CN110911150B - 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，在烧结钕铁硼永磁体表面涂覆一层粘度液体膜层，该膜层含有由金属颗粒或金属合金颗粒形成的大颗粒，由重稀土合金颗粒或重稀土颗粒或非金属颗粒形成的小颗粒，通过静置粘度液体膜蒸发过程的渗透压梯度或通过对粘度液体膜进行垂直振动，使烧结钕铁硼永磁体表面分层形成大颗粒层、小颗粒层，通过低温固化或UV固化形成包覆层状结构的颗粒复合膜层，再通过低温扩散使大粒打开晶界，高温热处理使小颗粒进入晶界或停留磁体表层形成防腐层，然后进行时效处理，能够有效提高钕铁硼矫顽力。本发明抗氧化性好，可在氧气环境中存放336小时，结合力高达15MPa，磁性能大幅提高，磁体一致性好，减少生产工序，提高材料利用率，降低成本。
Description
技术领域
本发明属于本发明涉及钕铁硼磁体技术领域，尤其涉及一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法。
背景技术
被称为“磁王”的钕铁硼烧结永磁体自诞生以来受到人们的广泛使用，已经深深根植在现代化社会中。它广泛应用在电子信息、医疗设备、新能源汽车、家用电器、机器人等高新技术领域。随着信息化和工业化的快速发展，高性能磁体成为当前的研究热点。
2005年Nakamura报道了一种通过使用重稀土氧化物和氟化物粉末添加这种简单而快速提高矫顽力的方法即“晶界扩散技术”。随着扩散技术的发展，形成两种扩散机理即通过含重稀土元素的扩散硬化Nd2Fe14B主相，形成大量核壳结构或者拓宽并稀释晶界铁磁性相的方法提高矫顽力。
关于晶界扩散处理方法有很多种，包括气相沉积法、涂覆法、电泳沉积法、电镀法等。气相沉积法能够有效的提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力，但存在生产效率低、成本高，重稀土材料利用率低，设备昂贵，量产化难等问题。电泳沉积法生产效率高，但电泳沉积法会在钕铁硼烧结永磁体的所有表面均沉积重稀土膜层导致扩散后钕铁硼剩磁下降大，可控性差，维护成本高，危险性大等，不利于工业化生产。电镀法成本高，污染大，工艺复杂，电镀层氧化风险大不易进行工业化生产。
一般的涂覆法需要将金属粉末与有机溶剂混合形成涂覆液后涂覆在钕铁硼烧结永磁体表面。但是这种方法产生以下问题：1、由于有机溶剂易挥发，悬浊液中的稀土比例会持续变化，造成涂层厚度不易控制；2、添加的有机溶剂种类过多，调制困难，易与金属粉末反应等不可控因素；3、复合金属涂层一般是最少两次涂覆工艺过程，双层涂覆导致结合力更差、脱落、不一致情况频发；4、涂层固化过程易氧化、脱落，导致扩散不充分；5、混合金属粉末易沉淀、结块，造成涂覆液分层不能长时间保存。
中国专利CN107578912A、CN104112580A、CN107026003A、CN107492430A、CN105761861A提出将醇类、汽油、油漆等制成的悬浊液涂覆在磁体表面，然后进行扩散处理，但此类方法由于存在易挥发、毒性大、可控性差等特点量产极其困难。中国专利CN107578912A中增加可粘结剂，但成分复杂、可控性差、易挥发等问题。中国专利CN109390145A为防止重稀土涂层氧化，表层涂覆一层无机涂层，增加了生产工序流程，造成成本增加。中国专利CN108039259 A通过气相沉积三层金属层包括金属镀层、重稀土层或重稀土合金层及非稀土金属层或非稀土合金层，该方法工艺复杂，参数控制多，成本昂贵。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，通过特定的条件即可使涂覆液膜中的轻稀土合金粉颗粒与重稀土重稀土颗粒或重稀土合金颗粒形成分层的整体涂覆膜，能够大幅提高磁体的性能，保持磁体性能一致性，减少了生产工序，提高了材料利用率，降低了成本。
本发明提供一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特殊之处在于：
a、预先制作混有大颗粒2及小颗粒3的粘度液体膜1，在钕铁硼烧结永磁体表面涂覆一层粘度液体膜1，通过静置状态下蒸发过程的渗透压梯度或通过垂直振动粘度液体膜使得小颗粒3向上运动，大颗粒2向下运动使得粘度液体膜1中颗粒分层形成小颗粒层4及大颗粒层5；所述小颗粒3为重稀土合金或重稀土颗粒或非金属颗粒，所述大颗粒2为金属颗粒或金属合金颗粒；
b、之后通过低温烘干固化或UV固化，小颗粒层4内的每个小颗粒及大颗粒层5中的每个大颗粒均形成包覆结构的颗粒，在粘度液体膜1内形成有层状结构的大颗粒膜层7及小颗粒膜层6；
c、再通过低温扩散使大颗粒2打开晶界，高温热处理使小颗粒3进入晶界或停留磁体表层形成防腐层，然后进行时效处理。
进一步的，大颗粒2与小颗粒3的粒径比满足2:1-14:1范围，小颗粒3的数量是大颗粒2的数量200倍以上；大颗粒2的粒度范围是0-150 μm，小颗粒3的粒度范围是0-75 μm。
进一步的，所述金属颗粒为Tb、Dy、Ho、Gd、Pr、Nd、La、Ce、Cu、Al、Zn、Mg、Ga、Sn中的认一种；所述金属合金颗粒为金属颗粒中的多种金属形成的颗粒。
进一步的，所述重稀土颗粒是指Dy、Tb、Ho、Gd中的任一种；
所述重稀土合金含有的非重稀土金属为Pr、Nd、La、Ce、Cu、Al、Ga、Mg、Co、Ti、Fe中的任一种或多种；
所述非金属颗粒是指氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化硅、稀土氟化物、稀土氧化物、碳化硅、碳化锆、碳化钨、钛酸钠、钛酸钾、碳酸钙任一种或多种。
进一步的，在步骤a中，粘度液体膜中液体的粘度范围在100 cps-4000cps，液体膜层的密度范围在2.0-5.0g/cm3，垂直振动液体膜的振动频率为20Hz-50Hz。
进一步的，在步骤b中，钕铁硼烧结永磁体表面的膜层通过低温烘干或紫外线照射使有机溶剂挥发，粘度液体膜层内发生单体聚合或交联反应形成包覆大颗粒2及小颗粒3的核壳结构膜层。
进一步的，所述粘度液体膜包含有脂类溶剂、烷类溶剂、烃类溶剂的一种或多种，以及有机硅、聚氨酯、丙烯酸、固化胶中的一种或多种。
进一步的，所述方法在空气条件下或者惰性气体保护条件下进行。
进一步的，所述低温烘干的温度范围是0-180℃、UV固化波长范围在300-800nm。
进一步的，所述钕铁硼烧结永磁体进行低温扩散450-750℃，高温扩散温度为750-950℃，扩散时间为6-72h，并且升温过程中250℃保温2h，时效温度为400-650℃，时效时间为3-15h。
进一步的，所述钕铁硼烧结永磁体进行低温扩散450-750℃，高温扩散温度为750-950℃，扩散时间为6-72h，并且升温过程中250℃保温2h，时效温度为400-650℃，时效时间为3-15h。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
利用对金属粉末表面的涂覆粘度液体膜层，并对该粘度液体膜层进行粒径比例、大小限制或者进行振动让不同粒径的粉末进行分层，通过低温固化或UV固化形成包覆结构的颗粒，形成有层状结构的金属颗粒膜层。
1、初步形成的粘度液体膜层通过处理后可形成显著分层的粉末层；
2、制备好的浆料和形成的具有外面包覆金属颗粒的有机膜层可以长时间在空气条件下保存，且固化后与钕铁硼磁体易紧密贴合，扩散均匀；
3、涂覆在钕铁硼烧结永磁体表面的膜层厚度可以精准控制并且磁体与磁体间的膜层厚度一致性好，利用率高，大幅度节约成本；
4、操作简单，有机固体液滴、有机溶剂和金属粉末三种材料，容易调制，不与金属粉末反应，可控性极高。
由于涂覆颗粒均形成包覆结构，抗氧化能力强，涂覆层可在空气条件下存储96-336小时，稀土层的结合力良好，涂层结合力可达 5-15 MPa。
附图说明
图1为本发明的涂覆粘度液体膜示意图。
图2为本发明涂覆层处理后的示意图。
图3为低温加热固化或UV照射固化后的膜层。
标记说明：1、粘度液体膜层，2、大颗粒，3、小颗粒，4、小颗粒层，5、大颗粒层，6、小颗粒膜层，7、大颗粒膜层，8、钕铁硼烧结永磁体。
具体实施方式
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明；所举实施例仅用于解释本发明；并非用于限制本发明的范围。
本申请提高提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法是基于粘度液体膜1内大颗粒2及小颗粒3的变化，在钕铁硼烧结永磁体表面形成大颗粒膜层7及小颗粒膜层6，提高钕铁硼矫顽力，钕铁硼烧结永磁体表面包覆的复合膜层，抗氧化性好，可在氧气环境中存放336小时，结合力高达15MPa，磁性能大幅提高，磁体一致性好，减少生产工序，提高材料利用率，降低成本。复合膜层可在空气条件下放置96-336小时，形成膜层的结合力范围是5-15 MPa，复合膜层厚度范围是5-50 μm。
对于涂覆的粘度液体膜1预先混合有大颗粒2、小颗粒3形成浆料，再进行钕铁硼烧结永磁体表面涂覆的工作，小颗粒3为重稀土合金或重稀土颗粒或非金属颗粒，大颗粒2为金属颗粒或金属合金颗粒；大颗粒2与小颗粒3的粒径比满足2:1-14:1范围，小颗粒3的数量是大颗粒2的数量200倍以上；大颗粒2的粒度范围是0-150 μm，小颗粒3的粒度范围是0-75μm。粘度液体膜1内还包含有脂类溶剂、烷类溶剂、烃类溶剂的一种或多种，以及有机硅、聚氨酯、丙烯酸、固化胶中的一种或多种。
对于大颗粒2、小颗粒3在粘度液体膜1内分层的过程，可以采用静置状态下蒸发过程的渗透压梯度或通过垂直振动粘度液体膜，使得小颗粒3向上运动，大颗粒2向下运动，在粘度液体膜1中颗粒分层形成小颗粒层4及大颗粒层5，如附图2中虚线分别标记的位置。
通过低温烘干固化或UV照射固化，小颗粒层4内的每个小颗粒及大颗粒层5中的每个大颗粒均形成包覆结构的颗粒，在粘度液体膜1内形成有层状结构的大颗粒膜层7及小颗粒膜层6，如附图3中虚线分别标记的位置。在低温烘干或UV照射中，钕铁硼烧结永磁体表面的膜层通过低温烘干或紫外线照射使有机溶剂挥发，粘度液体膜层内发生单体聚合或交联反应形成包覆大颗粒2及小颗粒3的核壳结构膜层。
之后，通过低温扩散使大颗粒2打开晶界，高温热处理使小颗粒3进入晶界或停留磁体表层形成防腐层，然后进行时效处理。
本申请是对钕铁硼烧结永磁体两面分别进行复合膜层的制作，另一面的制作在一个面制作完成后，按照同样的方法进行。
实施例1
参见图1-3，取密度为4.1g/cm3 的混合浆料，大颗粒2采用的粉末为PrAl粉末，粒度是6μm，小颗粒3采用的粉末是Dy粉末，粒度为3μm调制的浆料。
将体积为20*20*5T的钕铁硼烧结永磁体上面涂覆一层粘度液体膜层，并确保垂直磁化方向的面与粘度液体膜层紧密接触，厚度约为30μm，垂直振动频率为35HZ，振动1分钟后进行120℃烘干，形成复合膜层，钕铁硼烧结永磁体表面为金属膜层，金属膜层上方为重稀土层膜层，在钕铁硼烧结永磁体5的另一个垂直磁化方向的面上，也覆盖一层粘度液体膜层，厚度约为30μm，垂直振动频率为35HZ,振动时间为1分钟，形成与上述表面一致的复合膜层。
将覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体5送入烧结炉内进行900℃*10h扩散处理，后将磁体在炉内冷却，继续升温进行500℃*3h时效处理。
实施例1中烧结钕铁硼烧结永磁体的磁性能测试结果见表1：
表1
| Br （KGs) | Hcj（KOe) | Hk/Hcj | |
| 原始样 | 13.80 | 18.70 | 0.98 |
| 实施例1 | 13.68 | 25.38 | 0.97 |
分析表1可以看出表面覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体经过扩散时效后剩磁降低0.12KGs，矫顽力升高6.68Koe，且磁体方形变化很小。
实施例2
取密度为3.5g/cm3，大颗粒2采用的粉末为NdCu粉末，粒度为8μm，小颗粒3采用的粉末为TbCu，粒度为2μm制成的浆料；
将20*20*3T的钕铁硼烧结永磁体上面涂覆一层粘度液体膜层，并确保垂直磁化方向的面与粘度液体膜层紧密接触，厚度约为26μm，垂直振动频率为35HZ，振动1分钟后进行UV烘干，在钕铁硼烧结永磁体5的另一个垂直磁化方向的面上，也覆盖一层粘度液体膜层，垂直振动频率为35HZ，振动1分钟后进行UV烘干，厚度约为26μm。
将覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体送入烧结炉内进行880℃*30h扩散处理，后将磁体在炉内冷却，继续升温进行520℃*6h时效处理。
实施例2中烧结钕铁硼烧结永磁体的磁性能测试结果见表2：
表2
| Br（KGs) | Hcj（KOe) | Hk/Hcj | |
| 原始样 | 14.12 | 16.68 | 0.97 |
| 实施例2 | 13．90 | 28.10 | 0.96 |
分析表2可以看出表面覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体经过扩散时效后剩磁降低0.22KGs，矫顽力升高11.42Koe，且磁体方形变化很小。
实施例3
取密度为4.5g/cm3，大颗粒2采用的粉末为LaCu合金粉末，粒度为20μm，小颗粒3采用的粉末DyAlCu，粒度1μm制成的浆料；
将20*20*6T的钕铁硼烧结永磁体上面涂覆一层粘度液体膜层，并确保垂直磁化方向的面与粘度液体膜层紧密接触，厚度约为40μm，垂直振动频率为20HZ，振动80秒后进行UV烘干，在钕铁硼烧结永磁体5的另一个垂直磁化方向的面上，也覆盖一层粘度液体膜层，厚度约为40μm，垂直振动频率为20HZ，振动80秒后进行UV烘干。
将覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体送入烧结炉内进行850℃*48h扩散处理，后将磁体在炉内冷却，继续升温进行600℃*8h时效处理。
实施例3中烧结钕铁硼烧结永磁体的磁性能测试结果见表3：
表3
| Br （KGs) | Hcj（KOe) | Hk/Hcj | |
| 原始样 | 13.90 | 18.8 | 0.97 |
| 实施例3 | 13.80 | 28.1 | 0.96 |
分析表3可以看出表面覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体经过扩散时效后剩磁降低0.1KGs，矫顽力升高9.3Koe，且磁体方形变化很小。
实施例4
取密度为4.3 g/cm3，大颗粒2采用的粉末为DyAlCu粉末，粒度为20μm，小颗粒3采用粉末为氧化铝，粒度2μm制成的浆液；
将20*20*5 T的钕铁硼烧结永磁体上面涂覆一层粘度液体膜层，并确保垂直磁化方向的面与粘度液体膜层紧密接触，厚度约为30μm，垂直振动频率为40HZ，垂直振动频率为50HZ，振动50秒后80℃烘干，在钕铁硼烧结永磁体5的另一个垂直磁化方向的面上，也覆盖一层粘度液体膜层，厚度约为30μm，垂直振动频率为50HZ，振动50秒后80℃烘干。
将覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体送入烧结炉内进行900℃*24h扩散处理，后将磁体在炉内冷却，继续升温进行650℃*10h时效处理。
实施例4中烧结钕铁硼烧结永磁体的磁性能测试结果见表4：
表4
| Br （KGs) | Hcj（KOe) | Hk/Hcj | |
| 原始样 | 13.95 | 18.2 | 0.97 |
| 实施例4 | 13.70 | 25.52 | 0.96 |
分析表4可以看出表面覆盖有复合薄膜扩散源的钕铁硼烧结永磁体经过扩散时效后剩磁降低0.25KGs，矫顽力升高7.32Koe，且磁体方形变化很小。
从上述实施例可以看出，采用本发明的方法制备金属薄膜扩散源并覆盖在钕铁硼烧结永磁体表面上，并经过扩散时效处理后，可以显著提高钕铁硼烧结永磁体的矫顽力，且钕铁硼烧结永磁体的剩磁降低很小。
以上实施例均为本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡在本发明的原则内所做的任何修改，改进等，均包含在本发明的保护范围内。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
a、预先制作混有大颗粒（2）及小颗粒（3）的粘度液体膜（1），在钕铁硼烧结永磁体表面涂覆一层粘度液体膜（1），通过静置状态下蒸发过程的渗透压梯度或通过垂直振动粘度液体膜使得小颗粒（3）向上运动，大颗粒（2）向下运动使得粘度液体膜（1）中颗粒分层形成小颗粒层（4）及大颗粒层（5）；
所述小颗粒（3）为重稀土合金或重稀土颗粒或非金属颗粒，所述非金属颗粒是指氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化硅、稀土氟化物、稀土氧化物、碳化硅、碳化锆、碳化钨、钛酸钠、钛酸钾、碳酸钙任一种或多种；
所述大颗粒（2）为金属颗粒或金属合金颗粒；所述金属颗粒为Tb、Dy、Ho、Gd、Pr、Nd、La、Ce、Cu、Al、Zn、Mg、Ga、Sn中的任一种；所述金属合金颗粒为金属颗粒中的多种金属形成的颗粒；
大颗粒（2）与小颗粒（3）的粒径比满足2:1-14:1范围，小颗粒（3）的数量是大颗粒（2）的数量200倍以上；大颗粒（2）的粒度范围是0-150 μm，小颗粒（3）的粒度范围是0-75 μm；
b、之后通过低温烘干固化或UV固化，小颗粒层（4）内的每个小颗粒及大颗粒层（5）中的每个大颗粒均形成包覆结构的颗粒，在粘度液体膜（1）内形成有层状结构的大颗粒膜层（7）及小颗粒膜层（6）；
c、再通过低温扩散使大颗粒（2）打开晶界，高温热处理使小颗粒（3）进入晶界或停留磁体表层形成防腐层，然后进行时效处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
所述重稀土颗粒为Dy、Tb、Ho、Gd中的任一种；
所述重稀土合金含有的非重稀土金属为Pr、Nd、La、Ce、Cu、Al、Ga、Mg、Co、Ti、Fe中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
在步骤a中，粘度液体膜中液体的粘度范围在100 cps-4000cps，液体膜层的密度范围在2.0-5.0g/cm3，垂直振动液体膜的振动频率为20Hz-50Hz。
4.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
在步骤b中，钕铁硼烧结永磁体表面的膜层通过低温烘干或紫外线照射使有机溶剂挥发，粘度液体膜层内发生单体聚合或交联反应形成包覆大颗粒（2）及小颗粒（3）的核壳结构膜层。
5.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
所述粘度液体膜包含有脂类溶剂、烷类溶剂、烃类溶剂的一种或多种，以及有机硅、聚氨酯、丙烯酸、固化胶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
所述方法在空气条件下或者惰性气体保护条件下进行。
7.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
所述低温烘干的温度范围是0-180℃、UV固化波长范围在300-800nm。
8.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于：
所述钕铁硼烧结永磁体进行低温扩散450-750℃，高温扩散温度为750-950℃，扩散时间为6-72h，并且升温过程中250℃保温2h，时效温度为400-650℃，时效时间为3-15h。
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