JP2013236071A - 希土類焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜eは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を拡散させてなる希土類焼結磁石。
【選択図】図3
Description
〔1〕
Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜eは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を拡散させてなることを特徴とする希土類焼結磁石。
〔2〕
前記異方性焼結体のR1にNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする〔1〕記載の希土類焼結磁石。
〔3〕
前記異方性焼結体のTにFeを85原子%以上含有することを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の希土類焼結磁石。
〔4〕
Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜eは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面にR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)又はR2を含む物質を存在させ、前記異方性焼結体の焼結温度以下で拡散熱処理を行って、前記異方性焼結体の表面からR2を拡散させることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
〔5〕
前記異方性焼結体のR1にNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする〔4〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔6〕
前記異方性焼結体のTにFeを85原子%以上含有することを特徴とする〔4〕又は〔5〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔7〕
前記異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を当該磁石体の焼結温度以下で拡散させた後、更に低温で時効処理を施すことを特徴とする〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔8〕
前記異方性焼結体の表面にR2又はR2を含む物質を存在させる手段が、R2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物又は水素化物の粉末、R2の粉末、R2を含む合金の粉末、R2又はR2を含む合金のスパッタ膜又は蒸着膜、R2のフッ化物と還元剤との混合粉末から選ばれるいずれかを異方性焼結体表面にコーティングするものであることを特徴とする〔4〕〜〔7〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔9〕
前記異方性焼結体の表面にR2又はR2を含む物質を存在させる手段が、R2又はR2を含む合金の蒸気を異方性焼結体表面に接触させるものであることを特徴とする〔4〕〜〔8〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔10〕
R2又はR2を含む物質が、R2を30原子%以上含むものであることを特徴とする〔4〕〜〔9〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔11〕
Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcAlfSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはCu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Alはアルミニウム、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜fは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦5、0.3≦f≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を当該磁石体の焼結温度以下で拡散させることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
〔12〕
拡散させる温度が800〜1,050℃である〔11〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔13〕
拡散させる温度が850〜1,000℃である〔12〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔14〕
前記異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を当該磁石体の焼結温度以下で拡散させた後、更に時効処理を施すことを特徴とする〔11〕〜〔13〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔15〕
時効処理温度が400〜800℃である〔14〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔16〕
時効処理温度が450〜750℃である〔14〕記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔17〕
前記異方性焼結体のR1にNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする〔11〕〜〔16〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔18〕
前記異方性焼結体のTにFeを85原子%以上含有することを特徴とする〔11〕〜〔17〕のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
〔19〕
Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcAlfSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはCu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Alはアルミニウム、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜fは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦5、0.3≦f≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からTbを拡散させることによって得られた、保磁力が1,900kA/m以上であることを特徴とする希土類焼結磁石。
〔20〕
Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcAlfSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはCu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Alはアルミニウム、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜fは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦5、0.3≦f≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からDyを拡散させることによって得られた、保磁力が1,550kA/m以上であることを特徴とする希土類焼結磁石。
この場合、母合金には、R,T,M,Si,Bを含有する。RはSc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種又は2種以上で、具体的にはSc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb及びLuが挙げられ、好ましくはNd,Pr,Dyを主体とする。これらSc及びYを含む希土類元素は合金全体の12〜17原子%、特に13〜15原子%であることが好ましく、更に好ましくはR中にNdとPrあるいはそのいずれか1種を全Rに対して80原子%以上、特に85原子%以上含有することが好適である。TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種で、FeはT全体の85原子%以上、特に90原子%以上含有することが好ましく、Tは合金全体の56〜82原子%、特に67〜81原子%含有することが好ましい。MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上を0〜10原子%、特に0.05〜8原子%含有してもよい。Bは合金全体の5〜10原子%、特に5〜7原子%含有することが好ましい。
なお、残部はC,N,O等の不可避的な不純物である。
なお、MとしてAlに加えて他の元素を含有させることができ、とりわけCuを0.03〜8原子%、特に0.05〜5原子%含有させることにより、後述する拡散処理において、拡散温度を最適にすることで、更に、高い保磁力の増大効果が得られ、更に、最適な時効処理を施すことで、保磁力は、更に増大する効果を得ることができる。
この場合、磁石体表面にDy及び/又はTb、あるいはこれらを含む物質(拡散材料)を存在させる方法としては、拡散材料を磁石体表面にコーティングしたり、拡散材料を蒸気化してこれを磁石体表面に接触させる等の方法が採用される。より具体的には、Dy及び/又はTbの酸化物、フッ化物、酸フッ化物、水素化物等の化合物の粉末、Dy及び/又はTbの粉末、Dy及び/又はTbを含む合金粉末、あるいはDy及び/又はTbのスパッタ膜や蒸着膜、Dy及び/又はTbを含む合金のスパッタ膜や蒸着膜を磁石体表面にコーティングしたり、Dy及び/又はDyのフッ化物と水素化カルシウム等の還元剤を混合して付着させる方法が挙げられ、いずれの手法でも適用可能である。また、DyやDy合金を減圧下で熱処理することでDyを蒸気として磁石体に付着させるなどの方法も好適に採用できる。
この場合、上記表層部に濃化して結晶磁気異方性を高める効果はDy,Tbが大きく寄与することから、上記拡散材料中のDy及び/又はTbの含有量は、30原子%以上が好ましく、より好ましくは50原子%以上、更に好ましくは80原子%以上である。
この拡散処理の結果、残留磁束密度の低減をほとんど伴わずにR−Fe−B系焼結磁石の保磁力が効率的に増大され、母材に上記添加量のSiを含有することで効果は著しく高められる。
ここで、各試料の最適温度は、実験で得られた保磁力のピーク値からの減少比率で決定しており、保磁力のピーク値をHpとした場合、Hpの94%の保磁力を実現できる、連続した熱処理温度領域を最適温度範囲とした。
粒界拡散処理において、磁石体表面の重希土類は液相となった粒界相を通じて拡散し、結晶粒界面から磁壁幅程度の深さで結晶粒内に拡散することで保磁力を増大させていると考えられる。拡散温度が低いと両方の拡散が滞り保磁力増大量は小さくなる。一方、高すぎると両方の拡散が促進されすぎて、特に後者の拡散が顕著になった結果、重希土類は結晶粒内に深く薄く拡散してしまい、保持力増大量は小さくなる。現時点で詳細は不明であるが、SiやAlは粒界相からの結晶粒表面への重希土類の過剰な拡散を抑制する効果があり、通常の磁石における最適拡散処理温度よりも高温側で処理しても高い保磁力増大量を維持できるだけでなく、高温での処理による粒界相内での拡散を促進させることで、通常よりも高い保磁力増大量が得られると推察される。
Nd−Fe−B系焼結磁石の保磁力は結晶粒界面の構造に敏感であることが知られている。通常、理想的な界面構造を実現させるために焼結後に高温熱処理、低温熱処理が施されるが、後者により界面構造が大きく変化する。理想的な構造とするために、所定の温度で熱処理され、これを逸脱すると構造が変化し、保磁力が低下する。SiとAlは磁石の主相及び粒界相に固溶し、上記界面構造に影響を与えるものと考えられる。詳細は不明であるが、これらの元素が最適熱処理温度よりも高い温度領域で熱処理を施しても最適な構造を維持させる作用があると推察している。
なお、下記例において、平均粒子径はレーザー光回折法による粒度分布測定における質量平均値D50(即ち、累積質量が50%となるときの粒子径又はメジアン径)として測定した値である。
Ndが14.5原子%、Alが0.5原子%、Cuが0.2原子%、Bが6.2原子%、Siが0〜10原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Al,Fe,Cuメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金を室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
以上のことから、母材への0.3〜7原子%のSi添加により高い保磁力を発現させることが可能となった。
実施例1における酸化テルビウムを酸化ディスプロシウム(粉末の平均粒子径は0.35μm、平均塗着量は50±5μg/mm2)にかえて実施例1と同様な工程を経て磁石体を作製した。図2にSi添加量と粒界拡散後の保磁力との関係を示す。Dy2Fe14Bの異方性磁場はTb2Fe14Bのそれよりも小さいために、図1と比較して保磁力の値は全体的に小さくなるが、Si無添加の磁石と比較して0.3〜7原子%のSi添加で保磁力の向上が認められる。
以上のことから、母材への0.3〜7原子%のSi添加によりTbを拡散させた場合のみならず、Dyを拡散させたときでも高い保磁力を発現させることが可能であることがわかる。
実施例1における酸化テルビウムを、フッ化テルビウム(粉末の平均粒子径は1.4μm、平均塗着量は50±5μg/mm2)あるいは酸フッ化テルビウム(粉末の平均粒子径は2.1μm、平均塗着量は50±5μg/mm2)にかえて実施例1と同様な工程を経て磁石体を作製した。図3にSi添加量と粒界拡散後の保磁力との関係を示す。Tbの拡散源として酸化物を用いた場合のみならず、フッ化物や酸フッ化物を用いたときでも高い保磁力を発現させることが可能であることがわかる。
実施例1における酸化テルビウムを、水素化テルビウム(粉末の平均粒子径は6.7μm、平均塗着量は35±5μg/mm2)あるいはTb34Ni33Al33合金(原子%、粉末の平均粒子径は10μm、平均塗着量は45±5μg/mm2)にかえて実施例1と同様な工程を経て磁石体を作製した。図4にSi添加量と粒界拡散後の保磁力との関係を示す。Tbの拡散源として酸化物等の非金属系化合物を用いた場合のみならず、水素化物や合金等の金属系粉末を用いたときでも高い保磁力を発現させることが可能であることがわかる。
実施例1と同じ条件で作製した磁石ブロックをダイヤモンドカッターにより15mm×15mm×厚み3mm寸法に全面研削加工した後、アルカリ溶液、純水、硝酸、純水の順で洗浄・乾燥した。Dyメタルをアルミナ容器(φ40mm内径×25mm高さ)に投入し、これと上記磁石をモリブデン製熱処理容器(内寸:50mm幅×100mm奥行×40mm高さ)に配置した。この容器を雰囲気炉に投入し、ロータリーポンプと拡散ポンプで排気する真空雰囲気中900℃で5時間という条件で拡散処理を施し、更に500℃で1時間時効処理して急冷することで、磁石体を得た。図5にSi添加量と粒界拡散後の保磁力との関係を示す。Dyのコーティングだけでなく、Dy蒸気を付着させる拡散処理を適用した場合でも高い保磁力を発現させることが可能であることがわかる。
実施例7におけるDyメタルをDy34Fe66(原子%)にかえて同様な工程を経て磁石体を作製した。図6にSi添加量と粒界拡散後の保磁力との関係を示す。Dy蒸気源としてDyメタルのみならずDy合金を用いた場合でも高い保磁力を発現させることが可能であることがわかる。
Ndが12.5原子%、Prが2原子%、Alが0.5原子%、Cuが0.4原子%、Bが5.5原子%、Siが1.3原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Pr,Al,Fe,Cuメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金を室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
比較としてNdが12.5原子%、Prが2原子%、Alが0.5原子%、Cuが0.4原子%、Bが6.1原子%、Feが残部からなるSi無添加の合金を作製した。上記の方法で作製し、上記と同様な工程を経て比較磁石体C9を得た。
P9とC9の保磁力を表1に示した。本発明によるSiを添加した磁石体P9が高い保磁力を示していることがわかる。
Ndが13.0原子%、Dyが1.5原子%、Coが1.5原子%、Siが1.0原子%、Alが0.5原子%、Bが5.8原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Dy,Co,Al,Feメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金に室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
比較としてNdが13.0原子%、Dyが1.5原子%、Coが1.5原子%、Alが0.5原子%、Bが5.8原子%、Feが残部からなるSi無添加の合金を作製した。上記の方法で作製し、上記と同様な工程を経て比較磁石体C10を得た。
P10とC10の保磁力を表2に示した。この結果より、予めDyを母合金に含んでいる場合にも本発明の効果が認められる。
Ndが12.0原子%、Prが2.0原子%、Ceが0.5原子%、Siがx原子%(x=0、1.5)、Alが1.0原子%、Cuが0.5原子%、M(Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Ag,Sn,Sb,Hf,Ta,W)がy原子%(y=0.05〜2、表3を参照)、Bが6.2原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Pr,Ce,Al,Fe,Cu,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Ag,Sn,Sb,Hf,Ta,Wメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金に室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
Ndが14.5原子%、Cuが0.2原子%、Bが6.2原子%、Alが1.2原子%でSiが1.2原子%、Alが2原子%でSiが3原子%、Alが5原子%でSiが3原子%、Feが残部からなる薄板状の3つの合金を、純度99質量%以上のNd、Al、Fe、Cuメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。これらの合金を室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、各々、50メッシュ以下の粗粉末とした。
得られた磁石の保磁力を測定した結果は以下の通りである。
Al 1.2原子%,Si 1.2原子%の磁石:1,972kA/m
Al 3原子%,Si 2原子%の磁石:2,038kA/m
Al 5原子%,Si 3原子%の磁石:2,138kA/m
実施例12における酸化テルビウムを酸化ディスプロシウム(粉末の平均粒子径は0.35μm、平均塗着量は50±5μg/mm2)に変えた以外は実施例1と同様な工程を経て磁石体を作製した。
得られた磁石の保磁力を測定した結果は以下の通りである。
Al 1.2原子%,Si 1.2原子%の磁石:1,701kA/m
Al 3原子%,Si 2原子%の磁石:1,758kA/m
Al 5原子%,Si 3原子%の磁石:1,863kA/m
Ndが14.5原子%、Cuが0.2原子%、Bが6.2原子%、Alが1.0原子%、Siが1.0原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Al,Fe,Cuメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金を室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
更に、実施例14の合金組成のうち、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例14−2−1〜実施例14−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例14−3−1〜実施例14−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例12−1〜比較例12−4とした。
同様に、実施例14−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例14−1−2−1、実施例14−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例14−1−3−1、実施例14−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例14−1−4−1とした。
同様に、実施例14−2−1〜実施例14−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例14−2−1−1〜実施例14−3−4−1とし、比較例12−1の保磁力の最も大きいものを比較例12−1−1、比較例12−2の保磁力の最も大きいものを比較例12−2−1、比較例12−3の保磁力の最も大きいものを比較例12−3−1、比較例12−4の保磁力の最も大きいものを比較例12−4−1とした。
実施例14−1−1〜実施例14−1−4における酸化テルビウムを酸化ディスプロシウム(粉末の平均粒子径は0.35μm)に変えた以外は、上記の実施例14、比較例12と同様な熱処理工程を経て磁石体を作製した。これらを実施例15−1−1〜実施例15−1−4とする。
更に、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、実施例15−1−1〜実施例15−1−4と同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例15−2−1〜実施例15−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例15−3−1〜実施例15−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例13−1〜比較例13−4とした。
同様に、実施例15−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例15−1−2−1、実施例15−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例15−1−3−1、実施例15−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例15−1−4−1とした。
同様に、実施例15−2−1〜実施例15−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例15−2−1−1〜実施例15−3−4−1とし、比較例13−1の保磁力の最も大きいものを比較例13−1−1、比較例13−2の保磁力の最も大きいものを比較例13−2−1、比較例13−3の保磁力の最も大きいものを比較例13−3−1、比較例13−4の保磁力の最も大きいものを比較例13−4−1とした。
実施例14−1−1〜実施例14−1−4における酸化テルビウムをフッ化テルビウム(粉末の平均粒子径は1.4μm)に変えた以外は、上記の実施例14、比較例12と同様な熱処理工程を経て磁石体を作製した。これらを実施例16−1−1〜実施例16−1−4とする。
更に、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、実施例16−1−1〜実施例16−1−4と同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例16−2−1〜実施例16−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例16−3−1〜実施例16−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例14−1〜比較例14−4とした。
同様に、実施例16−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例16−1−2−1、実施例16−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例16−1−3−1、実施例16−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例16−1−4−1とした。
同様に、実施例16−2−1〜実施例16−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例16−2−1−1〜実施例16−3−4−1とし、比較例14−1の保磁力の最も大きいものを比較例14−1−1、比較例14−2の保磁力の最も大きいものを比較例14−2−1、比較例14−3の保磁力の最も大きいものを比較例14−3−1、比較例14−4の保磁力の最も大きいものを比較例14−4−1とした。
実施例14−1−1〜実施例14−1−4における酸化テルビウムを酸フッ化テルビウム(粉末の平均粒子径は2.1μm)に変えた以外は、上記の実施例14、比較例12と同様な熱処理工程を経て磁石体を作製した。これらを実施例17−1−1〜実施例17−1−4とする。
更に、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、実施例17−1−1〜実施例17−1−4と同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例17−2−1〜実施例17−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例17−3−1〜実施例17−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例15−1〜比較例15−4とした。
同様に、実施例17−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例17−1−2−1、実施例17−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例17−1−3−1、実施例17−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例17−1−4−1とした。
同様に、実施例17−2−1〜実施例17−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例17−2−1−1〜実施例17−3−4−1とし、比較例15−1の保磁力の最も大きいものを比較例15−1−1、比較例15−2の保磁力の最も大きいものを比較例15−2−1、比較例15−3の保磁力の最も大きいものを比較例15−3−1、比較例15−4の保磁力の最も大きいものを比較例15−4−1とした。
実施例14−1−1〜実施例14−1−4における酸化テルビウムを水素化テルビウム(粉末の平均粒子径は6.7μm)とし、粉末の平均塗着量は35±5μg/mm2に変更した以外は、上記の実施例1、比較例1と同様な熱処理工程を経て磁石体を作製した。これらを実施例18−1−1〜実施例18−1−4とする。
更に、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、実施例18−1−1〜実施例18−1−4と同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例18−2−1〜実施例18−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例18−3−1〜実施例18−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例16−1〜比較例16−4とした。
同様に、実施例18−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例18−1−2−1、実施例18−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例18−1−3−1、実施例18−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例18−1−4−1とした。
同様に、実施例18−2−1〜実施例18−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例18−2−1−1〜実施例18−3−4−1とし、比較例16−1の保磁力の最も大きいものを比較例16−1−1、比較例16−2の保磁力の最も大きいものを比較例16−2−1、比較例16−3の保磁力の最も大きいものを比較例16−3−1、比較例16−4の保磁力の最も大きいものを比較例16−4−1とした。
実施例14−1−1〜実施例14−1−4における酸化テルビウムをTb34Co33Al33合金(粉末の平均粒子径は10μm)とし、粉末の平均塗着量は45±5μg/mm2に変更した以外は、上記の実施例14、比較例12と同様な熱処理工程を経て磁石体を作製した。これらを実施例19−1−1〜実施例19−1−4とする。
更に、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、実施例19−1−1〜実施例19−1−4と同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例19−2−1〜実施例19−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例19−3−1〜実施例19−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例17−1〜比較例17−4とした。
同様に、実施例19−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例19−1−2−1、実施例19−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例19−1−3−1、実施例19−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例19−1−4−1とした。
同様に、実施例19−2−1〜実施例19−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例19−2−1−1〜実施例19−3−4−1とし、比較例17−1の保磁力の最も大きいものを比較例17−1−1、比較例17−2の保磁力の最も大きいものを比較例17−2−1、比較例17−3の保磁力の最も大きいものを比較例17−3−1、比較例17−4の保磁力の最も大きいものを比較例17−4−1とした。
Ndが14.5原子%、Cuが0.2原子%、Bが6.2原子%、Alが1.0原子%、Siが1.0原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Al,Fe,Cuメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金を室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
更に、実施例20の合金組成のうち、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例20−2−1〜実施例20−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例20−3−1〜実施例20−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例18−1〜比較例18−4とした。
同様に、実施例20−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例20−1−2−1、実施例20−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例20−1−3−1、実施例20−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例20−1−4−1とした。
同様に、実施例20−2−1〜実施例20−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例20−2−1−1〜実施例20−3−4−1とし、比較例18−1の保磁力の最も大きいものを比較例18−1−1、比較例18−2の保磁力の最も大きいものを比較例18−2−1、比較例18−3の保磁力の最も大きいものを比較例18−3−1、比較例18−4の保磁力の最も大きいものを比較例18−4−1とした。
実施例20−1−1〜実施例20−1−4におけるDyメタルをDy34Fe66(原子%)に変更した以外は、上記の実施例20、比較例18と同様な熱処理工程を経て磁石体を作製した。これらを実施例21−1−1〜実施例21−1−4とする。
更に、Alを3.0原子%、Siを2.0原子%に変更したこと以外、実施例19−1−1〜実施例19−1−4と同じ条件で製作した磁石体をそれぞれ実施例21−2−1〜実施例21−2−4とし、Alを5.0原子%、Siを3.0原子%に変更したものをそれぞれ実施例21−3−1〜実施例21−3−4とした。
更に、Alを0.2原子%、Siを0.2原子%に変更した合金を比較例19−1〜比較例19−4とした。
同様に、実施例21−1−2の保磁力の最も大きいものを実施例21−1−2−1、実施例21−1−3の保磁力の最も大きいものを実施例21−1−3−1、実施例21−1−4の保磁力の最も大きいものを実施例21−1−4−1とした。
同様に、実施例21−2−1〜実施例21−3−4の保磁力の最も大きいものを実施例21−2−1−1〜実施例21−3−4−1とし、比較例19−1の保磁力の最も大きいものを比較例19−1−1、比較例19−2の保磁力の最も大きいものを比較例19−2−1、比較例19−3の保磁力の最も大きいものを比較例19−3−1、比較例19−4の保磁力の最も大きいものを比較例19−4−1とした。
Ndが12.5原子%、Prが2.0原子%、Alが1.2原子%、Cuが0.4原子%、Bが5.5原子%、Siが1.3原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Pr,Al,Fe,Cuメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た後、実施例14と同様な方法を用いて、15mm×15mm×厚み3mmの磁石体を得た。
更に、その組成が、Ndが12.5原子%、Prが2.0原子%、Cuが0.4原子%、Al0.2原子%、Si0.2原子%、Bが6.1原子%、Feが残部である薄板状合金を用いて、実施例22−1−1〜実施例22−1−4と同じ処理をした磁石体を比較例20−1〜比較例20−4とした。
同様に、実施例22−2〜実施例22−4の保磁力の最も大きいものを実施例22−2−1〜実施例22−4−1とし、比較例20−1の保磁力の最も大きいものを比較例20−1−1、比較例20−2の保磁力の最も大きいものを比較例20−2−1、比較例20−3の保磁力の最も大きいものを比較例20−3−1、比較例20−4の保磁力の最も大きいものを比較例20−4−1とした。
薄板状の合金の組成が、Ndが13.0原子%、Dyが1.5原子%、Coが1.5原子%、Siが1.0原子%、Alが1.3原子%、Bが5.8原子%、Feが残部であること以外は、実施例22−1〜実施例22−4と同じである磁石体を実施例23−1〜実施例23−4とした。
更に、薄板状の合金の組成が、Ndが13.0原子%、Dyが1.5原子%、Coが1.5原子%、Siが0.2原子%、Alが0.2原子%、Bが5.8原子%、Feが残部であること以外は、比較例20−1〜比較例20−4と同じである磁石体を比較例23−1〜比較例23−4とした。
同様に、実施例23−2〜実施例23−4の保磁力の最も大きいものを実施例23−2−1〜実施例23−4−1とし、比較例21−1の保磁力の最も大きいものを比較例21−1−1、比較例21−2の保磁力の最も大きいものを比較例21−2−1、比較例21−3の保磁力の最も大きいものを比較例21−3−1、比較例21−4の保磁力の最も大きいものを比較例21−4−1とした。
Ndが12.0原子%、Prが2.0原子%、Ceが0.5原子%、Alがx原子%(x=0.5〜8.0)、Siがx原子%(x=0.5〜6.0)、Cuが0.5原子%、M(Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Ag,Sn,Sb,Hf,Ta,W)がy原子%(y=0.05〜2.0、表15を参照)、Bが6.2原子%、Feが残部からなる薄板状の合金を、純度99質量%以上のNd,Pr,Ce,Al,Fe,Cu,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Ag,Sn,Sb,Hf,Ta,Wメタル、純度99.99質量%のSi、フェロボロンを用いてAr雰囲気中で高周波溶解した後、銅製単ロールに注湯するストリップキャスト法により得た。この合金を室温にて0.11MPaの水素中に曝して水素を吸蔵させた後、真空排気を行いながら500℃まで加熱して部分的に水素を放出させ、冷却してから篩にかけ、50メッシュ以下の粗粉末とした。
Claims (20)
- Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜eは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を拡散させてなることを特徴とする希土類焼結磁石。
- 前記異方性焼結体のR1にNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする請求項1記載の希土類焼結磁石。
- 前記異方性焼結体のTにFeを85原子%以上含有することを特徴とする請求項1又は2記載の希土類焼結磁石。
- Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはAl,Cu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜eは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面にR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)又はR2を含む物質を存在させ、前記異方性焼結体の焼結温度以下で拡散熱処理を行って、前記異方性焼結体の表面からR2を拡散させることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体のR1にNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする請求項4記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体のTにFeを85原子%以上含有することを特徴とする請求項4又は5記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を当該磁石体の焼結温度以下で拡散させた後、更に低温で時効処理を施すことを特徴とする請求項4乃至6のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体の表面にR2又はR2を含む物質を存在させる手段が、R2の酸化物、フッ化物、酸フッ化物又は水素化物の粉末、R2の粉末、R2を含む合金の粉末、R2又はR2を含む合金のスパッタ膜又は蒸着膜、R2のフッ化物と還元剤との混合粉末から選ばれるいずれかを異方性焼結体表面にコーティングするものであることを特徴とする請求項4乃至7のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体の表面にR2又はR2を含む物質を存在させる手段が、R2又はR2を含む合金の蒸気を異方性焼結体表面に接触させるものであることを特徴とする請求項4乃至8のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- R2又はR2を含む物質が、R2を30原子%以上含むものであることを特徴とする請求項4乃至9のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcAlfSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはCu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Alはアルミニウム、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜fは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦5、0.3≦f≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を当該磁石体の焼結温度以下で拡散させることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
- 拡散させる温度が800〜1,050℃である請求項11記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 拡散させる温度が850〜1,000℃である請求項12記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体の表面からR2(R2はDy及びTbから選ばれる1種又は2種)を当該磁石体の焼結温度以下で拡散させた後、更に時効処理を施すことを特徴とする請求項11乃至13のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 時効処理温度が400〜800℃である請求項14記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 時効処理温度が450〜750℃である請求項14記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体のR1にNd及び/又はPrを80原子%以上含有することを特徴とする請求項11乃至16のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記異方性焼結体のTにFeを85原子%以上含有することを特徴とする請求項11乃至17のいずれか1項記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcAlfSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはCu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Alはアルミニウム、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜fは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦5、0.3≦f≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からTbを拡散させることによって得られた、保磁力が1,900kA/m以上であることを特徴とする希土類焼結磁石。
- Nd2Fe14B型結晶相を主相とし、R1 aTbMcAlfSidBe組成(R1はSc及びYを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種以上で、TはFe及びCoから選ばれる1種又は2種、MはCu,Zn,In,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Ni,Ga,Ge,Zr,Nb,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Hf,Ta,Wの中から選ばれる1種又は2種以上、Alはアルミニウム、Siはケイ素、Bはホウ素、a〜fは合金の原子%で、12≦a≦17、0≦c≦5、0.3≦f≦10、0.3≦d≦7、5≦e≦10、残部がb)からなる異方性焼結体の表面からDyを拡散させることによって得られた、保磁力が1,550kA/m以上であることを特徴とする希土類焼結磁石。
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