JP7137907B2 - Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体の技術分野に属し、具体的にはＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法に関するものである。
「磁性体の王」と称されるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁性体は、誕生以来、幅広い分野で用いられ、現代化社会に深く根付いており、主として電子情報機器、医療機器、新エネルギー自動車、家電、ロボット等のハイテク技術に利用されている。情報化及び工業化の目覚ましい発展に伴い、高性能磁性体の研究開発は注目を集めている。
２００５年、中村氏は、磁性体に重希土類酸化物及びフッ化物の粉末を添加することで保磁力を大幅に向上させる「結晶粒界拡散法」を発表した。拡散技術の発展に伴い、二つの拡散メカニズムが形成された。重希土類元素をＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相へ拡散させて硬化することで、大量のコアシェル構造を形成すること、結晶粒界の磁性相を開いて希釈し、保磁力を向上させることである。
結晶粒界への拡散処理法には多くの種類があり、気相成長法、塗布法、電気泳動成長法、電気メッキ法等がある。気相成長法はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の保磁力が効果的に高まるが、生産効率が低く、高コストであり、重希土類材料の利用率も低く、設備は高価であり、量産化が難しいといった問題がある。電気泳動成長法は、生産効率は良好なものの、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の全ての表面に重希土類膜層を堆積させるため、拡散後のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の残留磁束密度の低下量が大きく、制御が難しく、コストが高く、危険性も高い等の問題があり、工業生産には不向きである。電気メッキ法は、コストが高く、汚染がひどく、工程が複雑であり、電気メッキ層の酸化リスクが大きいことから、工業生産は容易でない。
塗布法は、重希土類粉末と有機溶剤とを混合して塗布液を作成した後にＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面に塗布するものであるが、当該方法には、（１）有機溶剤が揮発し易いことから、懸濁液中の重希土類元素の割合が変化し続けることで、コーティング層の厚みを制御することが難しく、（２）添加される有機溶剤の種類が多すぎるため、調製が困難であり、金属粉末と容易に反応するといった制御不可能な因子が存在し、（３）複合金属コーティング層は、一般的に最低でも２回の塗布工程を経る必要があり、両層の塗布によって結合力の悪化、脱落、不均一といった状況が頻発し、（４）コーティング層の硬化過程で、酸化や脱落が発生し易いことから、拡散が不十分となり、（５）混合した金属粉末の沈殿、結晶化が発生し易く、塗布液の分層が長時間維持できない、と言った問題が存在する。
中国特許公開ＣＮ１０７５７８９１２Ａ、ＣＮ１０４１１２５８０Ａ、ＣＮ１０７０２６００３Ａ、ＣＮ１０７４９２４３０Ａ、ＣＮ１０５７６１８６１Ａには、磁石の表面にアルコール類、ガソリン、塗料等による懸濁液を塗布し、その後拡散処理を行う発明が開示されているが、この種の方法は、揮発し易く、毒性が強く、制御性が悪いといった問題が存在し、大量生産は非常に困難である。中国特許公開ＣＮ１０７５７８９１２Ａでは、バインダを添加していることから、成分が複雑化し、制御性が悪化し、揮発し易いといった問題が存在する。中国特許公開ＣＮ１０９３９０１４５Ａでは、重希土類コーティング層の酸化を防ぐために、表面に一層の無機コーティング層を塗布しているが、製造工程が増し、コストの増加を招いている。中国特許公開ＣＮ１０８０３９２５９Ａでは、蒸着法によって、金属メッキ層、重希土類層又は重希土類合金層及び非希土類金属層又は非希土類合金層の三つの金属層を蒸着しているが、当該方法は、工程が複雑化し、制御すべきパラメータが多く、コストが高騰する。
本発明は、従来技術が有する課題を解決し、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面に塗布した液膜を、金属粒子又は合金と重希土類粒子又は重希土類合金粒子とが分層した一つの塗装膜として形成し、これによって磁性体の磁気特性を大きく向上させ、磁気特性の均一性を保持し、製造工程を減らし、材料の利用効率を向上させ、コストを削減することができるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体における希土類元素の拡散処理方法であって、
（工程ａ）金属粒子又は金属合金粒子と、重希土類合金粒子又は重希土類粒子とを混合させた有機溶剤を含む粘性液体を、立方体からなるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の一表面に塗布して一層の粘性液体膜を形成し、前記粘性液体膜が塗布された前記一表面を上にして前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を前記一表面に対して垂直方向に振動させて、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子を上方に、前記金属粒子又は前記金属合金粒子を下方に移動させ、前記粘性液体膜の内部粒子を、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子からなる上方の粒子層と、前記金属粒子又は前記金属合金粒子からなる下方の粒子層とに分層し、
前記金属粒子又は前記金属合金粒子と前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子径比は２：１以上１４：１以下であり、かつ前記金属粒子又は前記金属合金粒子の粒子径は１５０μｍ以下であり、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子径は７５μｍ以下であり、
（工程ｂ）１８０℃以下の温度によって、前記有機溶剤を揮発させて前記粘性液体膜を硬化させ、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子及び前記金属粒子又は前記金属合金粒子をコアシェル構造の有機膜層を有する粒子にさせるとともに、前記粘性液体膜を、層状構造を有する前記金属粒子又は前記金属合金粒子の粒子膜層と前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子膜層に変化させ、
（工程ｃ）次に、４５０℃以上７５０℃以下、１時間以上３時間以下の熱処理によって前記金属粒子又は前記金属合金粒子に結晶粒界を形成させ、７５０℃以上９５０℃以下、６時間以上７２時間以下の熱処理によって前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子を前記結晶粒界へ侵入させ、時効処理を行う、ことを特徴とする。
（工程ａ）金属粒子又は金属合金粒子と、重希土類合金粒子又は重希土類粒子とを混合させた有機溶剤を含む粘性液体を、立方体からなるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の一表面に塗布して一層の粘性液体膜を形成し、前記粘性液体膜が塗布された前記一表面を上にして前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を前記一表面に対して垂直方向に振動させて、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子を上方に、前記金属粒子又は前記金属合金粒子を下方に移動させ、前記粘性液体膜の内部粒子を、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子からなる上方の粒子層と、前記金属粒子又は前記金属合金粒子からなる下方の粒子層とに分層し、
前記金属粒子又は前記金属合金粒子と前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子径比は２：１以上１４：１以下であり、かつ前記金属粒子又は前記金属合金粒子の粒子径は１５０μｍ以下であり、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子径は７５μｍ以下であり、
（工程ｂ）１８０℃以下の温度によって、前記有機溶剤を揮発させて前記粘性液体膜を硬化させ、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子及び前記金属粒子又は前記金属合金粒子をコアシェル構造の有機膜層を有する粒子にさせるとともに、前記粘性液体膜を、層状構造を有する前記金属粒子又は前記金属合金粒子の粒子膜層と前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子膜層に変化させ、
（工程ｃ）次に、４５０℃以上７５０℃以下、１時間以上３時間以下の熱処理によって前記金属粒子又は前記金属合金粒子に結晶粒界を形成させ、７５０℃以上９５０℃以下、６時間以上７２時間以下の熱処理によって前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子を前記結晶粒界へ侵入させ、時効処理を行う、ことを特徴とする。
前記金属粒子は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎのいずれか一つで形成される粒子であり、前記金属合金粒子は、前記金属粒子の中から選択される複数の金属で形成される粒子である、ことを特徴とする。
前記重希土類粒子は、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｇｄのいずれか一つで形成される粒子であり、
前記重希土類合金粒子に含まれる非重希土類金属は、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｆｅのいずれか一つ又は複数である、ことを特徴とする。
前記重希土類合金粒子に含まれる非重希土類金属は、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｆｅのいずれか一つ又は複数である、ことを特徴とする。
また前記（工程ａ）において、前記粘性液体の粘度は１００ｃｐｓ以上４０００ｃｐｓ以下、密度は２．０ｇ／ｃｍ
３
以上５．０ｇ／ｃｍ
３
以下であり、
前記粘性液体膜が塗布された前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を垂直方向に振動させる際の振動数は２０Ｈｚ以上５０Ｈｚ以下である、ことを特徴とする。
前記粘性液体膜が塗布された前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を垂直方向に振動させる際の振動数は２０Ｈｚ以上５０Ｈｚ以下である、ことを特徴とする。
前記粘性液体は、脂質溶剤、アルカン溶剤、アルコール溶剤、接着剤、シリコン、ポリウレタン、アクリル酸樹脂、硬化接着剤の一つ又は複数を含む、ことを特徴とする。
また前記（工程ｃ）における時効温度は４００℃以上６５０℃以下であり、時効時間は３時間以上１５時間以下である、ことを特徴とする。
本発明のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法によれば、金属粉末を含む粘性液体を磁性体表面に塗布して粘性液膜を形成し、当該粘性液膜に含まれる金属粒子の径、サイズを調整し、粒子径の異なる金属粉末を上下に分層させ、低温硬化又は紫外線硬化によってコーティング構造の金属粒子を形成し、２層状構造を有する金属粒子膜層を形成するものであり、以下の優位点を有する。
粘性液膜層を処理することで、顕著に分層した粉末層を形成できる。
製造したスラリー及び外面を金属粒子でコーティングした有機膜層は、空気中で長期間保存することができ、且つ硬化後にＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体と密着し易くなり、拡散も均一となる。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面に塗布した膜層の厚みを、正確に制御することができ、且つ磁性体間の膜層の厚みの均一性が良好であり、利用効率は高く、大幅にコストを削減できる。
操作が簡単であり、材料が有機固体液滴、有機溶液及び金属粉末の三つであり、調製は容易であり、金属粉末と反応せず、制御性が極めて高い。
コーティングされた粒子でコーティング構造を均一に形成することから、抗酸化力が強くなる。スラリーは有機溶剤、接着剤及び金属粉体から構成され、有機溶剤の割合が１０～４０ｗｔ％、接着剤の割合が５～２０ｗｔ％、金属粉体の割合が４０～８５ｗｔ％で構成されるスラリーであり、粘性液体膜を形成し、これを乾燥させて有機薄膜を形成すると、接着剤の割合は５～２０ｗｔ％、金属粉体の割合は８０～９５ｗｔ％となる。コーティング層を空気中で９６～３３６時間保存でき、希土類層の結合力は強く、コーティング層の結合力は、５～１５ＭＰａに達する。
本願発明の目的、技術案及び優位点の更なる理解のため、以下、図と組み合わせて本願発明を更に詳細に説明する。ここで列記する実施例は本願発明の解釈のためのみに用い、本願発明の範囲を限定するものではない。
実施例１
図１～３に示すように、密度が４．１ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が６μｍのＰｒ８２Ａｌ１８粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が３μｍのＤｙ粉末を選択し、スラリーに混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、酢酸エチル（１５ｗｔ％）、エタノール（５ｗｔ％）、ポリウレタン（１０ｗｔ％）、Ｐｒ８２Ａｌ１８粉末（１０ｗｔ％）粉末、およびＤｙ粉末（６０ｗｔ％）で構成される。
図１～３に示すように、密度が４．１ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が６μｍのＰｒ８２Ａｌ１８粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が３μｍのＤｙ粉末を選択し、スラリーに混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、酢酸エチル（１５ｗｔ％）、エタノール（５ｗｔ％）、ポリウレタン（１０ｗｔ％）、Ｐｒ８２Ａｌ１８粉末（１０ｗｔ％）粉末、およびＤｙ粉末（６０ｗｔ％）で構成される。
コーティングされた粒子でコーティング構造を均一に形成することから、抗酸化力が強くなる。スラリーは有機溶剤、接着剤及び金属粉体から構成され、有機溶剤の割合が１０ｗｔ％以上４０ｗｔ％以下、接着剤の割合が５ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下、金属粉体の割合が４０ｗｔ％以上８５ｗｔ％以下で構成されるスラリーであり、粘性液体膜を形成し、これを乾燥させて有機薄膜を形成すると、接着剤の割合は５ｗｔ％以上２０ｗｔ％以下、金属粉体の割合は８０ｗｔ％以上９５ｗｔ％以下となる。コーティング層を空気中で９６時間以上３３６時間以下に保存でき、希土類層の結合力は強く、コーティング層の結合力は、５～１５ＭＰａに達する。
複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８を、焼結炉内において７５０℃で２時間低温拡散し、９００℃で１０時間高温拡散処理した後、そのまま炉内で冷却し、続いて再度昇温し、５００℃で３時間の時効処理を行った。
実施例１で作成したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表１で示す。拡散処理していない原始サンプルを比較例１として対比した。
表１
表１に示すとおり、複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８は、拡散処理及び時効処理後に、残留磁束密度は０．１２ｋＧｓ低下するものの、保磁力は６．６８ｋＯｅ上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであった。
実施例２
密度が３．５ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が８μｍのＮｄ７０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が２μｍのＴｂ７０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、スラリーと混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、酢酸ブチル（１２ｗｔ％）、ブタノール（８ｗｔ％）、アクリル樹脂（１５ｗｔ％）、Ｎｄ７０Ｃｕ３０粉末（５ｗｔ％）、およびＴｂ７０Ｃｕ３０粉末（６０ｗｔ％）で構成される。
密度が３．５ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が８μｍのＮｄ７０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が２μｍのＴｂ７０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、スラリーと混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、酢酸ブチル（１２ｗｔ％）、ブタノール（８ｗｔ％）、アクリル樹脂（１５ｗｔ％）、Ｎｄ７０Ｃｕ３０粉末（５ｗｔ％）、およびＴｂ７０Ｃｕ３０粉末（６０ｗｔ％）で構成される。
体積が２０ｍｍ×２０ｍｍ×３ｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８の垂直磁化方向の一方面に、一層の粘性液体膜層１を塗布し、垂直磁化方向の面と粘性液体膜層１の密着を確保し、垂直方向に振動数３５Ｈｚで１分間振動した後に１５０℃で５分間乾燥し、厚さ２６μｍの複合膜層を形成した。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８の他方の垂直磁化方向の面においても、同様の方法で、同様の複合膜層を形成した。
複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８を焼結炉内において６５０℃で２時間低温拡散し、８００℃で３０時間高温拡散処理した後、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８をそのまま炉内で冷却し、続いて再度昇温し、５２０℃で６時間の時効処理を行った。
実施例２で作成したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表２で示す。拡散処理していない原始サンプルを比較例２として対比した。
表２
表２に示すとおり、複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８は、拡散処理及び時効処理後に、残留磁束密度は０．２２ｋＧｓ低下するものの、保磁力は１１．４２ｋＯｅ上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであった。
実施例３
密度が４．５ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が２０μｍのＬａ７１Ｃｕ２９粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が１μｍのＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、スラリーと混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、シクロヘキサノン（１２ｗｔ％）、酢酸エチル（８ｗｔ％）、エポキシ樹脂（１５ｗｔ％）、Ｌａ７１Ｃｕ２９粉末（５ｗｔ％）、およびＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（６０ｗｔ％）で構成される。
密度が４．５ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が２０μｍのＬａ７１Ｃｕ２９粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が１μｍのＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、スラリーと混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、シクロヘキサノン（１２ｗｔ％）、酢酸エチル（８ｗｔ％）、エポキシ樹脂（１５ｗｔ％）、Ｌａ７１Ｃｕ２９粉末（５ｗｔ％）、およびＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（６０ｗｔ％）で構成される。
体積が２０ｍｍ×２０ｍｍ×６ｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８の垂直磁化方向の一方面に、一層の粘性液体膜層１を塗布し、垂直磁化方向の面と粘性液体膜層１の密着を確保し、垂直方向に振動数２０Ｈｚで８０秒間振動した後に１３０℃で８分間乾燥し、厚さ４０μｍの複合膜層を形成した。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８の他方の垂直磁化方向の面においても、同様の方法で、同様の複合膜層を形成した。
複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８を焼結炉内において４５０℃で３時間低温拡散し、８５０℃で４８時間高温拡散処理した後、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８をそのまま炉内で冷却し、続いて再度昇温し、６００℃で８時間の時効処理を行った。
実施例３で作成したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表３で示す。拡散処理していない原始サンプルを比較例３として対比した。
表３
表３に示すとおり、複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８は、拡散処理及び時効処理後に、残留磁束密度は０．１ｋＧｓ低下するものの、保磁力は９．３ｋＯｅ上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであった。
実施例４
密度が４．３ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が２０μｍのＰｒ７０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が２μｍのＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（６０ａｔ％）を選択し、スラリーと混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、シクロヘキサノン（１２ｗｔ％）、酢酸エチル（８ｗｔ％）、ゴム樹脂（１５ｗｔ％）、Ｐｒ７０Ｃｕ３０粉末（１０ｗｔ％）、およびＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（５０ｗｔ％）で構成される。
密度が４．３ｇ／ｃｍ３のスラリーに、大粒子２として粒子径が２０μｍのＰｒ７０Ｃｕ３０粉末（ａｔ％）を選択し、小粒子３として粒子径が２μｍのＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（６０ａｔ％）を選択し、スラリーと混ぜ合わせた。調製した混合スラリーは、シクロヘキサノン（１２ｗｔ％）、酢酸エチル（８ｗｔ％）、ゴム樹脂（１５ｗｔ％）、Ｐｒ７０Ｃｕ３０粉末（１０ｗｔ％）、およびＤｙ４０Ａｌ３０Ｃｕ３０粉末（５０ｗｔ％）で構成される。
体積が２０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍのＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８の垂直磁化方向の一方面に、一層の粘性液体膜層１を塗布し、垂直磁化方向の面と粘性液体膜層１の密着を確保し、垂直方向に振動数５０Ｈｚで５０秒間振動した後に８０℃で４分間乾燥し、厚さ３０μｍの複合膜層を形成した。Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８の他方の垂直磁化方向の面においても、同様の方法で、同様の複合膜層を形成した。
複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８を焼結炉内において５２０℃で１時間低温拡散し、９００℃で２４時間高温拡散処理した後、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８をそのまま炉内で冷却し、続いて再度昇温し、６５０℃で１０時間の時効処理を行った。
実施例４で作成したＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表４で示す。拡散処理していない原始サンプルを比較例４として対比した。
表４
表４に示すとおり、複合薄膜拡散源で被覆されたＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体８は、拡散処理及び時効処理後に、残留磁束密度は０．２５ｋＧｓ低下するものの、保磁力は７．３２ｋＯｅ上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであった。
上記各実施例から明らかなとおり、本願発明の金属薄膜拡散源を用いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を製造することで、保磁力が著しく向上する一方、残留磁束密度の低下が極めて小さいことが分かる。
以上のとおり、本願発明のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法は、粘性液体膜内の大粒子（金属粒子又は金属合金粒子）及び小粒子（重希土類合金又は重希土類粒子）の変化に基づくものであり、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面に大粒子膜層と小大粒子膜を形成することにより、簡易な方法によってＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の保磁力を高めることができる。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面を被覆する複合膜層は、抗酸化力が高く、酸素環境下において２２６時間放置しても、結合力は１５ＭＰａに達し、磁気特性が大幅に向上し、磁性体の均一性に優れ、製造工程を減らし、材料の利用効率を高め、コストを削減できる。複合膜層は、空気中で９６～３３６時間放置でき、形成された膜層の結合力は５～１５ＭＰａに達し、複合膜層の厚みは５～５０μｍである。
塗布する粘性液体膜については、まず大粒子及び小粒子を混合したスラリーを形成し、続いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面に塗布し、小粒子は重希土類合金又は重希土類粒子であり、大粒子は金属粒子又は金属合金粒子であり、大粒子と小粒子の粒子径比は２：１～１４：１であり、大粒子の粒子径は１５０μｍ以下、小粒子の粒子径は７５μｍ以下である。粘性液体膜内には、更に有機溶剤、脂質溶剤、アルカン溶剤、アルコール溶剤の一つ又は複数、及び、シリコン、ポリウレタン、アクリル酸、および硬化接着剤の一つ又は複数及び金属粉体、及び大粒子及び小粒子を含む。
粘性液体膜における大粒子及び小粒子の分層工程については、粘性液体膜の垂直方向への振動によって、小粒子が上へ移動し、大粒子が下へ移動することで、粘性液体膜内の粒子が小粒子層及び大粒子層に分層され、図２の破線でそれぞれ表記した位置となる。
低温乾燥硬化によって、小粒子層内の各小粒子及び大粒子層内の各大粒子は、いずれもコーティング構造を有する粒子へと形成され、粘性液体膜内には、層状構造を有する大粒子膜層及び小粒子膜層が形成され、図３の破線でそれぞれ表記した位置となる。低温乾燥中、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面の膜層は、低温乾燥により、有機溶剤が揮発し、硬化することで、大粒子及び小粒子を覆うコアシェル構造有機膜層を形成する、
その後、低温拡散によって、大粒子の結晶粒界を開き、高温熱処理によって、小粒子を結晶粒界へ侵入させ、その後、時効処理を行う。
Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面を被覆する複合膜層は、抗酸化力が高く、酸素環境下において２２６時間放置しても、結合力は１５ＭＰａに達し、磁気特性が大幅に向上し、磁性体の均一性に優れ、製造工程を減らし、材料の利用効率を高め、コストを削減できる。複合膜層は、空気中で９６時間以上３３６時間以下に放置でき、形成された膜層の結合力は５ＭＰａ以上１５ＭＰａ以下に達し、複合膜層の厚みは５μｍ以上５０μｍ以下である。
塗布する粘性液体膜については、まず大粒子及び小粒子を混合したスラリーを形成し、続いてＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の表面に塗布し、小粒子は重希土類合金又は重希土類粒子であり、大粒子は金属粒子又は金属合金粒子であり、大粒子と小粒子の粒子径比は２：１以上１４：１以下であり、大粒子の粒子径は１５０μｍ以下、小粒子の粒子径は７５μｍ以下である。粘性液体膜内には、更に有機溶剤、脂質溶剤、アルカン溶剤、アルコール溶剤の一つ又は複数、及び、シリコン、ポリウレタン、アクリル酸、および硬化接着剤の一つ又は複数及び金属粉体、及び大粒子及び小粒子を含む。
Claims (6)
- Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体における希土類元素の拡散処理方法であって、
（工程ａ）金属粒子又は金属合金粒子と、重希土類合金粒子又は重希土類粒子とを混合させた有機溶剤を含む粘性液体を、立方体からなるＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の一表面に塗布して一層の粘性液体膜を形成し、前記粘性液体膜が塗布された前記一表面を上にして前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を前記一表面に対して垂直方向に振動させて、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子を上方に、前記金属粒子又は前記金属合金粒子を下方に移動させ、前記粘性液体膜の内部粒子を、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子からなる上方の粒子層と、前記金属粒子又は前記金属合金粒子からなる下方の粒子層とに分層し、
前記金属粒子又は前記金属合金粒子と前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子径比は２：１以上１４：１以下であり、かつ前記金属粒子又は前記金属合金粒子の粒子径は１５０μｍ以下であり、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子径は７５μｍ以下であり、
（工程ｂ）１８０℃以下の温度によって、前記有機溶剤を揮発させて前記粘性液体膜を硬化させ、前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子及び前記金属粒子又は前記金属合金粒子をコアシェル構造の有機膜層を有する粒子にさせるとともに、前記粘性液体膜を、層状構造を有する前記金属粒子又は前記金属合金粒子の粒子膜層と前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子の粒子膜層に変化させ、
（工程ｃ）次に、４５０℃以上７５０℃以下、１時間以上３時間以下の熱処理によって前記金属粒子又は前記金属合金粒子に結晶粒界を形成させ、７５０℃以上９５０℃以下、６時間以上７２時間以下の熱処理によって前記重希土類合金粒子又は前記重希土類粒子を前記結晶粒界へ侵入させ、時効処理を行う、
ことを特徴とするＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法。 - 前記金属粒子は、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｇａ、Ｓｎのいずれか一つで形成される粒子であり、前記金属合金粒子は、前記金属粒子の中から選択される複数の金属で形成される粒子である、
ことを特徴とする請求項１に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法。 - 前記重希土類粒子は、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｇｄのいずれか一つで形成される粒子であり、
前記重希土類合金粒子に含まれる非重希土類金属は、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ、Ｍｇ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｆｅのいずれか一つ又は複数である、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法。 - 前記（工程ａ）において、前記粘性液体の粘度は１００ｃｐｓ以上４０００ｃｐｓ以下、密度は２．０ｇ／ｃｍ ３ 以上５．０ｇ／ｃｍ ３ 以下であり、
前記粘性液体膜が塗布された前記Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体を垂直方向に振動させる際の振動数は２０Ｈｚ以上５０Ｈｚ以下である、
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法。 - 前記粘性液体は、脂質溶剤、アルカン溶剤、アルコール溶剤、接着剤、シリコン、ポリウレタン、アクリル酸樹脂、硬化接着剤の一つ又は複数を含む、
ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法。 - 前記（工程ｃ）における時効温度は４００℃以上６５０℃以下であり、時効時間は３時間以上１５時間以下である、
ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結永久磁性体の希土類元素拡散処理方法。
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