JP6979263B2 - 断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法 - Google Patents

断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法 Download PDF

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Description

本発明は、磁性材料の技術分野に属し、具体的には断面が円弧形のNd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法に関する。
焼結Nd−Fe−B系永久磁性体材料は優れた磁気特性を有し、コンピュータ、自動車、医療機器及び風力発電機等の幅広い分野に利用されているが、高速風力発電機及び新エネルギー自動車の発展に伴い、高温及び高速回転時においても高い磁気特性を維持する高残留磁束密度性能、高保磁力性能を有する磁性体の開発が求められている。また様々な利用分野における磁場設計の最適化のため、Nd−Fe−B系永久磁性体は多種多様な形状に設計されており、主として四角形であるが、断面円弧形の瓦形や饅頭形も存在する。
Nd−Fe−B系永久磁性体は、金属化合物NdFe14Bを基材とする永久磁性体材料であり、NdFe14B主相の縁部にジスプロシウム、テルビウム元素又はその合金を浸透させ、NdFe14Bの磁気異方性を高めることで磁性体の保磁力が増強する。この理論にもとづき結晶粒界技術が発展し、その優れた性能向上と高い経済的価値により、既にNd−Fe−B系磁性体の生産加工技術に利用されており、様々な拡散方法が提案されているが、従来の拡散技術は主に角型磁性体を対象としており、拡散面が円弧形である瓦形や饅頭形磁性体といった円弧形磁性体に対しては、大半の拡散技術は適用することができなかった。数少ない適用可能な拡散技術では、重希土類元素の利用効率が低いという問題があった。
中国特許公開CN101375352Aには、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法を用いてNd−Fe−B系磁性体の表面に重希土類層及びその合金層を堆積した後に、高温拡散させて、磁気特性を高める方法が開示されている。当該方法は、角型磁性体、瓦形や饅頭形等の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体の表面に1層の重希土類塗層で被覆した後、拡散及び時効処理することで、Nd−Fe−B系磁性体の保磁力を向上させているが、当該方法では、ジスプロシウム、テルビウムといった重希土類元素の利用効率が悪く、製造コストが高いという問題がある。
また本出願人は、中国特許公告CN103258633において、熱吹付法によりNd−Fe−B系磁性体の表面にジスプロシウムやテルビウムといった重希土類を吹付した後に拡散処理を行い、Nd−Fe−B系磁性体の保磁力を向上させる方法を提案している。当該方法は、角型磁性体、瓦形、饅頭形磁性体等を含む如何なる形状の磁性体の表面に対しても、重希土類の拡散が可能であるが、当該方法もまた、吹付成膜の過程でジスプロシウムやテルビウム元素の利用効率が非常に悪く、コストが高く、商業生産には不利であるという問題がある。
さらに、日本特開2018−026390号には、スクリーン印刷法によって、磁性体の表面に重希土類粉末と有機溶剤とを混合して形成したスラリーを塗布し、その後拡散及び時効処理を行ってNd−Fe−B系磁性体の保磁力を向上させる技術が開示されている。当該スクリーン印刷による方法は、重希土類材料の利用効率は高いものの、瓦形や饅頭形の円弧面を有するNd−Fe−B系磁性体に適用することができない。
中国特許公開CN101375352A 中国特許公告CN103258633 日本特開2018−026390号公報
本発明は、断面円弧形のNd−Fe−B系磁性体であっても、簡易な方法によって重希土類元素を高い効率で利用し、その保磁力を増強することが可能な重希土類元素の拡散処理方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本願発明は、断面円弧形のNd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法であって、
(工程a)前記重希土類元素を有機接着剤及び有機溶剤と混合して重希土類スラリーとし、可撓性薄膜の一方面にスクリーン印刷法によって前記重希土類スラリーを塗布し、これを乾燥硬化して重希土類塗層を形成し、
(工程b)前記Nd−Fe−B系磁性体の外側円弧面及び内側円弧面に対して、前記可撓性薄膜の前記重希土類塗層が向き合うようにセットし、
(工程c)前記外側円弧面に対しては凹面押圧ヘッドを、前記内側円弧面に対しては凸面押圧ヘッドを用いて、前記可撓性薄膜を前記Nd−Fe−B系磁性体に押圧して前記重希土類塗層を前記外側円弧面及び前記内側円弧面に押圧貼付けし、
(工程d)前記Nd−Fe−B系磁性体を、前記凹面押圧ヘッド及び前記凸面押圧ヘッドによって前記外側円弧面及び前記内側円弧面の両方が押圧された状態で、不活性ガス又は真空条件下において拡散処理及び時効処理を行う、
ことを特徴とする。
また本願発明の前記凹面押圧ヘッド及び前記凸面押圧ヘッドは、セラミック押圧ヘッドであり、当該セラミックはジルコニアセラミックまたはアルミナセラミックである、ことを特徴とする。
また本願発明の前記スクリーン印刷法は、シルクスクリーン印刷法である、 ことを特徴とする。
また本願発明の前記重希土類元素は、ジスプロシウム又はテルビウムである、 ことを特徴とする。
また本願発明の前記Nd−Fe−B系磁性体の厚みは1〜15mmである、 ことを特徴とする。
また本願発明の前記可撓性薄膜は、ソフトプラスチック膜又はソフトペーパー膜であり、厚みは0.05〜0.2mmである、ことを特徴とする。
また本願発明の前記重希土類元素は、純金属、合金又は化合物粉末のうちのいずれか1種であり、粒子径は1〜200μmである、ことを特徴とする。
また本願発明の前記有機接着剤は樹脂型接着剤又はゴム型接着剤であり、前記有機溶剤はケトン類、ベンゼン類又はエステル類希釈剤である、ことを特徴とする。
また本願発明の前記重希土類塗層に含まれる前記重希土類元素の重量は、前記Nd−Fe−B系磁性体の重量に対して0.1%〜1.5%である、ことを特徴とする。
また本願発明の前記重希土類塗層と前記Nd−Fe−B系磁性体の前記内側円弧面又は前記外側円弧面の表面積は同じであり、前記凹面押圧ヘッド及び前記凸面押圧ヘッドの押圧面の形状及び曲率は前記Nd−Fe−B系磁性体の前記外側円弧面及び前記内側円弧面の形状及び曲率と同じである、ことを特徴とする。
また本願発明の前記拡散処理は、1次拡散及び2次拡散の工程を有し、前記1次拡散の拡散温度は200〜400℃、拡散時間は2〜4時間であり、前記2次拡散の拡散温度は850〜950℃、拡散時間は6〜72時間である、ことを特徴とする。
また本願発明の前記時効処理の温度は450〜650℃、時効処理の時間は3〜15時間である、ことを特徴とする。
本発明に係る断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法によれば、スクリーン印刷法によって可撓性薄膜上に必要量の重希土類塗層を塗布することで重希土類材料を大幅に節約し、その後可撓性薄膜を介して重希土類塗層をNd−Fe−B系磁性体の外側円弧面及び内側円弧面の両面に押圧密着させ(押圧貼付けさせ)、その後の拡散工程における重希土類元素の均一且つ安定した拡散処理を簡単に実現でき、生産効率を高めることができる。
円弧形Nd−Fe−B系磁性体の外側円弧面に重希土類塗層を貼り合わせる状態を示す図。 円弧形Nd−Fe−B系磁性体の両円弧面に重希土類塗層を押圧貼付けした状態を示す図。
以下、本願発明の具体的実施形態につき、図面と合わせて詳細に説明する。
実施例1
厚みが1mmの断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1に重希土類塗層2を押圧貼付けするものである。まず、平均粒子径1μmの純ジスプロシウム粉末を、樹脂型接着剤及びベンゼン類希釈剤と混合して重希土類スラリーを形成し、シルクスクリーン印刷法によって、厚み0.05mmのソフトプラスチック膜(可撓性薄膜)3の一方面に1層の重希土類スラリーを塗布し、これを乾燥硬化して重希土類塗層2を形成した。
図1に示すように、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1を、外側円弧面1−1が上を向くよう固定し、当該外側円弧面1−1とソフトプラスチック膜3の重希土類塗層2が向き合うようにセットした。なお、可撓性薄膜は、ソフトペーパー膜であっても良い。
重希土類塗層2の表面積は、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の外側円弧面1−1の表面積と同じであり、重希土類塗層2に含まれる重希土類元素の重量を、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の重量の0.1%とした。
先端が外側円弧面1−1と同形の凹面を有する凹面押圧ヘッド4−1を用いて、ソフトプラスチック膜上3を押圧し、重希土類塗層2を外側円弧面1−1に押圧貼付けした。押圧ヘッドは、セラミック押圧ヘッドであり、当該セラミックはジルコニアセラミックまたはアルミナセラミックであることが好ましい。また、凹面押圧ヘッド4−1の押圧面の形状及び曲率はNd−Fe−B系磁性体の外側円弧面の形状及び曲率と同じである(後述凸面押圧ヘッド4−2も同じ)。
断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1を凹面押圧ヘッド4−1と一体で180°反転させ、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の内側円弧面1−2が上を向くように固定し、当該内側円弧面1−2とソフトプラスチック膜3の重希土類塗層2が向き合うようにセットした。
重希土類塗層2の表面積は、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の内側円弧面1−2の表面積と同じであり、重希土類塗層2に含まれる重希土類元素の重量は、外側円弧面1−1と同じく、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の重量の0.1%とした。
先端が内側円弧面1−2と同形の凸面を有する凸面押圧ヘッド4−2を用いて、ソフトプラスチック膜3を押圧し、重希土類塗層2を内側円弧面1−2に押圧貼付けした。
外側及び内側の両円弧面に重希土類塗層2を押圧貼付けした断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1を、凸面押圧ヘッド4−1及び凹面押圧ヘッド4−2で押圧した一体の状態で、真空の保護条件下で拡散処理を行った。拡散処理は、1次拡散及び2次拡散の工程で実施し、1次拡散は200℃で2時間行い、2次拡散は850℃で6時間行い、その後、450℃で3時間の時効処理を行った。
拡散処理完了後、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の磁気特性を測定した。断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散処理前の磁気特性を比較例1とし、拡散処理後の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散効果を対比し確認した。測定結果を表1に示す。
表1 実施例1と比較例1の測定結果
Figure 0006979263
表1に示すとおり、実施例1の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1は、残留磁束密度は低下せず、保磁力は3.1KOe上昇し、且つ角形比に変化はなく、ジスプロシウムが効果的に拡散されていることが分かる。
実施例2
厚みが15mmの断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1に重希土類塗層2を押圧貼付けするものである。まず、平均粒子径100μmの純テルビウム粉末を、ゴム型接着剤及びケトン類希釈剤と混合して重希土類スラリーを形成し、シルクスクリーン印刷法によって、厚み0.05mmのソフトプラスチック膜の一方面に1層の重希土類スラリーを塗布し、これを乾燥硬化して重希土類塗層2を形成した。
重希土類塗層2に含まれる重希土類元素の重量を、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の重量の1.5%とした。
断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の外側円弧面1−1、内側円弧面1−2に重希土類塗層2を押圧貼付けする方法、手順は実施例1と同じであるため、その説明は省略する。
拡散処理は、1次拡散及び2次拡散の工程で実施し、1次拡散は200℃で4時間行い、2次拡散は850℃で72時間行い、その後、550℃で15時間の時効処理を行った。その他条件は、実施例1と同一である。
拡散処理完了後、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の磁気特性を測定した。断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散処理前の磁気特性を比較例2とし、拡散処理後の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散効果を対比し確認した。上記測定結果を表2に示す。
表2 実施例2と比較例2の測定結果
Figure 0006979263
表2に示すとおり、実施例2の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1は、残留磁束密度は0.3KGs低下するものの、保磁力は9.4KOe上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであり、テルビウムが効果的に拡散されていることが分かる。
実施例3
厚みが8mmの断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1に重希土類塗層2を押圧貼付けするものである。まず、平均粒子径200μmの水素化テルビウム粉末を、樹脂型接着剤及びエステル類希釈剤と混合して重希土類スラリーを形成し、シルクスクリーン印刷法によって、厚み0.2mmのソフトプラスチック膜の一方面に1層の重希土類スラリーを塗布し、これを乾燥硬化して重希土類塗層2を形成した。
重希土類塗層2に含まれる重希土類元素の重量を、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の重量の1.0%とした。
断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の外側円弧面1−1、内側円弧面1−2に重希土類塗層2を押圧貼付けする方法、手順は実施例1と同じであるため、その説明は省略する。
拡散処理は、1次拡散及び2次拡散の工程で実施し、1次拡散は400℃で4時間行い、2次拡散は900℃で30時間行い、その後、650℃で8時間の時効処理を行った。その他条件は、実施例1と同一である。
拡散処理完了後、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の磁気特性を測定した。断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散処理前の磁気特性を比較例3とし、拡散処理後の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散効果を対比し確認した。上記測定結果を表3に示す。
表3 実施例3と比較例3の測定結果
Figure 0006979263
表3に示すとおり、実施例3の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1は、残留磁束密度は0.2KGs低下するものの、保磁力は8.5KOe上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであり、水素化テルビウムが効果的に拡散されていることが分かる。
実施例4
厚みが5mmの断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1に重希土類塗層2を押圧貼付けするものである。まず、平均粒子径100μmの銅−テルビウム合金粉末を、樹脂型接着剤及びエステル類希釈剤と混合して重希土類スラリーを形成し、シルクスクリーン印刷法によって、厚み0.1mmのソフトプラスチック膜の一方面に1層の重希土類スラリーを塗布し、これを乾燥硬化して重希土類塗層2を形成した。
重希土類塗層2に含まれる重希土類元素の重量を、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の重量の1.0%とした。
断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の外側円弧面1−1、内側円弧面1−2に重希土類塗層2を押圧貼付けする方法、手順は実施例1と同じであるため、その説明は省略する。
拡散処理は、1次拡散及び2次拡散の工程で実施し、1次拡散は400℃で2時間行い、2次拡散は950℃で6時間行い、その後、650℃で5時間の時効処理を行った。その他条件は、実施例1と同一である。
拡散処理完了後、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の磁気特性を測定した。断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散処理前の磁気特性を比較例4とし、拡散処理後の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体1の拡散効果を対比し確認した。上記測定結果を表4に示す。
表4 実施例4と比較例4の測定結果
Figure 0006979263
表4に示すとおり、実施例4の円弧形Nd−Fe−B系磁性体1は、残留磁束密度は0.2KGs低下するものの、保磁力は7.6KOe上昇し、且つ角形比の変化はごく僅かであり、銅−テルビウム合金が効果的に拡散されていることが分かる。
上記各実施例から明かなとおり、本願発明に係る方法によれば、断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対しても重希土類を効率的かつ簡易に塗布・拡散でき、Nd−Fe−B系磁性体の保磁力を著しく向上させることができる。
なお、上記各実施例では、まず外側円弧面1−1に対して重希土類塗層2を押圧貼付けし、その後、内側円弧面1−2に対して重希土類塗層2を押圧貼付けしているが、最初に内側円弧面1−2に対して重希土類塗層2を押圧貼付けし、その後、外側円弧面1−1に対して重希土類塗層2を押圧貼付けしても良く、また外側円弧面1−1及び内側円弧面1−2に対して同時に重希土類塗層2を押圧貼付けしても良い。
1 断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体
1−1 外側円弧面
1−2 内側円弧面
2 重希土類塗層
3 可撓性薄膜
4−1 凹面押圧ヘッド
4−2 凸面押圧ヘッド

Claims (12)

  1. 断面円弧形のNd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法であって、
    (工程a)前記重希土類元素を有機接着剤及び有機溶剤と混合して重希土類スラリーとし、可撓性薄膜の一方面にスクリーン印刷法によって前記重希土類スラリーを塗布し、これを乾燥硬化して重希土類塗層を形成し、
    (工程b)前記Nd−Fe−B系磁性体の外側円弧面及び内側円弧面に対して、前記可撓性薄膜の前記重希土類塗層が向き合うようにセットし、
    (工程c)前記外側円弧面に対しては凹面押圧ヘッドを、前記内側円弧面に対しては凸面押圧ヘッドを用いて、前記可撓性薄膜を前記Nd−Fe−B系磁性体に押圧して前記重希土類塗層を前記外側円弧面及び前記内側円弧面に押圧貼付けし、
    (工程d)前記Nd−Fe−B系磁性体を、前記凹面押圧ヘッド及び前記凸面押圧ヘッドによって前記外側円弧面及び前記内側円弧面の両方が押圧された状態で、不活性ガス又は真空条件下において拡散処理及び時効処理を行う、
    ことを特徴とする断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  2. 前記凹面押圧ヘッド及び前記凸面押圧ヘッドは、セラミック押圧ヘッドであり、当該セラミックはジルコニアセラミックまたはアルミナセラミックである、
    ことを特徴とする請求項1に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  3. 前記スクリーン印刷法は、シルクスクリーン印刷法である、
    ことを特徴とする請求項1又は2に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  4. 前記重希土類元素は、ジスプロシウム又はテルビウムである、
    ことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  5. 前記Nd−Fe−B系磁性体の厚みは1〜15mmである、
    ことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  6. 前記可撓性薄膜は、ソフトプラスチック膜又はソフトペーパー膜であり、厚みは0.05〜0.2mmである、
    ことを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  7. 前記重希土類元素は、純金属、合金又は化合物粉末のうちのいずれか1種であり、その粒子径は1〜200μmである、
    ことを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  8. 前記有機接着剤は樹脂型接着剤又はゴム型接着剤であり、前記有機溶剤はケトン類、ベンゼン類又はエステル類希釈剤である、
    ことを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  9. 前記重希土類塗層に含まれる前記重希土類元素の重量は、前記Nd−Fe−B系磁性体の重量に対して0.1%〜1.5%である、
    ことを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  10. 前記重希土類塗層と前記Nd−Fe−B系磁性体の前記内側円弧面又は前記外側円弧面の表面積は同じであり、前記凹面押圧ヘッド及び前記凸面押圧ヘッドの押圧面の形状及び曲率は前記Nd−Fe−B系磁性体の前記外側円弧面及び前記内側円弧面の形状及び曲率と同じである、
    ことを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  11. 前記拡散処理は、1次拡散及び2次拡散の工程を有し、前記1次拡散の拡散温度は200〜400℃、拡散時間は2〜4時間であり、前記2次拡散の拡散温度は850〜950℃、拡散時間は6〜72時間である、
    ことを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
  12. 前記時効処理の温度は450〜650℃、時効処理の時間は3〜15時間である、
    ことを特徴とする請求項1ないし11のいずれか1項に記載の断面円弧形Nd−Fe−B系磁性体に対する重希土類元素の拡散処理方法。
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