JP2006233277A - 希土類磁石粉末及び希土類磁石 - Google Patents
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Abstract
NdFeB粉とNdF3 などのフッ素化合物を混合して成形した磁石は、フッ素化合物の混合量とともに残留磁束密度が低下し、エネルギー積が著しく低下する。このような磁気特性の低下を抑えることが課題である。
【解決手段】
上記課題を解決するために、フッ素化合物を磁粉表面に塗布し形成するとともに、フッ素化合物と磁粉の界面に拡散層を形成し、フッ素化合物内にフッ素濃度差をつけている。さらに、磁粉をNdFeB粉を主相としたものとする。
【選択図】図1
Description
kG)と比較して約9.8% 減少している。残留磁束密度が減少することにより、エネルギー積((BH)MAX )も減少が著しい。従って保磁力が増加しているにもかかわらず、エネルギー積が小さいため高い磁束が必要な磁気回路あるいは高トルクを必要とする回転機等に使用することは困難である。
NdF3粒の一部の粒がフッ素が欠乏したり、NdF2と構造を変える。20℃における保磁力が10kOe以上となる熱処理では、NdF3 の厚さが10−1000nmの範囲では、塗布後のNdF3よりもNdF2の厚さの方が厚い。拡散層であるNdF2 の厚さが厚くなるのは熱処理により磁粉のNdと塗布したNdF3 が反応して成長したものと考えられる。このNdF2 層の中でもNd原子の濃度が異なる。これは塗布した磁粉の表面層の影響を受け、表面が酸化層の場合、酸化相を含む希土類リッチ相である場合、酸化相を含むNd2Fe14Bの場合、Nd2Fe14B相の場合などにより拡散層の厚さや組成が異なるためである。表1に種々の硬質磁性粉にフッ素化合物を形成した場合のフッ素化合物内の濃度変化と磁気特性を示す。
20nmのDyF3を塗布した場合、層状DyF3の組成分布は熱処理温度により変化する。熱処理温度が400℃以下ではDyF3 が主相であるが、熱処理温度を450℃以上に高温にすると、DyF3の一部がDyF2になる。このDyF2 は磁粉からみて最外層側にあるDyF3とNd2Fe14Bとの間に形成される拡散層である。この拡散層のフッ素原子の濃度は外側と内側で異なり外側の方がフッ素濃度が高い傾向があり、その最大値と最小値の差は1at%以上となる。この濃度差は希土類元素の濃度差にも相当する。このような濃度勾配が生じる熱処理をすることで以下のような効果が引き出せる。1)アモルファスが結晶化する温度範囲に重なっているため、フッ素化合物を構成する希土類元素の一部が磁粉に拡散しやすく磁気異方性エネルギーを変化させる。2)成形体を高温で使用する場合の熱安定性が向上する。3)フッ素化合物とNd2Fe14B との密着性が向上し、剥離し難くなり耐食性が向上する。1)の効果は保磁力の増加あるいは減磁曲線の角形性向上に繋がる。フッ化ディスプロシウムをNd2Fe14B の組成に近い薄帯状粉末にコートし、熱硬化性樹脂をバインダーにして成形し、得られた成形体断面の光学顕微鏡写真を図1に示す。薄帯状粉末が層状になって成形されている。図2は、薄帯状粉末の熱処理前後の変化を模式的に示したものである。この薄帯状粉末は、熱処理前は、アモルファスの粉末2にフッ化ディスプロシウム1を形成したものであり、アモルファスとフッ化物の界面に反応層はほとんど無い。450℃以上の熱処理をするとフッ化ディスプロシウムと薄帯状粉末の一部が反応し、アモルファスの結晶化及び希土類元素の拡散が起こり、フッ化物の中で組成が変化する。その結果熱処理前のフッ化ディスプロシウムとは異なるフッ素濃度の層ができる。この層はフッ素濃度が薄帯状粉末からみて外側のフッ素濃度と異なり、希土類元素濃度が高い低濃度フッ化物層3である。熱処理により薄帯状粉末はアモルファス粉末2から結晶質粉末4に変化し、粉末とフッ化物界面では、フッ化物を構成する希土類元素が拡散している。アモルファスから結晶に変態する時に、フッ化物により結晶成長の核発生が起き、フッ化物の構成元素となっている希土類元素の拡散が起こりやすくなると推定している。
nmになるように平均粒径10−20nmのTbF3を塗布した場合、層状TbF3の組成分布は熱処理温度により変化する。熱処理温度が350℃以下ではTbF3 が主相であるが、熱処理温度を400℃以上に高温にすると、TbF3の一部がTbF2になる。この
TbF2は磁粉からみて最外層側にあるTbF3とNd2Fe14B との間に形成される拡散層である。この拡散層のフッ素原子の濃度は外側と内側で異なり外側の方でフッ素濃度が高い傾向があり、その最大値と最小値の差は1at%以上となる。こようなフッ素化合物塗布磁粉を、磁場中成形し800℃〜1200℃の温度で熱処理することにより密度7.0g/cm3 以上の成形体が得られる。この成形体においてフッ素化合物層の中にフッ素あるいはフッ化物を構成する希土類元素の濃度勾配が生じる。TbF2 層の厚さ方向においてフッ素濃度の最大値と最小値の差は2at%以上になる。TbF2 層とTbF2 層の間にTbF3 層がみられ高保磁力あるいは高抵抗を有する磁石が得られる。濃度勾配をもったTbF2 を形成することで、保磁力の温度係数低減,保磁力増大,残留磁束密度の温度係数低減あるいはHkの増加,減磁曲線の角型性向上,耐食性向上,酸化抑制のいずれかの効果が得られる。上記フッ化物層を形成させた磁性粉末をエポキシ樹脂,ポリイミド樹脂,ポリアミド樹脂,ポリアミドイミド樹脂,ケルイミド樹脂,マレイミド樹脂,ポリフェニルエーテル,ポリフェニレンスルヒド単体またはエポキシ樹脂,ポリアミド樹脂,ポリアミドイミド樹脂、ケルイミド樹脂,マレイミド樹脂などの有機樹脂と混合させたコンパウンドを作製し、磁場中あるいは無磁場中成形することにより、ボンド磁石に成形することが可能である。上記ゲルを塗布したNd2Fe14B 粉を用いたボンド磁石は、磁粉での効果と同様に、保磁力の温度係数低減,保磁力増大,残留磁束密度の温度係数低減あるいはHkの増加,減磁曲線の角型性向上,耐食性向上,酸化抑制のいずれかの効果が確認できる。これらの効果は、フッ化物層の形成により、磁区構造が安定すること、フッ化物付近の異方性が増加すること、フッ化物が磁粉の酸化を防止することに起因していると考えられる。
400℃以下の低温では、低保磁力の磁粉表面に1−20nmの粒径のNdF3 が被覆されている。400℃を超える温度ではNdF3 が母相と相互拡散し、フッ素化合物の層内で希土類元素の濃度に差が生じる。すなわちNdF3 のフッ素が欠陥となりフッ素濃度に対するNd濃度の高い相が生じる。また、異方化する前の磁粉に上記フッ素化合物を塗布し、その後で加熱成形することにより異方性を付加させ、かつ保磁力増大あるいは角型性向上が確認されている。この時拡散層であるNdF2 が熱処理により磁粉の表面に形成され、NdF2 内のフッ素濃度にSEM分析等により差が認められる。特に磁粉との界面ではフッ素濃度勾配がフッ素化合物側から磁粉側で認められ、フッ素化合物側のNdあるいはフッ素と磁粉側の構成元素の拡散が生じていると推測される。このようなフッ素化合物内の濃度差あるいは濃度勾配、またはフッ素化合物と磁性相界面の濃度勾配は、バルク焼結体や成形体でも実現でき、耐食性向上,耐熱性向上,角型性向上,渦電流損低減などの効果が確認されている。
Claims (3)
- R−Fe−B(Rは希土類元素)系磁粉を含有し、前記R−Fe−B系粉末の主相であるNd2Fe14B の粒界あるいは表面の一部に層状の1種類以上のフッ素化合物が形成され、少なくとも1種の前記フッ素化合物内にはフッ素濃度に1at%以上の濃度差が生じていることを特徴とする希土類磁石粉末。
- 急速冷却により作製されたR−Fe−B(Rは希土類元素)系磁粉を含有し、前記R−Fe−B系磁粉の主相であるNd2Fe14B の表面あるいは粒界の一部に層状のフッ素化合物が形成され、前記粒界または表面から粒内にフッ素化合物を構成する少なくとも1種以上の希土類元素あるいはフッ素の濃度勾配が存在していることを特徴とする希土類磁石粉末。
- 急速冷却により作製されたR−Fe−B(Rは希土類元素)系磁粉を含有し、前記R−Fe−B系磁粉の主相であるNd2Fe14B の表面あるいは粒界の一部に層状のフッ素化合物が形成され、前記粒界または表面から粒内にフッ素化合物を構成する少なくとも1種以上の希土類元素の拡散層が存在し、前記拡散層が前記フッ素化合物の厚さよりも厚いことを特徴とする希土類磁石。
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JP2005049919A JP2006233277A (ja) | 2005-02-25 | 2005-02-25 | 希土類磁石粉末及び希土類磁石 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN105206412A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-12-30 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法 |
CN110911150A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-03-24 | 烟台首钢磁性材料股份有限公司 | 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法 |
US12027307B2 (en) | 2019-11-28 | 2024-07-02 | Yantai Shougang Magnetic Materials Inc | Method for increasing the coercivity of a sintered type NdFeB permanent magnet |
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2005
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CN105206412A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-12-30 | 浙江东阳东磁稀土有限公司 | 一种改善烧结钕铁硼磁体晶界的方法 |
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CN110911150B (zh) * | 2019-11-28 | 2021-08-06 | 烟台首钢磁性材料股份有限公司 | 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法 |
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