KR101585479B1 - MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 상압소결 방법 - Google Patents

MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 상압소결 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자기적 특성이 향상된 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 상압소결 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석은 매우 우수한 자기적 특성을 구현할 수 있기 때문에 기존의 희토류 본드자석에 대한 대체를 가능하게 하며, 상압소결 방법으로 제조되기 때문에 연속공정이 가능하고, 기존의 영구자석 공정에서 이용중인 소결방식을 그대로 사용하여 경제적이다.

Description

MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 상압소결 방법{Anisotropic Complex Sintered Magnet Comprising MnBi and Atmospheric Sintering Process for Preparing the Same}
본 발명은 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 상압소결 제조방법에 관한 것이다.　　
네오디뮴 자석은 네오디뮴(Nd), 산화철(Fe), 붕소(B)를 주성분으로 한 성형 소결품으로 매우 뛰어난 자기 특성을 나타낸다. 이러한 고특성의 네오디뮴(Nd)계 벌크 자석에 대한 수요가 급증하고 있지만 희토류 원소의 자원 수급불균형 문제로 인해 차세대 산업에서 필요한 고성능 모터공급에 큰 장애요인이 되고 있다.
페라이트 자석은 자기 특성이 안정되고, 강력한 자력의 자석을 필요로 하지 않는 경우에 사용되는 염가의 자석이며, 통상 검은색을 띤다. 페라이트 자석은 D.C 모터, 나침반, 전화기, 타코미터, 스피커, 스피드미터, TV, 리드 스위치, 시계 무브먼트 등 다양한 용도에 사용되고 있으며, 가볍고 가격이 저렴한 장점이 있으나, 고가의 네오디뮴(Nd)계 벌크 자석을 대체할 만큼 우수한 자기적 특성을 나타내지 못하는 문제점이 있다. 따라서, 희토류계 자석을 대체할 수 있는 고특성의 신규한 자성 소재의 개발의 필요성이 대두되고 있다.
MnBi는 탈희토류 소재의 영구자석으로 -123 내지 277℃의 온도 구간에서는 보자력이 정온도 계수(positive temperature coefficient)를 가짐으로써, 150℃ 이상의 온도에서는 Nd2Fe14B 영구자석 보다 큰 보자력을 가지는 특성을 가지고 있다. 따라서 고온(100 내지 200℃)에서 구동하는 모터에 적용하기에는 적합한 소재이다. 자기적 성능지수를 나타내는 (BH)max 값을 가지고 비교해보면 기존의 페라이트 영구자석 보다는 성능면에서 우수하고 희토류 Nd2Fe14B 본드자석하고는 동등 이상의 성능을 구현할 수 있기 때문에 이들 자석에 대한 대체가 가능한 소재이다.
한편, 소결(燒結)이란 압축 또는 비압축 분말 성형체를 주 구성 금속원소의 융점 이하의 온도에서 가열하여 처음에는 접촉 내지는 약한 결합력만으로 유지하였던 이들 성형체 내의 분말들 사이에 충분한 원자 간에 일차결합력의 작용으로 결합이 이루어지도록 하여 분말성형체에 필요한 기계적 및 물리적 성질을 얻고자 하는 열처리이다. 즉, 소결은 분말 입자들이 열적 활성화 과정을 거쳐 하나의 덩어리로 되는 과정을 말한다.
소결의 구동력은　열역학적으로 시스템 전체의 표면에너지를 줄이는 것이다.　벌크에 비해 계면(interface)에는 잉여에너지(excess energy)가 있으므로 소결 중 표면에너지는 입자들이 치밀화, 조대화되는 과정에서 감소된다. 소결 공정상 변수에는　온도,　시간, 분위기, 소결 압력　등이 있다. 입자가 소결되는 과정은 일반적으로 입자들이 서로 붙어서 목이 형성되는 초기결합단계, 기공채널의 폐쇄, 기공의 구형화, 수축 및 소멸이 진행되는 조밀화단계, 그 이후 기공 조대화 단계 등을 거치게 된다.
성형체를 소결하는 방법은 압력의 유무에 따라 크게 상압소결과 가압소결로 분류할 수 있는데, 핫 프레스 소결, 열간 정수압 소결 등은 가압소결에 속한다. 이들 소결방법 중 가압소결은 시편의 잔류기공의 양을 최소로 하여 거의 100%에 가까운 치밀화를 얻을 수 있고, 초기 소결시 가압에 의해 기계가공성이 우수하며, 치밀화된 복합재료를 제조할 수 있는 장점이 있는 반면에, 그에 따라 생산단가가 증가하고 연속공정 적용이 불가능하여 상용화에 어려움이 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
대한민국 공개특허공보 제10-2015-0033426호
기존 MnBi 영구자석의 문제점은 상대적으로 희토류 영구자석에 비해 낮은 포화 자화값(saturation magnetization, 이론적으로는 ~80 emu/g)을 가지고 있다는 것이다. 따라서, MnBi와 SmFeN 또는 NdFeB와 같은 희토류 경자성상을 복합 소결 자석으로 제조하면 낮은 포화자화값을 개선할 수 있다. 또한 보자력에 대해 정온도 계수(positive temperature coefficient)를 가지는 MnBi와 부온도 계수(negative temperature coefficient)를 가지는 두 경자성상의 복합화로 온도 안정성을 확보할 수 있다. 추가로 SmFeN와 같은 희토류 경자성상의 경우에는 고온(~600℃ 이상)에서 상이 분해되는 문제로 인해 소결 자석으로는 사용되지 못하는 단점이 있다.
본 발명자들은 MnBi 및 희토류 경자성상을 포함하는 복합 자석을 제조하는데 있어, MnBi 리본을 급속고화공정(Rapidly Solidification Process, RSP)으로 제조하여 MnBi 미세 결정상을 형성시키는 경우, 일반적으로 300 ℃ 아래에서는 소결이 어려운 희토류 경자성상을 함께 소결할 수 있게 되어, MnBi 분말과 희토류 경자성상 분말의 복합화로 이방성 소결 자석으로 제조가 가능하다는 것과, 그 결과 매우 우수한 자기적 특성을 갖게 된다는 것을 밝혀내었다.
더 나아가 본 발명자들은 가압소결의 경우 비용 증가 및 연속 공정 적용의 어려움으로 인하여 현실적으로 사용이 곤란함을 해결하기 위하여 MnBi/희토류 경자성상 이방성 복합 소결 자석을 경제적인 상압소결법에 의해 제조하는 기술을 제공하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명의 목적은 MnBi상 입자 및 희토류 경자성상 입자를 포함하는 이방성 복합 소결 자석을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 MnBi상 입자 및 희토류 경자성상 입자를 포함하는 이방성 복합 소결 자석을 상압소결법에 의하여 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구범위 및 도면에 의해 보다 명확하게 된다.
본 발명의 일 관점은 MnBi상 입자 및 희토류 경자성상 입자를 포함하는 이방성 복합 소결 자석으로서, 입자간 계면에 잔류 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결 자석을 제공하는 것이다.
본 발명의 이방성 복합 소결 자석은 MnBi상 및 희토류 경자성상의 함량을 제어할 수 있어서, 보자력 세기 및 자화값 크기를 조절할 수 있으며, 특히 일축자장성형 및 소결공정을 통해 일축이방성을 가지는 고특성의 자석을 만드는데 유리한 방법이다.
상기 잔류탄소(carbon residue)란 시료를 증발 및 열분해시켰을 때 생성되는 탄화 잔류분을 의미하는데, 본 발명의 복합 소결 자석에서 입자 간 계면에 존재하는 잔류탄소는 MnBi상 분말을 희토류 경자성상 분말과 혼합하는 과정에서 사용한 윤활제 성분이 입자 간 계면에 잔류하여 검출되는 것이다.
본 발명의 이방성 복합 소결 자석에 포함되는 상기 MnBi상 입자의 조성은 MnBi를 MnxBi100 -x로 표시할 때 X가 50 내지 55인 것일 수 있으며, 바람직하게는 Mn50Bi50, Mn51Bi49, Mn52Bi48, Mn53Bi47, Mn54Bi46, Mn55Bi45의 조성을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 이방성 복합 소결 자석에 포함되는 상기 희토류 경자성상은 R-CO, R-Fe-B 또는 R-Fe-N(여기서 R은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 희토류 원소)으로 표시되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 SmFeN, NdFeB또는 SmCo일 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명의 자석은 탈희토류 경자성상으로서 MnBi를 55 내지 99 중량% 포함하고, 희토류 경자성상을 1 내지 45 중량%를 포함할 수 있다. 만일 희토류 경자정상의 함량이 45 중량%를 초과하는 경우 소결이 어려운 단점이 있다.
바람직한 구현예에서, 희토류 경자성상으로서 SmFeN을 사용하는 경우 그 함량은 5 내지 40 중량%인 것이 좋다.
이와 같은 본 발명의 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석은 우수한 자기적 특성으로 인하여, 냉장고 및 에어컨 컴프레셔용 모터, 세탁기 구동 모터, 모바일 핸드셋 진동 모터, 스피커, 보이스 코일 모터, 리니어 모터로 컴퓨터용 하드디스크 헤드의 위치 결정, 카메라의 줌, 조리개, 셔터, 미세가공기의 엑츄에이터, 이중 클러치 변속기(Dual Clutch Transmission, DCT), 전자 제어식 제동 장치(Anti-lock Brake System, ABS), 전기식 파워스티어링 (EPS) 모터 및 연료펌프와 같은 자동차 전장 부품 등에 널리 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 (a) 급속고화공정(Rapidly Solidification Process, RSP)으로 MnBi계 리본을 제조하는 단계; (b) 제조된 비자성상 MnBi계 리본을 열처리하여 자성상 MnBi계 리본으로 변환하는 단계; (c) 상기 제조된 자성상 리본을 분쇄하여 MnBi 경자성상 분말을 준비하는 단계; (d) 상기 MnBi 경자성상 분말을 희토류 경자성상 분말과 윤활제 존재 하에서 혼합하는 단계; (e) 외부 자장 및 압력을 가하면서 상기 혼합물을 자장 성형하는 단계; 및 (f) 상기 성형물을 상압소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법을 제공하는 것이다.
(a) 급속고화공정 ( RSP )에 의한 MnBi 리본 제조 공정
급속고화공정(Rapidly Solidification Process, RSP)은 1984년경부터 널리 이용되고 있는 공정으로서, 고온의 액체 상태로부터 상온 또는 주변 온도의 고체 상태까지 전이 기간 동안 과열(superheat) 및 잠열(latent heat)을 포함하는 열 에너지의 급속한 추출을 통하여 고체화된 마이크로 구조를 형성시키는 과정을 의미한다. 다양한 종류의 급속고화공정이 개발되어 사용되고 있는데, 진공유도용융법(Vacuum Induction melting), 가압단조법(Squeeze casting), 스플랫 담금법(Splat quenching), 용융방사법(Melt spinning), 플래너 플로우 캐스팅법(Planer flow casting), 레이저 또는 전자빔 고화법(Laser or electron beam solidification) 등이 널리 활용되고 있으며, 이들 모두는 열의 급속한 추출을 통하여 고체화된 미세 구조를 형성시키는 것을 특징으로 한다.
고화를 개시함에 앞서 열의 급속한 추출은 100℃ 또는 그 이상의 높은 온도에서 과냉각(supercooling)을 일으키는데, 이는 초당 1℃ 이하의 온도 변화를 수반하는 통상적인 캐스팅법과 비교되는 것이다. 냉각 속도는 5 내지 10 K/s 이상, 10 내지 102 K/s 이상, 103 내지 104 K/s 또는 104 내지 105 K/s 이상일 수 있으며, 이러한 급속고화공정은 고체화된 마이크로 구조를 형성시키는 원인이 된다.
MnBi 합금 조성의 재료를 가열, 용융하고, 그 용탕을 노즐로부터 사출하여 노즐에 대하여 회전하고 있는 냉각 휠에 접촉시킴으로써 급냉응고하여 MnBi 리본을 연속적으로 제조한다.
본 발명의 방법에서, MnBi 경자성상과 희토류 경자성상의 혼성 구조를 이용하여 소결체 자석을 제조할 때, 500 ℃ 아래에서 소결이 어려운 희토류 경자성상을 같이 소결하기 위해서는 MnBi 리본을 급속고화공정(RSP)로 제조하여, MnBi 리본의 미세 결정상 특성을 확보하는 것이 매우 중요하다. 일 구현예에서, 본 발명의 급속고화공정(RSP)을 통하여 제조된 MnBi 리본의 졀정립 상의 결정 크기가 50 내지 100 nm 의 경우에 자성상 형성시에 높은 자기특성이 얻어지는 것을 특징으로 한다.
급속고화공정(RSP) 중 냉각 휠을 사용하여 급랭과정을 수행하는 경우, 휠속도는 급랭시킨 합금의 성질에 영향을 미칠 수 있는데, 일반적으로 냉각 휠을 이용하는 급속응고 공정에서 휠의 원주속도가 빠를수록 휠에 닿는 물질이 더 큰 냉각효과를 얻을 수 있다. 일 구현예에 따르면, 본원 발명의 급속고화공정에서 휠의 원주속도는 10 내지 300 m/s 또는 30 내지 100 m/s이고, 좋기로는 60 내지 70 m/s일 수 있다.
(b) 비자성상 MnBi 계 리본을 자성상 MnBi 계 리본으로 변환하는 단계
다음 단계는 제조된 비자성상 MnBi계 리본에 자성을 부여하는 단계이다. 일 구현예에 따르면, 자성 부여를 위하여 저온열처리를 수행할 수 있는데, 예컨대 280 내지 340℃의 온도, 그리고 진공 및 불활성가스 분위기 조건에서 저온열처리를 수행하고, 3시간 및 24시간 동안 열처리를 수행하여, 상기 비자성상 MnBi계 리본에 포함된 Mn의 확산을 유도하여 자성상의 Mn-Bi계 리본을 형성하고, 이를 통해 MnBi계 자성체를 제조할 수 있다. MnBi 저온상(Low Temperature Phase; LTP) 형성을 위한 열처리를 통해서 자성상을 90% 이상, 더 우수하게는 95% 이상 포함할 수 있다. MnBi 저온상이 약 90% 이상 포함되면, MnBi계 자성체가 우수한 자기특성을 가질 수 있다.
(c) 경자성상 분말을 준비하는 단계
다음 단계로 MnBi 저온상 MnBi 합금을 분쇄하여 MnBi 경자성상 분말을 준비한다.
MnBi 경자성상의 분말의 분쇄공정에서는, 좋기로는 분산제를 이용한 공정을 통해 분쇄 효율을 높이고 분산성을 개선 할 수 있다. 분산제로는 올레산(C18H34O2), 올레일 아민(C18H37N), 폴리비닐피롤리돈 및 폴리소르베이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 분산제를 사용할 수 있으나 반드시 이에 제한되는 것은 아니며, 올레산을 분말 대비 1~10 중량%로 포함시킬 수 있다.
MnBi 경자성상의 분말의 분쇄공정에서는 볼 밀링을 사용할 수 있는데, 이 경우 자성상의 분말, 볼(ball), 용매 및 분산제의 비율은 약 1:20:6:0.12 (질량비)으로, 볼은 Φ3~Φ5로 하여 볼 밀링을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, MnBi 경자성상의 분말의 분산제를 이용한 분쇄공정은 3~8 시간 동안 수행될 수 있으며, 이와 같이 LTP 열처리 및 분쇄공정이 끝난 MnBi 경자성상의 분말 크기는 그 직경이 0.5 내지 5 μm인 것일 수 있다. 5 μm 를 초과하면 보자력이 저하될 수 있다.
한편, 상기 MnBi 경자성상의 분말의 준비과정과 별도로, 희토류 경자성상의 분말도 분리하여 준비하여 둔다.
일 구현예에서, 희토류 경자성상은 R-CO, R-Fe-B 또는 R-Fe-N(여기서 R은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 희토류 원소)으로 표시되는 것일 수 있으며, 좋기로는 SmFeN, NdFeB또는 SmCo일 수 있다.
분쇄공정이 끝난 희토류 경자성상의 분말의 크기는 1 내지 5 μm 일 수 있다. 5 μm 를 초과하면 보자력이 크게 저하될 수 있다.
(d) MnBi 경자성상 분말을 희토류 경자성상 분말과 윤활제 존재 하에서 혼합하는 단계
MnBi 경자성상과 희토류 경자성상의 혼합에서는 윤활제(Lubricant)를 이용하여 자장성형체를 제조하는 것이 중요하다. 추후 소결 단계 전의 자장성형 단계에서 외부 압력을 인가하면서 성형을 행하기 위해서는 윤활제(lubricant)를 이용하여 분말을 혼합하여야 한다.
분말 입자를 윤활제 존재 하에서 혼합하는 경우, 추후 자장 성형 단계에서 외부 압력을 인가하였을 때 분말 입자가 빈 공간을 채우면서 정렬되는 반면에, 윤활제를 사용하지 않으면 외부 압력을 인가하는 경우 자장 성형시 분말 입자가 깨지어 자성 특성이 열화될 수 있다.
분말 혼합단계에서 첨가된 윤활제 성분은 분말 입자 사이에 잔류해있다가 추후 소결과정에서 증발 및 열분해되어 최종 자석에 있어서 입자간 계면에 존재하는 잔류탄소 성분으로서 검출된다.
윤활제로는 에틸 부티레이트(ethyl butyrate), 메틸 카프릴레이트(methyl caprylate), 메틸 라우레이트 (ethyl laurate) 또는 스테아레이트 등이 있으며, 좋기로는 메틸 카프릴레이트, 에틸 라우레이트, 아연 스테아레이트 등이 사용될 수 있다. 즉, 상대적으로 분자 사슬이 긴 메틸 카프릴레이트 (CH2)6와 에틸 라우레이트 (CH2)10 등의 경우에 자장성형체의 특성을 개선하여, 소결자석의 밀도와 잔류유도값(Br)의 상승을 가져와서 최대자기에너지적을 향상 시킨다.
윤활제는 분말 대비 1 내지 10 중량%, 3 내지 7 중량% 또는 5 중량%로 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
일 구현예에 따르면, MnBi 경자성상과 희토류 경자성상의 혼합 공정은 1분에서 1 시간 사이로 진행하는 것이 바람직하며 최대한 분쇄없이 혼합하는 것이 바람직하다.
(e) 외부 자장 및 압력을 인가하여 자장 성형하는 단계
본 단계에서는 외부 자장 및 압력을 인가하는 자장 성형 공정을 통해 자장방향과 분말의 C축 방향을 평행하게 배향시켜 이방성을 확보하게 된다. 이와 같이 자장 성형을 통하여 일축방향으로 이방성을 확보한 이방성 자석은 등방성 자석과 비교하여 우수한 자기적 특성을 가지게 된다.
특히 본 단계에서 자장 성형시 외부 압력을 가하여 자장 성형을 수행하기 때문에, 다음 단계에서 가압소결 대신에 상압소결을 채택하여 이방성 복합 소결 자석을 제조할 수 있게 된다.
외부 자장 및 압력을 인가하는 자장 성형 공정은 자장 사출성형기, 자장 성형 프레스 등을 사용하여 수행될 수 있으며,　ADP(axial die pressing) 방법, TDP(transverse die pressing)의 방법 등으로 실시될 수 있다.
자장 성형 단계는 0.1 내지 5.0 T, 0.5 내지 3.0 T, 또는 1.0 내지 2.0 T, 좋기로는 약 1.6 T의 자기장 하에서 수행될 수 있으며, 300 내지 1000 Mpa 사이의 고압에서 성형하는 것이 추후 진행될 상압소결에 바람직하다.
(f) 성형물을 상압소결하는 단계
기존에는 Hot press등을 이용한 급속소결을 이용해서 고특성의 소결자석이 가능했으나, 본 발명에서 제안한 방법을 이용하면 상압 소결로 고특성의 소결자석이 제조 가능하여, 기존 소결자석 공정의 열처리로를 사용할 수 있는 장점이 있다.
상압소결은 200 내지 500℃에서 1분 내지 5시간 동안 수행될 수 있으며 상압소결로를 이용한 연속공정을 수행될 수 있다.
본 발명의 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석은 MnBi의 낮은 포화자화값이 개선되고, 높은 온도안정성을 가질 뿐만 아니라, 매우 우수한 자기적 특성을 구현할 수 있기 때문에, 기존의 희토류 본드자석에 대한 대체를 가능하게 한다. 또한 상압소결 방법으로 제조되기 때문에 연속공정이 가능하고, 기존의 영구자석 공정에서 이용중인 소결방식을 그대로 사용하여 경제적이다.
도 1은 일 구현예에 따른 MnBi 경자성 분말/희토류 경자성 분말의 복합화 소결 자석의 제조 공정의 개요도를 나타낸 것이다.
도 2는 MnBi/SmFeN (30 중량%) 복합 소결 자석에서 주사전자현미경(SEM)에 의한 MnBi 및 SmFeN 분포 분석을 나타낸 것이다.
도 3은 상압 소결 온도에 따른 MnBi/SmFeN (30 중량%) 복합소결자석의 잔류자속밀도 (Br) 및 최대자기에너지적 [(BH)max]을 나타낸 것이다(소결시간 6분).
도 4는 상압 소결 온도에 따른 MnBi/SmFeN(30 중량%) 복합소결자석의 밀도 및 최대자기에너지적 [(BH)max]을 나타낸 것이다(소결시간 6분).
도 5는 MnBi/SmFeN(30 중량%) 상압 소결 자석의 XPS(X-ray hotoelectron spectroscopy) 결과를 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예
MnBi 를 포함한 이방성 복합 소결 자석의 제조
도 1에 도식된 개요도에 따라 이방성 복합 소결 자석을 제조하였는데, 구체적으로 우선 MnBi 리본을 제조하는 급속고화공정(RSP)에서 휠 속도를 60 내지 70 m/s로 하여, MnBi, Bi 상의 결정 크기를 50~100 nm로 형성시키어 MnBi 리본을 제조하였다.
그 다음 단계로 제조된 비자성상 MnBi 리본에 자성을 부여하기 위해, 280℃의 온도, 그리고 진공 및 불활성가스 분위기 조건에서 저온열처리를 수행하였고, 24시간 동안 열처리를 수행하여, 상기 비자성상 MnBi 리본에 포함된 Mn의 확산을 유도하여 자성상의 MnBi계 리본을 형성하였고, 이를 통해 MnBi계 자성체를 제조하였다.
그 다음으로 볼 밀링을 이용한 복합화 공정을 수행하였는데, 분쇄 공정은 약5시간 동안 진행하였고, 상기 자성상의 분말, 볼(ball), 용매 및 분산제의 비율은 약 1:20:6:0.12 (질량비)으로, 볼은 Φ3~Φ5로 하였다.
이어서, 볼 밀링으로써 제조된 자성분말(70 중량%)에 SmFeN 경자성체 분말(30중량%)을 methyl caprylate하에서 최대한 분쇄 없이 혼합하고, 이를 약 1.6 T의 자기장 하에서 700 Mpa의 외부 압력을 인가하면서 자장 성형한 후, 상압 하 260℃ 내지 480℃에 속하는 다양한 온도에서 6분 동안 상압소결을 실시하여 소결 자석을 제조하였다.
이렇게 제조한 복합 소결 자석의 단면 상태를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)에 의하여 관찰하고, 이를 도 2에 나타내었다. 도 2에서, 탈희토류 MnBi 경자성상과 희토류 SmFeN 경자성상이 균일하게 분포되어 있음을 확인할 수 있었다.
이방성 복합 소결 자석의 입자 계면에서의 잔류탄소의 검출
상기 제조한 MnBi/SmFeN(30 중량%) 상압 소결 자석의 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5를 보면 잔류 카본(C1s)의 함유량이 37.8 at%로 표면으로부터 10 nm 두께에서 검출된 것을 확인할 수 있다.
상압 소결 온도에 따른 이방성 복합 소결 자석의 자기적 특성 및 밀도
MnBi/SmFeN(30 중량%) 상압 소결 자석의 고유보자력(HCi), 잔류자속밀도(Br), 유도보자력(HCB), 밀도(Density) 및 최대자기에너지적 [(BH)max]을 표시한 것으로 자기적 특성은 VSM(vibrating sample magnetometer, Lake Shore #7300 USA, 최대 25 kOe)을 이용하여 상온(25℃)에서 측정하였고, 그 값을 하기 표 1과 도 3 및 도 4에 나타내었다.
상압소결 온도
(℃)		 HCi
(kOe)		 Br
(kG)		 HCB
(kG)		 Density
(g/cm3)		 (BH)max
(MGOe)
260 9.18 7.20 6.29 7.43 11.98
300 8.84 7.47 6.51 7.65 12.87
320 8.78 7.53 6.53 7.67 13.06
340 8.61 7.53 6.56 7.71 13.09
360 8.22 7.54 6.54 7.75 13.12
380 8.17 7.73 6.63 7.78 13.77
400 7.80 7.84 6.56 7.77 14.09
420 7.33 7.85 6.56 7.78 14.18
440 5.49 8.03 5.11 7.86 14.68
460 4.99 8.02 4.71 7.88 14.39
480 4.80 8.00 4.53 7.91 14.20
상기 표 1 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 MnBi/SmFeN(30 중량%)의 이방성 복합 소결 자석은 440℃, 6분의 상압소결공정으로 제조시 25℃ 에서의 최대자기에너지적 [(BH)max] 측정값이 14.68 MGOe를 나타내었다. 이는Hot press등을 이용한 급속소결 공정을 이용하지 않기 때문에 연속공정이 가능하고, 기존의 영구자석 공정에서 이용중인 소결방식을 그대로 사용하여 고특성의 복합소결자석을 제조할 수 있다는 것을 보여주는 결과이다. 도 4는 상압소결온도가 증가함에 따라서 고유보자력은 감소하고 밀도가 증가하는 것을 보여주는 결과로, 밀도가 증가하는 것은 열처리 온도가 증가함에 따라서 결정립의 크기가 커져서 소결체의 치밀화가 개선되어 나타나는 결과이고, 고유보자력이 감소하는 것은 결정립의 성장으로 인해 자구벽(domain wall)이 증가하여 나타나는 결과이다.

Claims (15)

  1. MnBi상 입자 및 희토류 경자성상 입자를 포함하는 이방성 복합 소결 자석으로서, 입자간 계면에 잔류 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결 자석.
  2. 제1항에 있어서, MnBi상 입자의 조성은 MnBi를 MnxBi100 -x로 표시할 때 X가 50 내지 55인 것을 특징으로 하는 소결 자석.
  3. 제1항에 있어서, 상기 희토류 경자성상은 R-CO, R-Fe-B 또는 R-Fe-N(여기서 R은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 희토류 원소)으로 표시되는 것을 특징으로 하는 소결 자석.
  4. 제1항에 있어서, 상기 희토류 경자성상은 SmFeN, NdFeB또는 SmCo인 것을 특징으로 하는 소결 자석.
  5. 제1 항에 있어서, 상기 소결 자석은 MnBi상을 55 내지 99 중량%, 희토류 경자성상을 1 내지 45 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 소결 자석.
  6. 제1 항의 소결 자석을 포함하는 제품으로서, 냉장고 또는 에어컨 컴프레셔용 모터, 세탁기 구동 모터, 모바일 핸드셋 진동 모터, 스피커, 보이스 코일 모터, 리니어 모터, 카메라의 줌, 조리개, 셔터, 미세가공기 엑츄에이터, 이중 클러치 변속기(Dual Clutch Transmission, DCT), 전자 제어식 제동 장치(Anti-lock Brake System, ABS), 전기식 파워스티어링 (EPS) 모터 및 연료펌프로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 제품.
  7. (a) 급속고화공정(Rapidly Solidification Process, RSP)으로 MnBi계 리본을 제조하는 단계;
    (b) 제조된 비자성상 MnBi계 리본을 열처리하여 자성상 MnBi계 리본으로 변환하는 단계;
    (c) 상기 제조된 자성상 리본을 분쇄하여 MnBi 경자성상 분말을 준비하는 단계;
    (d) 상기 MnBi 경자성상 분말을 희토류 경자성상 분말과 윤활제 존재 하에서 혼합하는 단계;
    (e) 외부 자장 및 압력을 가하면서 상기 혼합물을 자장 성형하는 단계; 및
    (f) 상기 성형물을 상압소결하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 윤활제는 에틸 부티레이트(ethyl butyratebutyrate), 메틸 카프릴레이트(methyl caprylatecaprylate), 메틸 라우레이트(ethyl laurate) 및 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 단계 (e)에서 가하여지는 압력은 300 내지 1000 Mpa인 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 상압소결은 200 내지 500℃ 에서 1분 내지 5시간 동안 상압소결로에서 수행되는 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 제조된 MnBi계 리본은 결정립 크기가 50 내지 100 nm인 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 급속고화공정에서 휠 속도가 60 내지 70 m/s 인 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  13. 제7항에 있어서, 상기 단계 (b)에서 MnBi 합금리본의 열처리는 280 내지 340℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  14. 제7항에 있어서, MnBi 경자성상의 분말 크기는 0.5 내지 5 μm이고, 희토류 경자성상의 분말의 크기는 1 내지 5 μm 인 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
  15. 제7항에 있어서, MnBi 리본의 분쇄 공정 (c) 중에 올레산(C18H34O2), 올레일 아민(C18H37N), 폴리비닐피롤리돈 및 폴리소르베이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 분산제를 사용하는 것을 특징으로 하는 이방성 복합 소결 자석의 상압소결 제조방법.
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