JPH06196344A - 希土類−鉄系磁石の製造方法 - Google Patents

希土類−鉄系磁石の製造方法

Info

Publication number
JPH06196344A
JPH06196344A JP4343943A JP34394392A JPH06196344A JP H06196344 A JPH06196344 A JP H06196344A JP 4343943 A JP4343943 A JP 4343943A JP 34394392 A JP34394392 A JP 34394392A JP H06196344 A JPH06196344 A JP H06196344A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
magnet
rare earth
iron
bulk
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP4343943A
Other languages
English (en)
Inventor
Fumitoshi Yamashita
文敏 山下
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority to JP4343943A priority Critical patent/JPH06196344A/ja
Publication of JPH06196344A publication Critical patent/JPH06196344A/ja
Priority to US08/563,355 priority patent/US5624503A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0556Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together pressed

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 異方性希土類−鉄系磁石粉体を固定化してバ
ルク磁石とする製造方法において高エネルギー積化を図
る。 【構成】 50重量%以上の異方性希土類−鉄系磁石粉
体と、50重量%以下の等方性希土類−鉄系磁石粉体を
主成分とする異種ソルダー粉体との混合粉体を磁場配向
し、配向した該混合粉体への圧縮と直接通電加熱で粉体
を固定しバルク磁石とする。これにより粉体の移動の際
の滑り性を改善するとともに粉体の過度な緻密化による
配向の乱れを抑えるので異種材料で磁石粉体を固定する
バルク磁石として高エネルギー積化が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は異種ソルダー粉体と異方
性希土類−鉄系磁石粉体との混合粉体を固定し、特定形
状のバルク磁石とする希土類−鉄系磁石の製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】希土類−鉄系磁石粉体は、例えば R.W.L
ee,et al.,"Producing of Neodymium-Iron-Boron Melt-
Spun Ribbons to Fully Dense Magnet",IEEE T.MAG. Vo
l. MAG-21,No.5(1985)、J.F. Herbest, "Rare earth-Ir
on-Boron Materials; A New Era in Permanent Magnet
s",Ann.Rev.Sci. Vol.16,(1986)にあるように(Nd/
Pr):(Fe/Co):Bとを2:14:1に近い割
合で含む合金溶湯をメルトスパンし、適宜結晶化温度以
上で熱処理することで得られる。このメルトスパン粉体
は、20〜100nmのNd2Fe14B相が非晶質Fe
相に分散した微細組織によって保磁力が発現するもので
磁気的には等方性である。
【0003】しかし、上記メルトスパンでの材料形態は
粉体に限定されるので一般に使用するバルク磁石とする
には、何等かの方法でメルトスパン粉体を固定する技術
が必要となる。粉末冶金における基本的な粉体固定の技
術は常圧焼結であるが、この方法では結晶化温度より遥
かに高温域まで加熱する必要があるため、微細組織に基
づくHCJを維持することができない。しかしながら樹脂
など異種材料でメルトスパン粉体を固定する場合は結晶
化温度以下で固定することができるので基本的にHCJ
不変である。
【0004】以上のような背景により、上記メルトスパ
ン粉体を特定形状に固定するバルク磁石の実用化は、例
えばUSP.4,689,163、USP.4,981,635、USP.5,100,604に開
示されているように、もっぱら樹脂などの異種材料で固
定した希土類−鉄系磁石として進展した。このような樹
脂でメルトスパン粉体を固定したバルク磁石の最大エネ
ルギー積(BH)maxは〜9MGOeである。
【0005】一方、R.W.LeeやJ.F.Herbestらの論文にあ
るようにメルトスパン粉体のバルクを熱間据え込み(Die
-Up-Setting)加工するとNd2Fe14B相は〜500n
mまで成長しつつ、強い異方性を示し(BH)maxは
〜40MGOeに達する。しかし、このような熱間据え
込み加工で、直接実用的な寸法精度を確保した特定形状
のバルク磁石を得るのは難しく、また難加工性であるた
めにバルク磁石の求められる形状や寸法精度によっては
研削加工も困難である。
【0006】このような背景により、例えば M.Doser,
V.Panchnathanの論文"Pulverizinganisotropic rapidry
solidified Nd-Fe-B materials for bonded magnet",
J.Appl.Phys.70(10),15(1991)にあるように熱間据え込
み加工後に、このバルクを粉砕し異方性希土類−鉄系磁
石粉体を得る技術や、その粉体を配向したのち、これを
樹脂などの異種材料で固定することにより特定形状への
対応性の高いバルク磁石とする応用技術開発が行われて
おり、メルトスパン粉体を固定したバルク磁石を上回る
(BH)maxへの強い期待が集められている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところで異方性希土類
−鉄系磁石粉体を樹脂などの異種材料で固定するバルク
磁石において高い(BH)maxを得ようとすれば、先
ず粉体自体が高い異方性と(BH)maxとを兼ね備え
ている必要がある。そしてまた粉体の配向と、配向を維
持したままで粉体を緻密化して空隙を減少せしめ、粉体
の体積分率の向上を図るような特有の粉体固定技術も重
要である。
【0008】異方性希土類−鉄系磁石粉体の配向は磁界
の印加により比較的容易に行うことができる。しかし、
粉体の体積分率の向上には室温付近では一般に数ton
/cm 2もの強い圧力で圧縮する必要がある。この粉体
は、その際、Feなどソフト磁性粉体のような塑性変形
を伴わないので、部分的な損壊を伴いながら空隙部分へ
移動し緻密化する。ところで異方性希土類−鉄系磁石粉
体のHCJは粉体精度に依存し粒子径依存性が小さくなる
とHCJが低下する。とくに粒子径が50μm以下の場合
は極端にHCJが低下する性質がある。また、圧縮により
損壊を伴いながら空隙部分へ移動して緻密化する粉体の
配向の乱れはバルク磁石の(BH)maxとの兼ね合い
で、粉体の体積分率の向上を妨げる。とくに高(BH)
maxのバルク磁石は、例えば1mm以下のような薄い形
状で利用されることが多く、緻密化に伴う粉体の損壊と
配向の乱れを抑え、粉体の体積分率を向上させる技術の
向上が求められる。
【0009】本発明は異方性希土類−鉄系磁石粉体を主
成分とした高(BH)maxのバルク磁石を得ることを
目的とした粉体の固定技術に関するもので緻密化に伴う
粉体の損壊と配向の乱れを抑え、磁石粉体の体積分率を
高めるものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、配向した50
重量%以上の異方性希土類−鉄系磁石粉体を50重量%
以下のメルトスパン粉体を主成分とする異種ソルダー粉
体とともにNd2Fe1 4B相の結晶化温度以上で緻密化
する。このことで混合粉体の圧縮を250〜300kg/
cm2とすることができ、損壊によるHCJ低下や、配向の
乱れを抑えて緻密化することができ、更には過度の緻密
化による配向の乱れも抑えることができるので高(B
H)maxのバルク磁石を得ることができる。
【0011】ところで希土類−鉄系磁石粉体は等方性,
異方性に拘らず結晶化温度以上ではNd2Fe14B相が
成長する。このNd2Fe14B相の成長はHCJの低下要
因となるが、粉体への圧縮を併用した直接通電加熱によ
り、迅速にバルク磁石とすればHCJ低下を抑えることが
できる。
【0012】なお、配向により磁化された粉体は熱消磁
するのでバルク磁石の取扱いが容易になる利点もある。
【0013】
【作用】以下、本発明を更に詳しく説明する。
【0014】先ず、本発明の構成粉体成分について説明
する。本発明でいう異方性希土類−鉄系磁石粉体とは例
えばM.Doser, V.Panchnathanの論文"Pulverizing aniso
tropic rapidry solidified Nd-Fe-B materials forbon
ded magnet",J.Appl.Phys.70(10),15(1991)に記載され
ているような50〜500μm程度の水素脆化粉砕物
(HD粉体)、あるいいはR.Nakayama,T.Takeshita et
al.,"Magnetic properties and microstructures of th
e Nd-Fe-B magnetpowder produced by hydrogen treatm
ent",J.Appl.Phys.70(7),(1991)に記載されているよう
な50〜500μm程度の水素分解/再結晶化粉砕物
(HDDR粉体)などをいう。
【0015】また、本発明でいうメルトスパン粉体を主
成分とする異種ソルダー粉体とは、例えばR.W.Lee et a
l.,"Produceing of Neodymium-Iron-Boron Melt-Spun R
ibbons to Fully Dense Magnet",IEEE T.MAG. Vol. MAG
-21,No.5(1985)、J.F.Herbest,"Rare earth-Iron-Boron
Materials;A New Era in Permanent Magnets"Ann.Rev.
Sci. Vol 16,(1986)に記載されているような50〜50
0μm程度のメルトスパン粉体に少量の5〜50μm程
度のCd−Zn,Pb−Sb,Sn−In,Cd−I
n,Bi−Pb,Bi−Snあるいは、またホウケイ酸
ガラス,アルミノホウケイ酸ガラス,その他MgO,Z
rO,PbO,BaO,CaOなどを含む低融点ガラス
など各種ソルダー粉末を混合したものをいう。上記、ソ
ルダー粉末を併用するとHDあるいはHDDR粉体が移
動して空隙部分を緻密化する際の滑り性を改善するので
配向の乱れを抑えることができ、またHDあるいはHD
DR粉体間にメルトスパン粉体を介在させることにより
メルトスパン粉体で過度な緻密化の進展によるHDある
いはHDDR粉体の配向の乱れを抑えることができるの
で高(BH)maxのバルク磁石を得ることができる。
【0016】なお、バルク磁石のHDあるいはHDDR
粉体含有量は50重量%以上必要で、これを下回るとソ
ルダー粉末によるHDあるいはHDDR粉体が移動して
空隙部分を緻密化する際の滑り性を改善する効果が期待
できない。
【0017】また、必要に応じて適宜カンファー,ボル
ネオール,ナフタリンなど昇華性有機化合物を併用する
こともできる。これら昇華性有機化合物はバルク磁石中
には残存しないことが望ましいが室温下で圧粉体の結合
剤となる利点がある。
【0018】次に、本発明の粉体固定プロセスについて
説明する。本発明では、先ず上記HDあるいはHDDR
粉体とメルトスパン粉体を主成分とする異種ソルダー粉
体、および必要に応じて適宜加える添加剤とをV型混合
機などにより乾式混合する。
【0019】次いで、混合粉体を成形型に充填し磁場配
向する。配向磁場は連続またはパルス磁場、あるいは両
者が重畳しても差し支えないが配向磁場強度は15kO
e以上であることが望ましい。
【0020】次いで、成形型に充填し配向した混合粉体
を圧縮しながら直接通電する。ところで直接通電しなが
らメルトスパン粉体を緻密化するプロセス技術には、例
えば、USP5,100,485号公報に開示されている。なお混合
粉体を圧縮しながら直接通電する初期段階で配向磁場が
重畳していても差し支えない。
【0021】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。
【0022】(実施例1)重量比97:3の粒子径50
〜250μm、合金組成Nd13.5Fe62.5Co186
メルトスパン粉体と粒子径10〜50μm、液相線温度
約620℃のAg−Cu−Zn−Cd−Ni粉体の混合
粉体と粒子径50〜250μm、合金組成Nd13.9Fe
77.5Co2.606.00のHD粉体をV型混合機で混合し
た。この混合粉体を絶縁性サイアロンダイと導電性Ti
N/サイアロン電極とで構成した成形型に充填し25k
Oeのパルス磁場で配向した。
【0023】次に配向方向へ250kg/cm2の圧縮をし
ながらパルス(0N:250A,50ms/OFF:5
0ms)通電を10s間行い、混合粉体への均質な通電
性を確保したのち、更に圧縮を継続しながら混合粉体へ
電流密度300〜350A/cm2×20〜30sの直接
通電を行い最高到達温度700〜780℃まで圧縮加熱
しΦ12mm×1mmh、密度7.5〜7.6g/cm3のバル
ク磁石を製造した。このバルク磁石を8枚積層した50
kOeパルス着磁後の(BH)maxは最高値で23.
0MGOeであった。
【0024】(比較例1)Ag−Cu−Zn−Cd−N
i粉体を用いずにメルトスパン粉体とHD粉体とを直接
混合したのち、実施例1と同一条件で圧縮加熱しΦ12
mm×1mmh、密度7.5〜7.6g/cm3のバルク磁石を
製造した。このバルク磁石を8枚積層した50kOeパ
ルス着磁後(BH)maxは最高値で18.6MGOe
であった。
【0025】(比較例2)HD粉体の滑り性を改善する
粒子径10〜50μmのシリコーン樹脂粉体を実施例1
と同じHD粉体に混合した粉体に、更にエポキシ樹脂を
97:3の割合で混合したのち、これを成形型に充填し
25kOeのパルス磁場で配向した。
【0026】次に配向方向へ6000kg/cm2×10s
圧縮したのち電流消磁し、120℃×1hの加熱でエポキ
シ樹脂を硬化することでΦ12mm×1mmh、密度5.9
〜6.3g/mc3のバルク磁石を製造した。このバルク
磁石を8枚積層した50kOeパルス着磁後の(BH)
maxは最高値で15.5MGOeであった。
【0027】図1は上記、実施例1,比較例1,比較例
2で得たバルク磁石のHD粉体の含有量に対する50k
Oeパルス着磁後の(BH)maxを示す。
【0028】図中、比較例2のようにHD粉体を室温で
圧縮し、樹脂などの異種材料で固定するバルク磁石で粉
体の移動の際の滑り性を改善しても、かなりの空隙が残
存するため(BH)maxは〜15.5MGOeに過ぎ
ない。
【0029】一方、比較例1において100重量%のH
D粉末を加熱圧縮で7.5〜7.6g/cm3のバルク磁
石とすると過度な緻密化で配向が乱れて(BH)max
は13.5MGOeに過ぎない。
【0030】そこで比較例1のようにメルトスパン粉体
を介在させ加熱圧縮するとメルトスパン粉体の作用でH
D粉体の過度な緻密化による配向の乱れを抑える効果が
現れ(BH)maxは最高18.6MGOeまで向上す
る。
【0031】しかし、実施例1のようにメルトスパン粉
体を主成分とする異種ソルダー粉体を併用すれば、先ず
ソルダー粉体がHD粉体の移動の際の滑り性を改善し、
次いで、メルトスパン粉体がHD粉体の過度な緻密化に
よる配向の乱れを抑えるので(BH)maxは最高23
MGOeまで向上する。なお、バルク磁石中のHD粉体
の含有量が≦50重量%の範囲ではソルダー粉体がHD
粉体の移動の際の滑り性を改善する効果が顕著にでな
い。
【0032】(実施例2)重量比97:3の粒子径50
〜250μm、合金組成Nd13.5Fe62.5Co186
メルトスパン粉体と粒子径10〜50μm、融点約58
0℃の低融ガラス粉体の混合粉体15重量%と、粒子径
50〜250μm、合金組成Nd13.0Fe 80.06.00
1.00のHDDR粉体85重量%をV型混合機で混合し
た。この混合粉体を実施例1と同一条件で圧縮加熱しΦ
12mm×1mmh、密度7.5〜7.6g/cm3のバルク磁
石を製造した。このバルク磁石を8枚積層した50kO
eパルス着磁後の(BH)maxは25.6MGOeで
あった。
【0033】(比較例3)実施例2と同じHDDR粉体
を、そのまま実施例1と同一条件で圧縮加熱してΦ12
mm×1mmh、密度7.5〜7.6g/cm3のバルク磁石を
製造した。このバルク磁石を8枚積層したところ50k
Oeパルス着磁後の(BH)maxは16.5MGOe
であった。
【0034】
【発明の効果】本発明はHD、あるいはHDDR粉体の
ような異方性希土類−鉄系磁石粉体を固定してバルク磁
石を製造するに際しメルトスパン粉体を主成分とする異
種ソルダー粉体を併用した混合粉体を磁場配向し圧縮通
電加熱するものである。
【0035】先ず、ソルダー粉体がHDあるいはHDD
R粉体の移動の際の滑り性を改善して配向の乱れを抑
え、メルトスパン粉体がHD、あるいはHDDR粉体の
過度な緻密化による配向の乱れを抑える。従って異種材
料で磁石粉体を固定するバルク磁石として(BH)ma
xが向上する。この(BH)maxの値は異種材料で磁
石粉体を固定化するバルク磁石の(BH)maxでは最
高水準の値であり、メルトスパン粉体をそのまま直接固
定したバルク磁石の(BH)maxを遥かに上回るもの
である。
【0036】更に、本発明ではHD、あるいはHDDR
粉体のような異方性希土類−鉄系磁石粉体に比較してプ
ロセスが単純なメルトスパン粉体を50重量%以下の範
囲で併用するものであるから(BH)max対経済性の
観点からも有利である。
【図面の簡単な説明】
【図1】バルク磁石のHD粉体含有量と(BH)max
との関係を示す特性図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】50重量%以上の異方性希土類−鉄系磁石
    粉体と50重量%以下の等方性希土類−鉄系磁石粉体を
    主成分とする異種ソルダー粉体との混合粉体を磁場配向
    し、配向した混合粉体への圧縮と直接通電で粉体を固定
    しバルク磁石とする希土類−鉄系磁石の製造方法。
JP4343943A 1992-12-24 1992-12-24 希土類−鉄系磁石の製造方法 Pending JPH06196344A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4343943A JPH06196344A (ja) 1992-12-24 1992-12-24 希土類−鉄系磁石の製造方法
US08/563,355 US5624503A (en) 1992-12-24 1995-11-28 Process for producing Nd-Fe-B magnet

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4343943A JPH06196344A (ja) 1992-12-24 1992-12-24 希土類−鉄系磁石の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06196344A true JPH06196344A (ja) 1994-07-15

Family

ID=18365444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4343943A Pending JPH06196344A (ja) 1992-12-24 1992-12-24 希土類−鉄系磁石の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06196344A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0963878A (ja) * 1995-08-22 1997-03-07 Isuzu Motors Ltd 希土類系永久磁石の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0963878A (ja) * 1995-08-22 1997-03-07 Isuzu Motors Ltd 希土類系永久磁石の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3291249B1 (en) Manganese bismuth-based sintered magnet having improved thermal stability and preparation method therefor
JPH0420975B2 (ja)
US5049203A (en) Method of making rare earth magnets
USRE37666E1 (en) Iron-based permanent magnets and their fabrication as well as iron-based permanent magnet alloy powders for permanent bonded magnets and iron-based bonded magnets
JP2017522711A (ja) マンガンビスマスを含む異方性複合焼結磁石及びその常圧焼結方法
US20150325349A1 (en) HIGH PERFORMANCE PERMANENT MAGNET BASED ON MnBi AND METHOD TO MANUFACTURE SUCH A MAGNET
US6019859A (en) Iron-based permanent magnets and their fabrication as well as iron-based permanent magnet alloy powders for permanent bonded magnets and iron-based bonded magnets
Ono et al. Isotropic bulk exchange-spring magnets with 34 kJ/m/sup 3/prepared by spark plasma sintering method
JPH0348645B2 (ja)
EP1180772B1 (en) Anisotropic magnet and process of producing the same
JPH05335120A (ja) 異方性ボンド磁石製造用固体樹脂バインダー被覆磁石粉末およびその製造法
US5624503A (en) Process for producing Nd-Fe-B magnet
JPH06196344A (ja) 希土類−鉄系磁石の製造方法
JPH01171209A (ja) 永久磁石の製造法
JPH06260360A (ja) 希土類−鉄系磁石の製造方法
JP2986611B2 (ja) Fe−B−R系ボンド磁石
JPH0653882B2 (ja) ボンド磁石用合金粉末及びその製造方法
JPH044383B2 (ja)
JP3652751B2 (ja) 異方性ボンド磁石
JP3103219B2 (ja) マグネットロールとその製造方法
JPH09232122A (ja) 高電気抵抗希土類永久磁石およびその製造方法
JP2746111B2 (ja) 永久磁石用合金
JPH06215967A (ja) 移送一体成形磁気回路の製造方法
JP3623583B2 (ja) 異方性ボンド磁石
JPH09199361A (ja) 希土類・鉄系磁石の製造方法