CN107808768B - 磁体镀膜装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁体镀膜装置及方法。该镀膜装置包括：基片架，其用于承载和输送待镀膜磁体；进料区，其用于接纳待镀膜磁体，并保持真空状态；镀膜区，其用于接纳来自进料区的待镀膜磁体，并在该待镀膜磁体的表面真空溅射上至少一层重稀土金属，从而形成镀膜磁体；出料区，其用于接纳来自镀膜区的镀膜磁体，并保持真空状态；其中，镀膜区包括多个工艺镀膜室，且至少一部分的工艺镀膜室以能够旋转地方式安装有孪生的旋转阴极靶。采用本发明的磁体镀膜装置及方法，镀膜一致性好，靶材本身的使用率较高。

Description

磁体镀膜装置及方法
技术领域
本发明涉及一种磁体镀膜装置及方法，尤其是一种涉及重稀土元素的磁体镀膜装置及方法。
背景技术
目前，纯电动力汽车及节能空调压缩机的需求量逐年递增。作为这些设备的核心材料，高矫顽力的稀土永磁材料(例如R-Fe-B系稀土永磁体)的需求量也逐年增加。通常，提高矫顽力需要使用大量重稀土元素，造成磁体成本大幅增加。微观研究发现，晶界组织对提高磁体矫顽力的影响很大。通过扩散渗透可以使重稀土元素进入磁体晶界。这样可以使用较少的重稀土元素而大幅度提高磁体矫顽力，从而有效降低生产成本。
一方面，现有的扩散渗透改善晶界的方法，往往会导致磁体的剩磁和磁能积显著降低，同时所需时间较长或者需要较高的处理温度。例如，CN101316674A公开了一种稀土永磁体材料的制备方法，其将重稀土元素的氟氧化物粉体布置在磁体表面，然后进行热处理，使重稀土元素扩散至磁体内部。在该方法中，重稀土元素需要脱离氟氧化物，还需要扩散至磁体内部，因而需要较长时间的保温处理。又如，CN101331566A公开一种R-Fe-B系烧结磁体的制造方法，将烧结磁体和含重稀土元素的容器非接触地置于同一处理室，通过加热使重稀土元素从磁体表面扩散至磁体内部。该方法依靠金属蒸气扩散，需要更高的热处理温度。
另一方面，现有的镀膜工艺通常没有考虑镀膜的一致性对磁体性能的影响，也没有考虑节约重稀土元素，导致重稀土元素的浪费。例如，CN106282948A公开一种镀膜方法：将磁体在水平方向多行排列在传送装置上，多行排列的磁体依次通过溅射镀膜设备的溅射区，从而完成镀膜。该镀膜系统要在镀膜室的传送辊上安装负偏压发生器，同时托盘的底部设置中空区域，设置不同电阻值的金属构件，造成结构复杂、工艺稳定性差。另外，溅射区的溅射镀膜设备采用含有Dy及Tb重稀土金属的平面阴极环形跑道型或矩型磁控溅射靶材。这种靶材可使用率低，一般不超过40％，同时靶材需要经常更换，不便于生产。由于平面阴极的冷却效果差，溅射功率较低。另外，磁极跑道使用过程会出现凹凸现象，造成镀膜一致性较差。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种磁体镀膜装置，其镀膜一致性好，靶材本身的使用率较高。本发明的另一个目的在于提供一种磁体制造方法，其重稀土元素利用率高，生产效率高，更适合工业化生产。本发明发现，采用真空多室连续镀膜装置，并在镀膜区安装旋转磁控溅射阴极，就可以实现上述目的。
本发明提供一种磁体镀膜装置，其包括：
基片架，其用于承载和输送待镀膜磁体；
进料区，其用于接纳待镀膜磁体，并保持真空状态；
镀膜区，其用于接纳来自进料区的待镀膜磁体，并在该待镀膜磁体的表面真空溅射上至少一层重稀土金属，从而形成镀膜磁体；和
出料区，其用于接纳来自镀膜区的镀膜磁体，并保持真空状态；
其中，镀膜区包括多个工艺镀膜室，且至少一部分的工艺镀膜室以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶。
根据本发明的装置，优选地，所述的旋转阴极靶选自具有磁控溅射功能的旋转圆柱阴极靶。
根据本发明的装置，优选地，在所述孪生的旋转阴极靶中，每个孪生的旋转阴极靶均包括靶材管、支撑管、冷却液输送管和磁组件，靶材管设置在支撑管的外侧，冷却液输送管和磁组件均设置在支撑管的内部，磁组件设置在冷却液输送管的下方，冷却液输送管用于将冷却液输送至支撑管的内部，支撑管的内部用于容纳冷却液。
根据本发明的装置，优选地，所述的装置满足如下条件的一个或两个：
1)所述靶材管和所述支撑管之间通过浇铸法结合在一起；
2)所述靶材管的重稀土元素Dy或Tb的含量在30wt％以上；
3)所述基片架的厚度为5～20mm，其采用铝板制成。
根据本发明的装置，优选地，所述靶材管的长度为800～1500mm、内径为80～120mm、且壁厚为10～20mm。
根据本发明的装置，优选地，所述的装置还包括：
升降设备，其用于接纳来自出料区的镀膜磁体，并对其进行升降；和
翻转设备，其用于接纳来自升降设备的镀膜磁体，并将其进行翻转，然后输送至进料区。
根据本发明的装置，优选地，所述进料区包括依次设置的进料真空腔体、进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体；所述出料区包括依次设置的出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体；所述镀膜区包括第一镀膜室和第二镀膜室，第二镀膜室包括所述多个工艺镀膜室；
其中，所述进料真空腔体靠近所述基片架，所述出料真空腔体靠近所述升降设备；所述进料过渡真空腔体与第一镀膜室连接，所述出料过渡真空腔体与第二镀膜室连接；
其中，进料真空腔体、进料缓冲真空腔体、进料过渡真空腔体、出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体均设置有气体隔离部件。
根据本发明的装置，优选地，所述进料真空腔体安装有加热除气部件，其用于对待镀膜磁体进行烘烤除气；第一镀膜室的入口安装有线性离子源，其用于清洗对来自进料区的待镀膜磁体表面的污染物；第二镀膜室中的全部工艺镀膜室均以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶。
本发明还提供一种磁体制造方法，该方法包括采用上述任一项装置进行磁体镀膜的镀膜工序，具体包括如下步骤：
(1)将待镀膜磁体水平摆放在基片架上；
(2)将待镀膜磁体送入进料区，在进料真空腔体对待镀膜磁体进行加热除气，然后依次通过进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体，进入第一镀膜室；通过线性离子源对待镀膜磁体的表面进行清洗，然后在第二镀膜室采用孪生的旋转阴极靶进行镀膜；将镀膜磁体依次通过出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体，从而完成一次镀膜；
(3)将来自出料真空腔体的镀膜磁体通过升降设备和翻转设备对镀膜磁体进行翻转，并输送至进料区，然后重复步骤(2)，从而进行第二次镀膜。
根据本发明的方法，优选地，所述线性离子源的功率为0.5～5kW；旋转阴极靶的功率为5～40kW；待镀膜磁体在镀膜区的传输速度为5～100mm/s。
本发明的镀膜装置结构简单，镀膜效率高，有效降低磁体生产成本，适合大规模的工业化应用。本发明的制造方法包括镀膜工序，该工序可以使得磁体镀膜的一致性好，可精确控制溅射至磁体上重稀土金属重量，后续可施加扩散及时效处理，使矫顽力大幅提高，同时磁体的剩磁和磁能积变化不大，可大幅节约重稀土金属用量。
附图说明
图1、本发明的一种磁体镀膜装置的示意图。
图2、本发明的一种旋转阴极的结构示意图。
1-基片架；2-进料真空腔体；3进料缓冲真空腔体；4-进料过渡真空腔体；5-工艺镀膜室；6-出料过渡真空腔体；7-出料缓冲真空腔体；8-出料真空腔体；9-升降设备；10-线性离子源；11-旋转阴极；12-翻转设备；13-磁体；14-靶材管；15-支撑管；16-冷却液；17-冷却液输送管；18-磁组件。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的“剩磁”，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对应的磁通密度的数值，通常记作Br或Mr，单位为特斯拉(T)或高斯(Gs)。本发明所述的“矫顽力”，是指使磁体的剩余磁化强度Mr降为零所需施加的反向磁场强度，单位为奥斯特(Oe)或安培/米(A/M)。本发明所述的“磁能积”，是指退磁曲线上任何一点的磁通密度(B)与相应的磁场强度(H)的乘积，通常记作BH，单位为高斯·奥斯特(GOe)。
本发明所述的“惰性气氛”、“惰性气体”可以互换使用，是指不与稀土磁体发生反应、并且不影响其磁性的气氛或气体。在本发明中，所述“惰性气氛”包括由惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气)形成的气氛。在本发明中，真空度的数值越小，表示真空度越高。
<磁体镀膜装置>
本发明的磁体镀膜装置可以用于将重稀土元素(例如重稀土金属)镀在磁体表面。本发明的磁体可以为稀土烧结磁体，例如，R-Fe-B系稀土磁体。R-Fe-B系稀土磁体是主要由稀土元素R与铁、硼组成的金属间化合物。在本发明中，R是选自Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、Gd、Pm、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一种或多种元素；优选为Nd、Pr、La、Ce、Tb、Dy、Y和Sc中一种或多种元素；更优选为Nd或Nd与其他稀土元素的组合。Fe表示铁元素，可以用钴、铝、钒等元素取代部分铁。B表示硼元素。本发明所述的“重稀土元素”，包括钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)等元素。
本发明的磁体镀膜装置包括基片架、进料区、镀膜区、出料区；还可以包括升降设备和翻转设备；任选地还包括传输设备、抽真空设备和PLC控制设备等。
基片架用于承载和输送待镀膜磁体。基片架可以采用铝板制成。采用铝板可以降低操作过程中磁体的划伤，也可以降低翻片可能造成的磁体崩边掉角。基片架的宽度依据靶材管长度和进料区宽度而定。将磁体摆放在基片架上的有效沉积区内，经传输设备送入进料区。基片架的厚度可以为5～20mm，优选为5～15mm。镀膜过程的温度达300℃左右。铝板过薄，强度低，易变形；铝板过厚，不便操作。
进料区用于接纳待镀膜磁体，并保持真空状态。进料区包括依次设置的进料真空腔体、进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体。进料真空腔体靠近基片架。进料真空腔体、进料缓冲真空腔体、进料过渡真空腔体均设置有气体隔离部件。这样可以实现大气及工艺镀膜气氛的有效隔离和不同真空度的转化，保证镀膜效果。承载有待镀膜磁体的基片架在传输设备的作用下，依次通过进料真空腔体、进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体进入镀膜区。
在本发明中，进料真空腔体安装有加热除气部件，用于对待镀膜磁体进行烘烤除气。这样可以进一步改善镀膜效果，避免重稀土金属的浪费。
镀膜区用于接纳来自进料区的待镀膜磁体，并在该待镀膜磁体的表面真空溅射上至少一层重稀土金属，从而形成镀膜磁体。例如，来自进料过渡真空腔体的待镀膜磁体在镀膜区完成镀膜，然后进入出料区。镀膜区包括多个工艺镀膜室，且至少一部分的工艺镀膜室以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶。也就是说，部分工艺镀膜室可以安装孪生的旋转阴极靶；另外的工艺镀膜室可以不安装孪生的旋转阴极靶。
在本发明中，所述镀膜区包括第一镀膜室和第二镀膜室，第二镀膜室包括所述多个工艺镀膜室。进料过渡真空腔体与第一镀膜室连接，出料过渡真空腔体与第二镀膜室连接。第一镀膜室的入口安装有线性离子源，其用于清洗来自进料区的待镀膜磁体表面的污染物。线性离子源束流密度高，离子束能量范围宽，结构简单。以磁体为阳极，清洗磁体表面的污染物，这样可以增加磁体表面能，进而增加其与重稀土金属的结合力。第二镀膜室包括多个工艺镀膜室，例如为2～5个工艺镀膜室。此时，出料过渡真空腔体与第二镀膜室中的最末端的工艺镀膜室连接。这样可以简化装置结构、并保证生产效率，因而是产能和设备结构的最优结合。第二镀膜室的这些工艺镀膜室以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶。
出料区用于接纳来自镀膜区的镀膜磁体，并保持真空状态。出料区包括依次设置的出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体。出料真空腔体靠近升降设备。出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体均设置有气体隔离部件。这样可以实现大气及工艺镀膜气氛的有效隔离和不同真空度的转化，保证镀膜效果。镀膜完成后，所得镀膜磁体依次通过出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体，被送至升降设备。
根据本发明优选的技术方案，通过设置进出缓冲真空腔体和进出过渡真空腔体，从而保证各腔体基片架传送的快慢转换，保证节拍平衡，提高生产效率。此外，镀膜磁体经出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体、出料真空腔体可以冷却至工艺要求的出炉温度。
升降设备接纳来自出料区的镀膜磁体，并对其进行升降。例如，来自出料真空腔体的镀膜磁体进入升降设备，将其升至镀膜区的上方或者降至镀膜区的下方。然后，经过传输设备输送至翻转设备。升降设备的类型并没有特别限制。
翻转设备用于接纳来自升降设备的镀膜磁体，并将其进行翻转，然后输送至进料区。例如，将镀膜磁体的未镀膜表面翻转至朝上，然后经过基片架的位置，被送至进料区的进料真空腔体，进行第二次镀膜。翻转设备的类型并没有特别限制。
本发明传输设备用于为磁体运动提供动力；抽真空设备用于对进料区、镀膜区和出料区的各个腔体和工艺镀膜室进行抽真空，从而维持合适的真空度；PLC控制设备用于整体控制各个设备自动运行。可以采用本领域常规的传输设备、抽真空设备和PLC控制设备，这里不再赘述。
下面详细介绍孪生的旋转阴极靶。本发明的工艺镀膜室内设置有孪生的旋转阴极靶。孪生的旋转阴极靶交替地互为阴极和阳极。当其中一个靶处于负电位作为阴极时，另一个靶则作为阳极，在瞬间阴极产生的二次电子被加速到阳极上，用来中和前半个周期积累的正电荷。因此，采用孪生的旋转阴极靶，可使得溅射过程等离子体的导电率与周围环境无关，放电非常稳定，可以长期稳定的工作。
在孪生的旋转阴极靶中，每个孪生的旋转阴极靶均包括靶材管、支撑管、冷却液输送管和磁组件，靶材管设置在支撑管的外侧，冷却液输送管和磁组件均设置在支撑管的内部，磁组件设置在冷却液输送管的下方，冷却液输送管用于将冷却液输送至支撑管的内部，支撑管的内部用于容纳冷却液。由于重稀土金属价格较贵，且易腐蚀，直接用重稀土金属的靶材管通冷却液(例如冷却水)，会降低靶材管的使用率，而且不稳定，易出事故。本发明在靶材管内侧设置支撑管，这样提高了冷却效果，可溅射功率进一步加大，同时保证了靶材管的稳定性。靶材管和支撑管之间可采用喷涂工艺制作，但工艺复杂，成本高昂；亦可采用多个较短的靶材管拼接后与支撑管配合使用，同样工艺复杂，成本高昂。作为优选，所述靶材管和所述支撑管之间通过浇铸法结合在一起，这样工艺简单，且靶材使用率高，可达80％以上。
本发明的靶材管的长度可以为800～1500mm、优选为1000～1200mm；内径为80～120mm、优选为90～100mm；壁厚为10～20mm、优选为10～15mm。长度过短，由于镀膜非均匀区比例大，不能充分利用，而易造成靶材利用率低；长度过长，则易造成镀膜不均匀性过大。内径过小或壁厚过大，会造成冷却效果不好，容易烧坏设备；内径过大或壁厚过薄，不便于安装使用，且壁厚过薄，会造成靶材利用率降低。
本发明的靶材管的重稀土元素Dy或Tb的含量在30wt％以上。含量过低，会造成渗透效果降低，生产效率也会降低。
本发明的旋转阴极靶优选为直流旋转阴极靶。直流电源能使溅射功率更大，增加重稀土金属镀膜效率。本发明的旋转阴极靶可以选自具有磁控溅射功能的旋转圆柱阴极靶；优选为具有磁控溅射功能的直流旋转圆柱阴极靶。根据本发明的一个实施方式，本发明旋转阴极靶为直流孪生磁控溅射旋转阴极靶。
<磁体制造方法>
本发明的磁体制造方法包括磁体形成工序、镀膜工序、扩散工序和时效处理工序等。
下面介绍磁体形成工序。该工序包括熔炼、制粉、成型、烧结、切割等步骤。对稀土磁体原料进行熔炼，使熔炼后的稀土磁体原料形成母合金。将母合金破碎成粉料。在取向磁场的作用下，将粉料压制成坯体。将坯体烧结定型，形成磁体。对磁体进行切割，从而形成待镀膜磁体。
本发明的熔炼步骤可以在真空或惰性气氛中进行。对稀土磁体原料及其配比没有特别的限制，可使用本领域公知的原料及配比。根据本发明的一个实施方式，原料及其配比如下：以原子百分比计，14％的PrNd合金(Pr占25％、Nd占75％)、0.1％的Al、1.5％的Co、0.1％的Cu、0.2％的Nb、5.9％的B和余量的Fe。熔炼优选采用铸锭工艺或速凝片工艺；优选为速凝片工艺。本发明的速凝片工艺可以在真空中频速凝感应炉中进行。熔炼温度可以为1100～1600℃，优选为1450～1500℃。本发明的合金片(母合金)厚度可以为0.01～5mm，优选地为0.1～1mm，更优选地为0.25～0.45mm。根据本发明的一个具体实施方式，将原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入氩气(Ar)保护进行加热熔化形成合金液，然后将合金液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度为0.25～0.45mm合金片(母合金)，合金液温度控制在1450～1500℃之间。
本发明的制粉步骤可以在真空或惰性气氛中进行。采用机械破碎工艺和/或氢破碎工艺将母合金破碎成粗磁粉。采用球磨工艺和/或气流磨工艺将所述粗磁粉破碎成细磁粉。机械破碎工艺是使用机械破碎装置将母合金破碎成粗磁粉。氢破碎工艺是先使母合金低温吸氢，通过母合金与氢气反应引发母合金晶格的体积膨胀使母合金破碎形成粗磁粉，然后加热所述粗磁粉进行高温脱氢。根据本发明一个优选的实施方式，本发明的氢破碎工艺优选在氢破碎炉中进行。在本发明的氢破碎工艺中，将合金片在氢气压力下破碎，然后抽真空脱氢。破碎所用的氢气压力可以为0.02～0.2MPa，优选为0.05～0.1MPa；抽真空脱氢的温度可以为400～800℃，优选为550～700℃。由粗破碎工艺得到的粗磁粉的平均粒度为50～500μm，优选为100～400μm，更优选为200～300μm。球磨工艺是采用机械球磨装置将所述粗磁粉破碎成细磁粉。气流磨工艺是利用气流使粗磁粉加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。高纯氮气流中N2含量可以在99.0wt％以上，优选在99.9wt％以上。所述气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。由磨粉工艺得到的细磁粉的平均粒度为20μm以下，优选为10μm以下，更优选为3～5μm。
本发明的成型步骤可以在真空或惰性气氛中进行。采用模压压制工艺和/或等静压压制工艺进行成型。本发明的等静压压制工艺可以在等静压机中进行。压制的压力100MPa以上，更优选为200MPa以上；压制的时间为10～30s，优选为15～20s。根据本发明一个优选的实施方式，首先，采用模压压制工艺对粉料行压制，然后，采用等静压压制工艺对粉料进行压制。取向磁场方向与磁粉压制方向相互平行取向或相互垂直取向。取向磁场的强度没有特别的限制，可视实际需要而定。根据本发明优选的实施方式，取向磁场的强度为至少1特斯拉(T)，优选为至少1.5T，更优选为至少1.8T。根据本发明的优选实施方式，将粉料在磁场强度大于1.8T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料在200MPa以上等静压压制15s以上，从而形成坯体。
本发明的烧结步骤可以在真空或惰性气氛中进行。烧结步骤在真空烧结炉中进行。真空度可以为低于1.0Pa，优选为低于5.0×10-1Pa，更优选为低于5.0×10-2Pa，例如1.0×10-2Pa。烧结温度可以为500～1200℃，优选为700～1100℃，更优选为1000～1050℃。烧结时间可以为0.5～10小时，优选为1～8小时，更优选为3～5小时。根据本发明的优选实施方式，将成型的生坯置于真空烧结炉中，在1×10-3Pa～1×10-2Pa下，1000～1050℃烧结3～5h，然后充氩气冷却至60℃以下出炉，得到母材。
本发明的切割步骤采用切片加工工艺和/或电火花线切割工艺对母材进行切割。切割成的磁体(待镀膜磁体)的尺寸可以为10～60mm×5～40mm×1～10mm，优选为30～50mm×5～30mm×2～8mm，更优选为30～50mm×10～15mm×2～5mm。
下面介绍镀膜工序。该工序为采用前述磁体镀膜装置对待镀膜磁体进行镀膜，例如在磁体表面镀上至少一层重稀土金属薄膜。该工序包括摆放步骤、镀膜步骤和循环步骤等。磁体、重稀土金属的定义如前所述。本发明的薄膜并不一定是连续的，可以是规则的，也可以是不规则的，根据磁体的表面形状而定。
在本发明的摆放步骤中，将待镀膜磁体水平摆放在基片架上。摆放方式并没有特别限制。例如，从基片架上选9个点，分别为四个角、四个边的中心和基片架的几何重心。但是，从有利于镀膜均匀的角度出发，可以将磁体摆放在基片架的几何重心(例如几何中心)及其附近。对于规则形状的基片架，几何重心就是几何中心。
在本发明的镀膜步骤中，将待镀膜磁体送入进料区，在进料真空腔体对待镀膜磁体进行加热除气，然后依次通过进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体，进入第一镀膜室；通过线性离子源对待镀膜磁体的表面进行清洗，然后在第二镀膜室采用孪生的旋转阴极靶进行镀膜；将镀膜磁体依次通过出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体，从而完成一次镀膜。
进料真空腔体的真空度维持在100Pa以下，优选为50Pa以下，更优选为10Pa以下；进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体的真空度则可以维持在0.1Pa以下。第一镀膜室和第二镀膜室的真空度可以维持在0.1Pa以下。出料缓冲真空腔体和出料过渡真空腔体的真空度可以维持在0.1Pa以下；出料真空腔体的真空度维持则在100Pa以下，优选为50Pa以下，更优选为10Pa以下。这样有利于提高镀膜效率，节约重稀土元素。
通过线性离子源对待镀膜磁体的表面进行清洗活化，从而去除污染物。线性离子源的功率为0.5～5kW，优选为1～5kW。功率过低，磁体进行清洗活化不明显，或效率降低；功率过高，则易造成磁体表面过于粗糙，损伤严重。
采用孪生的旋转阴极靶进行镀膜，其功率可以为5～40kW，优选为15～30kW。功率过低，则生产效率降低；功率过高，易造成溅射阴极损坏。
待镀膜磁体在镀膜区的传输速度可以为5～100mm/s；优选10～60mm/s，这样有利于提高镀膜效率。溅射到磁体表面的金属膜中重稀土元素的重量占磁体重量的0.1～2wt％，更优选0.1～1wt％。随着溅射到磁体表面的重稀土元素重量的增加，经扩散、时效后磁体的Hcj迅速增加，然后趋于平缓，然后缓慢下降。过多的溅射重稀土元素，不仅造成重稀土的浪费，而且会降低Hcj和Br。镀膜完成后，镀膜磁体经过出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体，完成一次镀膜。
在本发明的循环步骤中，将来自出料真空腔体的镀膜磁体通过升降设备和翻转设备对镀膜磁体进行翻转，并输送至进料区，然后重复上述镀膜步骤，从而进行第二次镀膜。第二次镀膜的工艺参数与上述镀膜步骤完全相同，这里不再赘述。
下面介绍扩散工序和时效处理工序。整个镀膜工序完成后，对镀膜磁体(也称为第一磁体)施加扩散工序及时效处理工序，将重稀土元素扩散至磁体的内部，并获得高的矫顽力Hcj。扩散处理的温度可以为600～1060℃，且扩散处理时间为2～20小时。时效处理的温度可以为400～600℃，且时效处理时间为0.5～10小时。扩散工序和时效处理工序并没有特别限制，但优选采用如下方法，这样有利于改善磁体性能。
在本发明中，扩散工序为对镀膜工序得到的第一磁体进行热处理。具体地，将所述第一磁体置于真空烧结炉中，将所述真空烧结炉抽真空至第一真空度为0.01Pa以下，以3～10℃/min的第一速率升温至800～850℃，然后通入惰性气体至第二真空度为1～100Pa，再以1～3℃/min的第二速率升温至860～1000℃，保温5～10h，然后充入所述惰性气体，冷却至100℃以下，从而获得第二磁体。850℃以下升温及保温过程中，溅射到磁体表面的重稀土金属不容易发生熔接现象；此时保持较高的真空度，有助于杂质气体的消除。850～1000℃升温及保温过程中，溅射到磁体表面的重稀土金属容易发生熔接现象，通入适量惰性气体，可以起到阻隔作用，避免磁体之间产生熔接。但是，太多地通入惰性气体，则会降低扩散效果。磁体的熔接将严重影响矫顽力和耐腐蚀性。本发明的惰性气体可以为氦气、氖气、氩气、氪气等，优选为氩气。作为优选，在扩散工序中，第一速率为5～10℃/min、且第二速率为1～2℃/min。作为优选，在扩散工序中，第二真空度为10～50Pa。根据本发明的一个实施方式，在扩散工序中，第一速率为10℃/min、第二速率为2℃/min、第二真空度为10Pa。采用多个升温阶段和惰性气体的组合，可以使得重稀土元素更加充分地扩散至磁体内部晶界，从而改善磁体的矫顽力，同时尽量减少磁体表面的缺陷，以改善其耐腐蚀性。
时效处理工序为在特定的气氛下对第二磁体进行时效处理，这样可以在提高磁体矫顽力的同时，还可以提高磁体的耐腐蚀性。具体地，将所述第二磁体在含有氧气和水蒸气的控制气体中、在400～570℃下进行时效处理；其中，所述控制气体的氧分压为0.01Pa～20kPa、且水蒸气分压为0.001Pa～1000Pa。作为优选，在时效处理工序中，所述气氛的氧分压为0.05Pa～1kPa、且水蒸气分压为0.05Pa～50Pa。作为更优选，所述气氛的氧分压为0.5Pa～10Pa、且水蒸气分压为0.05Pa～5Pa。在本发明中，所述时效处理工序优选为：将放置有所述第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以3～10℃/min的第三速率升温至400～450℃，然后以1～3℃/min的第四速率升温至500～570℃，保温3～8h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体，保温0.3～2h，随后充入惰性气体，冷却到60℃以下。本发明的惰性气体可以为氦气、氖气、氩气、氪气等，优选为氩气。
在时效处理初始阶段，真空度小于1Pa，优选为0.01Pa以下。保持高的真空度，有助于杂质气体的消除。作为优选，第三速率为5～8℃/min、且第四速率为1～2℃/min。根据本发明的一个实施方式，将放置有所述第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以5℃/min的第三速率升温至400℃，然后以2℃/min的第四速率升温至500℃，保温4h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体，保温0.5h，随后充入所述惰性气体，冷却到60℃以下。在上述步骤中，氧分压为0.5Pa，水蒸气分压为0.05Pa。通过重稀土元素的扩散和时效处理，不仅能提高磁体的矫顽力，而且可以修补磁体表面空洞等缺陷，降低主相与晶界相的电位差。在保温0.3～2h(例如0.5～1h)结束前通入氧化性气氛，能在磁体表面形成致密的氧化物膜，从而达到防腐蚀效果。若氧化性气氛通入时间过长，或氧气、水蒸气分压过高，则易造成磁体严重氧化，破坏磁体基体。若氧化性气氛通入时间太短，或氧气、水蒸气分压太低，则不易在磁体表面形成致密的氧化物膜。本申请惊奇地发现，在合适的含有氧气和水蒸气的控制气体中进行时效处理，可以显著改善重稀土元素扩散处理后的烧结磁体的耐腐蚀性，同时其矫顽力并没有明显降低。
下面描述磁体性能的测试方法：
磁体外观：目测观察。
Hast实验：温度为130℃，湿度为95％RH，试验时间为72h。
实施例1-磁体镀膜装置
图1为本发明的一种磁体镀膜装置的结构示意图。该装置包括基片架1、进料区、镀膜区、出料区、升降设备9和翻转设备12。基片架1承载和输送磁体13；厚度为10mm，采用铝板制成。
进料区包括依次设置的进料真空腔体2、进料缓冲真空腔体3和进料过渡真空腔体4。进料真空腔体2靠近基片架1设置。进料真空腔体2安装有加热除气部件，对待镀膜的磁体13进行烘烤除气。出料区包括依次设置的出料过渡真空腔体6、出料缓冲真空腔体7和出料真空腔体8。镀膜区包括第一镀膜室和第二镀膜室，第二镀膜室包括多个工艺镀膜室5；例如五个工艺镀膜室5。进料过渡真空腔体4与第一镀膜室连接，出料过渡真空腔体6与第二镀膜室连接。第一镀膜室的入口安装有线性离子源10，可以清洗待镀膜的磁体13表面的污染物。出料真空腔体8靠近升降设备9。进料真空腔体2、进料缓冲真空腔体3、进料过渡真空腔体4、出料过渡真空腔体6、出料缓冲真空腔体7和出料真空腔体8均设置有气体隔离部件。
升降设备9接纳来自出料真空腔体8的一次镀膜后的磁体13，并对其进行升降；然后经过传输设备(未图示)送至翻转设备12。翻转设备12将磁体13进行翻转，使得未镀膜表面朝上，然后返回基片架1的位置，并送至进料真空腔体2，然后进行二次镀膜。
第二镀膜室均以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶11。在本实施例中，旋转阴极靶11为具有磁控溅射功能的直流旋转圆柱阴极靶。在孪生的旋转阴极靶中，每个孪生的旋转阴极靶均包括靶材管14、支撑管15、冷却液输送管17和磁组件18。靶材管14由纯金属Tb形成；长度为1000mm、内径为100mm、且壁厚为15mm。靶材管14设置在支撑管15的外侧，靶材管14和支撑管15之间通过浇铸法结合在一起。冷却液输送管17和磁组件18均设置在支撑管15的内部，磁组件18设置在冷却液输送管17的下方。冷却液输送管17将冷却液输送至支撑管15的内部，支撑管15的内部容纳冷却液16。
下面介绍上述镀膜装置的操作方法。
(1)将待镀膜的磁体13水平摆放在基片架1上。
(2)将待镀膜的磁体13送入进料真空腔体2，采用其中设置的加热除气部件对其进行加热除气，然后依次通过进料缓冲真空腔体3和进料过渡真空腔体4，进入第一镀膜室。在第一镀膜室中，线性离子源10(功率为2kW)对磁体13的表面进行清洗活化，然后在第二镀膜室采用孪生的旋转阴极靶11(功率为12kW)进行镀膜。磁体13在镀膜区的传输速度为25mm/s。将磁体13依次通过出料过渡真空腔体6、出料缓冲真空腔体7和出料真空腔体8，从而完成一次镀膜。
(3)将来自出料真空腔体8的磁体13通过升降设备9和翻转设备12对磁体13进行翻转，并输送至进料区的进料真空腔体2，然后重复步骤(2)，从而进行第二次镀膜。
实施例2-磁体形成和镀膜工序
S1)磁体形成工序
以原子百分比计，13.6％的PrNd合金(Pr占25％、Nd占75％)、0.5％的Dy、1.5％的Co、0.1％的Cu、0.2％的Nb、5.9％的B和余量的Fe配制原料；在氩气保护的环境下，在真空熔炼炉中使用中频感应加热熔化，然后在1480℃下浇注在旋转急冷铜辊上，得到平均厚度为0.3mm的合金片。将合金片在0.1MPa的氢气下氢化破碎，然后在550℃抽真空脱氢，得到粒度为300μm左右的粗磁粉；粗磁粉经气流磨粉碎成平均粒径为3μm的细磁粉。将细磁粉在氮气保护，取向磁场大于1.8T的成型压机上压制成生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料在200MPa以上等静压压制15s以上，从而形成坯体。将坯体置于高真空烧结炉中，在1×10-2Pa下，1050℃烧结4h，然后充氩气冷却至60℃以下出炉，得到母材M。将母材M经切片及磨加工工序制成30×10×2mm的磁体，作为待镀膜的磁体。
S2)镀膜工序
采用实施例1的装置进行镀膜。将待镀膜的磁体经清洗过后摆放在基片架1上。从基片架1上选9个点，分别为四个角、四个边的中心和基片架的几何中心，每个点取5片磁体，用分析天平称重并编号。
将承载待镀膜的磁体的基片架1送入进料真空腔体2，加热基片架1至150℃，抽真空至50Pa以下；然后进入进料缓冲腔体3，抽真空至10-1Pa以下；再进入进料过渡腔体4，同时维持真空10-1Pa以下。随后进入工艺镀膜室5，承载待镀膜的磁体的基片架1的传输速度为25mm/s。在第一镀膜室中，采用线性离子源10(功率2kW)清洗活化磁体，然后在第二镀膜室的各个工艺镀膜室中采用工直流的孪生的旋转阴极靶11进行镀膜。选用纯金属Tb为靶材管14，且已使用时间超过20h，溅射功率设定为12kW。镀膜完成后，磁体13经过出料过渡真空腔体6、出料缓冲腔体7和出料真空腔体8，从而完成一次镀膜。
经过升降设备9以及传输设备，将基片架1从镀膜区的下方送回初始位置，经翻转设备12的翻转，进行二次镀膜，从而在在磁体表面镀一层均匀的金属薄膜。称量已编号磁体镀膜后的重量，计算镀膜后重量增加比，然后分析均匀性，结果参见表1。
表1
最大值 0.434％
最小值 0.397％
平均值 0.415％
极差 8.779％
上偏差 4.481％
下偏差 4.299％
对比例1-磁体形成和镀膜工序
除了将实施例2的旋转阴极靶11替换为直流孪生平面阴极外，其他条件同实施例2。称量已编号磁体镀膜后的重量，计算镀膜后重量增加比，然后分析均匀性，结果参见表2。
表2
最大值 0.440％
最小值 0.384％
平均值 0.414％
极差 13.649％
上偏差 6.496％
下偏差 7.153％
由表1和2的对比可见，使用超过20h的直流孪生旋转阴极靶的镀膜均匀远优于直流孪生平面阴极。此外，将实施例2和对比例1进行对比发现，考虑到均匀性对工艺的影响，用直流孪生旋转阴极靶镀膜，亦可节约3～5wt％的重稀土用量。
实施例3-磁体制造方法
S1)磁体形成工序
将实施例2的母材M切割为20×10×5mm的磁体，作为待镀膜的磁体。
S2)镀膜工序
采用实施例1的装置进行镀膜。将待镀膜的磁体经清洗过后摆放在基片架1的几何中心上，用分析天平称重并编号。
将承载待镀膜的磁体的基片架1送入进料真空腔体2，加热基片架1至150℃，抽真空至50Pa以下；然后进入进料缓冲腔体3，抽真空至10-1Pa以下；再进入进料过渡腔体4，同时维持真空10-1Pa以下。随后进入工艺镀膜室5，承载待镀膜的磁体的基片架1的传输速度为15mm/s。在第一镀膜室中，采用线性离子源10(功率2kW)清洗活化磁体，然后在第二镀膜室的各个工艺镀膜室中采用工直流的孪生的旋转阴极靶11进行镀膜。选用纯度为99.5％的金属Tb为靶材管14，溅射功率设定为20kW。镀膜完成后，磁体13经过出料过渡真空腔体6、出料缓冲腔体7和出料真空腔体8，从而完成一次镀膜，获得第一磁体。称量标记磁体镀膜后的重量，计算镀膜后Tb元素重量增加比为0.495％。
S3)扩散工序
将烘干后的第一磁体均匀摆放在石墨盒中，并加盖密封；然后装入真空烧结炉中。将真空烧结炉抽真空至5×10-3Pa以下，以10℃/min的速度升温至800℃，然后以2℃/min的速度升温至950℃，保温5小时，使铽元素扩散至磁体的内部晶界。充入氩气风冷至60℃以下，获得第二磁体。
S4)时效处理工序
将第二磁体在1Pa以下、490℃保温4小时，再充入氩气，冷却到60℃以下出炉，得到试样1#，其磁性能参见表3。
实施例4-磁体制造方法
除了将磁体在工艺镀膜室的传输速度改变为30mm/s，镀膜后Tb元素重量增加比为0.244％之外，其余条件与实施例3相同。所得试样2#的磁性能参见表3。
实施例5-磁体制造方法
除了将磁体在工艺镀膜室的传输速度改变为5mm/s，镀膜后Tb元素重量增加比为1.451％之外，其余条件与实施例3相同。所得试样3#的磁性能参见表3。
对比例2-磁体制造方法
与实施例3相比，省略镀膜工序S2)，其余条件与实施例3相同。所得试样4#的磁性能参见表3。
表3不同镀膜重量的磁性能参数
Figure BDA0001440357840000221
与没有镀膜的试样4#相比，经镀膜、扩散和时效处理的试样1#～3#的矫顽力大幅增加，而剩磁没有明显降低。试样1#与试样2#相比，镀膜重量越大，矫顽力增加越大。试样3#与试样2#相比，虽然镀膜重量明显增加，但矫顽力并没有大幅增加。这说明镀膜重量增加到一定程度，重稀土元素的增加并不能明显提高矫顽力。
实施例5-磁体制造方法
除了将实施例3的镀膜工序S2)的传输速度改变为12.5mm/s，将扩散工序和时效扩散工序替换为如下工序，其余条件与实施例3相同。
S3)扩散工序
将第一磁体均匀摆放在石墨盒中，加盖密封；然后装入真空烧结炉中。抽真空至0.01Pa以下，以5℃/min升温至850℃，然后通入氩气至真空度为10Pa，以2℃/min升温至900℃，保温7h，使重稀土元素充分扩散至磁体内部晶界，然后充氩气冷却至100℃以下，从而获得第二磁体。
S4)时效处理工序
将放置有第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以5℃/min升温至400℃，然后以2℃/min升温至500℃，保温4h，再充入含有氧气和水蒸气的控制气体(氧分压为0.5Pa、水蒸气分压为0.05Pa)，保温0.5h，随后充氩气冷却到60℃以下出炉，得到试样5#，其磁性能参见表4。
对比例3-磁体制造方法
将实施例5的扩散工序S3)调整为如下步骤：抽真空至0.01Pa以下，然后开始加热，以5℃/min升温至800℃，直接保温7h，然后充氩气冷却至100℃以下。其他条件与实施例5相同。所得试样6#的磁性能和产品状态参见表4。
表4不同条件下的磁性能和产品状态
Figure BDA0001440357840000231
由表可知，试样6#的矫顽力较低，原因在于扩散温度过低，扩散不充分，重稀土元素Tb不能完全进入磁体晶界。
对比例4-磁体制造方法
将实施例5的时效处理工序S4)调整为如下步骤：将放置有第二磁体的真空烧结炉抽真空至1Pa以下，以5℃/min升温至400℃，然后以2℃/min升温至500℃，保温4h，不通入任何气体，保温0.5h，随后充氩气冷却到60℃以下出炉。其他条件与实施例5相同。所得试样7#的磁体性能参见表5。
对比例5-磁体制造方法
将实施例5的气氛控制时效处理工序S4)调整为如下步骤：抽真空至1Pa以下，500℃保温4h后，通入控制气体使氧分压达到80kPa，再保温0.5h。其他条件与实施例5相同。所得试样8#的磁体性能参见表5。
对比例6-磁体制造方法
将实施例5的气氛控制时效处理工序S4)调整为如下步骤：抽真空至1Pa以下，500℃保温4h后，通入气体使水蒸气分压达到2kPa，再保温0.5h。其他条件与实施例5相同。所得试样9#的磁体性能参见表5。
表5不同条件下的磁体外观和Hast实验
Figure BDA0001440357840000241
由表可知，试样5#与试样7#的磁性能相当，但具有较强的耐腐蚀性。试样7#的表面没有形成耐腐蚀层，因而具有大量锈点。试样8#的表面被氧化，因而导致大量锈点产生。试样9#与太多的水蒸气接触，因而在时效处理阶段生成大量锈点，腐蚀严重。
本发明并不限于上述实施方式及装置，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (6)

1.一种磁体制造方法，其特征在于，该方法包括镀膜工序，其采用磁体镀膜装置进行，所述的磁体镀膜装置包括：
基片架，其用于承载和输送待镀膜磁体；
进料区，其用于接纳待镀膜磁体，并保持真空状态；
镀膜区，其用于接纳来自进料区的待镀膜磁体，并在该待镀膜磁体的表面真空溅射上至少一层重稀土金属，从而形成镀膜磁体；
出料区，其用于接纳来自镀膜区的镀膜磁体，并保持真空状态；
升降设备，其用于接纳来自出料区的镀膜磁体，并对其进行升降；和
翻转设备，其用于接纳来自升降设备的镀膜磁体，并将其进行翻转，然后输送至进料区；
其中，镀膜区包括多个工艺镀膜室，且至少一部分的工艺镀膜室以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶；
进料区包括依次设置的进料真空腔体、进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体；所述出料区包括依次设置的出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体；所述镀膜区包括第一镀膜室和第二镀膜室，第二镀膜室包括所述多个工艺镀膜室；
进料真空腔体靠近所述基片架，所述出料真空腔体靠近所述升降设备；所述进料过渡真空腔体与第一镀膜室连接，所述出料过渡真空腔体与第二镀膜室连接；
进料真空腔体、进料缓冲真空腔体、进料过渡真空腔体、出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体均设置有气体隔离部件；
进料真空腔体安装有加热除气部件，其用于对待镀膜磁体进行烘烤除气；第一镀膜室的入口安装有线性离子源，其用于清洗对来自进料区的待镀膜磁体表面的污染物；第二镀膜室中的全部工艺镀膜室均以能够旋转的方式安装有孪生的旋转阴极靶；
具体包括如下步骤：
(1)将待镀膜磁体水平摆放在基片架上；
(2)将待镀膜磁体送入进料区，在进料真空腔体对待镀膜磁体进行加热除气，然后依次通过进料缓冲真空腔体和进料过渡真空腔体，进入第一镀膜室；通过线性离子源对待镀膜磁体的表面进行清洗，然后在第二镀膜室采用孪生的旋转阴极靶进行镀膜；将镀膜磁体依次通过出料过渡真空腔体、出料缓冲真空腔体和出料真空腔体，从而完成一次镀膜；
(3)将来自出料真空腔体的镀膜磁体通过升降设备和翻转设备对镀膜磁体进行翻转，并输送至进料区，然后重复步骤(2)，从而进行第二次镀膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述线性离子源的功率为0.5～5kW；旋转阴极靶的功率为5～40kW；且待镀膜磁体在镀膜区的传输速度为5～100mm/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的旋转阴极靶选自具有磁控溅射功能的旋转圆柱阴极靶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述孪生的旋转阴极靶中，每个孪生的旋转阴极靶均包括靶材管、支撑管、冷却液输送管和磁组件，靶材管设置在支撑管的外侧，冷却液输送管和磁组件均设置在支撑管的内部，磁组件设置在冷却液输送管的下方，冷却液输送管用于将冷却液输送至支撑管的内部，支撑管的内部用于容纳冷却液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的装置满足如下条件的一个或两个：
1)所述靶材管和所述支撑管之间通过浇铸法结合在一起；
2)所述靶材管的重稀土元素Dy或Tb的含量在30wt％以上；
3)所述基片架的厚度为5～20mm，其采用铝板制成。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述靶材管的长度为800～1500mm、内径为80～120mm、且壁厚为10～20mm。
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