CN105374541B - 一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法 - Google Patents

一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法。它具体操作方法如下：(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氧化处理；(3)通过双合金法将表面氧化后的粉末掺入到钕铁硼粉末中；(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，烧结后的样品再经过退火处理，得到烧结钕铁硼磁体。本发明的有益效果是：1、取代钕铁硼晶胞中铁的位置，修补晶体表面缺陷，使晶面变得平滑；2、在晶界相中形成均匀的一层非铁磁性相，削弱相邻晶体之间的磁交换耦合作用，消除退磁过程中由畴壁移动引发的晶畴反转现象。

Description

一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼相关技术领域，尤其是指一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法。
背景技术
烧结钕铁硼中的氧含量对磁体的性能有重要的影响，当钕铁硼磁体中含有过多的氧时，会导致材料的磁性显著下降，其主要原因是氧会氧化晶界相的富钕相，导致烧结过程中富钕相收缩并集中在晶界的三角连接区，而不是均匀地分布在晶面之间。但是这并非意味着钕铁硼中磁体的氧含量越低其性能就越好。适当的氧化反而可以有效提高磁体的矫顽力，这是因为与纯的富钕相相比，出现在晶界边缘氧化的富钕相提供了钉扎作用(J.Appl.Phys.105，07A724，2009)，使得磁体在退磁过程中的磁极反转更加困难，从而提高了磁体的矫顽力。氧化富钕相在晶界中的分布越均匀，材料的磁性越优秀。
富Nd相晶体结构和氧含量的关系可表述为：(a)dhcp：＜9at.％；(b)fcc：11-43at.％；(c)hcp：55-70at.％。Fcc结构的富钕相与Nd2Fe14B主相相匹配，更能保持硬磁相的完整性，抑制反磁化畴在磁体表面形核。
一般情况下，烧结钕铁硼磁体中的晶界相含有较高的氧，但通常它们在晶界中为不均匀分布，通常在晶体的三角连接区富集，而晶面与晶面之间的富钕相通常会较薄，甚至是不存在，导致晶面与晶面之间直接接触。
另一方面，钕铁硼磁体由于在烧结之前经过氢破和气流磨阶段，导致晶体出现断裂，晶面不平滑，虽然经过高温烧结，但晶面的缺陷状态部分被消除，但也有部分被保留。晶面的表面缺陷对材料的矫顽力影响极大，从理论上来说，晶面缺陷是退磁过程中磁畴反转的起始点。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种修补晶体表面缺陷且消除晶畴反转现象的改善烧结钕铁硼磁体性能的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法，具体操作方法如下：
(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；
(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氧化处理；
(3)通过双合金法将表面氧化后的粉末掺入到钕铁硼粉末中；
(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，烧结后的样品再经过退火处理，得到烧结钕铁硼磁体。
本发明中，利用双合金法在晶界中适当地添加金属元素是一种有效改善钕铁硼磁性的方法。在烧结过程中，掺入的表面氧化粉末M受到晶粒的挤压而破裂，中间的金属态被熔融并扩散至晶界，表面氧化层受挤压而均匀分布在晶界之间；烧结后磁体经退火处理后，使金属或合金粉末M以及氧化层的分布更为均匀。添加入晶界中的金属元素主要起到一下两方面的作用：1、取代钕铁硼晶胞中铁的位置，修补晶体表面缺陷，使晶面变得平滑；2、在晶界相中形成均匀的一层非铁磁性相，削弱相邻晶体之间的磁交换耦合作用，消除退磁过程中由畴壁移动引发的晶畴反转现象。
作为优选，在步骤(2)中，所述金属或者合金粉末M，含有Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mg、Al、Sn、Zn元素中的一种或几种。
作为优选，在步骤(2)中，所述金属或者合金粉末M的粒径范围在0.001-100μm。
作为优选，表面氧化处理的具体操作方法如下，在含氧的环境中静置一段时间，使粉末M的表面发生氧化，而粉末M的内部仍为金属态，粉末M的表面氧化层厚度为0.001-40μm。
作为优选，在含氧的环境中静置时间的范围为1分钟到10天，温度为0-500℃之间。
作为优选，在步骤(3)中，将表面氧化后的粉末M掺入到步骤(1)的钕铁硼粉末中，掺入量占总量的0.01％wt-5％wt之间。
本发明的有益效果是：1、取代钕铁硼晶胞中铁的位置，修补晶体表面缺陷，使晶面变得平滑；2、在晶界相中形成均匀的一层非铁磁性相，削弱相邻晶体之间的磁交换耦合作用，消除退磁过程中由畴壁移动引发的晶畴反转现象。
附图说明
图1是本发明烧结钕铁硼磁体的制作流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
如图1所示的实施例中，一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法，具体操作方法如下：
(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；
(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氧化处理，金属或者合金粉末M，含有Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mg、Al、Sn、Zn元素中的一种或几种，其粒径范围在0.001-100μm；在含氧的环境中静置一段时间，静置时间的范围为1分钟到10天，温度为0-500℃之间，具体情况视粉末M的具体组成而定，使粉末M的表面发生氧化，而粉末M的内部仍为金属态，粉末M的表面氧化层厚度为0.001-40μm；
(3)通过双合金法将表面氧化后的粉末M掺入到步骤(1)的钕铁硼粉末中，表面氧化后的粉末M掺入量为0.01％wt-5％wt之间；
(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，在烧结过程中，掺入的表面氧化粉末M受到晶粒的挤压而破裂，中间的金属态被熔融并扩散至晶界，表面氧化层受挤压而均匀分布在晶界之间；烧结后的样品再经过退火处理，使金属或合金粉末M以及氧化层的分布更为均匀，得到烧结钕铁硼磁体。
对比例：
制备成分为(Pr0.25Nd0.75)2.01Fe14.2Nb0.3Al0.3B0.96的磁体，经烧结退火后磁性性能结果为：Br＝14.0Gs，Hcj＝15.4kOe，(BH)max＝46.7MOeGs。
实施例一：
粒径大约为3微米的Cu粉在空气中加热至500℃，时间3小时，使其表面充分氧化，掺入到(Pr0.25Nd0.75)2.01Fe14.2Nb0.3Al0.3B0.96粉末中，其掺入量为0.5％wt，充分混合后压制成块体。经烧结退火后性能为：Br＝13.3Gs，Hcj＝16.8kOe，(BH)max＝43.5MOeGs。
实施例二：
将金属Ga粉(平均粒径大约为2.1微米)静置于空气中，时间为1小时，使其表面充分氧化，掺入到(Pr0.25Nd0.75)2.01Fe14.2Nb0.3Al0.3B0.96粉末中，其掺入量为1％wt，充分混合后压制成块体。经烧结退火后性能为：Br＝13.8Gs，Hcj＝17.2kOe，(BH)max＝45.8MOeGs。
实施例三：
将Dy/Cu合金(质量比例为3∶1)粉(平均粒径大约为2.8微米)置于空气中5分钟，使其表面发生氧化，掺入到(Pr0.25Nd0.75)2.01Fe14.2Nb0.3Al0.3B0.96粉末中，其掺入量为1％wt，充分混合后压制成块体。经烧结退火后性能为：Br＝13.6Gs，Hcj＝17.9kOe，(BH)max＝44.6MOeGs。
通过对比例、实施例一、实施例二和实施例三所得，利用双合金法在晶界中适当地添加金属元素是一种有效改善钕铁硼磁性的方法，有效的提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。

Claims (4)

1.一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征是，具体操作方法如下：
(1)以常规方法制备钕铁硼粉末；
(2)取一种金属或者合金粉末M，将粉末M进行表面氧化处理；所述金属或者合金粉末M的粒径范围在0.001-100μm；表面氧化处理的具体操作方法如下，在含氧的环境中静置一段时间，使粉末M的表面发生氧化，而粉末M的内部仍为金属态，粉末M的表面氧化层厚度为0.001-40μm；
(3)通过双合金法将表面氧化后的粉末掺入到钕铁硼粉末中；
(4)混合均匀后的粉末经成型压制后进行烧结，烧结后的样品再经过退火处理，得到烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征是，在步骤(2)中，所述金属或者合金粉末M，含有Pr、Nd、Gd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mg、Al、Sn、Zn元素中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征是，在含氧的环境中静置时间的范围为1分钟到10天，温度为0-500℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种改善烧结钕铁硼磁体性能的方法，其特征是，在步骤(3)中，将表面氧化后的粉末M掺入到步骤(1)的钕铁硼粉末中，掺入量占总量的0.01％wt-5％wt之间。
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Assignee: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

Assignor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

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Denomination of invention: A method for improving the properties of sintered Nd-Fe-B magnet

Granted publication date: 20170616

License type: Common License

Record date: 20211104

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Denomination of invention: A method to improve the properties of sintered NdFeB magnets

Effective date of registration: 20220622

Granted publication date: 20170616

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd.

Registration number: Y2022330001023