充分反应，时间为1.5小时。通过双合金法掺入到(Pr0.25Nd0.75)2.03Fe14.1Nb0.2Co0.2Al0.3B1磁体粉末中，掺入量为2wt％，充分混合后压制成块体。经烧结退火后性能为：Br＝13.56Gs，Hcj＝17.2kOe，(BH)max＝44.7MOeGs。
通过对比例、实施例一、实施例二和实施例三所得，利用双合金法在晶界中适当地添加金属氟化物是一种有效改善钕铁硼磁性的方法，有效的提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。

Claims (1)

1.一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法，其特征是，具体操作方法如下：以常规方法制备钕铁硼粉末；将质量比为 4∶1的金属 Dy/Fe块经氢破和气流磨后得到 Dy/Fe 粉末，平均粒径为3.0微米，置于F2与氩气的混合气体中，混合气体中F2占体积分数的5％；利用气体流动使得粉末的表面充分反应，时间为1.5小时；通过双合金法掺入到(Pr0.25Nd0.75)2.03Fe14.1Nb0.2Co0.2Al0.3B1磁体粉末中，掺入量为2wt％，充分混合后压制成块体；经烧结退火后性能为：Br＝13.56Gs，Hcj＝17.2kOe，(BH)max＝44.7MOeGs。
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Assignee: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

Assignor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021330000681

Denomination of invention: Method for improving grain boundary of sintered NdFeB magnet

Granted publication date: 20180320

License type: Common License

Record date: 20211104

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
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Denomination of invention: A method to improve the grain boundary of sintered NdFeB magnets

Effective date of registration: 20220622

Granted publication date: 20180320

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

Registration number: Y2022330001023