JP6712836B2 - Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法 - Google Patents

Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法 Download PDF

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Description

本発明はNd−Fe−B系焼結永久磁性体の加工技術分野に関し、具体的にはNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法に関する。
Nd−Fe−B系焼結永久磁性体は1983年の登場以降、コンピュータ、自動車、医療及び風力発電等の分野に広く応用されている。高速風力発電及び新エネルギー自動車の発展に伴い、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体には、高温及び高速回転時における不脱磁が求められ、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の保磁力についてより高い要求がなされるようになっている。
Nd−Fe−B系焼結永久磁性体にテルビウム又はジスプロシウムの純金属又はジスプロシウム−テルビウム合金を添加することで、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の保磁力は向上するが、この方法では、ジスプロシウム又はテルビウム元素を主相結晶粒内に入り込ませているため、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の残留磁気は大きく低下し、大量の重希土類元素を浪費していた。
Nd−Fe−B系焼結永久磁性体は通常はNdFe14B主相及び結晶粒界におけるネオジムリッチ相からなり、NdFe14B主相の結晶の磁気異方性によって磁性体の保磁力の高低が決定する。NdFe14B主相の境界にジスプロシウム、テルビウム元素又はその合金を添加することで、NdFe14B主相の結晶の磁気異方性が高まり、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の保磁力を効果的に高めることができる。この理論により、多くの従来技術がNd−Fe−B系焼結永久磁性体の結晶粒界相にジスプロシウム、テルビウム元素又はその合金を拡散させてNd−Fe−B系焼結永久磁性体の保磁力を高めている。
日立金属株式会社の中国特許(CN101375352A公開公報)には、蒸着法、スパッタリング法、イオンメッキ法を用いて、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面に重金属層及びその合金層を堆積させた後、高温拡散処理を経て磁気特性を高める方法が開示されている。しかしながら、この方法は蒸着等によって生じる高温が磁性体に対して一定の影響を与えるだけでなく、ジスプロシウム、テルビウムターゲット材の利用率が低いため、コストの高騰につながっていた。
中国特許文献CN105845301A公開公報には、重希土類であるジスプロシウム、テルビウム又はジスプロシウム、テルビウム元素を含む合金/化合物粉末を有機溶剤と混合して懸濁液を形成した後、これをNd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面に塗布し、乾燥後に高温拡散処理及び時効処理を行って磁性体の保磁力を高めているが、この方法には以下の二つの欠点が存在する。一つは重希土類粉末で有機物を完全に包み込む必要があることから、有機溶剤の使用量が多くなり、乾燥成膜工程において有機溶剤が大気中に大量に揮発し、環境汚染を招くとともに、多すぎる有機物によって磁性体が損傷する可能性がある。もう一つは、有機溶剤が揮発し易いことから懸濁液中の重希土類元素の割合が変化し、更にNd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面に塗布した重希土類元素の総量変化も生じるため、拡散処理・時効処理後の各Nd−Fe−B系焼結永久磁性体に大きな性能差が生じる。
中国特許公開公報CN101375352A 中国特許公開公報CN105845301A
本発明は、上記従来技術が有する問題を解決し、重希土類元素の利用率を高め、作業が簡単なNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法を提供することを目的とする。
より具体的には、従来技術のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法による高生産コスト、制御精度の困難性、環境汚染問題を解決することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法であって、以下の(A)〜(D)の工程を含むものであり、
工程(A)
Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤を接着させ、
工程(B)
不活性ガスの保護条件において、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の一方表面に接着された有機接着剤の上に重希土類粉末を均一に散布し、垂直方向に押圧して前記重希土類粉末を前記有機接着剤に接着させ、その後、前記有機接着剤に接着されなかった前記重希土類粉末を除去して、前記有機接着剤の表面に一層の前記重希土類粉末を均一に接着させ、
工程(C)
前記工程(A)と前記工程(B)と同一の方法により、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁化方向に垂直な他方表面にも一層の前記重希土類粉末を均一に接着させ、当該工程(C)は前記工程(A)と前記工程(B)と同時に行っても良く、
工程(D)
磁化方向に垂直な両表面に前記重希土類粉末が接着された前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体を真空炉内に投入し、真空又はアルゴンガスの条件下で拡散処理及び時効処理を行う、
ことを特徴とする。
更に、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面に接着する前記有機接着剤は、感圧接着剤又は感圧接着剤を接着面とする両面テープである、ことを特徴とする。
更に、前記感圧接着剤はアクリル酸型感圧接着剤、有機シリコン型感圧接着剤、ポリウレタン型感圧接着剤、ゴム型感圧接着剤のいずれか一つである、ことを特徴とする。
更に、前記両面テープは無基材型両面テープ、PET型両面テープ、PVC型両面テープのいずれか一つである、ことを特徴とする。
更に、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面への有機接着剤の接着方法は、シルクスクリーン印刷法又は両面テープの貼り付けである、ことを特徴とする。
更に、前記有機接着剤の厚さは、3μm〜30μmである、ことを特徴とする。
更に、前記重希土類粉末は、テルビウム、ジスプロシウム、又はジスプロシウム−テルビウム元素を含む合金或いは化合物粉末である、ことを特徴とする。
更に、前記重希土類粉末の粒度は100〜500メッシュである、ことを特徴とする。
更に、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の前記拡散処理の温度は850〜950℃、処理時間は6〜72時間、前記時効処理の温度は450〜650℃、処理時間は3〜15時間である、ことを特徴とする。
本発明のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法は、有機接着剤を基材とし、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁化方向に垂直な両表面に、特定の粒径範囲を有する重希土類粉末層を接着させ、重希土類粉末が接着されたNd−Fe−B系焼結永久磁性体を拡散処理・時効処理することにより、重希土類元素を結晶粒界に沿ってNd−Fe−B系焼結永久磁性体内部へと拡散させて、主相結晶粒の外周がリッチ化したシェル構造を形成するものであり、これによってNd−Fe−B系焼結永久磁性体の保磁力を向上させることができ、従来技術と比べて、以下の優位点を有している。
1.処理作業が簡単であり、生産効率が高く、重希土類粉末の利用効率も高い。
2.重希土類粉末の粒度を調整することで、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の面上に接着した重希土類元素の含有量を制御でき、重希土類元素の含有量の制御が容易である。
3.重希土類粉末を接着剤によってNd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁化方向に垂直な両面にのみ接着させるだけであり、重希土類粉末の使用料を少なくでき、また接着剤の用量が少ないため加熱工程において汚染ガスが揮発せず、重希土類粉末は汚染され難く、拡散処理工程における不純物の混入も少ない。
接着剤を塗布し重希土類粉末を散布した後のNd−Fe−B系焼結永久磁性体を示す図である。 Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の面上に重希土類粉末を接着した後の押圧工程を示す図である。 Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の面上に重希土類粉末を押圧し、未接着の重希土類粉末を除去した状態を示す図である。
以下、本発明の原理及び特徴について説明するが、記載した具体的な実施形態は本発明を説明するためだけのものであり、本発明の権利範囲に制限を加えるものでもない。
実施例1
図1、図2、図3に基づいて、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法を説明する。
まず、20mm(W)×20mm(H)×1mm(T)のサイズからなるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤2として厚さ3μmとなるようアクリル酸型感圧接着剤をシルクスクリーン印刷法で塗布し、550メッシュ及び500メッシュの篩を用いて、テルビウム粉末を篩に掛けた。500メッシュ篩を通過し、550メッシュ篩を通過しなかったテルビウム粉末を「500メッシュテルビウム粉末」と定義し、当該500メッシュテルビウム粉末を有機接着剤2の面上に均等に散布し、重し4を用いて押圧し、押圧後に吸塵装置を用いてNd−Fe−B系焼結永久磁性体1表面の接着剤で接着されていない粉末を除去し、同一方法によって、同メッシュのテルビウム粉末をNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な他方表面の面上に接着した。
なお、図1、図2、図3は、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な一方表面に重希土類元素を接着させる様子を示しているが、他方表面への接着方法も同じであるため省略する。また、磁化方向に垂直な2つの面に対する有機接着剤2の塗布、重希土類粉末の散布、押圧工程は、同時に行っても良い(以下、実施例2〜5についても同様)。
次に、テルビウム粉末を磁化方向に垂直な両面に接着したNd−Fe−B系焼結永久磁性体1を真空焼結炉内に載置し、950℃×6時間の拡散処理を行い、その後、磁性体を炉内で冷却し、引き続き温度を上昇させて、500℃×3時間の時効処理を行った。
実施例1で作成したNd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表1に記載する。
表1中の「オリジナルサンプル」とは、拡散処理を行う前のNd−Fe−B系焼結永久磁性体である。
表1に記載のとおり、実施例1におけるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1は両面に500メッシュテルビウム粉末を接着した後に拡散及び時効処理を行った結果、残留磁気が0.2KGs低下する一方、保磁力は10.07KOe上昇し、且つ磁性体の角形比は変化しなかった。
実施例2
図1、図2、図3に基づいて、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法を説明する。
まず、20mm(W)×20mm(H)×4mm(T)のサイズからなるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤2が接着面となっている厚さ5μmのPET型アクリル酸型両面テープを貼り、250メッシュ及び200メッシュの篩を用いて、テルビウム粉末を篩に掛けた。200メッシュ篩を通過し、250メッシュ篩を通過しなかったテルビウム粉末を「200メッシュテルビウム粉末」と定義し、当該200メッシュテルビウム粉末をPET型アクリル酸型両面テープの接着面(有機接着剤面)の上に均等に散布し、重し4を用いて押圧し、押圧後に吸塵装置を用いてNd−Fe−B系焼結永久磁性体1表面の接着剤で接着されていない粉末を除去し、同一方法によって、同メッシュのテルビウム粉末をNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な他方表面の面上に接着した。
次に、テルビウム粉末を磁化方向に垂直な両面に接着したNd−Fe−B系焼結永久磁性体1を真空焼結炉内に載置し、850℃×72時間の拡散処理を行い、その後、磁性体を炉内で冷却し、引き続き温度を上昇させて、450℃×6時間の時効処理を行った。
実施例2で作成したNd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表2に記載する。
表2中の「オリジナルサンプル」とは、拡散処理を行う前のNd−Fe−B系焼結永久磁性体である。
表2に記載のとおり、実施例2におけるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1は両面に200メッシュテルビウム粉末を接着した後に拡散及び時効処理を行った結果、残留磁気が0.1KGs低下する一方、保磁力は9.72KOe上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんどなかった。
実施例3
図1、図2、図3に基づいて、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法を説明する。
まず、20mm(W)×20mm(H)×6mm(T)のサイズからなるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤2が接着面となっている厚さ10μmの無基材型ポリウレタン型両面テープを貼り、150メッシュ及び200メッシュの篩を用いて、ジスプロシウム粉末を篩に掛けた。150メッシュ篩を通過し、200メッシュ篩を通過しなかったジスプロシウム粉末を「150メッシュジスプロシウム粉末」と定義し、当該150メッシュジスプロシウム粉末を無基材型ポリウレタン型両面テープの接着面(有機接着剤面)の上に均等に散布し、重し4を用いて押圧し、押圧後に吸塵装置を用いてNd−Fe−B系焼結永久磁性体1表面の接着剤で接着されていない粉末を除去し、同一方法によって、同メッシュのジスプロシウム粉末をNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な他方表面の面上に接着した。
次に、ジスプロシウム粉末を磁化方向に垂直な両面に接着したNd−Fe−B系焼結永久磁性体1を真空焼結炉内に載置し、950℃×12時間の拡散処理を行い、その後、磁性体を炉内で冷却し、引き続き温度を上昇させて、550℃×9時間の時効処理を行った。
実施例3で作成したNd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表3に記載する。
表3中の「オリジナルサンプル」とは、拡散処理を行う前のNd−Fe−B系焼結永久磁性体である。
表3に記載のとおり、実施例3におけるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1は両面に150メッシュジスプロシウム粉末を接着した後に拡散及び時効処理を行った結果、残留磁気が0.2KGs低下する一方、保磁力は6.7KOe上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんどなかった。
実施例4
図1、図2、図3に基づいて、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法を説明する。
まず、20mm(W)×20mm(H)×10mm(T)のサイズからなるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤2が接着面となっている厚さ30μmのPVC型有機シリコン型両面テープを貼り、100メッシュ及び150メッシュの篩を用いて、水素化ジスプロシウム粉末を篩に掛けた。100メッシュ篩を通過し、100メッシュ篩を通過しなかった水素化ジスプロシウム粉末を「100メッシュ水素化ジスプロシウム粉末」と定義し、当該100メッシュ水素化ジスプロシウム粉末をPVC型有機シリコン型両面テープの接着面(有機接着剤面)の上に均等に散布し、重し4を用いて押圧し、押圧後に吸塵装置を用いてNd−Fe−B系焼結永久磁性体1表面の接着剤で接着されていない粉末を除去し、同一方法によって、同メッシュの水素化ジスプロシウム粉末をNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な他方表面の面上に接着した。
次に、水素化ジスプロシウム粉末を磁化方向に垂直な両面に接着したNd−Fe−B系焼結永久磁性体1を真空焼結炉内に載置し、950℃×24時間の拡散処理を行い、その後、磁性体を炉内で冷却し、引き続き温度を上昇させて、600℃×15時間の時効処理を行った。
実施例4で作成したNd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表4に記載する。
表4中の「オリジナルサンプル」とは、拡散処理を行う前のNd−Fe−B系焼結永久磁性体である。
表4に記載のとおり、実施例4におけるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1は両面に100メッシュ水素化ジスプロシウム粉末を接着した後に拡散及び時効処理を行った結果、残留磁気が0.1KGs低下する一方、保磁力は6.2KOe上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんどなかった。
実施例5
図1、図2、図3に基づいて、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法を説明する。
まず、20mm(W)×20mm(H)×8mm(T)のサイズからなるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤2として厚さ30μmとなるようポリウレタン型感圧接着剤をシルクスクリーン印刷法で塗布し、100メッシュ及び150メッシュの篩を用いて、テルビウム−銅合金粉末(テルビウムの質量分率は85%)を篩に掛けた。100メッシュ篩を通過し、100メッシュ篩を通過しなかったテルビウム−銅合金粉末を「100メッシュテルビウム−銅合金粉末」と定義し、当該100メッシュテルビウム−銅合金粉末を有機接着剤2の面上に均等に散布し、重し4を用いて押圧し、押圧後に吸塵装置を用いてNd−Fe−B系焼結永久磁性体1表面の接着剤で接着されていない粉末を除去し、同一方法によって、同メッシュのテルビウム−銅合金粉末をNd−Fe−B系焼結永久磁性体1の磁化方向に垂直な他方表面の面上に接着した。
次に、テルビウム−銅合金粉末を磁化方向に垂直な両面に接着したNd−Fe−B系焼結永久磁性体1を真空焼結炉内に載置し、900℃×36時間の拡散処理を行い、その後、磁性体を炉内で冷却し、引き続き温度を上昇させて、650℃×10時間の時効処理を行った。
実施例5で作成したNd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁気特性の測定結果を表5に記載する。
表5中の「オリジナルサンプル」とは、拡散処理を行う前のNd−Fe−B系焼結永久磁性体である。
表5に記載のとおり、実施例5におけるNd−Fe−B系焼結永久磁性体1は両面に100メッシュテルビウム−銅合金粉末を接着した後に拡散及び時効処理を行った結果、残留磁気が0.1KGs低下する一方、保磁力は9.4KOe上昇し、且つ磁性体の角形比の変化はほとんどなかった。
上記各実施例に係る方法によって作成されたNd−Fe−B系焼結永久磁性体は、磁化方向に垂直な両表面に、有機接着剤の接着作用によって特定の粒径範囲を有する重希土類粉末層を形成することができ、これを拡散処理及び時効処理することで、Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の保磁力を著しく高めることができるとともに、その残留磁気の低下が極めて小さいことが分かる。
以上、本願発明の具体的実施例を示したが、各実施例ははいずれも本願発明の製造方法の特徴について詳細に説明したものに過ぎず、本発明に対し如何なる形式上の制限を加えるものでもなく、実質的に本発明技術に基づいてなされた内容は、すべて本発明の保護範囲内に属するものである。
1 Nd−Fe−B系焼結永久磁性体
2 有機接着剤
3 重希土類粉末
4 重し

Claims (9)

  1. Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法であって、以下の(A)〜(D)の工程を含むものであり、
    工程(A)
    Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁化方向に垂直な一方表面に、有機接着剤を接着させ、
    工程(B)
    不活性ガスの保護条件において、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の一方表面に接着された有機接着剤の上に重希土類粉末を均一に散布し、垂直方向に押圧して前記重希土類粉末を前記有機接着剤に接着させ、その後、前記有機接着剤に接着されなかった前記重希土類粉末を除去して、前記有機接着剤の表面に一層の前記重希土類粉末を均一に接着させ、
    工程(C)
    前記工程(A)と前記工程(B)と同一の方法により、前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の磁化方向に垂直な他方表面にも一層の前記重希土類粉末を均一に接着させ、当該工程(C)は前記工程(A)と前記工程(B)と同時に行っても良く、
    工程(D)
    磁化方向に垂直な両表面に前記重希土類粉末が接着された前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体を真空炉内に投入し、真空又はアルゴンガスの条件下で拡散処理及び時効処理を行う、
    ことを特徴とするNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  2. 前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面に接着する前記有機接着剤は、感圧接着剤又は感圧接着剤を接着面とする両面テープである、
    ことを特徴とする請求項1に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  3. 前記感圧接着剤はアクリル酸型感圧接着剤、有機シリコン型感圧接着剤、ポリウレタン型感圧接着剤、ゴム型感圧接着剤のいずれか一つである、
    ことを特徴とする請求項2に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  4. 前記両面テープは無基材型両面テープ、PET型両面テープ、PVC型両面テープのいずれか一つである、
    ことを特徴とする請求項2に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  5. 前記有機接着剤の前記Nd−Fe−B系焼結永久磁性体の表面への接着方法は、シルクスクリーン印刷法又は両面テープの貼り付けである、
    ことを特徴とする請求項1に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  6. 前記有機接着剤の厚さは、3μm〜30μmである、
    ことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  7. 前記重希土類粉末は、テルビウム、ジスプロシウム、又はジスプロシウム−テルビウム元素を含む合金或いは化合物粉末である、
    ことを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  8. 前記重希土類粉末の粒度は100〜500メッシュである、
    ことを特徴とする請求項1ないし7のずれか1項に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
  9. 前記拡散処理の温度は850〜950℃、処理時間は6〜72時間、前記時効処理の温度は450〜650℃、処理時間は3〜15時間である、
    ことを特徴とする請求項1ないし8のずれか1項に記載のNd−Fe−B系焼結永久磁性体の重希土類元素拡散処理方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110911151B (zh) * 2019-11-29 2021-08-06 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法
CN112820527A (zh) * 2019-12-17 2021-05-18 北京京磁电工科技有限公司 提高稀土永磁体磁性能的方法
CN112750611B (zh) * 2020-02-17 2022-04-26 京磁材料科技股份有限公司 负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法
JP7303157B2 (ja) * 2020-06-01 2023-07-04 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石及びその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101375352B (zh) 2006-01-31 2013-07-10 日立金属株式会社 R-Fe-B类稀土烧结磁铁及其制造方法
CN101517670B (zh) * 2006-09-15 2012-11-07 因太金属株式会社 NdFeB烧结磁铁的制造方法
JP5328161B2 (ja) * 2008-01-11 2013-10-30 インターメタリックス株式会社 NdFeB焼結磁石の製造方法及びNdFeB焼結磁石
CN102483979B (zh) * 2009-07-10 2016-06-08 因太金属株式会社 NdFeB烧结磁铁的制造方法
CN103366944B (zh) * 2013-07-17 2016-08-10 宁波韵升股份有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
JP6414598B2 (ja) * 2014-09-11 2018-10-31 日立金属株式会社 R−t−b系焼結磁石の製造方法
US10410776B2 (en) * 2014-12-12 2019-09-10 Hitachi Metals, Ltd. Production method for R-T-B-based sintered magnet
US10418171B2 (en) * 2014-12-12 2019-09-17 Hitachi Metals, Ltd. Production method for R—T—B-based sintered magnet
CN105845301B (zh) 2015-08-13 2019-01-25 北京中科三环高技术股份有限公司 稀土永磁体及稀土永磁体的制备方法
WO2018030187A1 (ja) * 2016-08-08 2018-02-15 日立金属株式会社 R-t-b系焼結磁石の製造方法
CN106158347B (zh) * 2016-08-31 2017-10-17 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种制备R‑Fe‑B类烧结磁体的方法
JP6840353B2 (ja) * 2016-12-20 2021-03-10 パレス化学株式会社 R−t−b系焼結磁石の製造方法
CN108831655B (zh) * 2018-07-20 2020-02-07 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法

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