JPH0420975B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は永久ボンド磁石と、その製法に関する
ものである。本発明によれば、このような磁石
は、溶融スピンニングされた希土類−鉄合金のリ
ボンから所望の形状に容易に成形できる。これら
の磁石はサマリウム−コバルト磁石と同程度の固
有の保磁力とエネルギー積を持つが、はるかに経
済的である。ボンド磁石のコンパクトは磁気的に
等方性であり、適当な磁界中で希望する任意の方
向に容易に磁化される。 比較的安価でしかも強力な永久磁石はずつと以
前から求められている。そのため特別に強力な磁
石を製造するための合金と製造方法の開発につい
て多くの研究が行われてきた。 本発明より前には、焼結または接着されたサマ
リウム−コバルト（Sm−Co）粉末磁石が、高残
留磁気と高保磁力を持つ成形永久磁石を必要とす
る用途に用いられていた。然し、このようなSm
−Co粉末磁石は非常に高価である。この高価格
は、金属類の価格と、それを磁石に加工する費用
の両方に基くものである。サマリウムは最も稀少
な希土類元素の一つであり、またコバルトは重要
であるが世界的に入手が不安定な金属である。 Sm−Co粉末磁石の加工には多くの重要な工程
が含まれている。これらの工程のうちの一つとし
て、合金のインゴツトを非常に微細な粉末に粉砕
する工程がある。各粉末粒子は、本来磁気的には
異方性の単一結晶であるのが理想的である。配向
した永久磁石を得るには、この異方性の粉末粒子
は、焼結か接着により粒子の位置が固定される以
前に、磁界中で配向づけられねばならない。焼結
または接着後に最適な磁石特製を得るためには、
粒子が最初に配向されたその同一方向に磁石が最
終的に磁気的に整列せねばならない。即ち、磁石
は異方性である。焼結したSm−Co磁石の密度は
合金の密度の100％に近くなるが、接着したSm−
Co磁石では、約75％よりも大巾に高い密度を得
ることは難かしい。粉末粒子の形状と硬度とによ
り、従来の粉末金属の圧縮固化装置では、これよ
りも高い充填密度を達成することはできない。 本発明は、サマリウム−コバルトのボンド磁石
とほぼ匹敵する特性を持つた高密度の、希土類−
遷移金属ボンド磁石に関するものである。しかし
これらの新規な磁石は、比較的普通の安価な軽希
土類元素であるネオジム、プラセオジム、遷移金
属元素である鉄、および硼素を基本材料としてい
る。これらの合金と、すぐれた硬質磁石特性を得
るためにそれを加工する方法は、出願中特願昭58
−160620号（特公平３−52528号公報）に詳しく
記述されている。 すなわち、本発明の永久ボンド磁石を製造する
のに用いられる上記合金は、一般式
RE_1-x（TM_1-yB_y）_x （式中、REは稀土類元素、TMは遷移金属、そ
してＢはホウ素を表わし、 0.5≦ｘ≦0.9、 0.005≦ｙ≦0.1 であり、該稀土類元素はその60原子パーセント以
上がネオジムおよび／またはプラセオジムから成
り、該遷移金属はその60原子パーセント以上が鉄
から成る。）で表わされる組成を有し、大部分が
20〜400ナノメータの平均粒径を有する微結晶粒
（crystallite）から成る硬磁性微細結晶相から成
り、磁気的に等方性である。 本発明に使用するために、磁性合金は溶融スピ
ンニングによりつくられる。溶融スピンニングと
は、溶融した合金の流れを回転している冷却用の
輪の周辺に衝突させて、急速に冷却された合金リ
ボンを得る操作のことである。 これらのリボンは相対的に脆く、非常に細かい
結晶性のミクロ構造を持つている。これらは、新
規な、等方性の、高密度の、高性能の永久磁石を
つくるために、後述されるように圧縮固化され、
接着される。 本発明の望ましい実施態様によれば、等方性
の、接着した粒子磁石が、構成成分の稀土類−鉄
（RE−Fe）合金密度の少くとも約75％のコンパ
クト密度でつくられる。高い残留磁気を持つ磁石
を得るために、構成成分の合金を微細な粉末に粉
砕する必要のないことは予想外である。溶融スピ
ンニングで得られた希土類−鉄のリボンが、適当
なプレス中の粉末金属ダイ中で簡単に圧縮固化さ
れる。 約1103162KPa（160000psi）の成形圧で、約80
％の密度のコンパクトが得られる。溶融スピンニ
ングされたリボンは圧縮固化中に、煉瓦状の断片
に割れ、その各々は多くのランダムに配向したク
リスタライトを含んでいる。これらの断片は、非
常に緊密に充填され、高いコンパクト密度と生強
度が得られる。この未焼結コンパクトは、簡単に
手で破損することなく取扱うことができる。一
方、同じような合金の球状の粉末粒子を圧縮固化
しても、充分な生強度を持つ未焼結コンパクトは
得られないことが見出されている。そのコンパク
トは弱いので、破損させずにじ型から取出すこと
は不可能である。 ここで用いられる望ましい合金は、溶融スピニ
ングされたNd_0.15（Fl_0.95B_0.05）_0.85の形の合金で、
適当な微細な結晶性のミクロ構造を持つものであ
ろう。リボンそのものは、磁気的に等方性であ
る。圧縮固化の前または途中に磁化される必要は
ない。 プレス後、未焼結コンパクトのリボンの微片
は、バインダーで被覆され、その後硬化して、自
立可能の、未磁化だが磁化可能の、磁気的に等方
性である成形体となる。バインダーは、エポキシ
のような硬化性樹脂物質、鉛−錫ハンダのような
低融点の金属、あるいはその他の適当な有機また
は無機のバインダーである。 本発明の実施により、溶融スピンニングされた
接着された金属リボンから成る磁化しうる物体
を、殆んどどのようにでも所望の形状につくるこ
とが可能になつた。リボンの切片は、通常用いら
れる殆んどいかなるダイプレスででも、高密度に
圧縮固化できる。更に、コンパクトは磁気的に等
方性である。即ち、コンパクトは、個々の用途に
たいして最適の性質を持つように任意の所望の方
向に磁化することができる。 例えば、直流モーターのアーチ形の界磁石は、
パンチとダイスの組合せで溶融スピニングされた
希土類−鉄のリボンをコンパクト化することによ
り成形される。これらのアーチ形の物体は、圧縮
固化後にはじめて磁界中で磁化されるものであ
り、その磁界中で磁力線がコンパクトを放射状に
横切り、放射状に配向した残留磁化を生ずる。同
様の方法で、その他の任意の形状の接着した磁石
も、任意の所望の方向に配向した磁力線を持つ磁
界中で磁化することができる。 本発明は以下に示す図面や、詳細な説明により
もつとよく理解できよう。 本発明の望ましい具体例によれば、鉄、希土類
元素および小量のホウ素が溶融され、次に溶融ス
ピンニング工程によつて急速に冷却され比較的も
ろい合金リボンが得られる。この合金は１キロエ
ルステツドのオーダーあるいはそれ以上、たとえ
ば20キロエルステツドより幾分高い程度の固有保
持力と、８キロガウスのオーダーの残留磁化を持
つ。このような高い保磁力と高い残留磁化は、鉄
とｆ軌道が充満されていない、正確には半分しか
満たされていない低原子量の希土類元素（原子番
号62以下）よりなる非常に微細な結晶相（約500
ナノメーターよりも小さな原子オーダリング）の
存在によるものであると信じられている。この相
は小量のホウ素の存在により安定化される。特願
昭58−160620号には適当な組成と製法とが記述さ
れていることを参考としてここに記しておく。 望ましい合金は、約10から50原子％のネオジ
ム、プラセオジム、あるいはこれらの希土類元素
で主として構成されるミツシユメタル；小量のホ
ウ素（一般に約10原子％未満）；および残りとし
て鉄を含んでいる。サマリウムのような他の希土
類元素や、コバルトのような遷移金属元素は、溶
融スピンニングの合金の磁気特性を著しく低下さ
せない量の範囲内で加えることが出来る。その他
の金属であつて、溶融スピンニングされた希土類
−鉄合金の望ましい磁気特性を稀釈する傾向はあ
るが破壊しないものの小量を混入することもでき
る。 高い保磁力の合金をつくる望ましい方法は、元
素類の適当量を一緒に溶融し、つぎにスピニング
急冷用の輪の周辺上で合金の流れを急冷し、非常
に微細な結晶性ミクロ構造を持つ砕けやすい合金
リボンを生成させることである。この工程をここ
では溶融スピニングと呼んでいる。 第１図は本発明による永久ボンド磁石の製造方
法を図示したものである。第１図ａによれば、合
金２はるつぼ４中で溶融され、次に小さいオリフ
イス６から噴射される。この押し出された合金の
流れは、回転している急冷用の輪８に衝突し、非
常に微細な結晶相を持つ固体の合金のリボン１０
を生成する。リボン１０は一般的にきわめて薄く
非常に脆い。これは、殆んど大抵の破砕手段にで
も、ダイの穴に入れられるように充分に小さい小
片に砕くことができる。例えば、溶融スピンニン
グされたリボンは二枚の清潔な紙の間にはさみ、
普通の木製の筆記用鉛筆をサンドイツチ状に物の
上るところがる。このようにして得られたリボン
の切片はそのままでダイの穴に入れることができ
る。ボールミル処理やそのほかの空気中でリボン
を粉にする手段は、より小さなリボン切片をつく
る。普通に用いられる方法では、磁気特性や圧縮
固化性（compactability）につき検知されるほど
の低下は生じない。然し、リボンを極端に時間を
かけて粉砕すると磁気特性の劣化の起ることは知
られている。 第１図ｂは、円筒形のコンパクト１２をつくる
ダイを示す。このコンパクトは、道具１８の中
で、一組の向い合つたパンチ１４および１６の間
で成形される。この工程はここでは、単軸圧縮固
化と称することとするがこの軸は圧縮固化パンチ
の移動方向と平行である。鉄やその他のこのよう
な金属の粉末を通常のコンパクトにするための普
通の条件下では、密度80％またはそれ以上の希土
類−鉄のコンパクトが得られることが見出され
た。明らかに圧縮固化工程は、この希土類−鉄の
リボンの切片を破砕し、それらを、ちようど煉瓦
壁中の煉瓦が互に配列されているように、リボン
の切片が平行にならび、互に直接に隣り合うよう
なふうに充填させる傾向がある。各リボンの切片
は一つの磁区よりも遥かに大きい。それは磁気的
に等方性であり、また磁界におかれれば容易に磁
化されて強力な永久磁石になる。 所要のコンパクト密度が達成されたとき、コン
パクト１２はプレスから取出され、第１図Ｃに示
すように横に枝管のある管２０に入れられる。硬
化性の液状の樹脂２２がシリンジ２４中に入つて
いる。シリンジの針２６がストツパー２８を通し
て挿し込まれ、管２０の横の枝管を通して減圧さ
れる。管２０が減圧になると、充分な量の樹脂２
２がコンパクト１２にしたたり落ちて、微細片間
の細孔を満たす。次に樹脂が硬化され、余分の樹
脂は機掛的に取除かれる。 この接着された物体３０は、それが成形された
時に磁化する必要はない。この接着されたコンパ
クト３０を適当な方向と強さの磁界に置くことに
より、これに永久磁性が誘導される。この磁界
は、磁気誘導コイル３２のような適当な磁化手段
によりつくられる。コイル３２は磁力線３４によ
り示される磁界を生ずるように励磁される。磁力
線３４は、円筒形の接着された物体３０の軸に平
行に走る。 本発明によれば、磁石はほとんどどのような形
状にも成形できることは明らかである。即ち、形
のきまつたダイ中で単軸圧縮固化させるとか、自
由に曲がるスリーブ管中に均衡のとれた
（isostatic）圧縮固化をさせるなどの粉末金属や
プレス技術により成形できる。粒子のSm−Co磁
石をつくる方法として従来法よりもすぐれている
この方法の最大の利点は、圧縮固化と同時に磁化
をする必要がないことである。またリボンは、単
一磁区の大きさと同程度の大きさにまで粉砕する
必要もない。本発明の希土類−鉄合金のリボンは
等方性であり、接着した磁石が完全に成形されて
から磁化すればよい。この事は、磁石の製造工程
を単純化し、微細な粉末の粉砕や、磁化された未
燃焼のコンパクトの取扱いに伴う問題を取除いて
しまう。７キロガウスの予期しない高い残留磁化
（少くとも６キロガウスが望まれる）と９メガガ
ウスエルステツドあるいはそれ以上のエネルギー
積が得られている。 急冷された合金の粒子がどのように被覆される
か、あるいは接着を行うために含浸されるかは、
本発明にとり重大なことではない。現在まで、望
ましい実施方法には、硬化性の液状のエポキシの
バインダーレジンを使用するが、希土類−鉄合金
の磁石特性を妨害しなければどのような型の重合
樹脂も使用可能である。事実、合金の磁気特性に
悪影響を及ぼさない限り、有機、無機のバインダ
ーはどのようなものでも使用できる。 例えば、鉛またはその他の低融点の金属の非常
に薄い層を、成形の前に、溶融スピンニングした
合金のリボンにスパツタ（sputter）したり、ス
プレーしたりすることも可能である。そのコンパ
クトを次に加熱し、鉛を溶融させ、粒子を接着す
ることができる。その他の方法として、樹脂の粉
と、溶融スピンニングされた希土類−鉄のリボン
の切片とを混ぜることである。圧縮固化後合金の
粒子を接着させるために適当な高い温度で樹脂を
硬化させ、あるいは、溶融する。 磁石をどのような用途に使用するにしても構成
する合金の粒子の動きを固定化するために、十分
な接着力が得られることだけは必要である。ある
場合には、ワツクスのバインダーで十分なことも
ある。また他の場合には、エポキシのような比較
的丈夫で、強い接着力のあるバインダーが有利で
ある。 本発明のもう一つの明白な利点は、接着した希
土類−鉄の物体の磁化の方向が所望の用途に合せ
て調整できることである。この物体は成形後に先
ず磁化され、その後に合金粒子は機械的に接着さ
れる。このように、磁化前の物体は、その残留磁
化の方向とエネルギー積を得るためには、望む方
向と十分な強さの磁場に置かれるだけでよい。磁
性物体は、磁化前の状態で製作され保存され、使
用直前に磁化することもできる。一つの望ましい
やり方は、それが使用される装置中に接着したコ
ンパクトをとりつけ、その後にはじめてその場で
磁化することであろう。 以下の実施例のネオジム−鉄合金はすべて溶融
スピンニングで製造された。溶融スピンニングの
管は石英でつくられ、長さ102ミリ（４インチ）、
直径12.7ミリ（1/2インチ）の寸法であつた。各
実施例において、純粋なネオジム、鉄およびホウ
素の金属の前もつて溶融し固体化した混合物５グ
ラムが溶融スピンニングされた。この混合物は石
英管中で、それを囲む誘導コイルにより再溶融さ
れた。アルゴンガスを用いて、約34.47KPa
（5psi）の噴出圧が管に加えられた。噴出孔は丸
くて、直径は約500ミクロンであつた。この孔は
冷却円板の低温表面から約3.18ミリないし6.35ミ
リ（1/8から1/4インチ）はなれていた。この円板
は、その周辺での速度が毎秒約15メートル程度の
速さになるよう、一定の回転速度で回された。冷
却円板ははじめには室温であり、外部冷却は行わ
れなかつた。かくして得られる溶融スピンニング
されたリボンは厚さが約30−50ミクロン、巾が約
1.5ミリメーターであつた。これは脆く、容易に
小片に破砕された。このようにしてつくられた溶
融スピンニングされたリボンは、与えられた希土
類−鉄−ホウ素組成にとり最高の磁気的性質を示
した。 以下の実施例１および実施例２は、特に、本発
明のボンド磁石を構成する合金リボンの微細片が
等方性であることを示すものである。 実施例 １ Nd_0.2（Fe_0.95B_0.05）_0.8の溶融スピンニングされた
リボンの試料15グラムがアルゴン雰囲気中で振動
ミル（Shaterbox：Spex Industries製）中で粉
砕された。得られた粉末は、45ミクロン未満の大
きさの粒子に篩分された。 この粉末は、内径８ミリのゴムの管に入れられ
た。管に内を滑ることができる大きさのゴム栓が
両端にさし込まれた。次に管の両端に鋼のピスト
ンがさし込まれた。この組立品は、40KOeの磁
界を持つパルス磁化コイル中に置かれた。磁界が
パルスされ、両方のピストンを動かし栓を押しつ
けて、その間の粉末を圧縮し軽く成形した。もし
粉末粒子が磁気的に異方性であれば、このパルス
をかけての圧縮の段階は、個々の微細片の好まし
い磁化軸に従つて物理的に粒子を配向させるだろ
う。 ピストンが管から取除かれ、余分のゴムスリー
ブは切り取られた。栓をした管は次に水圧プレス
中にまたさし込まれ、1103162KPa（160000ポン
ド／平方インチ）の圧力でピストン間で圧縮固化
された。 このようにして得られた円筒形のコンパクト
は、高さが８ミリ、直径が８ミリであつた。この
コンパクトは破損することなしに取扱うことがで
きた。このコンパクトはゴムの圧縮固化管から取
出され、枝管付のパイレツクスの試験官に入れら
れた。この管は、機械的真空ポンプで真空にされ
た。液体のエポキシ樹脂の入つているシリンジに
つけた皮下注射針を、この管のゴム栓に挿し込ん
だ。樹脂が管の中に滴下され、コンパクトをこれ
で飽和させた。このエポキシは、ブチルグリシジ
ルエーテルで希釈されたビスフエノール−Ａのジ
グリシジルエーテルより成る通常市販されている
エポキシであり、２−エチル−４−メチル−イミ
ダゾールで硬化された。コンパクトは取出され、
一晩中（約16時間）空気中で100℃で硬化させら
れた。 このものは前圧縮固化（precompaction）の方
向に磁化された。即ちはじめてのパルス磁界に平
行に、40キロエルステツドのパルス磁界で磁化さ
れた。これはこの時点で利用できる最も強い磁界
であつた。この磁界では、希土類−鉄−ホウ素合
金の磁的飽和に達するには弱すぎるものと信じら
れる。従つて、磁界が強ければ、もつと強い磁石
を得ることができるであろう。この接着された磁
石の組成の履歴現象曲線の室温における減磁（第
二象限）図を第２図（実線）に示した。磁気測定
は、約25℃の室温で、振動試料磁力計、プリンス
トン アプライド リサーチ（PAR）製155型を
用いて行つた。試料は、円筒型の磁石を加工して
一辺が約２ミリの立方体をつくり、磁力計の試料
保持器に固定された。 第２図においてコンパクト用に使用した溶融ス
ピンニングされたリボンと同一のバツチの接着さ
れていない粉末を100％密度（即ち合金の密度に
対して）に補正したものの減磁曲線（点線）とを
比較して示す。合金リボンのコンパクトの密度
は、水中での密度の標準測定法により、合金自体
の密度の85％であつた。この85％の密度のコンパ
クトからつくつたボンド磁石は、接着しない溶融
スピンニングされたリボンの磁石を100％密度に
補正したものの85％の残留磁気を示した。 実施例 ２ (1)細かく粉砕した合金（45ミクロン以下）のリ
ボンの粒子が磁気的に配列されると同時にパルス
磁界で予備圧縮された接着された磁石と、(2)配列
していない粉砕した合金粒子からなるボンド磁
石、との相違を確認するための実験が行われた。
実施例１の溶融スピンニングしたリボンと同一の
大きさ、組成の粉末粒子が、栓付きのゴムのスリ
ーブ中でハンドプレスにより予備圧縮固化され
た。この際磁界を印加しなかつた。スリーブの端
の余分のゴムは切り取られ、次に水圧プレス中の
装置内に再び装填された。この粉末予備成形品は
約1103162KPa（160Kpsi）の圧力で最終的に圧縮
固化された。かくして得られた８ミリの厚さの成
形品は、どの点からみても実施例１の事前に配向
した磁石と同様につくられた。未配列のボンド磁
石の減磁曲線は、２図に記録された事前に配向さ
れた磁石のそれと同一であつた。 この実験は、溶融スピニングし、急冷した合金
粒子の磁気的に等方性の性質を示している。篩分
した粉には、１ミクロンメーターよりも小さな多
くの粒子を含むと共に、45ミクロメーターより小
さい粒子のフラクシヨンがすべて含まれていて配
列する。もし一番小さな粒子が単一磁区の大きさ
に充分近い大きさのものであれば、それらは、実
施例１の配列段階中に、磁力線の方向に配列する
ことが期待できよう。もしこの方法で磁区に近い
大きさで、磁気的に異方性の合金粒子が得られる
のであれば上述のように同方向に配列し磁化すれ
ば、得られた磁石は、配列してない磁石にくらべ
て測定できる程度により高い残留誘導と、さらに
角張つた履歴現象ループを持つはずである。この
ように、とても微細な結晶性の合金が、磁気的配
列の望ましい軸を持つことを期待される非常に小
さいクリスタライトから出来上つていても、圧縮
工程の間に磁的配列を利用できる程度までに、充
分微細にそれらをボールミルで粉砕することはで
きない。現在までに開発された他の粉砕技術を用
いても、上記の溶融スピンニングした合金磁区の
大きさに近く、異方性の粒子をつくることに関す
る限り、違つた結果が得られるとは信じられな
い。 リボンの微細片の等方性のもう一つの証明は以
下のようにしてなされた。実施例１の、前以てパ
ルスし、圧縮固化された接着磁石試料（２×２ミ
リ立方体）が減磁された。次に試料は元の磁的配
列の方向を横切る方向に40KOeでパルスされた。
横切る方向に磁化された試料の減磁曲線を描い
た。それは元からの配列方向についてとられた減
磁曲線と全く同一であつた。（第２図に示す。）減
磁曲線は、成形中の配列方向の磁化と、それを横
切る減磁と同一であるから、パルスした予備圧縮
固化（precompaction）における粒子の磁気的配
列はないと結論せねばならない。即ち、粉砕で得
られた微細片も、接着されたコンパクトも共に磁
気的には等方性であつた。 次に示す実施例３は、特に、本発明のボンド磁
石を構成する合金リボンの微細片がその形状のゆ
えに緊密なコンパクトを形成すること、ならびに
本発明のボンド磁石が配向したSm−Co系に匹敵
する磁化特性を有することを示すものである。 実施例 ３ 粉砕されてないNd_0.2（Fl_0.95B_0.05）_0.8合金からつ
くられた均衡的に（isostatically）単軸的に圧縮
された磁石について比較がされた。リボンは最初
は（巾）約２ミリ、（厚さ）30ミクロンの断面を
持つていた。溶融スピンニングされたままのこの
合金リボンは、圧縮固化の前に容易に小さな切片
を破砕された。コンパクトの密度と、円筒形のコ
ンパクトの軸方向に圧縮された、破砕されたNd
−Fl−Ｂリボン微細片へかけた単軸的な圧力との
関係を第３図に示した。圧縮固化の圧力は、リボ
ンの密度（7.53グラム／立方センチ）の約83％
（6.24グラム／立法センチ）の密度となるほぼ
1103162KPa（160000ポンド／平方インチ）以上
では、圧縮曲線より平らになつた。 第５図および第６図は、この試料から作らた、
均衡的に（isostatically）圧縮固化され、エポキ
シで接着された磁石の走査型電子顕微鏡写真であ
る。この図で、明るい部分はNd−Fl−Ｂの溶融
スピンニングされたリボンであり、暗い部分は、
エポキシ樹脂または空間である。二つの図の下方
右隅の黒い線は、100マイクロメータの長さを表
わす。二つとも、成形の前に粉砕されなかつた、
均衡的に圧縮固化された溶融スピンニングされた
リボンの断面の平面図（plan view）である。リ
ボンの断片はいづれも多くのクリスタライトを持
つている。 溶融スピンニングされた、個々のリボンの切片
がその長い線を実質的に互に平行にして並ぶよう
なかたちで、リボンが砕けて緊密化していること
が第５図および第６図から明らかである。この微
細片の平らな面は、その間にごく僅かな空間を持
つて互に向きあつている。このことによつて多分
高いコンパクト密度が説明される。試料を弾性の
ある管に入れ、両端を止め、そして均衡的に圧力
1103162KPa（160000ポンド／平方インチ）を作
用させることにより、コンパクトの密度を87％
（6.55グラム／立方センチ）にすることができる
ことが見出された。比較的大きなリボンの切片の
配列もまた、良好な生強度を持つ高密度のコンパ
クトを生じさせるようである。よく注意すれば、
コンパクトは、接着面に、破損や欠損なしに取扱
うことができる。 同じ合金の球状の粉末粒子は、同様の条件下で
はうまく圧縮固化できない。その未燃結のコンパ
クトは非常に弱いので、接着前に手で取扱うこと
はできない。 第５図において、各々のコンパクト内で互に平
行に配列しているリボンの切片のいくつかの異な
る領域があることをとくに示している。例えば、
50の番号をつけた領域の微細片は、52の番号をつ
けた領域の微細片に関して鋭角をなして配列して
いる。 第６図では、互に密に充填配置されているリボ
ンの切片が明白に見出せる処のコンパクトの拡大
部分を示している。 このようにして、希土類−鉄合金の溶融スピン
ニングされたリボンは、普通の単軸または均衡的
の圧縮手段を用いて80％以上の密度を持つコンパ
クトを比較的容易に得ることができることを突然
に発見した。コンパクトは非常に高い生強度を持
つている。また合金の組成品も前もつて粉砕する
ことの明白な利点がないことも見出された。事
実、粉砕し過ぎた試料は、反対に物質の磁気特性
に悪影響を及ぼす即ち、粉砕し過ぎた物質からつ
くられた磁石の残留磁化とエネルギー積は小さく
なることが見出された。 また、通常のダイと、粉末の窒化ホウ素の粉末
のような粉末金属潤滑剤を使用した場合コンパク
トには良くも悪くも影響しないことが見出され
た。然し、このような潤滑剤を使用すれば、ダイ
の摩耗を少くするためには望ましい。 第４図は、上述の実施例の接着したNd−Fl−
Ｂ磁石の第二象限の履歴現象を、接着した、磁気
的に予め配列したSm₂Co₁₇（Sm、ミツシユメタ
ル）Co₅の磁石と定性的に比較して示している。
磁区の大きさに近い粉末粒子からつくつた配向し
たSm₂Co₁₇磁石は、圧縮固化中に配列され、焼結
され、熱処理され、そして最後に磁化をされたと
ころ、最高の残留磁化（Br）約11キロガウスを
示した。焼結し、配向したSm−Co₅磁石（本質
的に100％密度）は約8.5キロガウスのBrを持つ。 本発明の未配向のNd−Fl−Ｂ磁石は、前もつ
て配列し、Sm₂Co₁₇型およびSmCo₅型ボンド磁石
の中間まで低下する。我々の磁石は、配列してい
ない、Sm−Coボンド磁石よりずつとすぐれてい
る。 配向したフエライト磁石は、本発明のボンド磁
石よりはるかに低い残留磁化を持ち、またアルニ
コ磁石ははるかに低い保磁力を持つ。本発明の磁
石の費用と工程についての極めて大きい利点のう
えに、この磁石の強度が最もよく配向した希土類
−コバルト磁石の磁的強度に接近しているという
事実は、本発明の磁石の商業化の可能性を高いも
のとしている。 本発明による磁石の強度は、明らかに構成する
溶融スピンニングされた希土類−鉄合金の品質、
すなわち固有の磁気的性質の函数である。高い保
磁力と残留磁化の値を持つ、溶融スピンニングさ
れた合金は、ここに開示されたものより強い硬質
磁石となるだろう。 次に示す参考例は、合金リボンの微細片を圧縮
前に過度に粉砕すると、その特徴的形状が失わ
れ、充填特性および磁化特性に悪影響があること
を、参考までに示すものである。 参考例 組成Nd_0.15（Fe_0.95B_0.05）_0.85を有する溶融スピニ
ングされたリボン断片100ｇを、空気中500c.c.プラ
スチツクボトル内でセラミツクボールを用い、合
計８時間にわたつて粉砕した。その間、５分、15
分、30分、60分、120分および８時間経過時点に
おいて、サンプル全体を20メツシユ（850μｍ）、
60メツシユ（250μｍ）、120メツシユ（125μｍ）
および300メツシユ（50μｍ）のふるいによりふ
るい分け、それぞれの画分から少量（0.1ｇ以下）
の試料を採取して磁気測定に供した。さらに特定
の画分については、約２ｇの試料を採つてエポキ
シボンド磁石を作成した。 走査型電子顕微鏡（SEM）による観察では、
５分後にして既に、最も微細な画分（＜50μｍ）
に属する粒子は、ほぼその小板状の形態を失つて
いた。しかしながら、より粗い画分は、15分後で
もリボン状の形態を残していた。８時間後には、
すべての粒子が120メツシユを通過し、かなりの
部分が1μｍ以下の微粉と化していた。 磁気特性は振動試料磁力計（PAR150型）を用
いて行つた。試料約50mgを最初に40KOeのパル
ス磁界で磁化した。ふるい分けをしてない粒子の
減磁曲線を第７図に示す。これによれば、一般に
粉砕時間の増加とともに磁気特性が劣化すること
がわかる。それぞれの粉砕時間ごとに種々のふる
い分け画分について、減磁曲線を描いたものが第
８図ａ〜ｆである。これから一般に、(1)比較的粗
い画分（＞50μｍ）は２時間以内の粉砕では劣化
せず、(2)最も微細な画分（＜50μｍ）は常に磁性
の劣化を示し、(3)乳鉢での粉砕が最大の劣化を招
くことがわかる。 次の表は、特定の画分について作成したボンド
磁石の密度を示すものである。

【表】 この表からわかるように、粉砕時間を長くする
とボンド磁石の密度はわずかに低下する傾向にあ
り、これは特に最も微細な画分（＜50μｍ）で著
しい。したがつて、圧縮密度を上げるためには、
粉砕を行うことは有利なことではない。 結論として、新規な、ボンド磁石が、溶融スピ
ンニングされた希土類−鉄合金リボンを粉砕し、
成形して得られる。この磁石は磁気的に等方性で
ある。この磁石は磁気的に予め配列させておく必
要はなく、しかもはるかに高価な、接着したサマ
リウム−コバルト磁石に匹敵する特性を持つ。 本発明の方法は、円筒形の磁石、アーチ形の磁
石、不規則な形の磁石、四角な磁石、粉末金属の
圧縮固化方法でつくることのできる殆んど任意の
形の磁石をつくるのに使用できる。以前には、比
較的安価な出発物質から、このような種々の形状
の高性能の永久磁石を効率よく、経済的につくる
ことはできなかつた。 また、本発明のボンド磁石を構成する溶融スピ
ニングされた希土類−鉄合金リボンは簡単に破砕
して圧縮されるため、長時間の粉砕の必要がな
く、このことも高い充填密度ならびに優れた磁化
特性の実現に寄与しているものと思われる。 本発明について、特定の具体例について記述し
たが、当該技術に精通している者にとつては、そ
の他の形式でも容易に行なうことができる。した
がつて、本発明が限定されるのは特許請求の範囲
によつてのみである。

【図面の簡単な説明】

第１図ａから第１図ｄは、本発明による直円柱
型の磁石の製造を略図で示している。第２図は、
希土類−鉄合金の100％密度の溶融スピンニング
した接着してない試料の消磁にくらべた本発明に
よりつくつたボンド磁石の第二象限の消磁図であ
る。第３図は、溶融スピンニングした希土類−鉄
リボンからなる直円柱磁石に、一軸方向の成形圧
を働かした際の成形物の密度の図である。第４図
は、配向済みのSm₂Co₁₇とSmCo₅の接着した粉末
磁石と、溶融スピンニングし、接着されたNd−
Fl−Ｂの粉末磁石の第二象限の消磁の比較図であ
る。第５図と第６図は、溶融スピンニングされた
Nd−Fl−Ｂ合金リボンの圧縮固化されエポキシ
接着された磁石の切断研磨面の走査電子顕微鏡図
である。第７図および第８図は、合金リボンのボ
ールミル粉砕が磁化特性に与える影響を示すグラ
フである。 〔主要部分の符号の説明〕、２……合金、４…
…るつぼ、６……オリフイス、８……回転急冷
輪、１０……溶融スピニングされた合金リボン、
１２……円筒形コンパクト、１４，１６……パン
チ、２０……横に枝管のある管、２２……硬化用
バインダー、２４……シリンジ、２６……シリン
ジの針、３０……接着された永久磁石、３２……
磁気誘導コイル、３４……磁力線。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶融スピニングされた合金リボンの微細片と
   バインダーから形成された永久ボンド磁石であつ
   て、 上記合金が、一般式 RE_1-x（TM_1-yB_y）_x （式中、REは稀土類元素、TMは遷移金属、そ
   してＢはホウ素を表わし、 0.5≦ｘ≦0.9、 0.005≦ｙ≦0.1 であり、該稀土類元素はその60原子パーセント以
   上がネオジムおよび／またはプラセオジムから成
   り、該遷移金属はその60原子パーセント以上が鉄
   から成る。）で表わされる組成を有し、大部分が
   20〜400ナノメータの平均粒径を有する微結晶粒
   から成る硬磁性微細結晶相から成り、 上記微細片が磁気的に等方性であつてその間に
   分布したバインダーにより所望の磁石成形品の形
   に保持され、該成形品がボンド磁石を形成するた
   めに適した磁界中において任意の望む方向に磁化
   されることができることを特徴とする永久ボンド
   磁石。 ２ 微細片が実質上煉瓦様の形をしており、コン
   パクトの領域内において実質上互に空間的に平行
   に配向して高いコンパクト密度とコンパクト生強
   度を達成しており；上記コンパクトは適当な強度
   と方向に加えられた磁場においていかなる方向に
   も等しく磁化可能で、その磁化は上記合金密度の
   80％のコンパクト密度において形成された磁石が
   少なくとも６キロガウスの残留磁気を持つ特許請
   求の範囲第１項に記載の永久ボンド磁石。