CN104040655B - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：隔着具有开口部的平板状的保持部件，交替配置RH扩散源和R－T－B系烧结磁石体，构成叠层体的工序；将上述叠层体配置在处理容器内的工序；在上述处理容器内的压力为2.0Pa以上、50Pa以下、温度为800℃以上、950℃以下的条件下，进行RH供给扩散处理的工序(A)；和在上述处理容器内的压力为150Pa以上、2kPa以下、温度为800℃以上、950℃以下的条件下，进行RH扩散处理的工序(B)，并且包括将工序(A)和工序(B)交替重复2次以上的工序。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
在本说明书中，“R－T－B”的R为稀土元素中的至少一种。另外，T为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe。B为硼。其中，稀土元素是指钪(Sc)、钇(Y)这2种元素和镧(La)至镥(Lu)的15种元素(镧系)的总称。
R－T－B系烧结磁体在永久磁体中作为性能最高的磁体而被已知，被用于硬盘驱动的音圈电动机(VCM)、混合式车载用电动机等各种电动机。
R－T－B系烧结磁体在高温中矫顽力HcJ(以下简单记载为“HcJ”)降低，因此引起不可逆热退磁。为了避免不可逆热退磁，在用于电动机用等的情况下，要求即使在高温中也维持HcJ。
近年来，以提高R－T－B系烧结磁体的HcJ为目的，提出了如下方法：使用蒸镀方法对R－T－B系烧结磁体表面供给Dy、Tb等的重稀土元素RH，通过将其重稀土元素RH向磁体内部扩散，抑制剩余磁通密度Br(以下简单记载为“Br”)的降低，提高HcJ(以下记载为“蒸镀扩散处理方法”)。
专利文献1公开了如下方法：在蒸镀扩散处理方法中，通过Nb网和间隔部件将R－T－B系烧结磁体和含有重稀土元素RH的块体隔开而配置，将这些加热到规定温度，由此从上述块体对R－T－B系烧结磁体的表面供给重稀土元素RH，使重稀土元素RH扩散到R－T－B系烧结磁体的内部。
专利文献2公开了包括工序(A)和工序(B)，并将工序(A)和工序(B)重复2次以上的方法：工序(A)：在蒸镀扩散处理方法中，在处理容器内，通过由高熔点金属构成的支撑部件和支柱，将R－T－B系烧结磁石体和含有重稀土元素RH的RH扩散源隔开而配置，将上述处理容器内加热到规定温度，由此从上述RH扩散源对R－T－B系烧结磁石体的表面供给重稀土元素RH，使重稀土元素RH扩散到R－T－B系烧结磁石体的内部的RH供给工序(A)，工序(B)：原样维持R－T－B系烧结磁石体的加热状态，中断从RH扩散源向烧结磁石体的重稀土元素RH供给并维持的RH扩散工序(B)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2007/102391号
专利文献2：日本特开2011－233554号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1通过蒸镀扩散处理方法，在R－T－B系烧结磁体的主相外壳部形成重稀土元素RH的浓缩层。此时，重稀土元素RH从R－T－B系烧结磁体的表面扩散到该R－T－B系烧结磁体的内部，同时，以包含在上述R－T－B系烧结磁体的内部的轻稀土元素RL(RL为Nd和Pr中的至少一种)为主体的液相成分，向上述R－T－B系烧结磁体的表面扩散。这样，就会引起上述重稀土元素RH从上述R－T－B系烧结磁体的表面向内部扩散、上述轻稀土元素RL从上述R－T－B系烧结磁体的内部向表面扩散这样的相互扩散，由此在R－T－B系烧结磁体表面形成以轻稀土元素RL为主体的溶出部分。该部分有可能与支撑R－T－B系烧结磁体的Nb网发生固着(以下记载为“熔接”)。
在专利文献2所公开的方法中，在RH供给工序(A)中，实施与专利文献1所公开的方法相同的蒸镀扩散处理。因此，与专利文献1所公开的方法同样，有可能发生支撑部件与R－T－B系烧结磁体的熔接。
重稀土元素RH向R－T－B系烧结磁体的供给过多时，多数情况下引起如上所述的相互扩散，多数情况下发生熔接。因此，在专利文献1、2中，重稀土元素RH向R－T－B系烧结磁体的供给不过多时，在载持R－T－B系烧结磁体的Nb网(相当于专利文献2的保持部件)与块体(相当于专利文献2的RH扩散源)之间以及在载持块体的Nb网与R－T－B系烧结磁体之间配置间隔部件(相当于专利文献2的支柱)而使之具有空间。但是，其结果，在处理多量的R－T－B系烧结磁体时，存在不能使一次的处理量增加的问题。
本发明的实施方式能够提供一种不使R－T－B系烧结磁体和保持部件发生熔接，使每1次的处理量增加，并使生产效率提高的R－TB系烧结磁体的制造方法。
用于解决课题的技术方案
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：隔着具有开口部的平板状的保持部件，交替配置RH扩散源(含有80原子％以上的重稀土元素RH的金属或合金。其中，重稀土元素RH为Dy和Tb中的至少一种)和R－T－B系烧结磁石体(R为稀土元素中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe)，构成叠层体的工序；将上述叠层体配置在处理容器内的工序；在上述处理容器内的压力为2.0Pa以上、50Pa以下、温度为800℃以上、950℃以下的条件下，进行RH供给扩散处理的工序(A)；在上述处理容器内的压力为150Pa以上、2kPa以下、温度为800℃以上、950℃以下的条件下，进行RH扩散处理的工序(B)，将上述工序(A)和上述工序(B)交替重复2次以上。
在某个实施方式中，上述保持部件的厚度为0.1mm以上、4mm以下。
在某个实施方式中，在将上述工序(A)和上述工序(B)交替重复2次以上之后，以1℃/分钟以上、15℃/分钟以下的冷却速度，将处理容器内的温度冷却到500℃。
在某个实施方式中，使用旋转泵或者旋转泵和机械增压泵，对上述处理容器内进行真空排气处理。
发明效果
本发明的实施方式通过将以2.0Pa以上、50Pa以下这样的压力进行RH供给扩散处理的工序和以150Pa以上、2kPa以下的压力进行RH扩散处理的工序交替重复2次以上，能够抑制重稀土元素RH一下子被供给R－T－B系烧结磁石体，能够防止过多地供给重稀土元素RH。由此，R－T－B系烧结磁石体与保持部件不发生熔接。因此，能够隔着具有开口部的平板状的保持部件，将R－T－B系烧结磁石体和RH扩散源直接叠层，能够使每1次的RH供给扩散处理和RH扩散处理的R－T－B系烧结磁石体的处理量增加，能够使生产效率提高。
附图说明
图1为表示本发明中叠层体的结构的一个例子的说明图。
图2为表示本发明中叠层体的结构的一个例子的说明图。
图3为表示R－T－B系烧结磁石体向保持部件的配置状况的一个例子的说明图。
图4为表示RH扩散源向保持部件的配置状况的一个例子的说明图。
图5为表示进行RH供给扩散处理的工序(A)和进行RH扩散处理的工序(B)的重复例的说明图，(a)表示没有重复工序(A)和工序(B)的(1个循环)例子，(b)表示将工序(A)和工序(B)的重复3次(3个循环)的例子，(c)表示将工序(A)和工序(B)的重复6次(6个循环)的例子。
具体实施方式
在本发明的实施方式中，在上述那样的特定的压力范围内，进行RH供给扩散处理的工序(A)之后，在比上述压力范围高的压力范围内，进行RH扩散处理的工序(B)，将(A)和(B)的工序交替重复2次以上。即，在工序(A)中，使处理容器内处于2.0Pa以上、50Pa以下、800℃以上、950℃以下的气氛中，进行RH供给扩散处理，由此能够抑制重稀土元素RH从RH扩散源向R－T－B系烧结磁石体过多地供给。但是，RH供给扩散时，尽管能够抑制重稀土元素RH的供给，在继续为了得到所期望的磁特性所需要的重稀土元素RH的供给时，供给缓慢地变得过多，作为结果，发生熔接。本发明中，就为了得到所期望的磁特性所需要的重稀土元素RH的供给而言，将RH供给扩散处理分成多次进行，并将RH扩散处理在各自的RH供给扩散处理之后实施，由此重复“供给扩散”和“扩散”。由此能够防止过多地供给。另外，在进行RH供给扩散处理的工序中，如果不能抑制过多地供给重稀土元素RH，即使仅仅将进行RH供给扩散处理的工序和进行RH扩散处理的工序重复2次以上，也发生熔接。只是重复“供给扩散”和“扩散”，能够减少熔接的效果小。即，本发明中，如上所述，在RH供给扩散处理中，通过设定为特定的压力范围之后，将进行RH供给扩散处理的工序和进行RH扩散处理的工序重复2次以上，由此能够不发生熔接。
在本发明中，从RH扩散源对R－T－B系烧结磁石体的表面供给重稀土元素RH，并使之扩散到R－T－B系烧结磁石体的内部，将这样的处理称为“RH供给扩散处理”。另外，将不从RH扩散源供给重稀土元素RH而只进行向R－T－B系烧结磁石体内部的扩散的处理称为“RH扩散处理”。进一步而言，将RH供给扩散处理和RH扩散处理重复2次以上之后，以提高R－T－B系烧结磁体的磁特性为目的而进行的热处理简单称为“热处理”。
另外，在本发明中，将重复进行RH供给扩散处理和RH扩散处理之前以及RH供给扩散处理中、RH扩散处理中的R－T－B系烧结磁体称为“R－T－B系烧结磁石体”，将重复进行RH供给扩散处理和RH扩散处理之后的R－T－B系烧结磁体称为“R－T－B系烧结磁体”，将二者进行区别表示。
[RH扩散源]
RH扩散源为含有80原子％以上的重稀土元素RH的金属或合金，上述重稀土元素RH为Dy、Tb中的至少一种，例如，为Dy金属、Tb金属、DyFe合金、TbFe合金等。除Dy、Tb、Fe以外，也可以含有其它元素，RH扩散源优选含有80原子％以上的重稀土元素RH。重稀土元素RH的含量少于80原子％时，从RH扩散源的重稀土元素RH的供给量变少，为了得到所期望的HcJ提高效果，处理时间非常长，因此不优选。
RH扩散源的形状例如为板状、块形状等任意形状，大小也没有特别限定。但为了提高RH供给扩散处理的处理量，优选厚度为0.5～5.0mm的板状的RH扩散源。
其中，RH扩散源除Dy、Tb以外，只要不损害本发明的效果，也可以含有选自Nd、Pr、La、Ce、Zn、Zr、Sn、Co、Al、Fe、F、N和O中的一种。
[R－T－B系烧结磁石体]
R－T－B系烧结磁石体能够使用通过公知的组成、制造方法制造的物质。
[构成叠层体的工序]
本发明在进行RH供给扩散处理的工序之前，首先，在处理容器内，隔着保持部件交替叠层RH扩散源和R－T－B系烧结磁石体，构成叠层体5。具体而言，如图1所示，从处理容器1内的底部依次叠层保持部件4、RH扩散源3、保持部件4、R－T－B系烧结磁石体2、保持部件4、RH扩散源3、保持部件4、R－T－B系烧结磁石体2，构成叠层体5。通过调整保持部件4的厚度，能够调整R－T－B系烧结磁石体2和RH扩散源3的距离。
如图2所示，在处理容器1内重叠多个上述叠层体5，由此能够1次对大量的R－T－B系烧结磁石体2进行RH供给扩散处理和RH扩散处理。
保持R－T－B系烧结磁石体2、RH扩散源3的保持部件4为具有开口部的平板状的部件。保持部件4例如为Nb网、Mo网等。保持部件4优选厚度为0.1mm以上、4mm以下。在不足0.1mm时，在工业上难以制作，另外，从强度的方面考虑，有不能保持R－T－B系烧结磁石体2、RH扩散源3的危险。另外，平板上的保持部件4可以具有从平板部分直立的壁面和/或凸部。
本发明使处理容器1内为2.0Pa以上、50Pa以下的压力，进行RH供给扩散处理，因此不会从RH扩散源3供给大量的重稀土元素RH。因此，在超过4mm时，R－T－B系烧结磁石体2和RH扩散源3的距离过于大，从RH扩散源3向R－T－B系烧结磁石体2供给重稀土元素RH的量少，有不能充分进行RH供给扩散处理的危险。为了能够有效地进行RH供给扩散处理，保持部件4的开口率优选具有50％以上，进一步优选为70％以上。
处理容器、保持部件4优选由Nb、Mo、W、Ta等的高熔点金属、包含氮化硼、氧化锆、氧化铝、氧化钇、氧化钙、氧化镁等的陶瓷材料等在RH供给扩散处理时、RH扩散处理时难以发生变形、变质的材料构成。
如图3所示，配置在保持部件4上的R－T－B系烧结磁石体2优选以相邻的R－T－B系烧结磁石体2彼此不会由因RH供给扩散处理溶出的轻稀土元素RL熔接的方式，隔开间隔进行配置。另外，配置在保持部件4上的RH扩散源3可以与R－T－B系烧结磁石体2同样隔开间隔而配置，如图4所示，也可以不隔开而配置，可以对应R－T－B系烧结磁石体2的配置而适当地选定。另外，在某个实施方式中，以叠层体的各层具有同样的厚度的方式，将多个扩散源或多个磁石体具有大致相同的高度的物质配置成各层。
[进行RH供给扩散处理的工序]
将上述叠层体配置在处理容器内，使上述处理容器内为2.0Pa以上、50Pa以下、800℃以上、950℃以下的气氛，进行RH供给扩散处理。即，对R－T－B系烧结磁石体和RH扩散源将进行加热，从RH扩散源对R－T－B系烧结磁石体的表面供给重稀土元素RH，并使重稀土元素RH扩散到R－T－B系烧结磁石体的内部。以下，将进行RH供给扩散处理的工序称为“工序(A)”。
在工序(A)中，处理容器内的压力低于2.0Pa时，R－T－B系烧结磁石体和保持部件容易熔接。另外，超过50Pa时，不能确保向R－T－B系烧结磁石体充分供给重稀土元素RH，有不能得到期望的HcJ提高效果的危险。
在工序(A)中，处理容器内的温度低于800℃时，有不能确保向R－T－B系烧结磁石体充分供给重稀土元素RH的危险。另外，在超过950℃时，处理容器内的压力即使为2.0Pa以上、50Pa以下，R－T－B系烧结磁石体和保持部件也发生熔接。
[进行RH扩散处理的工序]
在工序(A)之后，使处理容器内的压力上升到高于重稀土元素RH的蒸气压的150Pa以上、2kPa以下，进行RH扩散处理。即，抑制从RH扩散源供给重稀土元素RH，只进行向R－T－B系烧结磁石体内部的扩散。以下，将进行该RH扩散处理的工序称为“工序(B)”。
在工序(B)中，处理容器内的压力低于150Pa时，有不能充分抑制重稀土元素RH的供给的危险。处理容器内的压力的上限为2kPa以下，这是为了能够顺利地重复进行(A)工序和(B)工序，使批量生产性提高，在不考虑批量生产性的情况下，即使超过2kPa(例如大气压)也可以。
工序(B)未必需要完全中断重稀土元素RH的供给。如果能够充分地抑制从RH扩散源供给重稀土元素RH，就能够得到本发明的效果。
在工序(B)中，未必需要在处理容器内的温度与之前进行的工序(A)的温度相同的温度进行，可以在800℃以上、950℃以下的范围进行。但是，从生产效率的观点考虑，优选在与工序(A)的温度相同的温度进行。这里所说的相同温度是指两者的温度差为20℃以内的意思。
[将工序(A)和工序(B)交替重复2次以上的工序]
接着，将进行RH供给扩散处理的工序(A)和进行RH扩散处理的工序(B)交替重复2次以上。图5为表示作为重稀土元素RH使用Dy时的工序(A)和工序(B)的重复例的说明图。图5(a)表示只进行1次工序(A)3小时和工序(B)6小时、即不重复进行(1个循环)的现有例。图5(b)表示将工序(A)1小时和工序(B)2小时重复3次(3个循环)的本发明的例子，图5(c)表示将工序(A)0.5小时和工序(B)1小时重复6次(6个循环)的本发明的例子。图5(a)～(c)中，即使增加重复次数(循环数)，工序(A)的合计处理时间也均为3小时，工序(B)的合计处理时间在图5(a)～(c)中均为6小时。另外，在工序(A)中，将处理容器内的压力控制为2.0Pa，在工序(B)中，使处理容器内的压力为500Pa。另外，工序(A)和工序(B)的处理温度保持为一定(900℃)，通过控制压力，间断重复供给Dy。
为了将图5(b)和图5(c)的例子与图5(a)的现有例相比较，将工序(A)和工序(B)的合计处理时间设定为3小时和6小时，各工序中的处理时间也为一定，但本发明不限定于这样的例子。每个循环中，可以使工序(A)和/或工序(B)的处理时间变化。另外，合计处理时间可以根据应该供给的Dy量、R－T－B系烧结磁石体的形状和大小进行适当地设定。另外，处理温度也不需要经常保持一定。例如，重复进行6个循环的处理工序时，可以最初的3个循环保持为900℃，其余的3个循环保持为850℃。
工序(A)、工序(B)各自的合计处理时间优选以20分钟～20小时进行处理。合计处理时间不足20分钟时，有不能得到期望的HcJ提高效果的危险。另一方面，在超过20小时时，因为处理时间过长，有引起制造成本增加的危险。另外，优选工序(A)、工序(B)各1次处理时间，以3分钟～3小时进行处理。1次的处理时间不足3分钟时，工序(A)和工序(B)的压力切换次数变多，有引起制造成本增加的危险。另一方面，在超过3小时时，因为处理时间过长，有引起制造成分增加的危险，另外，在工序(A)中，也有熔接的危险。但是，即使为上述时间以外，处理时间可以根据R－T－B系烧结磁石体和RH扩散源的插入量、形状、处理压力、处理温度等进行适当地选定。
将工序(A)和工序(B)交替重复2次以上之后，以1℃/分钟以上、15℃/分钟以下的冷却速度将处理容器内的温度冷却到500℃，能够进一步使HcJ提高。在低于1℃/分钟时，因为冷却时间过长，有引起制造成分增大的危险。在超过15℃/分钟时，有不能得到由冷却速度获得的HcJ提高效果的危险。
[热处理]
可以在将工序(A)和工序(B)交替重复2次以上的工序之后，实施以提高R－T－B系烧结磁体的磁特性为目的而进行的热处理。该热处理与在公知的R－T－B系烧结磁石体的制造方法中、烧结后所实施的热处理相同。热处理气氛、热处理温度等可以采用公知的条件。
[处理装置]
用于进行RH供给扩散处理、RH扩散处理的处理装置可以利用公知的间歇式的热处理炉、连续式的热处理炉而进行。在本发明中，能够以2.0Pa以上的比较高的压力进行RH供给扩散处理、RH扩散处理，不需要产生10－2Pa以下的低压力的低温泵、油扩散泵等的高价泵，能够利用旋转泵或者旋转泵和机械增压泵这样的廉价泵而实施。
[加工、表面处理]
可以对交替重复2次以上工序(A)和工序(B)的工序之后的R－T－B系烧结磁体进行用于尺寸调整的加工。即使经过这样的工序，磁特性提高效果几乎不改变。用于尺寸调整的加工量为1～300μm、更优选为5～100μm，进一步优选为10～30μm。另外，可以对交替重复2次以上工序(A)和工序(B)的工序之后的R－T－B系烧结磁体实施表面处理。表面处理可以是公知的表面处理，例如能够进行Al蒸镀、电镀Ni、树脂涂敷等的表面处理。在进行表面处理之前，可以进行喷砂处理、滚筒研磨处理、机械研磨、酸清洗等公知的前处理。
(实施例1)
制作具有Nd22.3％、Pr6.2％、Dy4.0％、B1.0％、Co0.9％、Cu0.1％、Al0.2％、Ga0.1％、其余部分Fe(单位为质量％)的组成的R－TB系烧结磁石体。热处理后的磁特性为Br＝1.35T、HcJ＝1730kA/m。
将R－T－B系烧结磁石体加工成厚度5mm×宽度40mm×长度60mm。作为RH扩散源，准备厚度3mm×宽度27mm×长度270mm的Dy金属。作为保持部件，准备厚度2mm×宽度300mm×长度400mm、4目的平板形状的Mo制网。通过使保持部件的厚度为2mm，将R－T－B系烧结磁石体和RH扩散源的距离设定为2mm。
如图1所示，隔着保持部件4叠层R－T－B系烧结磁石体2和RH扩散源3。处理容器的尺寸为60mm×宽度320mm×长度420mm。
将处理容器1内升温到900℃之后，将RH供给扩散处理0.5小时和RH扩散处理1小时进行6个循环。RH供给扩散处理中，将处理容器内的压力控制为3.0Pa，RH扩散处理中，将处理容器内的压力控制为1.5kPa。RH供给扩散处理使用旋转泵和机械增压泵，RH扩散处理使用旋转泵。
将RH供给扩散处理和RH扩散处理进行6个循环之后，通过气体冷却(80℃/分钟)将处理容器内的温度从900℃急冷到500℃。之后，进行热处理(在压力2Pa、500℃进行60分钟)，制作R－T－B系烧结磁体。
(实施例2)
除了将RH供给扩散处理1小时和RH扩散处理2小时进行3个循环以外，在与实施例1相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
(实施例3)
使通过气体冷却(80℃/分钟)将重复进行了RH供给扩散处理和RH扩散处理之后的处理容器内的温度从900℃急冷到500℃变更为以3℃/分钟的冷却速度将处理容器内的温度从900℃冷却到500℃、并通过气体冷却(80℃/分钟)从500℃急冷到室温，除此以外，在与实施例1相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
(比较例1)
将RH供给扩散处理3小时和RH扩散处理6小时进行1个循环，除此以外，在实施例1与相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
(比较例2)
使用油扩散泵，将RH供给扩散处理时的处理容器内的压力从3.0Pa变更为10－3Pa，除此以外，在与实施例1相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
(比较例3)
使用油压扩散泵，将RH供给扩散处理时的处理容器内的压力从3.0Pa变更为10－3Pa，并且将RH供给扩散处理3小时和RH扩散处理6小时进行1个循环，除此以外，在与实施例1相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
(比较例4)
使用油压扩散泵，将RH供给扩散处理时的处理容器内的压力从3.0Pa变更为10－3Pa，将RH供给扩散处理3小时和RH扩散处理6小时进行1个循环，将保持部件的厚度设为8mm，将R－T－B系烧结磁石体2和RH扩散源3的距离从2mm变更为8mm，除此以外，在与实施例1相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
(比较例5)
将RH供给扩散处理时的处理容器内的压力从3.0Pa变更为40000Pa，将RH供给扩散处理3小时和RH扩散处理6小时进行1个循环，除此以外，在与实施例1相同的条件下，制作R－T－B系烧结磁体。
将实施例1～3、比较例1～5的结果表示在表1中。“RH供给扩散处理压力”表示RH供给扩散处理时的处理容器内的压力。“距离”表示R－T－B系烧结磁石体2和RH扩散源3的距离。“RH供给扩散处理合计时间”表示RH供给扩散处理的合计的时间。“RH扩散处理合计时间”表示RH扩散处理的合计的时间。“循环数”将RH供给扩散处理之后进行RH扩散处理计为1次。“处理数”表示实施例1～3、比较例1～5中分别使用的R－T－B系烧结磁石体2的数量。“HcJ”表示处理后的R－T－B系烧结磁体的HcJ。“Br”表示处理后的R－T－B系烧结磁体的Br。“熔接数”表示从保持部件4卸下R－T－B系烧结磁体时产生熔接痕迹的磁体的数量。
[表1]
如表1所示，将RH供给扩散处理的压力设为3.0Pa的实施例1～3能够得到高的HcJ，没有发生Br的降低，也没有产生熔接痕迹。如比较例1所示，即使RH供给扩散处理的压力为3.0Pa，循环数为1次，也能看到一部分产生熔接痕迹(15个)。另一方面，在使RH供给扩散处理的压力为10－3Pa的比较例2～4中，如比较例2所示，即使循环数为6次，也能看到产生熔接痕迹(148个)，如比较例3所示，循环数为1次，由于熔接不能从保持部件剥离R－T－B系烧结磁体。使保持部件的厚度为8mm、使R－T－B系烧结磁体和RH扩散源的距离变大的比较例4，熔接痕迹的产生虽然小于比较例2、3，但因为加大了距离，所以处理数量大幅度减少(168个→126个)。另外，使RH供给扩散处理的压力为40000Pa的比较例5没有产生熔接痕迹，但不能得到高的HcJ。
由以上的结果可知，实施例1～3是适合于批量生产的方法，R－T－B系烧结磁石体和保持部件不发生熔接，能够增加每1次的RH扩散处理量。另外，从900℃至500℃进行气体冷却(80℃/分钟)的实施例1的情况下，和冷却条件为以3℃/分钟的冷却速度从900℃冷却到500℃、并通过气体冷却(80℃/分钟)从500℃急冷到室温的实施例3的情况下，实施例3能够得到高的HcJ。
(实施例4)
表2表示在与实施例1相同的条件下，将RH供给扩散处理和RH扩散处理重复6次处理之后的处理容器内的各冷却条件。表2中的(1)～(9)的“冷却条件”表示从将RH供给扩散处理和RH扩散处理重复6次处理之后的处理容器内的温度(900℃)至500℃的冷却速度。任意情况下都是通过气体冷却(80℃/分钟)从500℃急冷到室温。所谓本发明中的室温，是指20℃±15℃的范围。“HcJ”表示在(1)～(9)的冷却条件下分别冷却处理之后的R－T－B系烧结磁体的HcJ。
[表2]
冷却条件(RH供给扩散处理后) HcJ(kA/m)
(1)900℃～500℃20℃/分钟 1990
(2)900℃～500℃15℃/分钟 2005
(3)900℃～500℃10℃/分钟 2048
(4)900℃～500℃5℃/分钟 2096
(5)900℃～500℃4℃/分钟 2114
(6)900℃～500℃3℃/分钟 2128
(7)900℃～500℃2℃/分钟 2142
(8)900℃～500℃1℃/分钟 2147
(9)900℃～500℃80℃/分钟 1985
如表2所示，与以80℃/分钟将处理容器内的温度从900℃急冷到500℃的(9)相比，以20℃/分钟～1℃/分钟将处理容器内的温度从900℃冷却到500℃的(1)～(8)能够得到高的HcJ的提高效果。另外，5℃/分钟以下(表2中(2)～(8))的冷却条件能够得到高的HcJ提高效果。因此，希望以1℃/分钟以上、15℃/分钟以下的冷却速度，将RH供给扩散处理后的处理容器内的温度(800℃以上、950℃以下)冷却到500℃。另外，在2℃/分钟(表2中(7))和1℃/分钟(表2中(8))的冷却条件下，HcJ提高效果几乎没有差异。因此，考虑了HcJ提高效果、生产效率时，进一步优选2℃/分钟～5℃/分钟，最优选为2℃/分钟～3℃/分钟。
工业上的可利用性
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法能够适合利用于各种电动机。
符号说明
1 处理容器
2 R－T－B系烧结磁石体
3 RH扩散源
4 保持部件
5 叠层体

Claims (9)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
隔着具有开口部的平板状的保持部件，交替配置RH扩散源和R－T－B系烧结磁石体，构成叠层体的工序，其中，RH扩散源为含有80原子％以上的重稀土元素RH的金属或合金，其中，重稀土元素RH为Dy和Tb中的至少一种，R为稀土元素中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe；
将上述叠层体配置在处理容器内的工序；
在所述处理容器内的压力为2.0Pa以上、50Pa以下、温度为800℃以上、950℃以下的条件下，进行RH供给扩散处理的工序(A)；和
在所述处理容器内的压力为150Pa以上、2kPa以下、温度为800℃以上、950℃以下的条件下，进行RH扩散处理的工序(B)，
并且包括将工序(A)和工序(B)交替重复2次以上的工序，
所述叠层体包括配置于第一所述保持部件上的第一所述RH扩散源和配置于第二所述保持部件上的第一所述R－T－B系烧结磁石体，
在所述第一所述保持部件与所述第一所述RH扩散源之间不配置所述R－T－B系烧结磁石体，
所述叠层体包括配置于第三所述保持部件上的第二所述RH扩散源，
所述第三所述保持部件与所述第一所述R－T－B系烧结磁石体接触。
2.权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述保持部件的厚度为0.1mm以上、4mm以下。
3.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
在将所述工序(A)和所述工序(B)交替重复2次以上之后，以1℃/分钟以上、15℃/分钟以下的冷却速度，将处理容器内的温度冷却到500℃。
4.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
使用旋转泵或者旋转泵和机械增压泵，对所述处理容器内进行真空排气处理。
5.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述叠层体包括配置于第四所述保持部件上的第二所述R－T－B系烧结磁石体，
所述第四所述保持部件与所述第二所述RH扩散源接触。
6.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述第一所述R－T－B系烧结磁石体具有多个，在所述第二所述保持部件上隔开间隔配置。
7.如权利要求5所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述第二所述R－T－B系烧结磁石体具有多个，在所述第四所述保持部件上隔开间隔配置。
8.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
在所述处理容器内配置所述叠层体的工序包括在纵向重叠多个所述叠层体的工序。
9.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述保持部件的开口率为70％以上。
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Applicant after: Hitachi Metals Co., Ltd.

Address before: Tokyo, Japan, Japan

Applicant before: Hitachi Metals Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20140910

Assignee: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co. Ltd.

Assignor: Hitachi Metals

Contract record no.: 2017990000034

Denomination of invention: Method of producing R-T-B sintered magnet

Granted publication date: 20161012

License type: Common License

Record date: 20170209

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CI03 Correction of invention patent

Correction item: A transferee of the entry into force of the contract

Correct: Hitachi metal ring magnets (Nantong) Co. Ltd.

False: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co. Ltd.

Number: 11

Volume: 33

CI03 Correction of invention patent