JPWO2018138841A1 - 焼結磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】良好な歩留りおよび高保磁力を有する焼結磁石の製造方法を提供する。【解決手段】基材であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石に対して希土類元素Ｒを含む合金粉末を使用して粒界拡散処理を施した後、前記粒界拡散処理が施された前記焼結磁石の表面に存在する残渣物を除去する焼結磁石の製造方法である。前記合金粉末は、ＲｘＡｙＢｚで表され、ただし、Ｒは、ＳｃおよびＹを含む希土類元素のうち少なくとも１つ以上、ＡはＣａまたはＬｉであり、Ｂは不可避不純物であり、２≦ｘ≦９９であり、１≦ｙ＜ｘであり、０≦ｚ＜ｙである。前記残渣物の除去は、投射材を前記焼結磁石の表面に投射することによってによって実施される。【選択図】図４

Description

本発明は、焼結磁石の製造方法に関する。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に対し、残留磁束密度の低下を最小限に抑制する一方、保磁力を効果的に増加させるため、粒界拡散処理が適用されている。

粒界拡散処理においては、希土類元素を含む合金粉末を焼結磁石の表面に配置し、当該焼結磁石に対して熱処理を施すことによって、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ主相を取り囲む結晶粒界相に、希土類元素を偏在させている（例えば、特許文献１参照。）。

国際公開第０６／０４３３４８号

しかし、粒界拡散処理が施された焼結磁石の表面上に存在する（残留している）合金粉末から構成される残渣物を除去するため、切削加工が適用される。

切削加工は、残渣物を除去する際、焼結磁石の表面から高価な焼結磁石基材を削り取るため、焼結磁石の歩留りが低下する問題を有する。また、焼結磁石の表面近傍には、希土類元素の高濃縮領域が存在するため、削り取られる部分に、希土類元素の高濃縮領域が含まれる。希土類元素の高濃縮領域は、高保磁力領域であるため、保磁力の増加量が小さくなる問題を有する。

本発明は、上記従来技術に伴う課題を解決するためになされたものであり、良好な歩留りおよび高保磁力を有する焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するための本発明は、基材となるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石に対して希土類元素Ｒを含む合金粉末を使用して粒界拡散処理を施した後、前記粒界拡散処理が施された前記焼結磁石の表面に存在する残渣物を除去する、焼結磁石の製造方法である。前記合金粉末は、Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚで表され、ただし、Ｒは、ＳｃおよびＹを含む希土類元素のうち少なくとも１つ以上、ＡはＣａまたはＬｉであり、Ｂは不可避不純物であり、２≦ｘ≦９９であり、１≦ｙ＜ｘであり、０≦ｚ＜ｙである。前記残渣物の除去は、投射材を前記焼結磁石の表面に投射することによって実施される。

本発明に係る焼結磁石の製造方法においては、投射された投射材は、焼結磁石の表面を切削せず、残渣物のみを除去するため、焼結磁石の歩留りが向上し、また、焼結磁石の表面近傍に存在する希土類元素の高濃縮領域（高保磁力領域）が除去されないため、残渣物の除去に基づく保磁力に対する悪影響が抑制される。したがって、良好な歩留りおよび高保磁力を有する焼結磁石の製造方法を提供することが可能である。

本発明のさらに他の目的、特徴および特質は、以後の説明および添付図面に例示される好ましい実施の形態を参照することによって、明らかになるであろう。

本発明の実施の形態に係る焼結磁石を説明するための概略図である。 焼結磁石の用途の一例を説明するための概略図である。 焼結磁石の用途の別の一例を説明するための概略図である。 焼結磁石の製造方法を説明するためのフローチャートである。 図４に示される粒界拡散処理工程に投入される焼結磁石基材を説明するための斜視図である。 粒界拡散処理に適用される熱処理炉の一例を説明するための断面図である。 焼結磁石が取り付けられ熱処理冶具を説明するための側面図である。 焼結磁石が取り付けられ熱処理冶具を説明するための平面図である。 図４に示されるブラスト処理工程およびエアーブラスト工程に適用される残渣物除去設備の一例を説明するための概略図である。 図９に示されるブラスト処理装置を説明するため斜視図である。 図１０に示されるノズル駆動装置を説明するため平面図である。 ブラスト処理による残渣物除去後の寸法変化を示しているテーブルである。 実施例および比較例１〜５における残留磁束密度および保磁力を示しているテーブルである。 実施例および比較例１〜５における保磁力と切削深さとの関係を示している図表である。 本発明の実施の形態の変形例１を説明するためのフローチャートである。 本発明の実施の形態の変形例１を説明するための概略図である。 本発明の実施の形態の変形例２を説明するためのフローチャートである。 本発明の実施の形態の変形例２を説明するための概略図である。 粒界拡散処理後の焼結磁石の表面状態を示している写真である。 本発明の実施の形態の変形例３を説明するためのフローチャートである。 本発明の実施の形態の変形例３を説明するための概略図である。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。なお、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。また、範囲を示す「Ｘ〜Ｙ」は、「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。さらに、特記しない限り、操作および物性等の測定は、室温（２０〜２５℃）かつ相対湿度４０〜５０％ＲＨの条件で測定されている。

図１は、本発明の実施の形態に係る焼結磁石を説明するための概略図である。

図１に示される焼結磁石１０は、後述される本発明の実施の形態に係る焼結磁石の製造方法によって製造されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石であり、焼結磁石１０の表面１２は、粒界拡散（粒界改質）処理が施されている。

焼結磁石１０の内部は、大きさ約３〜１０ミクロンの主相の周囲を粒界相が取り囲んだ構造をしている。主相は、例えば、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂである。粒界相は、略１０〜１００ナノメートルの厚さを有し、主にＮｄ，Ｆｅ，Ｏから構成されており、Ｎｄリッチ相と呼称される。結晶粒界は逆磁区の発生源となりやすいが、粒界拡散処理によって希土類元素を結晶粒界に沿って拡散させることで、結晶粒界部分の結晶磁気異方性を高めて保磁力を増加させている。

次に、焼結磁石１０の用途が説明される。

図２および図３は、本発明の実施の形態に係る焼結磁石の用途の一例を説明するための概略図である。

焼結磁石１０は、例えば、図２に示される表面焼結磁石型同期モーター（ＳＭＰ（ＳＰＭＳＭ））３０や、図３に示される埋込焼結磁石型同期モーター（ＩＭＰ（ＩＰＭＳＭ））４０に適用される。

表面焼結磁石型同期モーター３０は、焼結磁石１０を同期モーター用ロータ３２の表面３４に直接取り付ける（貼り付ける）ことによって構成される。焼結磁石１０は、ロータ３２の表面形状に対応するように成形され、あるいは、ロータ３２の表面形状に対応するように、切削加工される。埋込焼結磁石型同期モーター４０は、焼結磁石１０を同期モーター用ロータ４２に形成されている埋込溝４４に圧入（挿入）して固定化することによって構成される。焼結磁石１０は、例えば、埋込溝４４と同じ形状および厚さに切断される。

焼結磁石１０の用途は、上記の特定のモーターに限定されず、幅広い分野に適用することが可能であり、焼結磁石１０の形状は、用途に応じて適宜変更される。例えば、焼結磁石１０は、民生用電子機器分野、ＯＡ機器分野、精密機器分野、医療用分野、ＦＡ分野、自動車電装分野に適用することが可能である。焼結磁石１０は、高保磁力を有するため、上記分野におけるシステムを軽量化および小型化が可能である点で優れている。

具体的には、民生用電子機器分野は、スピーカー、ヘッドホン、カメラの巻上げ用モーター、フォーカス用アクチュエータ、ビデオ機器等の回転ヘッド駆動モーター、ズーム用モーター、フォーカス用モーター、キャプスタンモーター、光ピックアップ（例えば、ＣＤ、ＤＶＤ、ブルーレイ）、空調用コンプレッサー、室外機ファンモーター、電気かみそり用モーター等の分野である。

ＯＡ機器分野は、ボイスコイルモーター、スピンドルモーター、ステッピングモーター、プロッター、プリンター用アクチュエータ、ドットプリンター用印字ヘッド、複写機用回転センサー等の分野である。

精密機器分野は、時計用ステッピングモーター、各種メーター、ペジャー、携帯電話用（携帯情報端末を含む）振動モーター、レコーダーペン駆動用モーター、加速器、放射光用アンジュレーター、偏光焼結磁石、イオン源、半導体製造機器の各種プラズマ源、電子偏光用、磁気探傷バイアス用等の分野である。

医療用分野は、永久焼結磁石型ＭＲＩ（核磁気共鳴画像法）、心電図計、脳波計、歯科用ドリルモーター、歯固定用マグネット、磁気ネックレス等の分野である。

ＦＡ分野は、ＡＣサーボモーター、同期モーター、ブレーキ、クラッチ、トルクカップラ、搬送用リニアモーター、リードスイッチ等の分野である。

自動車電装分野は、リターダ、イグニッションコイルトランス、ＡＢＳ（アンチロックブレーキシステム）センサー、回転、位置検出センサー、サスペンション制御用センサー、ドアロックアクチュエータ、ＩＳＣＶ（アイドルスピードコントロールバルブ）アクチュエータ、電気自動車駆動用モーター、ハイブリッド自動車駆動用モーター、燃料電池自動車駆動用モーター、ブラシレスＤＣモーター、ＡＣサーボモーター、ＡＣインダクションモーター、パワーステアリング、カーエアコン、カーナビゲーションの光ピックアップ等の分野である。

次に、焼結磁石１０の製造方法が説明される。

図４は、焼結磁石の製造方法を説明するためのフローチャート、図５は、図４に示される粒界拡散処理工程に投入される焼結磁石基材を説明するための斜視図である。

本発明の実施の形態に係る焼結磁石の製造方法は、概して、粒界拡散処理工程、ブラスト処理工程およびエアーブラスト工程を有する。

粒界拡散処理工程においては、図５に示される基材となる焼結磁石１０に対し、熱処理（粒界拡散処理）が施される。焼結磁石１０は、希土類元素Ｒを含む合金粉末を有する塗布層１４を有しており、熱処理が施されることによって、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ主相を取り囲む結晶粒界相に、希土類元素が偏在させられる。希土類元素Ｒを含む合金粉末は、Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚ（以下、式１という。）で表される。

塗布層１４は、必要に応じて、焼結磁石１０の表面全体あるいは一部の表面に配置される。また、塗布層１４は、熱処理が施される前に、例えば、２０〜８０℃で１〜６０分、乾燥されていることが好ましい。

ブラスト処理工程においては、粒界拡散処理が施された焼結磁石１０の表面に存在する残渣物が、ショット材（投射材）を投射することによって除去される。ショット材の投射条件は、粒界拡散処理が施された焼結磁石の表面を切削せず、残渣物のみを除去するように設定される。投射条件は、例えば、投射圧である。

エアーブラスト工程においては、焼結磁石１０に付着しているショット材が除去される。これにより、ショット材のコンタミネイションを削減することが可能である。

ショット材が除去された焼結磁石１０は、必要に応じて、所定の形状寸法に裁断され、図１に示される焼結磁石１０が得られる。裁断方法は、特に限定されず、例えば、単一の円盤状切断刃による裁断や、複数の刃を有する切断機（マルチソー）による裁断を、適用することが可能である。

本製造方法においては、投射されたショット材は、焼結磁石１０の表面を切削せず、残渣物のみを除去するため、焼結磁石１０の歩留りが向上し、また、焼結磁石１０の表面近傍に存在する希土類元素の高濃縮領域（高保磁力領域）が除去されないため、残渣物の除去に基づく保磁力に対する悪影響が抑制される。したがって、良好な歩留りおよび高保磁力を有する焼結磁石１０が製造される。

次に、粒界拡散処理工程に投入される基材であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石が詳述される。

粒界拡散が施されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、特に限定されないが、例えば、希土類元素としてＮｄ元素を必須元素として１０〜２０原子％含み、Ｂ元素を必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅ元素および不可避的不純物である組成を有する焼結磁石が、好ましい。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、必要に応じて、プラセオジム（Ｐｒ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、テルビウム（Ｔｂ）などの希土類元素、さらに、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素をさらに含む組成を有することも可能である。これらの元素は、１種単独であるいは２種以上が併用され、例えば、磁石相の相構造の一部と置換あるいは挿入されることによって、磁石に導入される。

具体的には、粒界拡散が施されるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ、Ｎｄ_２（Ｆｅ_１−ｘＣｏ_ｘ）_１４Ｂ（０≦ｘ≦０．５）、Ｎｄ_１５Ｆｅ_７７Ｂ_５、Ｎｄ_{１１．７７}Ｆｅ_{８２．３５}Ｂ_５．８８、Ｎｄ_１．１Ｆｅ_４Ｂ_４、Ｎｄ_７Ｆｅ_３Ｂ_１０、（Ｎｄ_１−ｘＤｙ_ｘ）_１５Ｆｅ_７７Ｂ_８（０≦ｘ≦０．４）、（Ｎｄ_１−ｘＴｂ_ｘ）_１５Ｆｅ_７７Ｂ_８（０≦ｘ≦０．４）、（Ｎｄ_０．７５Ｚｒ_０．２５）（Ｆｅ_０．７Ｃｏ_０．３）Ｎ_ｘ（１≦ｘ≦６）、Ｎｄ_１５（Ｆｅ_０．８０Ｃｏ_０．２０）_７７−ｘＢ_８Ａｌ_ｘ（０≦ｘ≦５）、（Ｎｄ_０．９５Ｄｙ_０．０５）_１５Ｆｅ_７７．５Ｂ_７Ａｌ_０．５、（Ｎｄ_０．９５Ｔｂ_０．０５）_１５Ｆｅ_７７．５Ｂ_７Ａｌ_０．５、（Ｎｄ_０．９５Ｄｙ_０．０５）_１５（Ｆｅ_０．９５Ｃｏ_０．０５）_７７．５Ｂ_６．５Ａｌ_０．５Ｃｕ_０．２、（Ｎｄ_０．９５Ｔｂ_０．０５）_１５（Ｆｅ_０．９５Ｃｏ_０．０５）_７７．５Ｂ_６．５Ａｌ_０．５Ｃｕ_０．２、Ｎｄ_４Ｆｅ_８０Ｂ_２０、Ｎｄ_４．５Ｆｅ_７３Ｃｏ_３ＧａＢ_１８．５、Ｎｄ_５．５Ｆｅ_６６Ｃｒ_５Ｃｏ_５Ｂ_１８．５、Ｎｄ_１０Ｆｅ_７４Ｃｏ_１０ＳｉＢ_５、Ｎｄ_３．５Ｆｅ_７８Ｂ_１８．５、Ｎｄ_４Ｆｅ_７６．５Ｂ_１８．５、Ｎｄ_４Ｆｅ_７７．５Ｂ_１８．５、Ｎｄ_４．５Ｆｅ_７７Ｂ_１８．５、Ｎｄ_３．５ＤｙＦｅ_７３Ｃｏ_３ＧａＢ_１８．５、Ｎｄ_３．５ＴｂＦｅ_７３Ｃｏ_３ＧａＢ_１８．５、Ｎｄ_４．５Ｆｅ_７２Ｃｒ_２Ｃｏ_３Ｂ_１８．５、Ｎｄ_４．５Ｆｅ_７３Ｖ_３ＳｉＢ_１８．５、Ｎｄ_４．５Ｆｅ_７１Ｃｒ_３Ｃｏ_３Ｂ_１８．５、Ｎｄ_５．５Ｆｅ_６６Ｃｒ_５Ｃｏ_５Ｂ_１８．５等である。なお、エネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘが高いこと、および入手容易性の観点から、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂが好ましい。

次に、粒界拡散処理工程に投入される基材であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の塗布層１４が詳述される。

塗布層１４が有する合金粉末は、１種単独あるいは２種以上を混合して適用され、式１（Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚ）で表される。

Ｒは、スカンジウム（Ｓｃ）およびイットリウム（Ｙ）を含む希土類元素のうち少なくとも１つ以上である。具体的には、Ｒは、スカンジウム（Ｓｃ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、およびルテチウム（Ｌｕ）からなる群から選択される１つ以上である。

Ｒは、取扱いの容易さおよび拡散性の観点から、プラセオジム（Ｐｒ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、テルビウム（Ｔｂ）およびホルミウム（Ｈｏ）からなる群から選択される１つ以上であることが好ましく、テルビウム（Ｔｂ）および／またはジスプロシウム（Ｄｙ）であることがより好ましい。保磁力の観点から、テルビウム（Ｔｂ）が、特に好ましい。

Ａは、ＣａまたはＬｉである。ＣａまたはＬｉは、酸化物の標準生成自由エネルギーが低いため、酸素ゲッターとして機能し、希土類元素の酸化が抑制される。希土類元素の酸化がより効果的に抑制されるという観点から、Ａは、Ｃａであることが好ましい。

Ｂは、不可避不純物である。不可避不純物は、合金において、原料中に存在したり、製造工程において不可避的に混入したりするものを意味する。不可避不純物は、本来は不要なものであるが、効果を阻害しない程度の微量であり、合金の特性に影響を及ぼさないため、許容されている。例えば、不可避不純物は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、Ｂｉである。

式１（Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚ）のｘ、ｙおよびｚの範囲に関し、２≦ｘ≦９９、１≦ｙ＜ｘ、０≦ｚ＜ｙである。Ｒとして複数種の希土類元素を含む場合、ｘの値は、複数種の希土類元素の合計量を示し、ＡとしてＣａおよびＬｉを含む場合、ｙの値は、ＣａとＬｉの合計量を示す。

残留磁束密度の低下抑制の観点から、ｘの範囲は、好ましくは２≦ｘ≦２０、より好ましくは２≦ｘ≦１５、さらに好ましくは２≦ｘ≦１０である。保磁力増加の観点から、ｘの範囲は、特に好ましくは２≦ｘ≦５である。ｚの範囲は、好ましくは０≦ｚ≦０．１ｙ、さらに好ましくは０≦ｚ≦０．０１ｙである。なお、範囲の組合せに関し、例えば、「２≦ｘ≦２０、１≦ｙ＜ｘ、０≦ｚ≦０．０１ｙ」、「２≦ｘ≦１５、１≦ｙ＜ｘ、０≦ｚ≦０．０１ｙ」、「２≦ｘ≦１０、１≦ｙ＜ｘ、０≦ｚ≦０．０１ｙ」が好ましい。

Ｂは、不可避不純物であるため、ｚは小さいほど好ましく、実質的にＢは含まれないことが好ましい。Ｂが「実質的に含まれない」とは、合金全体に対するＢの含量が０．１重量％以下の場合をいう。Ｂの含量は、より好ましくは、合金全体に対して０．０１重量％以下である。Ｂが実質的に含まれない場合、希土類元素Ｒを含む合金粉末は、Ｒ_ｘＡ_ｙで表すことが可能である。

具体的には、式１（Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚ）の合金は、Ｔｂ_２０Ｃａ_１、Ｔｂ_１５Ｃａ_１、Ｔｂ_１０Ｃａ_１、Ｔｂ_５Ｃａ_１、Ｔｂ_３Ｃａ_１、Ｔｂ_２Ｃａ_１、Ｔｂ_３Ｃａ_２、Ｔｂ_２０Ｌｉ_１、Ｔｂ_１０Ｌｉ_１、Ｔｂ_３Ｌｉ_１、Ｔｂ_３Ｌｉ_２、Ｄｙ_２０Ｃａ_１、Ｄｙ_１０Ｃａ_１、Ｄｙ_３Ｃａ_１、Ｄｙ_３Ｃａ_２、Ｄｙ_２０Ｌｉ_１、Ｄｙ_１０Ｌｉ_１、Ｄｙ_３Ｌｉ_１、Ｄｙ_３Ｌｉ_２、Ｐｒ_２０Ｃａ_１、Ｐｒ_１０Ｃａ_１、Ｐｒ_３Ｃａ_１、Ｐｒ_３Ｃａ_２、Ｐｒ_２０Ｌｉ_１、Ｐｒ_１０Ｌｉ_１、Ｐｒ_３Ｌｉ_１、Ｐｒ_３Ｌｉ_２、Ｈｏ_２０Ｃａ_１、Ｈｏ_１０Ｃａ_１、Ｈｏ_３Ｃａ_１、Ｈｏ_３Ｃａ_２、Ｈｏ_２０Ｌｉ_１、Ｈｏ_１０Ｌｉ_１、Ｈｏ_３Ｌｉ_１、Ｈｏ_３Ｌｉ_２、（Ｔｂ_２０−ａＤｙ_ａ）_２０Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦１９．９である）、（Ｔｂ_１０−ａＤｙ_ａ）_１０Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦９．９である）、（Ｔｂ_３−ａＤｙ_ａ）_３Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_３−ａＤｙ_ａ）_３Ｃａ_２（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_２０−ａＤｙ_ａ）_２０Ｌｉ_１（ただし、０．１≦ａ≦１９．９である）、（Ｔｂ_１０−ａＤｙ_ａ）_１０Ｌｉ_１（ただし、０．１≦ａ≦９．９である）、（Ｔｂ_３−ａＤｙ_ａ）_３Ｌｉ_１（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_３−ａＤｙ_ａ）_３Ｌｉ_２（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_２０−ａＰｒ_ａ）_２０Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦１９．９である）、（Ｔｂ_１０−ａＰｒ_ａ）_１０Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦９．９である）、（Ｔｂ_３−ａＰｒ_ａ）_３Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_３−ａＰｒ_ａ）_３Ｃａ_２（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_２０−ａＨｏ_ａ）_２０Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦１９．９である）、（Ｔｂ_１０−ａＨｏ_ａ）_１０Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦９．９である）、（Ｔｂ_３−ａＨｏ_ａ）_３Ｃａ_１（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）、（Ｔｂ_３−ａＨｏ_ａ）_３Ｃａ_２（ただし、０．１≦ａ≦２．９である）等である。これらの合金は、目的効果が阻害されない限りにおいて、不可避不純物を含むものであってもよい。

式１（Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚ）の合金は、合金化手法を使用して製造される。合金化手法は、例えば、メカニカルアロイング法、アーク溶解法、鋳造法、ガスアトマイズ法、液体急冷法、イオンビームスパッタリング法、真空蒸着法、メッキ法、気相化学反応法である。

式１（Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚ）の合金は、適宜組み合わされた粗粉砕機および微粉砕機によって粉末化される。粗粉砕機は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミルである。微粉砕機は、例えば、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライタ一である。

合金粉末の粒径（直径）は、粒界拡散処理が施される基材である焼結磁石１０に対する適用性の観点から、５００μｍ以下、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。合金粉末の粒径の下限は、０．０１μｍ以上である。合金粉末のメジアン径（直径）は、０．１〜２００μｍ、好ましくは１〜５０μｍ、より好ましくは１〜２２μｍ、さらに好ましくは１〜１３μｍ、特に好ましくは１〜１０μｍである。

次に、合金粉末Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚの塗布層１４が詳述される。

塗布層１４は、基材となる焼結磁石１０に合金粉末と溶媒（分散媒）とを含んでいるスラリーを塗布することによって形成される。スラリーは、必要に応じ、合金粉末の粒子の凝集を防ぐための分散剤等を、さらに含むことが可能である。

スラリー中の合金粉末の含有量は、好ましくは１〜９９重量％、より好ましくは５〜８０重量％、さらに好ましくは５〜７５重量％、特に好ましくは２０〜６０重量％である。

塗布層１４中の合金粉末の存在量は、焼結磁石１０と合金粉末との合計重量に対し、好ましくは０．０５〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重量％、さらに好ましくは０．２〜３重量％である。なお、複数種の合金粉末が用いられる場合、複数種の合金粉末の合計量が、合金粉末の重量として使用される。

スラリーの塗布方法は、特に限定されず、例えば、焼結磁石１０をスラリーに浸漬させる方法、スラリー中で焼結磁石１０と所定のメディアとを撹持する方法、スラリーを焼結磁石１０に滴下する方法を適用することが可能である。なお、焼結磁石１０に合金粉末を配置する方法は、上記形態に限定されず、例えば、合金粉末の直接吹き付けを適用することも可能である。

スラリーに用いる溶媒は、合金粉末を均一に分散させるものが好ましい。この場合、焼結磁石１０に合金粉末が均一に配置され、後工程の粒界拡散処理における拡散が良好に生じる。また、スラリーに用いる溶媒は、希土類元素や酸素ゲッターの酸化劣化を防止する観点から、水を含まないものが好ましい。

具体的には、スラリーに用いる溶媒は、アルコール、アルデヒド、ケトン等である。ケトンは、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコールである。スラリーに用いる溶媒は、１種単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。

なお、合金粉末Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚは、酸素ゲッター（Ｃａおよび／またはＬｉ）を含むため、酸化劣化を防止する観点から、合金粉末を得るための合金化処理から粒界拡散処理工程に供するまでの操作は、低酸素雰囲気下で実施することが好ましい。低酸素雰囲気は、例えば、１００ｐｐｍ以下の酸素濃度雰囲気であり、窒素やアルゴン等の不活性ガスを利用して形成される。

ワックス類やウレタン樹脂は、合金粉末の酸化を防止する安定化剤として利用することが可能である。したがって、スラリーに用いる溶媒に、ワックス類およびウレタン樹脂からなる群から選択される１種以上の安定化剤を、添加することによって、スラリーの調整から粒界拡散処理工程に供するまでの操作を、大気中等の高酸素雰囲気下で実施することも可能である。スラリー中の安定化剤の含有量は、例えば１〜９９重量％であり、好ましくは５〜６０重量％である。

ワックス類は、ワックスエステルおよび脂肪族炭化水素を指している。具体的には、ワックス類は、パラフィンワックス、流動パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、モンタンワックス、セレシン、オゾケライト、ワセリン、ミツロウ、鯨ロウ、モクロウ、カルナウバロウ、米糠ロウ、サトウキビロウ等である。良好な酸化防止効果の観点から、パラフィンワックス、流動パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、セレシン、オゾケライト、およびワセリンからなる群から選択される炭化水素が好ましく、流動パラフィンがより好ましい。ワックス類は、１種単独あるいは２種以上を混合して用いることが可能である。

ウレタン樹脂は、ポリオールとポリイソシアネートとの共重合により得られる化合物であれば特に制限されず、１種単独あるいは２種以上を混合して用いることが可能である。

次に、粒界拡散処理工程、ブラスト処理工程およびエアーブラスト工程が、順次詳述される。

図６は、粒界拡散処理に適用される熱処理炉の一例を説明するための断面図である。

粒界拡散処理に適用される熱処理炉１００は、例えば、図６に示されるように、チャンバー１１０、真空装置１２０および制御装置１３０を有する。

チャンバー１１０は、台座部１１２およびヒーター１１４を有する。台座部１１２には、冶具１４０が配置される。冶具１４０は、粒界拡散処理が施されていない基材である焼結磁石１０を保持するために使用される。焼結磁石１０の表面１２は、希土類元素を含む合金粉末を有する塗布層１４（図５参照）を有する。

ヒーター１１４は、例えば、モリブデン抵抗体等の抵抗発熱体を有し、チャンバー１１０の内部を昇温するために使用される。

真空装置１２０は、チャンバー１１０内部の空気を吸引するための配管系１２２を有する真空ポンプからなり、焼結磁石１０の塗布層１４に含まれる希土類元素の酸化防止のため、チャンバー１１０内部を低酸素環境とするために使用される。低酸素環境は、例えば、酸素濃度が１０ｐｐｍ以下の環境である。

制御装置１３０は、プログラムにしたがって各部の制御や各種の演算処理を実施するマイクロプロセッサー等から構成される制御回路を有しており、熱処理炉１００の各機能は、それに対応するプログラムを制御装置１３０が実行することにより発揮される。例えば、制御装置１３０は、ヒーター１１４および真空装置１２０が接続されており、ヒーター１１４および真空装置１２０を制御し、チャンバー１１０内部を所定の真空度および温度に維持することが可能である。

図７および図８は、焼結磁石が取り付けられ熱処理冶具を説明するための側面図および平面図である。

冶具１４０は、カーボンから形成されており、基部１４２、側壁部１４４および上部プレート１４６を有する。

上部プレート１４６は、焼結磁石１０の形状と対応する開口部１４７を有する。開口部１４７は、焼結磁石１０の外形形状に対応しており、焼結磁石１０を着脱自在に嵌合する。側壁部１４４は、段差部１４５を有する。段差部１４５は、上部プレート１４６の端部を支持する。基部１４２は、開口部１４７から突出する焼結磁石１０の下面を支持する。したがって、焼結磁石１０の側面方向は、開口部１４７の内周によって固定され、焼結磁石１０の上下方向は、焼結磁石１０の自重に基づいて固定される。

上部プレート１４６は、自重に基づいて段差部１４５に支持されており、固定されていない。そのため、焼結磁石１０の形状が変化した場合、上部プレート１４６のみを変更することによって、容易に対応すること可能である。

冶具１４０に保持（固定）される焼結磁石１０は、サイクルタイムを短縮する観点から、複数であることが好ましい。

次に、熱処理炉１００が適用される粒界拡散処理が詳述される。

まず、塗布層１４を有する焼結磁石１０が取り付けられた冶具１４０が、チャンバー１１０の台座部１１２に配置されると、チャンバー１１０が密閉される。塗布層１４は、必要に応じて、熱処理が施される前に、例えば、２０〜８０℃で１〜６０分、乾燥されている。

真空装置１２０は、チャンバー１１０内部を減圧し、低酸素雰囲気とする。チャンバー１１０の内圧を、例えば、５．０×１０^−２Ｐａ以下、好ましくは１．０×１０^−２Ｐａ以下、より好ましくは１．０×１０^−３Ｐａ以下である。

ヒーター１１４は、チャンバー１１０内部の温度を粒界拡散処理のための熱処理温度まで上昇させる。

熱処理温度は、７００〜１０００℃、好ましくは８００〜１０００℃が、より好ましくは９００℃以上１０００℃未満である。熱処理時間は、１分〜３０時間であり、好ましくは１〜１０時間である。熱処理温度および熱処理時間の組合せとしては、例えば、２００℃以上１０５０℃以下で１分〜３０時間、好ましくは７００〜１０００℃で１〜１０時間である。熱処理温度は、希土類元素が焼結磁石１０の主相結晶に取り込まれることを防止する観点から、焼結磁石１０の焼結温度未満以下が好ましい。

希土類金属が拡散する深さは、焼結磁石１０表面から２０〜１０００μｍ位である。粒界相の厚さは、１０〜２００ｎｍ位である。

粒界拡散処理後において、焼結磁石１０に対して時効処理を施し、粒界のＮｄリッチ相の均一な生成を助長することも可能である。これにより、焼結磁石１０の保磁力がさらに向上する。

時効処理は、操作の簡略化の観点から、熱処理炉１００を利用して実施することが好ましいが、別途、時効処理用の設備を用意することも可能である。時効処理温度は、２００〜７００℃、好ましくは５００〜６５０℃である。時効処理時間は、１０分〜３時間、好ましくは３０分〜２時間である。時効処理は、真空あるいは不活性ガス中で実施することも可能である。

なお、焼結磁石１０の表面に水素化カルシウムを存在させた状態で粒界拡散処理（熱処理）が実施される場合、保磁力の増加効果が一層顕著となる。これは、合金粉末に優先して水素化カルシウムが酸化され、希土類元素の拡散がより一層促進されるためではないかと考えられる。

したがって、粒界拡散処理の前に、水素化カルシウムを焼結磁石１０の表面に配置することが好ましい。この場合、作業性および偏在を低減する観点から、塗布層１４を形成するためのスラリーに水素化カルシウムを添加することが好ましい。しかし、スラリーを焼結磁石１０に塗布する前あるいは後に、水素化カルシウムを含む塗布液を焼結磁石１０に塗布することも可能である。

保磁力強化の観点から、焼結磁石１０表面における水素化カルシウムの存在量は、焼結磁石１０と水素化カルシウムとの合計重量に対し、好ましくは０．００１〜５重量％、より好ましくは０．０１〜３重量％、さらに好ましくは０．２５〜１重量％である。保磁力の増加効果を効果的に発揮するためには、水素化カルシウムの存在量は、合金粉末の重量を１００重量部としたとき、好ましくは０．５〜８０重量部、より好ましくは１〜６０重量部、さらに好ましくは５〜５０重量部である。

焼結磁石１０の表面に遷移元素フッ化物等を存在させた状態で粒界拡散処理が実施される場合、保磁力の増加効果が一層顕著となる。これは、遷移元素フッ化物等を存在により、希土類元素の粒界部への拡散が促進されたためではないかと考えられる。したがって、水素化カルシウムの場合と同様に、粒界拡散処理の前に、遷移元素フッ化物等を焼結磁石１０の表面に配置することが好ましい。

遷移元素フッ化物等は、Ａｌ、Ｂ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＺｎまたはＦｅからなる群から選択される遷移元素の酸化物、フッ化物および酸フッ化物である。具体的には、遷移元素フッ化物等は、ＡｌＦ_３、ＢＦ_３、ＣｕＦ、ＣｕＦ_２、ＮｉＦ_２、ＣｏＦ_２、ＣｏＦ_３、ＺｎＦ_２、ＦｅＦ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｂ_２Ｏ_３、Ｃｕ_２Ｏ、ＣｕＯ、ＮｉＯ、Ｎｉ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｃｏ_２Ｏ_３、Ｃｏ_３Ｏ_４、ＺｎＯ、ＦｅＯ、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＡｌＯＦ（アルミニウムフルオリドオキシド）等である。

保磁力強化の観点からはＡｌＦ_３が好ましい。残留磁束密度維持の観点からはＮｉＦ_２が好ましい。遷移元素フッ化物等は、１種単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることが可能である。

保磁力と残留磁束密度とのバランスの観点から、遷移元素フッ化物等の存在量は、焼結磁石１０と遷移元素フッ化物等との合計重量に対し、好ましくは０．０１〜３重量％、より好ましくは０．０３〜１重量％である。なお、複数種の遷移元素フッ化物等が用いられる場合、複数種の遷移元素フッ化物等の合計量が、遷移元素フッ化物等の重量として使用される。

保磁力の増加効果を効果的に発揮するためには、遷移元素フッ化物等の存在量は、合金粉末の重量を１００重量部としたとき、好ましくは１〜８０重量部、より好ましくは５〜５０重量部である。

なお、水素化カルシウムおよび遷移元素フッ化物等は、適宜組み合わせて適用することも可能である。

次に、ブラスト処理工程およびエアーブラスト工程に適用される残渣物除去設備の一例が説明される。

図９は、図４に示されるブラスト処理工程およびエアーブラスト工程に適用される残渣物除去設備の一例を説明するための概略図、図１０は、図９に示されるブラスト処理装置を説明するため斜視図、図１１は、図１０に示されるノズル駆動装置を説明するため平面図である。

残渣物除去設備１５０は、例えば、図９に示されるように、ブラスト処理装置１６０、エアーブラスト装置１７０、搬送装置１８０および制御装置１８５を有する。

ブラスト処理装置１６０は、ノズル１６１、ノズル駆動装置１６２、ホッパー１６７、ショット材回収部１６８および高圧エアー源１６９を有する。

ノズル１６１は、高圧エアーを利用してショット材を投射し、粒界拡散処理が施された焼結磁石１０の表面に存在する残渣物を除去するために使用される。

ノズル駆動装置１６２は、図１０および図１１に示されるように、回動駆動部１６３および往復動部１６４を有する。

回動駆動部１６３は、ノズル１６１が連結されており、ショット材（ノズル１６１）の投射角度を変更可能に構成されている。往復動部１６４は、支持体１６５およびリニアアクチュエーター１６６を有する。支持体１６５は、回動駆動部１６３を介してノズル１６１を支持している。リニアアクチュエーター１６６は、焼結磁石１０の搬送方向Ｃと直交する方向Ｍに延長しており、ノズル１６１を方向Ｍに沿って直線移動させることが可能に構成されている。リニアアクチュエーター１６６は、搬送方向Ｃと直交する方向Ｍに延長する形態に限定されない。

ショット材（ノズル１６１）の投射角度を変更（回動）させながらのショット材の投射は、ブラスト処理範囲に対応する投射範囲が増加することによるサイクルタイムの短縮化や、投射したショット材同士の干渉や投射したショット材と跳ね返ったショット材との衝突等が抑制されることによるショット材の高寿命化によるコストの削減をもたらすため、好ましい。

ノズル駆動装置１６２の設置数は、焼結磁石１０の数や形状に対応させて適宜増加させることも可能である。例えば、ノズル１６１の複数設置は、サイクルタイムの短縮の点で、好ましい。

ホッパー１６７は、ノズル１６１から投射されるショット材を保持しており、ショット材をノズル１６１に供給可能に構成されている。ショット材回収部１６８は、ロート形状を有し、ショット材が投射される焼結磁石１０の下方に位置し、焼結磁石１０の残渣物を除去した後のショット材を回収するために使用される。高圧エアー源１６９は、ショット材を投射するための駆動源であり、高圧エアーをノズル１６１に供給可能に構成されている。

エアーブラスト装置１７０は、ノズル１７１、ノズル駆動装置１７２、ショット材回収部１７８および高圧エアー源１７９を有する（図９）。ノズル１７１は、高圧エアーを噴射し、焼結磁石１０に付着しているショット材を除去し、ショット材のコンタミネイションを削減するために使用される。

ノズル駆動装置１７２は、ブラスト処理装置１６０のノズル駆動装置１６２と略同一の構成を有する。ショット材回収部１７８は、ロート形状を有し、高圧エアーが噴射される焼結磁石１０の下方に位置し、焼結磁石１０から分離されたショット材を回収するために使用される。高圧エアー源１６９は、例えば、コンプレッサーを有しており、ノズル１７１から噴射される高圧エアーを供給可能に構成されている。つまり、エアーブラスト装置１７０は、高圧エアーのみを噴射する（ショット材を投射しない）点を除き、ブラスト処理装置１６０と略同一の構成を有する。

搬送装置１８０は、コンベアベルト１８２および搬送モーター１８４を有する。コンベアベルト１８２は、搬送モーター１８４によって駆動され、粒界拡散処理が施された焼結磁石１０を有する冶具１４０を、ブラスト処理装置１６０およびエアーブラスト装置１７０に投入するために使用される。搬送装置１８０は、コンベアベルト１８２を利用する形態に限定されず、例えば、必要に応じて、ターンテーブルを利用することも可能である。

制御装置１８５は、例えば、プログラムにしたがって各部の制御や各種の演算処理を実施するマイクロプロセッサー等から構成される制御回路を有しており、残渣物除去設備１５０の各機能は、それに対応するプログラムを制御装置１８５が実行することにより発揮される。
例えば、制御装置１８５は、ノズル駆動装置１６２，１７２、高圧エアー源１６９，１７９および搬送モーター１８４が接続されており、ノズル駆動装置１６２を制御し、ショット材（ノズル１６１）の投射角度を調整し、高圧エアー源１６９を制御し、ショット材の投射時間および投射圧力を調整し、ノズル駆動装置１７２を制御し、ノズル１７１の噴射角度を調整し、高圧エアー源１７９を制御し、高圧エアーの投射時間および投射圧力を調整することが可能である。

ショット材回収部１６８，１７８は、ショット材に加えて、焼結磁石１０から除去された残渣物も回収される。したがって、残渣物除去設備１５０は、ショット材と残渣物を分離する選別装置を有することが好ましい。これにより、分離した残渣物およびショット材をリサイクルすることによって、材料費を削減することが可能である。

ブラスト処理装置１６０およびエアーブラスト装置１７０に設けられるノズル１６１，１７１の設置数およびノズル駆動装置１７２の配置位置は、上記形態に限定されず、適宜変更することが可能である。ノズル１６１，１７１は、必要に応じて固定式として、回動しないように構成することも可能である。ブラスト処理装置１６０およびエアーブラスト装置１７０を適宜一体化することも可能である。ブラスト処理装置１６０およびエアーブラスト装置１７０を、バッチ式とすることも可能である。

次に、残渣物除去設備１５０が適用されたブラスト処理工程およびエアーブラスト工程が詳述される。

まず、熱処理炉１００（図６）から取り出された冶具１４０が、コンベアベルト１８２に配置される。冶具１４０の上部プレート１４６の開口部１４７には、粒界拡散処理が施された焼結磁石１０が固定されている。つまり、ブラスト処理時（ショット材の投射時）の治具と粒界拡散処理時の治具とが同一である。したがって、焼結磁石１０の脱着に要する段取り時間を削減し、サイクルタイムを短縮することが可能である。

コンベアベルト１８２は、搬送モーター１８４に駆動され、焼結磁石１０（冶具１４０）をブラスト処理装置１６０に搬入する。

ブラスト処理装置１６０のノズル１６１は、焼結磁石１０の表面に対して高圧エアーを利用してショット材を投射する。この際、ノズル１６１は、回動駆動部１６３によって回動を繰り返し（図１０）かつリニアアクチュエーター１６６によって搬送方向Ｃと直交する方向Ｍに関して往復動する。これによって、ブラスト処理装置１６０を通過する間に、冶具１４０に固定されている全ての焼結磁石１０の表面から、残渣物が除去される。

例えば、ショット材は、アルミナであり、ショット材の粒度分布の平均粒径Ｄ５０は、約５０μｍ、投射圧力は、０．８ｂａｒである。ショット材は、アルミナに限定されず、炭化ケイ素、ジルコニア等を適宜利用することが可能である。

なお、焼結磁石１０の形状（サイズ）に応じて、ショット材（ノズル１６１）の投射角度、投射時間および投射圧力を適宜変更することが好ましい。この場合、サイクルタイム（ショット材の投射時間）の短縮化、焼結磁石へのダメージの低減および残渣物の除去性の向上を図ることが可能である。

コンベアベルト１８２は、搬送モーター１８４によって駆動され、残渣物が除去された焼結磁石１０（冶具１４０）を、エアーブラスト装置１７０に搬入する。

エアーブラスト装置１７０のノズル１７１は、焼結磁石１０の表面に対して高圧エアーを噴射する。この際、ノズル１７１は、ブラスト処理装置１６０のノズル１６１と同様に、回動駆動部によって回動を繰り返しかつリニアアクチュエーターによって搬送方向と直交する方向に関して往復動する。これによって、エアーブラスト装置１７０を通過する間に、冶具１４０に固定されている全ての焼結磁石１０の表面から、ショット材が除去される。

なお、焼結磁石１０の形状（サイズ）に応じて、高圧エアー（ノズル１７１）の噴射角度、噴射時間および噴射圧力を適宜変更することが好ましい。この場合、ショット材を確実かつ効率的に除去することが可能である。

次に、焼結磁石１０の寸法変化が説明される。

図１２は、ブラスト処理（ショット材の投射）による残渣物除去後の寸法変化を示しているテーブルである。

焼結磁石１０の寸法変化は、ノギスを使用し、長さ、幅および厚さに関し、ｎ＝８０で実施した。焼結磁石１０の寸法変化は、図１４に示されるように、誤差の範囲内であり、焼結磁石の表面は切削されずに、残渣物のみが除去された。なお、幅の寸法変化の平均の値が、「＋０．０１ｍｍ」となっているが、これは、粒界拡散処理によって焼結磁石１０に歪みが生じたことに起因すると想定される。

なお、寸法変化を測定した焼結磁石１０は、以下のようにして得た。

市販のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を、基材として使用した。焼結磁石の寸法は、７０ｍｍ×１３ｍｍ×３．５ｍｍであり、残留磁束密度（Ｂ_ｒ）は、１．３８［Ｔ］、保磁力（Ｈ_ｃｊ）は、１．３５［ＭＡ／ｍ］であった。

希土類元素を含む合金は、ＴｂメタルおよびＣａメタルをアーク溶解することにより得られたＴｂ_２０Ｃａ_１である。合金粉末は、Ｔｂ_２０Ｃａ_１を、ボールミルを使用して粒径５０μｍ以下に粉砕することにより得られた。合金粉末の粒径は、レーザー回析式粒子径分布測定装置により測定した。Ｔｂ_２０Ｃａ_１粉末は、１−ブタノール（無水）に添加され、Ｔｂ_２０Ｃａ_１が５０重量％のスラリーが調製された。

スラリーは、ゴム刷毛によって焼結磁石の１面（７５ｍ×１３ｍｍ）に塗布され、３０℃で１０分間乾燥させた。Ｔｂ_２０Ｃａ_１の塗布量は、焼結磁石とＴｂ_２０Ｃａ_１の全重量に対して約０．５重量％（存在率）の割合になるように、設定された。なお、ＴｂメタルとＣａメタルとの合金化から、塗布されたスラリーの乾燥まで、Ａｒ雰囲気下で実施した。

Ｔｂ_２０Ｃａ_１の塗布層を有する焼結磁石は、１．０×１０^−３Ｐａ以下の真空下において、９００℃で６．５時間の粒界拡散処理が施された。その後、継続して、５５０℃で２時間の時効処理が実施された。

粒界拡散処理が施された焼結磁石の表面に対して、ブラスト処理（ショット材の投射）が施され、焼結磁石の表面に存在する残渣物が除去され、実施例に係る焼結磁石が得られた。ショット材は、アルミナであり、粒度分布の平均粒径Ｄ５０は、約５０μｍ、投射圧力は、０．８ｂａｒ、投射時間は、６０秒であった。

次に、焼結磁石１０の磁気特性評価が説明される。

図１３は、実施例および比較例１〜５における残留磁束密度および保磁力を示しているテーブル、図１４は、実施例および比較例１〜５における保磁力と切削深さとの関係を示している図表である。

実施例における基材となった焼結磁石は、市販のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁であり、焼結磁石の寸法は、７ｍｍ×７ｍｍ×３ｍｍであり、残留磁束密度（Ｂ_ｒ）は、１．４２０［Ｔ］、保磁力（Ｈ_ｃｊ）は、１０１５．３［ｋＡ／ｍ］であった。その他の条件は、上述の寸法変化を測定した場合と同一である。

比較例１〜５は、残渣物を研削によって除去している点を除けば、他の条件は、実施例と同一である。なお、比較例１、２、３、４および５の研削深さは、０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．３ｍｍ、０．４ｍｍおよび０．５ｍｍに設定された。

磁気特性は、日本電磁測器製パルスＢ−Ｈカーブトレーサーを使用して、保磁力（Ｈ_ｃｊ）および残留磁束密度（Ｂ_ｒ）に関して評価した。

図１３に示されるように、実施例の残留磁束密度（Ｂ_ｒ）は、１６０４．０［ｋＡ／ｍ］であり、比較例１〜５の残留磁束密度（Ｂ_ｒ）は、１４７５．２〜１５２６．３［ｋＡ／ｍ］であった。つまり、図１４に明確に示されるように、実施例は、比較例１〜５に比較して良好な保磁力を呈し、また、比較例１〜５の保磁力は、研削深さの増加に対応し、減少する傾向が見られた。

一方、実施例の残残留磁束密度（Ｂｒ）は、１．４０３［Ｔ］であり、比較例１〜５の残残留磁束密度（Ｂｒ）は、１．４０８〜１．４２０［Ｔ］であった。つまり、実施例は、比較例１〜５に比較して良好な保磁力を呈しているが、残残留磁束密度（Ｂｒ）の低下は限定的であった。

次に、本発明の実施の形態の変形例１〜３が順次説明される。

図１５および図１６は、本発明の実施の形態の変形例１を説明するためのフローチャートおよび概略図である。

焼結磁石１０の重量は、残渣物を除去することによって減少するため、焼結磁石１０の重量減少と残渣物の除去量とは対応している。したがって、焼結磁石１０の重量変化に基づいて、焼結磁石１０の不良品を検出することが可能である。例えば、重量変化が少な過ぎる場合、残渣物の除去が不十分であり、重量変化が大き過ぎる場合、焼結磁石基材が削り取られており、保磁力の増加量が不十分である。

具体的には、変形例１に係る残渣物除去設備１５０Ａは、図１６に示されるように、制御装置１８５に接続されている重量測定装置１９０，１９２を有する。

重量測定装置１９０および１９２は、搬送装置１８０に隣接して搬送方向Ｃの上流側および下流側に配置され、残渣物が除去される前後における冶具１４０の重量を測定するために使用される。

重量測定装置１９０，１９２が接続されている制御装置１８５は、残渣物が除去される前後における、冶具１４０が保持する焼結磁石１０全体の重量変化を検出し、残渣物の除去が十分であるか否かを判定するように構成されている。なお、焼結磁石１０を冶具１４０から取り外して焼結磁石１０の重量を測定することにより、残渣物が除去される前後における焼結磁石１０の重量変化を、個別かつ直接的に検出することも可能である。

残渣物除去設備１５０Ａが適用される変形例１に係る焼結磁石の製造方法は、図１５に示されるように、概して、粒界拡散処理工程、第１重量測定工程、ブラスト処理工程、エアーブラスト工程、第２重量測定工程および良否判定工程を有する。

粒界拡散処理工程とブラスト処理工程との間に位置する第１重量測定工程においては、搬送装置１８０に隣接して搬送方向Ｃの上流側に配置される重量測定装置１９０によって、残渣物が除去される前における冶具１４０の重量が測定される。

エアーブラスト工程と良否判定工程との間に位置する第２重量測定工程においては、搬送装置１８０に隣接して搬送方向Ｃの下流側に配置される重量測定装置１９２によって、残渣物が除去された後における冶具１４０の重量が測定される。

第２重量測定工程の後に位置する良否判定工程においては、残渣物が除去される前後における重量変化に基づき、焼結磁石１０が不良品であるか否かが判定される（焼結磁石１０の良否判定が行われる）。

例えば、重量変化が許容範囲の下限以下であり、残渣物の除去が不十分であると判定された焼結磁石１０（焼結磁石１０を保持する冶具１４０）は、ブラスト処理工程に再投入される。重量変化が許容範囲の上限以上であり、焼結磁石基材が削り取られていると判定された焼結磁石１０は、除去される。したがって、焼結磁石１０の不良品が次工程に流れることが抑制される。

なお、重量測定装置１９０，１９２による判定結果は、ブラスト処理の条件設定に反映させられる（フィードバックされる）。例えば、焼結磁石１０の重量変化が小さく、焼結磁石１０の表面に残渣物が存在すると判定される場合、ショット材の投射圧力および／又は投射圧力を増加させるように、ブラスト処理の条件設定が変更される。したがって、焼結磁石１０の不良率を低減し、材料費を削減することが可能である。

図１７および図１８は、本発明の実施の形態の変形例２を説明するためのフローチャートおよび概略図、図１９は、粒界拡散処理後の焼結磁石の表面状態を示している写真である。

焼結磁石１０の不良品の検出は、焼結磁石１０の重量に基づく形態に限定されない。例えば、図１９に示されるように、粒界拡散処理後の焼結磁石１０の表面は、濃淡を有し、残渣物は、濃い色として検出され、残渣物が存在しない部位は、白色として検出される。したがって、残渣物を除去した後に焼結磁石１０の表面を光学的に観測することにより、残渣物の除去が不十分である不良品を検出することが可能である。例えば、焼結磁石１０の表面画像において濃い色が占める領域が大き過ぎる場合、残渣物の除去が不十分である。

具体的には、変形例２に係る残渣物除去設備１５０Ｂは、図１８に示されるように、制御装置１８５に接続されているカメラ１９５を有する。

カメラ１９５は、例えば、画像センサー（イメージセンサーあるいは撮像素子）を有し、搬送装置１８０に隣接して搬送方向Ｃの下流側の上方に配置され、冶具１４０が保持する焼結磁石１０の表面画像をキャプチャーするために使用される。

カメラ１９５が接続されている制御装置１８５は、キャプチャーされた画像に対して画像処理を施し、残渣物が存在するか否か（残渣物の除去が十分であるか否か）を判定するように構成されている。画像処理は、例えば、濃淡のある画像を白と黒の２階調に変換する処理である二値化である。二値化は、焼結磁石１０の表面画像からの検出対象（残渣物の画像）の抽出が容易かつ判定処理が高速に実行できる点で好ましい。

残渣物除去設備１５０Ｂが適用される変形例２に係る焼結磁石の製造方法は、図１７に示されるように、概して、粒界拡散処理工程、ブラスト処理工程、エアーブラスト工程、画像処理工程および良否判定工程を有する。

エアーブラスト工程と良否判定工程の間に位置する画像処理工程においては、搬送装置１８０に隣接して搬送方向Ｃの下流側の上方に配置されるカメラ１９５によって、エアーブラスト工程後の冶具１４０が保持する焼結磁石１０の表面画像がキャプチャーが測定される。

画像処理工程の後に位置する良否判定工程においては、キャプチャーされた表面画像に基づいて、焼結磁石１０が不良品であるか否かが判定される（焼結磁石の良否判定が行われる）。

例えば、キャプチャーされた表面画像において残渣物の画像が占める領域の割合が許容値より大きく、残渣物の除去が不十分であると判定された焼結磁石１０（焼結磁石１０を保持する冶具１４０）は、ブラスト処理工程に再投入される。したがって、残渣物の除去が不十分である不良品が次工程に流れることが抑制される。

なお、カメラ１９５によるキャプチャー画像の判定結果は、ブラスト処理の条件設定に反映させられる（フィードバックされる）。例えば、残渣物の除去が不十分であるため、ショット材の投射圧力および／又は投射圧力を増加させるように、ブラスト処理の条件設定が変更される。したがって、焼結磁石１０の不良率を低減し、材料費を削減することが可能である。

なお、残渣物の存在を検出するための方法は、画像の二値化に限定されない。

図２０および図２１は、本発明の実施の形態の変形例３を説明するためのフローチャートおよび概略図である。

変形例１と変形例２とを組み合わせることも可能である。例えば、変形例３に係る残渣物除去設備１５０Ｃは、図２１に示されるように、制御装置１８５に接続されている重量測定装置１９０，１９２およびカメラ１９５を有する。

残渣物除去設備１５０Ｃが適用される変形例３に係る焼結磁石の製造方法は、図２０に示されるように、概して、粒界拡散処理工程、第１重量測定工程、ブラスト処理工程、エアーブラスト工程、第２重量測定工程、画像処理工程および良否判定工程を有する。

粒界拡散処理工程とブラスト処理工程との間に位置する第１重量測定工程においては、重量測定装置１９０によって、残渣物が除去される前における冶具１４０の重量が測定される。エアーブラスト工程と画像処理工程との間に位置する第２重量測定工程においては、重量測定装置１９２によって、残渣物が除去された後における冶具１４０の重量が測定される。画像処理工程と良否判定工程との間に位置する画像処理工程においては、カメラ１９５によって、エアーブラスト工程後の冶具１４０が保持する焼結磁石１０の表面画像がキャプチャーが測定される。

良否判定工程においては、残渣物が除去される前後における重量変化とキャプチャーされた画像とに基づき、焼結磁石１０が不良品であるか否かが判定される。

例えば、焼結磁石１０の重量変化が許容範囲内に含まれている場合であっても、キャプチャーされた表面画像において残渣物の画像が占める領域の割合が許容値より大きいと、焼結磁石１０が不良品であると判定される。また、キャプチャーされた表面画像において残渣物の画像が占める領域の割合が許容値以下である場合であっても、焼結磁石１０の重量変化が許容範囲内に含まれていないと、焼結磁石１０が不良品であると判定される。

したがって、残渣物が除去される前後における重量変化のみに基づく判定や、キャプチャーされた表面画像のみに基づく判定に比較し、より正確に焼結磁石１０が不良品であるか否かを判定することが可能である。なお、画像処理工程を第２重量測定工程の前に位置するように構成することも可能である。

以上のように、本発明の実施の形態に係る焼結磁石の製造方法においては、粒界拡散処理が施された焼結磁石の表面に存在する残渣物は、ショット材（投射材）を焼結磁石の表面に投射することによって除去される。投射されたショット材は、焼結磁石の表面を切削せず、残渣物のみを除去するため、焼結磁石の歩留りが向上し、また、焼結磁石の表面に存在する希土類元素の高濃縮領域（高保磁力領域）が除去されないため、残渣物の除去に基づく保磁力に対する悪影響が抑制される。したがって、良好な歩留りおよび高保磁力を有する焼結磁石の製造方法を提供することが可能である。

希土類元素Ｒは、ジスプロシウム（Ｄｙ）およびテルビウム（Ｔｂ）を含んでいる場合、粒界拡散処理によって焼結磁石の表面にジスプロシウム（Ｄｙ）およびテルビウム（Ｔｂ）の高濃縮領域が形成されるため、良好な高保磁力を得ることが可能である。

ショット材の投射時の治具と粒界拡散処理時の治具とが同一である場合、焼結磁石の脱着に要する段取り時間を削減し、サイクルタイムを短縮することが可能である。前記冶具がカーボンから形成されている場合、良好な耐熱性を有するため、粒界拡散処理に適用することが容易である。

残渣物を除去する際、焼結磁石の形状に応じて、ショット材の投射条件を変更する場合、サイクルタイム（ショット材の投射時間）の短縮化、焼結磁石へのダメージを削減、残渣物の除去性を向上させることが可能である。

残渣物の除去の前後における焼結磁石の重量変化に基づいて、焼結磁石の良否判定を実施する場合、焼結磁石の不良品が次工程に流れることを抑制することが可能である。また、残渣物の除去の後における焼結磁石の表面画像に基づいても、焼結磁石の良否判定を実施することが可能である。

良否判定の結果がショット材の投射条件にフィードバックされる場合、焼結磁石の不良率を低減し、材料費を削減することが可能である。

残渣物の除去が不十分のため焼結磁石は不良であると判定された場合、再度のショット材の投射を実施することによって、焼結磁石の不良率を低減し、材料費を削減することが可能である。

本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲で種々改変することができる。

例えば、粒界拡散処理は、真空下で実施する形態に限定されず、不活性ガス下で実施することも可能である。この場合も、低酸素環境となるため、希土類元素の酸化を抑制することが可能である。不活性ガスは、例えば、窒素、アルゴン、窒素とアルゴンとの混合ガス等である。また、粒界拡散処理は、バッチ式で実施する形態に限定されず、例えば、不活性ガス下において粒界拡散処理を連続的に実施することも可能である。

１０ 粒界拡散処理が施された焼結磁石、
１２ 表面、
１４ 塗布層、
３０ 表面焼結磁石型同期モーター、
３２ 同期モーター用ロータ、
３４ 表面、
４０ 埋込焼結磁石型同期モーター、
４２ 同期モーター用ロータ、
４４ 埋込溝、
１００ 熱処理炉、
１１０ チャンバー、
１１２ 台座部、
１１４ ヒーター、
１２０ 真空装置、
１２２ 配管系、
１３０ 制御装置、
１４０ 冶具、
１４２ 基部、
１４４ 側壁部、
１４５ 段差部、
１４６ 上部プレート、
１４７ 開口部、
１５０，１５０Ａ，１５０Ｂ，１５０Ｃ 残渣物除去設備、
１６０ ブラスト処理装置、
１６１ ノズル、
１６２ ノズル駆動装置、
１６３ 回動駆動部、
１６４ 往復動部、
１６５ 支持体、
１６６ リニアアクチュエーター、
１６７ ホッパー、
１６８ ショット材回収部、
１６９ 高圧エアー源、
１７０ エアーブラスト装置、
１７１ ノズル、
１７２ ノズル駆動装置、
１７８ ショット材回収部、
１７９ 高圧エアー源、
１８０ 搬送装置、
１８２ コンベアベルト、
１８４ 搬送モーター、
１８５ 制御装置、
１９０，１９２ 重量測定装置、
１９５ カメラ、
Ｃ 搬送方向
Ｍ 搬送方向と直交する方向。

Claims (9)

1. 基材となるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石に対して希土類元素Ｒを含む合金粉末を使用して粒界拡散処理を施した後、前記粒界拡散処理が施された前記焼結磁石の表面に存在する残渣物を除去し、
   前記合金粉末は、Ｒ_ｘＡ_ｙＢ_ｚで表され、
   ただし、Ｒは、ＳｃおよびＹを含む希土類元素のうち少なくとも１つ以上、ＡはＣａまたはＬｉであり、Ｂは不可避不純物であり、２≦ｘ≦９９であり、１≦ｙ＜ｘであり、０≦ｚ＜ｙであり、
   前記残渣物の除去は、投射材を前記焼結磁石の表面に投射することによって実施される、焼結磁石の製造方法。
2. 前記希土類元素Ｒは、ＤｙおよびＴｂを含んでいる、請求項１に記載の焼結磁石の製造方法。
3. 前記焼結磁石は、冶具に取り付けられて前記粒界拡散処理が施されており、前記粒界拡散処理が施された後、前記冶具から取り外されることなく、前記残渣物が除去される、請求項１又は請求項２に記載の焼結磁石の製造方法。
4. 前記冶具は、カーボンから形成されている、請求項３に記載の焼結磁石の製造方法。
5. 前記残渣物が除去される際、前記焼結磁石の形状に応じて、前記投射材の投射条件が変更され、
   前記投射条件は、前記投射材の投射角度、投射時間および投射圧力のうち少なくとも１つ以上を含んでいる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
6. 前記残渣物の除去の前後における前記焼結磁石の重量変化に少なくとも基づいて、前記焼結磁石の良否判定を実施する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
7. 前記残渣物の除去の後における前記焼結磁石の表面画像に少なくとも基づいて、前記焼結磁石の良否判定が実施される、請求項１〜６のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。
8. 前記良否判定の結果は、投射条件にフィードバックされ、
   前記投射条件は、前記投射材の投射角度、投射時間および投射圧力のうち少なくとも１つ以上を含んでいる、請求項６又は請求項７に記載の焼結磁石の製造方法。
9. 前記良否判定において前記残渣物の除去が不十分であると判定された前記焼結磁石の表面に存在する残渣物は、再度の投射材の投射によって除去される、請求項６〜８のいずれか１項に記載の焼結磁石の製造方法。