JPH06260360A - 希土類−鉄系磁石の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄系磁石の製造方法Info
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- JPH06260360A JPH06260360A JP5047689A JP4768993A JPH06260360A JP H06260360 A JPH06260360 A JP H06260360A JP 5047689 A JP5047689 A JP 5047689A JP 4768993 A JP4768993 A JP 4768993A JP H06260360 A JPH06260360 A JP H06260360A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を固定化し
てバルク磁石とする製造方法において高エネルギー積化
を図る。 【構成】 ５０重量％以上の異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分とす
る混合粉体を磁場配向し、圧縮と直接通電で当該混合粉
体を固定しバルク磁石とするに際し、異方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方
向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌｏ）を０．６以上とする。
てバルク磁石とする製造方法において高エネルギー積化
を図る。 【構成】 ５０重量％以上の異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分とす
る混合粉体を磁場配向し、圧縮と直接通電で当該混合粉
体を固定しバルク磁石とするに際し、異方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方
向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌｏ）を０．６以上とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分
とする混合粉体を圧縮と通電により、特定形状に固定し
たバルク磁石とする希土類−鉄系磁石の製造方法に関す
る。
系磁石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分
とする混合粉体を圧縮と通電により、特定形状に固定し
たバルク磁石とする希土類−鉄系磁石の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体は例え
ばR.W.Lee,et al"Producing of Neodymium-Iron-Boron
Melt-Spun Ribbons to Fully Dense Magnet"IEEE T.MA
G. Vo1.MAG-21,No5.(1985)、J.F. Herbest "Rare earth
-Iron-Boron Materials; A NewEra in Permanent Magne
ts"Ann.Rev.Sci. Vol 16 (1986)にあるように（Ｎｄ／
Ｐｒ）：（Ｆｅ／Ｃｏ）：Ｂとを２：１４：１に近い割
合で含む合金溶湯をメルトスパンし、適宜結晶化温度以
上で熱処理すると得られる。この磁石粉体は概ね２０〜
２００nmのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の結晶方位がランダムに非
晶質Ｆｅ相に分散した微細組織により保磁力（Ｈｃｊ）
が発現する。
ばR.W.Lee,et al"Producing of Neodymium-Iron-Boron
Melt-Spun Ribbons to Fully Dense Magnet"IEEE T.MA
G. Vo1.MAG-21,No5.(1985)、J.F. Herbest "Rare earth
-Iron-Boron Materials; A NewEra in Permanent Magne
ts"Ann.Rev.Sci. Vol 16 (1986)にあるように（Ｎｄ／
Ｐｒ）：（Ｆｅ／Ｃｏ）：Ｂとを２：１４：１に近い割
合で含む合金溶湯をメルトスパンし、適宜結晶化温度以
上で熱処理すると得られる。この磁石粉体は概ね２０〜
２００nmのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の結晶方位がランダムに非
晶質Ｆｅ相に分散した微細組織により保磁力（Ｈｃｊ）
が発現する。
【０００３】上記、メルトスパンで得られる材料形態は
粉体に限定される。このため一般に使用されるような特
定の形状を有するバルク磁石とするためには何等かの方
法で磁石粉体を特定形状に固定する技術が必要である。
粉末冶金で基本的な粉体固定の技術は常圧焼結である
が、この方法では結晶化温度より遥かに高温域まで加熱
する必要があるためＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の過度の成長でＨ
ｃｊが低下する。そこで等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉
体のバルク磁石は例えば米国特許第4,689,163号、同4,9
81,635号、同5,100,604号の各明細書に開示されている
ように、もっぱら樹脂など異種材料で磁石粉体を固定し
た樹脂結合型のバルク磁石として実用化が進展した。こ
のような樹脂で固定したバルク磁石の最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘは〜９ＭＧＯｅである。
粉体に限定される。このため一般に使用されるような特
定の形状を有するバルク磁石とするためには何等かの方
法で磁石粉体を特定形状に固定する技術が必要である。
粉末冶金で基本的な粉体固定の技術は常圧焼結である
が、この方法では結晶化温度より遥かに高温域まで加熱
する必要があるためＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の過度の成長でＨ
ｃｊが低下する。そこで等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉
体のバルク磁石は例えば米国特許第4,689,163号、同4,9
81,635号、同5,100,604号の各明細書に開示されている
ように、もっぱら樹脂など異種材料で磁石粉体を固定し
た樹脂結合型のバルク磁石として実用化が進展した。こ
のような樹脂で固定したバルク磁石の最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘは〜９ＭＧＯｅである。
【０００４】一方、R.W.LeeやJ.F.Herbestらの論文にあ
るように等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を熱間据え込
み(Die-Up-Setting)加工すると、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相の結
晶方位の変化により強い異方性を示し（ＢＨ）ｍａｘは
〜４０ＭＧＯｅに達する。しかし熱間据え込み加工では
直接実用的な寸法精度(Near-Net-Shape)を確保した特定
形状のバルク磁石を得るのは難しく研削加工も困難であ
る。
るように等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を熱間据え込
み(Die-Up-Setting)加工すると、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相の結
晶方位の変化により強い異方性を示し（ＢＨ）ｍａｘは
〜４０ＭＧＯｅに達する。しかし熱間据え込み加工では
直接実用的な寸法精度(Near-Net-Shape)を確保した特定
形状のバルク磁石を得るのは難しく研削加工も困難であ
る。
【０００５】このような背景により、例えば M.Doser,
V.Panchnathanの論文"Pulverizing anisotropic rapidl
y solidified Nd-Fe-B materials for bonded magnet"
J.Appl.Phys.70(10),15(1991)にあるように熱間据え込
み加工後に、このバルク磁石を粉砕して異方性Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石粉体とし、当該磁石粉体を磁場配向したの
ち樹脂などの異種材料で固定する応用技術開発が行わ
れ、等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を樹脂で固定した
バルク磁石を上回る高い（ＢＨ）ｍａｘへの強い期待が
集められている。
V.Panchnathanの論文"Pulverizing anisotropic rapidl
y solidified Nd-Fe-B materials for bonded magnet"
J.Appl.Phys.70(10),15(1991)にあるように熱間据え込
み加工後に、このバルク磁石を粉砕して異方性Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石粉体とし、当該磁石粉体を磁場配向したの
ち樹脂などの異種材料で固定する応用技術開発が行わ
れ、等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を樹脂で固定した
バルク磁石を上回る高い（ＢＨ）ｍａｘへの強い期待が
集められている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、異方性Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を異種材料で固定するバルク磁石
において高い（ＢＨ）ｍａｘを得ようとすれば、先ず磁
石粉体自体が高い異方性と（ＢＨ）ｍａｘとを兼ね備え
ている必要がある。そしてまた磁石粉体の配向と、その
配向を維持したままで磁石粉体を緻密化して空隙を減少
せしめバルク磁石における磁石粉体の体積分率の向上を
図るような特有の固定の技術も重要である。
−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を異種材料で固定するバルク磁石
において高い（ＢＨ）ｍａｘを得ようとすれば、先ず磁
石粉体自体が高い異方性と（ＢＨ）ｍａｘとを兼ね備え
ている必要がある。そしてまた磁石粉体の配向と、その
配向を維持したままで磁石粉体を緻密化して空隙を減少
せしめバルク磁石における磁石粉体の体積分率の向上を
図るような特有の固定の技術も重要である。
【０００７】異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の配向は
磁界の印加により比較的容易に行うことができる。しか
しバルク磁石における磁石粉体の体積分率の向上には室
温付近では一般に数ton／cm2もの強い圧力で圧縮する必
要がある。磁石粉体は室温圧縮の際には塑性変形を伴わ
ないので、部分的な損壊を伴って空隙部分へ移動しなが
ら緻密化する。
磁界の印加により比較的容易に行うことができる。しか
しバルク磁石における磁石粉体の体積分率の向上には室
温付近では一般に数ton／cm2もの強い圧力で圧縮する必
要がある。磁石粉体は室温圧縮の際には塑性変形を伴わ
ないので、部分的な損壊を伴って空隙部分へ移動しなが
ら緻密化する。
【０００８】ところでＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相が〜５００nmと
等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体よりも大きい異方性Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体はＨcjの粒子径依存性が高く５
０μｍ以下の微粉体ではＨcjが低下する。また、圧縮に
よる損壊を伴いながら緻密化する磁石粉体の配向の乱れ
は磁石粉体の異方性をバルク磁石として発現する妨げと
なり、高い（ＢＨ）ｍａｘが得られない。このためバル
ク磁石の異方性磁石粉体の体積分率は〜８０ｖｏｌ％が
限界である。
等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体よりも大きい異方性Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体はＨcjの粒子径依存性が高く５
０μｍ以下の微粉体ではＨcjが低下する。また、圧縮に
よる損壊を伴いながら緻密化する磁石粉体の配向の乱れ
は磁石粉体の異方性をバルク磁石として発現する妨げと
なり、高い（ＢＨ）ｍａｘが得られない。このためバル
ク磁石の異方性磁石粉体の体積分率は〜８０ｖｏｌ％が
限界である。
【０００９】すなわち磁石粉体の損壊と配向の乱れを抑
えて緻密化し、バルク磁石における磁石粉体の体積分率
を向上させる粉体の固定技術が求められる。
えて緻密化し、バルク磁石における磁石粉体の体積分率
を向上させる粉体の固定技術が求められる。
【００１０】本発明は異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
を主成分とした高（ＢＨ）ｍａｘのバルク磁石を得るこ
とを目的とした粉体の固定技術に関し、緻密化に伴う粉
体の損壊と配向の乱れを抑えて磁石粉体の体積分率を高
めることを目的とする。
を主成分とした高（ＢＨ）ｍａｘのバルク磁石を得るこ
とを目的とした粉体の固定技術に関し、緻密化に伴う粉
体の損壊と配向の乱れを抑えて磁石粉体の体積分率を高
めることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の希土類−鉄系磁石の製造方法は、５０重量％
以上の異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体と等方性Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分とする混合粉体を磁場配向
し、圧縮と直接通電で当該混合粉体を固定しバルク磁石
とするに際し、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均
粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ
／Ｌｏ）を０．６以上とするものである。
に本発明の希土類−鉄系磁石の製造方法は、５０重量％
以上の異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体と等方性Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分とする混合粉体を磁場配向
し、圧縮と直接通電で当該混合粉体を固定しバルク磁石
とするに際し、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均
粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ
／Ｌｏ）を０．６以上とするものである。
【００１２】
【作用】本発明は圧縮を２５０〜３００kg／cm2とし混
合粉体の塑性変形能を有する状態で緻密化する。従って
磁石粉体の機械的損壊によるＨcj低下や配向の乱れを抑
えることができるので、もとの磁石粉体の（ＢＨ）ｍａ
ｘに近いバルク磁石を得ることができる。
合粉体の塑性変形能を有する状態で緻密化する。従って
磁石粉体の機械的損壊によるＨcj低下や配向の乱れを抑
えることができるので、もとの磁石粉体の（ＢＨ）ｍａ
ｘに近いバルク磁石を得ることができる。
【００１３】ところでＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体は等方
性、異方性に拘らず結晶化温度以上ではＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
相が成長する。このＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の過度の成長がＨc
jの低下要因となるが、混合粉体への圧縮を併用した直
接通電加熱で迅速にバルク磁石とすればＨcj低下を抑え
ることができる。なお、配向により磁化された混合粉体
の磁石成分は緻密化の過程で熱消磁されるため成形した
バルク磁石の取扱いが容易になる利点もある。
性、異方性に拘らず結晶化温度以上ではＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
相が成長する。このＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の過度の成長がＨc
jの低下要因となるが、混合粉体への圧縮を併用した直
接通電加熱で迅速にバルク磁石とすればＨcj低下を抑え
ることができる。なお、配向により磁化された混合粉体
の磁石成分は緻密化の過程で熱消磁されるため成形した
バルク磁石の取扱いが容易になる利点もある。
【００１４】以下、本発明を更に詳しく説明する。先
ず、本発明を構成する粉体成分について説明する。本発
明でいう異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体とは例えば
M.Doser,V.Panchnathanの論文"Pulverizing anisotropi
c rapidly solidified Nd-Fe-B materials for bonded
magnet"J.Appl.Phys.70(10),15(1991)や、T.Mukai,et a
l "Fully-Dense Nd-Fe-B magnets prepared from Hot-R
olled anisotropic powders"5th joint MMM-Intermag C
onference,June 18-21(1991)に記載されているような熱
間加工粉体、あるいは R.Nakayama,T.Takeshita et al
"Magnetic properties and microstructures of the Nd
-Fe-B magnet powder produced by hydrogen treatmen
t"J.Appl.Phys.70(7)(1991)に記載されているような水
素分解／再結晶粉体などをいう。
ず、本発明を構成する粉体成分について説明する。本発
明でいう異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体とは例えば
M.Doser,V.Panchnathanの論文"Pulverizing anisotropi
c rapidly solidified Nd-Fe-B materials for bonded
magnet"J.Appl.Phys.70(10),15(1991)や、T.Mukai,et a
l "Fully-Dense Nd-Fe-B magnets prepared from Hot-R
olled anisotropic powders"5th joint MMM-Intermag C
onference,June 18-21(1991)に記載されているような熱
間加工粉体、あるいは R.Nakayama,T.Takeshita et al
"Magnetic properties and microstructures of the Nd
-Fe-B magnet powder produced by hydrogen treatmen
t"J.Appl.Phys.70(7)(1991)に記載されているような水
素分解／再結晶粉体などをいう。
【００１５】また、本発明でいう等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体を主成分とする粉体とは、例えば R.W.Lee,e
t al"Producing of Neodymium-Iron-Boron Melt-Spun R
ibbons to Fully Dense Magnet"IEEE T.MAG. Vol. MAG-
21,No5.(1985)、J.F.Herbest"Rare earth-Iron-Boron M
aterials;A New Era in Permanent Magnets" Ann.Rev.S
ci. Vol 16 (1986)に記載されているような磁石粉体に
少量のＣｄ−Ｚｎ、Ｐｂ−Ｓｂ、Ｓｎ−Ｉｎ、Ｃｄ−Ｉ
ｎ、Ｂｉ−Ｐｂ、Ｂｉ−Ｓｎあるいはまたホウケイ酸ガ
ラス、アルミノホウケイ酸ガラス、その他ＭｇＯ、Ｚｒ
Ｏ、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＣａＯなどを含む低融点ガラスな
ど磁石粉体の緻密化の際に軟化／溶融するようなソルダ
ーを併用したものをいう。
系磁石粉体を主成分とする粉体とは、例えば R.W.Lee,e
t al"Producing of Neodymium-Iron-Boron Melt-Spun R
ibbons to Fully Dense Magnet"IEEE T.MAG. Vol. MAG-
21,No5.(1985)、J.F.Herbest"Rare earth-Iron-Boron M
aterials;A New Era in Permanent Magnets" Ann.Rev.S
ci. Vol 16 (1986)に記載されているような磁石粉体に
少量のＣｄ−Ｚｎ、Ｐｂ−Ｓｂ、Ｓｎ−Ｉｎ、Ｃｄ−Ｉ
ｎ、Ｂｉ−Ｐｂ、Ｂｉ−Ｓｎあるいはまたホウケイ酸ガ
ラス、アルミノホウケイ酸ガラス、その他ＭｇＯ、Ｚｒ
Ｏ、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＣａＯなどを含む低融点ガラスな
ど磁石粉体の緻密化の際に軟化／溶融するようなソルダ
ーを併用したものをいう。
【００１６】上記ソルダーを併用すると異方性Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石粉体が移動し、空隙部分を緻密化する際の
滑り性を改善し、配向の乱れを抑えるために効果的であ
る。また粉体間に等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を介
在させることで、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の配
向の乱れが顕著にならない範囲で、全体としての磁石粉
体の体積分率を高めることができる。
ｅ−Ｂ系磁石粉体が移動し、空隙部分を緻密化する際の
滑り性を改善し、配向の乱れを抑えるために効果的であ
る。また粉体間に等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を介
在させることで、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の配
向の乱れが顕著にならない範囲で、全体としての磁石粉
体の体積分率を高めることができる。
【００１７】ここで高（ＢＨ）ｍａｘのバルク磁石とす
るために異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体含有量は５０
重量％以上とし、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平
均粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐ
ｏ／Ｌｏ）を０．６以上とする。（Ｐｏ／Ｌｏ）が０．
６未満であるとバルク磁石とする際の異方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体の相対的移動距離が増すことが原因とな
る配向の乱れが生じるからである。
るために異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体含有量は５０
重量％以上とし、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平
均粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐ
ｏ／Ｌｏ）を０．６以上とする。（Ｐｏ／Ｌｏ）が０．
６未満であるとバルク磁石とする際の異方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体の相対的移動距離が増すことが原因とな
る配向の乱れが生じるからである。
【００１８】なお、混合粉体はカンファー、ボルネオー
ル、ナフタリンなど昇華性有機化合物を必要に応じて適
宜併用することもできる。これら昇華性有機化合物は室
温下で配向した圧粉体を得る際の結合剤として利用でき
る利点がある。
ル、ナフタリンなど昇華性有機化合物を必要に応じて適
宜併用することもできる。これら昇華性有機化合物は室
温下で配向した圧粉体を得る際の結合剤として利用でき
る利点がある。
【００１９】次に、本発明の混合粉体の固定プロセスに
ついて説明する。直接通電しながら等方性Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉体を圧縮して固定するプロセスは、米国特許
第5,100,485号明細書に開示されているように、成形型
で実用的な寸法精度(Near-Net-Shape)を確保した特定形
状のバルク磁石を低圧力で短時間に得るプロセスで本発
明プロセスも基本的にはこれに従う。
ついて説明する。直接通電しながら等方性Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉体を圧縮して固定するプロセスは、米国特許
第5,100,485号明細書に開示されているように、成形型
で実用的な寸法精度(Near-Net-Shape)を確保した特定形
状のバルク磁石を低圧力で短時間に得るプロセスで本発
明プロセスも基本的にはこれに従う。
【００２０】本発明ではＶ型混合機などにより乾式混合
した混合粉体を成形型に充填し磁場配向する。配向は連
続磁場またはパルス磁場、あるいは両者が重畳しても差
し支えないが、磁場強度は１５ｋＯｅ以上とし、その際
の圧縮は２５０kg／cm2以上で磁石粉体の機械的損壊を
防ぐ範囲が望ましい。
した混合粉体を成形型に充填し磁場配向する。配向は連
続磁場またはパルス磁場、あるいは両者が重畳しても差
し支えないが、磁場強度は１５ｋＯｅ以上とし、その際
の圧縮は２５０kg／cm2以上で磁石粉体の機械的損壊を
防ぐ範囲が望ましい。
【００２１】次いで、成形型中の配向した混合粉体を配
向段階と同程度の圧力で圧縮しながらパルス通電を行っ
て混合粉体への均質な通電性を確保する。
向段階と同程度の圧力で圧縮しながらパルス通電を行っ
て混合粉体への均質な通電性を確保する。
【００２２】次いで、成形型中の配向した混合粉体を配
向段階と同程度の圧力で圧縮しながら通電し、これによ
って発生するジュール熱で混合粉体を加熱する。
向段階と同程度の圧力で圧縮しながら通電し、これによ
って発生するジュール熱で混合粉体を加熱する。
【００２３】ここで混合粉体の結晶化温度は約５９０
℃、混合粉体のキュリー温度はＦｅの一部Ｃｏ置換によ
り異なるものの結晶化温度より一般に１２０℃以上は低
い。従って混合粉体の温度がキュリー温度を越えれば熱
消磁して配向を維持する力を失う。しかし混合粉体の温
度が結晶化温度を越えて塑性変形能が発現するまでは圧
縮圧力のみによる混合粉体の移動を防ぐことができるの
で、圧縮による配向の乱れを最小限に止めることができ
る。
℃、混合粉体のキュリー温度はＦｅの一部Ｃｏ置換によ
り異なるものの結晶化温度より一般に１２０℃以上は低
い。従って混合粉体の温度がキュリー温度を越えれば熱
消磁して配向を維持する力を失う。しかし混合粉体の温
度が結晶化温度を越えて塑性変形能が発現するまでは圧
縮圧力のみによる混合粉体の移動を防ぐことができるの
で、圧縮による配向の乱れを最小限に止めることができ
る。
【００２４】混合粉体の温度が結晶化温度を越えて塑性
変形能が発現し始める段階ではソルダーの溶融により異
方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の移動の際の滑り性を改
善させながら、一方で異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
自体が塑性変形を伴った移動をする。更に等方性Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体が異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
の過度な緻密化による配向の乱れを止める。
変形能が発現し始める段階ではソルダーの溶融により異
方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の移動の際の滑り性を改
善させながら、一方で異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
自体が塑性変形を伴った移動をする。更に等方性Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体が異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
の過度な緻密化による配向の乱れを止める。
【００２５】とくに異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の
平均粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比
（Ｐｏ／Ｌｏ）が０．６を越えると異方性Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉体の相対移動距離が小さくなるため、配向の
乱れが更に抑えられ高い異方性に基づく高（ＢＨ）ｍａ
ｘのバルク磁石とすることができる。
平均粒子径Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比
（Ｐｏ／Ｌｏ）が０．６を越えると異方性Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉体の相対移動距離が小さくなるため、配向の
乱れが更に抑えられ高い異方性に基づく高（ＢＨ）ｍａ
ｘのバルク磁石とすることができる。
【００２６】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。
【００２７】（実施例）重量比９７：３の粒子径５０〜
２５０μｍ、合金組成Ｎｄ13.5Ｆｅ62.5Ｃｏ18Ｂ6の等
方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体と粒子径１０〜５０μ
ｍ、液相線温度約６２０℃のＡｇ−Ｃｕ−Ｚｎ−Ｃｄ−
Ｎｉ粉体の混合粉体をＶ型混合機で混合した。
２５０μｍ、合金組成Ｎｄ13.5Ｆｅ62.5Ｃｏ18Ｂ6の等
方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体と粒子径１０〜５０μ
ｍ、液相線温度約６２０℃のＡｇ−Ｃｕ−Ｚｎ−Ｃｄ−
Ｎｉ粉体の混合粉体をＶ型混合機で混合した。
【００２８】上記粉体と重量比２０：８０で粒子径の異
なる合金組成Ｎｄ13.9Ｆｅ77.5Ｃｏ 2.60Ｂ6.00の異方性
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体をＶ型混合機で混合し、この
混合粉体をサイアロンダイと導電性のＴｉＮ／サイアロ
ン電極とで構成した成形型に充填し、２５０kg／cm2の
圧縮をしつつ２５ｋＯｅのパルス磁場で配向した。
なる合金組成Ｎｄ13.9Ｆｅ77.5Ｃｏ 2.60Ｂ6.00の異方性
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体をＶ型混合機で混合し、この
混合粉体をサイアロンダイと導電性のＴｉＮ／サイアロ
ン電極とで構成した成形型に充填し、２５０kg／cm2の
圧縮をしつつ２５ｋＯｅのパルス磁場で配向した。
【００２９】次に配向方向へ２５０kg／cm2の圧縮をし
ながらパルス（ＯＮ：２５０Ａ、５０ｍｓ／ＯＦＦ：５
０ｍｓ）通電を１０秒間行い、混合粉体への均質な通電
性を確保したのち、更に圧縮を継続しながら混合粉体へ
電流密度３００〜３５０Ａ／cm2で２０〜３０秒の直接
通電を行い、最高到達温度７００〜７８０℃まで圧縮加
熱してΦ１２mm×１．３mmＬ、密度７．５〜７．６ｇ／
cm3のバルク磁石を製造し、これを４枚積層した５０ｋ
Ｏｅパルス着磁後の（ＢＨ）ｍａｘを測定した。最高値
は２８ＭＧＯｅであった。
ながらパルス（ＯＮ：２５０Ａ、５０ｍｓ／ＯＦＦ：５
０ｍｓ）通電を１０秒間行い、混合粉体への均質な通電
性を確保したのち、更に圧縮を継続しながら混合粉体へ
電流密度３００〜３５０Ａ／cm2で２０〜３０秒の直接
通電を行い、最高到達温度７００〜７８０℃まで圧縮加
熱してΦ１２mm×１．３mmＬ、密度７．５〜７．６ｇ／
cm3のバルク磁石を製造し、これを４枚積層した５０ｋ
Ｏｅパルス着磁後の（ＢＨ）ｍａｘを測定した。最高値
は２８ＭＧＯｅであった。
【００３０】（比較例）実施例と同じ異方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体にエポキシ樹脂を９８：２の割合で混合
したのち、これを成形型に充填し２５ｋＯｅのパルス磁
場で配向しつつ８，０００kg／cm2で圧縮したのち電流
消磁し、１２０℃、１時間の加熱でエポキシ樹脂を硬化
することでΦ１２mm×１．３mmＬ、密度５．９〜６．３
ｇ／cm3のバルク磁石を製造した。このバルク磁石を８
枚積層した５０ｋＯｅパルス着磁後の（ＢＨ）ｍａｘは
最高値で１５．２ＭＧＯｅであった。
−Ｂ系磁石粉体にエポキシ樹脂を９８：２の割合で混合
したのち、これを成形型に充填し２５ｋＯｅのパルス磁
場で配向しつつ８，０００kg／cm2で圧縮したのち電流
消磁し、１２０℃、１時間の加熱でエポキシ樹脂を硬化
することでΦ１２mm×１．３mmＬ、密度５．９〜６．３
ｇ／cm3のバルク磁石を製造した。このバルク磁石を８
枚積層した５０ｋＯｅパルス着磁後の（ＢＨ）ｍａｘは
最高値で１５．２ＭＧＯｅであった。
【００３１】図１は上記実施例および比較例の異方性Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁石
の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌｏ）と５０ｋＯｅパ
ルス着磁後の（ＢＨ）ｍａｘとの関係を示す特性図であ
る。図中、比較例のように磁石粉体を室温で圧縮し異種
材料で固定するバルク磁石では空隙が残存するため、
（ＢＨ）ｍａｘは〜１５．２ＭＧＯｅに過ぎない。
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁石
の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌｏ）と５０ｋＯｅパ
ルス着磁後の（ＢＨ）ｍａｘとの関係を示す特性図であ
る。図中、比較例のように磁石粉体を室温で圧縮し異種
材料で固定するバルク磁石では空隙が残存するため、
（ＢＨ）ｍａｘは〜１５．２ＭＧＯｅに過ぎない。
【００３２】一方、実施例のように等方性Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石粉体を主成分とする混合粉体を併用すれば、溶
融したソルダーにより異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
の移動の際の滑り性が改善され、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体自体は塑性変形しながら移動する。更に、等
方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体が異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体の過度な緻密化による配向の乱れを抑えるの
で（ＢＨ）ｍａｘは２２ＭＧＯｅ以上となる。
Ｂ系磁石粉体を主成分とする混合粉体を併用すれば、溶
融したソルダーにより異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
の移動の際の滑り性が改善され、異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体自体は塑性変形しながら移動する。更に、等
方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体が異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体の過度な緻密化による配向の乱れを抑えるの
で（ＢＨ）ｍａｘは２２ＭＧＯｅ以上となる。
【００３３】とくに実施例における本発明例となる（Ｐ
ｏ／Ｌｏ）が０．６を越えると異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石粉体の相対移動距離が小さくなるために配向の乱れ
が更に抑えられ高い異方性に基づく高（ＢＨ）ｍａｘの
バルク磁石を得ることができる。
ｏ／Ｌｏ）が０．６を越えると異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石粉体の相対移動距離が小さくなるために配向の乱れ
が更に抑えられ高い異方性に基づく高（ＢＨ）ｍａｘの
バルク磁石を得ることができる。
【００３４】
【発明の効果】本発明は５０重量％以上の異方性Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
を主成分とする混合粉体を磁場配向し、圧縮と直接通電
で当該混合粉体を固定しバルク磁石とするに際し異方性
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁
石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌｏ）を０．６以上
とするものである。
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体
を主成分とする混合粉体を磁場配向し、圧縮と直接通電
で当該混合粉体を固定しバルク磁石とするに際し異方性
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁
石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌｏ）を０．６以上
とするものである。
【００３５】等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分
とする混合粉体を併用すれば、先ず溶融したソルダーに
より異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の移動の際の滑り
性が改善され、また異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体自
体が塑性変形しながら移動する。更に等方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体が異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の過
度な緻密化による配向の乱れを抑えるので（ＢＨ）ｍａ
ｘは２２ＭＧＯｅ以上となる。
とする混合粉体を併用すれば、先ず溶融したソルダーに
より異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の移動の際の滑り
性が改善され、また異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体自
体が塑性変形しながら移動する。更に等方性Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石粉体が異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の過
度な緻密化による配向の乱れを抑えるので（ＢＨ）ｍａ
ｘは２２ＭＧＯｅ以上となる。
【００３６】とくに（Ｐｏ／Ｌｏ）が０．６を越えると
異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の相対移動距離が小さ
くなるため配向の乱れが更に抑えられ高い異方性に基づ
く高（ＢＨ）ｍａｘのバルク磁石を得ることができる。
また比較的プロセスが単純なメルトスパンにより得られ
る等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を５０重量％以下の
範囲で併用するものであるから、（ＢＨ）ｍａｘ対経済
性の観点からも有利である。
異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の相対移動距離が小さ
くなるため配向の乱れが更に抑えられ高い異方性に基づ
く高（ＢＨ）ｍａｘのバルク磁石を得ることができる。
また比較的プロセスが単純なメルトスパンにより得られ
る等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を５０重量％以下の
範囲で併用するものであるから、（ＢＨ）ｍａｘ対経済
性の観点からも有利である。
【図１】異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径
Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌ
ｏ）と（ＢＨ）ｍａｘとの関係を示す特性図
Ｐｏとバルク磁石の配向方向距離Ｌｏの比（Ｐｏ／Ｌ
ｏ）と（ＢＨ）ｍａｘとの関係を示す特性図
Claims (1)
- 【請求項１】 ５０重量％以上の異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石粉体と等方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体を主成分
とする混合粉体を磁場配向し、圧縮と直接通電で当該混
合粉体を固定してバルク磁石とするに際し、異方性Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉体の平均粒子径Ｐｏとバルク磁石の
配向方向距離Ｌｏとの比（Ｐｏ／Ｌｏ）を０．６０以上
とする希土類−鉄系磁石の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5047689A JPH06260360A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 希土類−鉄系磁石の製造方法 |
| US08/563,355 US5624503A (en) | 1992-12-24 | 1995-11-28 | Process for producing Nd-Fe-B magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5047689A JPH06260360A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 希土類−鉄系磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06260360A true JPH06260360A (ja) | 1994-09-16 |
Family
ID=12782261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5047689A Pending JPH06260360A (ja) | 1992-12-24 | 1993-03-09 | 希土類−鉄系磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06260360A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012032961A1 (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-15 | ダイハツ工業株式会社 | 磁性材料およびその製造方法 |
| WO2012124387A1 (ja) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | ダイハツ工業株式会社 | 磁性材料 |
| CN103794322A (zh) * | 2014-01-18 | 2014-05-14 | 浙江大学 | 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
-
1993
- 1993-03-09 JP JP5047689A patent/JPH06260360A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012032961A1 (ja) * | 2010-09-06 | 2012-03-15 | ダイハツ工業株式会社 | 磁性材料およびその製造方法 |
| WO2012124387A1 (ja) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | ダイハツ工業株式会社 | 磁性材料 |
| JP6033768B2 (ja) * | 2011-03-16 | 2016-11-30 | ダイハツ工業株式会社 | 磁性材料の製造方法 |
| CN103794322A (zh) * | 2014-01-18 | 2014-05-14 | 浙江大学 | 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN103794322B (zh) * | 2014-01-18 | 2016-06-29 | 浙江大学 | 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
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