JP2016129249A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、塗布工程と浸透工程を含む永久磁石材料の製造方法において、希土類元素を含有する物質を少なくとも一つの方向の厚さが10mm以下である永久磁石の表面に塗布してから当該磁石を容器に入れて気圧が10Pa未満になるまで真空減圧後、通路を封じ、その後さらに当該密封装置を熱処理する、永久磁石材料の製造方法を提供する。本発明の方法を採用すれば、希土類元素を均一に浸透させ、且つ浸透率を向上することができる。さらに、本発明の方法は、コストが低く、且つ永久磁石材料の保磁力を大幅に向上させるとともに、残留磁束密度の低下が少ない。
【選択図】 なし
Description
希土類元素を含有する物質を、少なくとも一つの方向の厚さが10mm以下である磁石の表面に塗布する塗布工程S2)と、
浸透工程S3)であって、
塗布工程S2)により得られた磁石を、真空減圧操作が可能となる通路を有する容器に入れるステップS3-1)と、
前記通路によって、前記容器の気圧が10Pa未満になるまで前記容器に対して真空減圧操作を実施するステップS3-2)と、
引き続き真空減圧している過程で前記通路を密封するステップS3-3)と、
前記容器に密封された磁石を熱処理するステップS3-4)と
を含む浸透工程S3)と、
を含む永久磁石材料の製造方法を提供する。
a1)希土類元素の単体、
a2)希土類元素を含有する合金、
a3)希土類元素を含有する化合物、又は
a4)以上の物質の混合物
から選ばれる。
ステップS3-4)において、熱処理温度は600〜1200℃であり、熱処理時間は0.5〜10時間である。
磁石を製造する磁石製造工程S1)と、
磁石を時効処理する時効処理工程S4)と、
を含む。
ネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を溶融し、溶融したネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を、厚さが0.01〜5mmである母合金に形成する溶融工程S1-1)と、
溶融工程S1-1)により得られた母合金を解砕して、平均粒度D50が20μm以下である磁性粉末にする製粉工程S1-2)と、
配向磁界の作用で製粉工程S1-2)により得られた磁性粉末をプレスして、密度が3.0g/cm3〜5g/cm3である焼結グリーン体を成形する成形工程S1-3)と、
成形工程S1-3)により得られた焼結グリーン体を焼結成形し、磁石を形成する焼結工程S1-3)であって、焼結温度は、900〜1300℃であり、焼結時間は、0.5〜10時間であり、磁石密度は、6.0g/cm3〜9.0g/cm3である、焼結工程S1-4)と、
を含む。
本発明の磁石製造工程S1)は焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を製造するための工程である。本発明において、磁石製造工程S1)は、
ネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を溶融して、溶融したネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を母合金に形成する溶融工程S1-1)と、
溶融工程S1-1)により得られた母合金を解砕して磁性粉末にする製粉工程S1-2)と、
配向磁界の作用で、製粉工程S1-2)により得られた磁性粉末をプレスして焼結グリーン体に成形する成形工程S1-3)と、
成形工程S1-3)により得られた焼結グリーン体を焼結成形し、焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を形成する焼結工程S1-4)と、
を含むことが好ましい。
焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を焼戻し処理する焼戻し処理工程S1-5)、及び/又は
焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を切断する切断工程S1-6)
を含んでもよい。
ネオジム-鉄-ボロン磁石の原料及びこれから製造される母合金の酸化を防止するために、本発明の溶融(製錬)工程S1-1)は真空或いは不活性雰囲気中で行うことが好ましい。溶融工程S1-1)において、ネオジム-鉄-ボロン磁石の原料及びこれらの配合比率は特に制限されるものではなく、当該分野の周知の原料と配合比率を使用してもよい。本発明の溶融工程S1-1)において、溶融プロセスはインゴットキャストプロセス或いはストリップキャストプロセス(Strip Casting)を採用することが好ましい。インゴットキャストプロセスは、溶融したネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を冷却して凝固させ、合金インゴット(母合金)を製造するものである。ストリップキャストは、溶融したネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を急冷して凝固させ、且つ、振って合金片(母合金)にするものである。本発明の一つの好適な実施形態によれば、溶融プロセスはストリップキャストプロセスを採用する。本願の発明者は、インゴットキャストプロセスに比べて、ストリップキャストプロセスが、磁性粉末の均一性に影響するα-Feの発生を回避でき、且つ団塊状のネオジムリッチ相の発生を回避でき、これにより母合金の主相であるNd2Fe14Bの結晶粒子の寸法の微細化に寄与することを意外にも見出した。本発明のストリップキャストプロセスは、真空溶融急速凝固炉内で行うことが好ましい。本発明の合金片(母合金)の厚さは、0.01〜5mmであってもよく、好ましくは、0.05〜1mm、より好ましくは、0.1〜0.5mmであり、酸素含有量は、2000ppm以下であってもよく、好ましくは、1500ppm以下であり、より好ましくは、1200ppm以下である。
母合金及びこれを解砕して得られた磁性粉末の酸化を防止するために、本発明の製粉工程S1-2)は真空或いは不活性雰囲気中で行うことが好ましい。本発明の製粉プロセスS1-2)は、
母合金を解砕して粒度が大きい磁性粗粉末にする粗解砕工程S1-2-1)と、
粗解砕工程S1-2-1)より得られた磁性粗粉末を磨いて磁性微粉末にする粉磨き工程S1-2-2)と、
を含むことが好ましい。
磁性粉末の酸化を防止するために、本発明の成形工程S1-3)は真空或いは不活性雰囲気中で行うことが好ましい。本発明の磁性粉末プレスプロセスはモールドプレスプロセス及び/又は等方圧プレスプロセスを採用することが好ましい。モールドプレスプロセス及び等方圧プレスプロセスは当該分野の既知のものを採用してもよく、ここに贅言を重ねることはしない。
本発明の成形工程S1-3)において、配向磁界方向と磁性粉末のプレス方向は相互に平行配向し又は互いに垂直配向する。配向磁界強度は特に制限されるものではないが、実際のニーズに応じて定めてもよい。本発明の好適な実施形態によれば、配向磁界強度は、少なくとも0.5テスラ(T)であり、好ましくは、少なくとも0.7Tである。本発明の好適な実施形態によれば、配向磁界強度は3T未満であり、好ましくは、2.5T未満である。本発明の好適な実施形態によれば、配向磁界強度は、0.7〜2Tである。本発明の成形プロセスS1-3)により得られた焼結グリーン体の密度は、3.0g/cm3〜5g/cm3であってもよく、好ましくは、3.5g/cm3〜4.5g/cm3である。
焼結グリーン体の酸化を防止するために、焼結工程S1-4)は真空或いは不活性雰囲気中で行うことが好ましい。本発明の好適な実施形態によれば、焼結工程S1-4)は真空焼結炉内で行う。焼結温度は、900〜1300℃であってもよく、好ましくは、1000〜1200℃であり、より好ましくは、1000〜1080℃であり、焼結時間は、0.5〜10時間であってもよく、好ましくは、1〜6時間である。本発明の成形プロセスS1-4)より得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の密度は、6.0g/cm3〜9.0g/cm3であってもよく、好ましくは、6.5g/cm3〜8.0g/cm3である。
本発明の切断工程S1-5)では、切断プロセスはスライス加工プロセス及び/又はワイヤ放電切断プロセスを採用する。本発明において、焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を、少なくとも一つの方向の厚さが10mm以下であり、好ましくは、5mm以下となるように切断する。好ましくは、前記10mm以下の厚さの方向、好ましくは5mm以下の厚さの方向は焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の配向方向である。本発明では、焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を、少なくとも一つの方向の厚さが、好ましくは0.1mm以上、より好ましくは1mm以上になるように切断する。
本発明の塗布工程S2)は、希土類元素を含有する物質を焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面に塗布する工程である。本発明の希土類元素を含有する物質は、
a1)希土類元素の単体、
a2)希土類元素を含有する合金、
a3)希土類元素を含有する化合物、又は
a4)以上の物質の任意的な混合物
から選ばれる。
希土類元素を含有する物質を液体媒体に溶融して溶液状態の塗布液を形成し、前記溶液状態の塗布液を用いて焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面に塗布する塗布プロセスS2-1)、或いは、
希土類元素を含有する物質を液体媒体に分散させて懸濁液或いはエマルション状態の塗布液を形成して、前記懸濁液或いはエマルション状態の塗布液を用いて焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面に塗布する塗布プロセスS2-2)、或いは、
希土類元素を含有する物質のメッキ液を提供して、焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を前記メッキ液に浸漬し、無電解メッキ、電解メッキ或いは電気泳動によって焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面に希土類元素を含有する物質のメッキ皮膜を形成する塗布プロセスS2-3)。
希土類元素を含有する物質を粉末とし、前記粉末を焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面に塗布する塗布プロセスS2-4)、或いは、
気相蒸着プロセスによって、希土類元素を含有する物質を焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面に蒸着する塗布プロセスS2-5)。
本発明の浸透工程(すなわち拡散工程)S3)は好ましくは、
塗布工程S2)により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を、真空減圧操作が可能となる通路を有する容器に入れるステップS3-1)と、
前記通路によって前記容器の気圧が10Pa未満になるまで前記容器に対して真空減圧操作を実施するステップS3-2)と、
引き続き真空減圧している過程で前記通路を密封するステップS3-3)と、
前記容器内に密封された焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を熱処理するステップS3-4)と、
を含む。
本発明の時効処理工程S4)は、焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石に対して時効処理を行うための工程である。本発明において、時効処理の温度は、300〜900℃であってもよく、好ましくは、400〜600℃であり、時効処理の時間は、0.5〜10時間であってもよく、好ましくは、1〜6時間であり、より好ましくは、2〜5時間である。本発明の好適な実施形態によれば、時効処理工程S4)は、浸透工程S3)の後に行われる。
S1)磁石製造工程:
溶融工程S1-1):重量百分率で、Ndが23.5%、Prが5.5%、Dyが2%、Bが1%、Coが1%、Cuが0.1%、Zrが0.08%、Gaが0.1%、及び残部がFeである原料を配合して、原料を真空溶融急速凝固炉内に入れて溶融させ、平均の厚さ0.3mmの合金片を製造する。
製粉工程S1-2):水素解砕炉で、溶融工程S1-1)により得られた合金片を水素吸蔵処理及び水素放出処理を行うことにより、前記合金片を解砕して粒径が300μmである磁性粗粉末を形成し、前記磁性粗粉末を窒素ガスを媒介とするジェットミルで磨いて平均粒度D50が4.2μmである磁性微粉末にする。
成形工程S1-3):窒素ガスで保護される成形プレス機で、磁界1.8Tを加えて製粉工程S1-2)により得られた磁性微粉末を配向・成形させて焼結グリーン体を形成し、成形密度は、4.3g/cm3である。
焼結工程S1-4):成形工程S1-3)により得られた焼結グリーン体を真空焼結炉に入れ、高温焼結して焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を形成し、前記真空焼結炉での真空度は、約0.1Paであり、焼結温度は、1050℃であり、焼結時間は、5時間であり、得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の密度は7.6g/cm3に達し、サイズは、50mm×40mm×30mmである。
S1-5)切断工程:焼結工程S1-4)により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を切断して、サイズが38mm×23.5mm×4mmである磁石にする。
磁石製造工程S1)により得られ、且つ切断された焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の表面にフッ化テルビウムの粉末を塗布する。
S3-1)塗布工程S2)により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を石英容器に入れ、当該石英容器は直径7mmの石英管1本によって密封連通される。
S3-2)前記石英管によって石英容器の気圧が1Pa未満になるまで真空減圧する。
S3-3)引き続き真空減圧している過程で石英管をソルダーシールする。
S3-4)焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を熱処理し、熱処理温度は、900℃であり、熱処理時間は、5時間である。
真空条件で、浸透工程S3)により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を時効処理し、時効処理温度は、500℃であり、時効処理時間は、3時間である。
実施例1のステップS3-1)を以下のステップに変更する以外、他の条件は実施例1と同様である。塗布工程S2)により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を4mmの厚さ方向に沿って整列配置し、治具によって整列配置された焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石の両端に500MPaの圧力を加え、そして当該圧力を加えられた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を石英容器に入れ、当該石英容器は、直径7mmの石英管1本によって密封連通される。
実施例1においてS1-4)焼結工程により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を時効処理し、時効処理温度は、500℃であり、時効処理時間は、3時間である。
実施例1においてS2)塗布工程により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石を常圧での黒鉛ケースに入れて熱処理し、熱処理温度は、900℃であり、熱処理時間は、5時間であり、そして時効処理し、時効処理温度は、500℃であり、時効処理時間は、3時間である。
実施例1-2、比較例1-2により得られた焼結ネオジム-鉄-ボロン磁石をそれぞれ切断して9*9*4mmの磁石にし、それらの「残留磁束密度」(Br)と「固有保磁力」(Hcj)を測定し、実験の結果を表1に示す。
Claims (10)
- 希土類元素を含有する物質を、少なくとも一つの方向の厚さが10mm以下である磁石の表面に塗布する塗布工程S2)と、
浸透工程S3)であって、
塗布工程S2)により得られた磁石を、真空減圧操作が可能となる通路を有する容器に入れるステップS3-1)と、
前記通路によって前記容器の気圧が10Pa未満になるまで前記容器に対して真空減圧操作を実施するステップS3-2)と、
引き続き真空減圧している過程で前記通路を密封するステップS3-3)と、
前記容器に密封された磁石を熱処理するステップS3-4)と、
を含む浸透工程S3)と、
を含むことを特徴とする、永久磁石材料の製造方法。 - 塗布工程S2)において、前記希土類元素を含有する物質は、
a1)希土類元素の単体、
a2)希土類元素を含有する合金、
a3)希土類元素を含有する化合物、又は
a4)以上の物質の混合物
から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の永久磁石材料の製造方法。 - 塗布工程S2)において、前記希土類元素は、プラセオジム、ネオジム、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項2に記載の永久磁石材料の製造方法。
- 塗布工程S2)において、前記磁石の少なくとも一つの方向の厚さが、5mm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の永久磁石材料の製造方法。
- 浸透工程S3)において、前記容器及び前記通路の材料は、いずれも石英であり、前記通路の内径は、3〜15mmであることを特徴とする、請求項1に記載の永久磁石材料の製造方法。
- ステップS3-1)において、塗布工程S2)により得られた少なくとも二つの磁石をそれぞれの面積の最も大きい表面を接触面として整列配置し、且つ圧力作用で互いに密接させ、前記容器に入れることを特徴とする、請求項1に記載の永久磁石材料の製造方法。
- ステップS3-1)において、前記圧力作用における圧力は、少なくとも5MPaであることを特徴とする、請求項6に記載の永久磁石材料の製造方法。
- ステップS3-2)において、前記通路によって、前記容器の気圧が5Pa未満になるまで、前記容器に対して真空減圧操作を実施すること、及び、
ステップS3-4)において、熱処理温度は、600〜1200℃であり、熱処理時間は、0.5〜10時間であること、
を特徴とする、請求項1に記載の永久磁石材料の製造方法。 - 前記製造方法は、さらに、
磁石を製造する磁石製造工程S1)と、
磁石を時効処理する時効処理工程S4)と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の永久磁石材料の製造方法。 - 前記磁石製造工程S1)は、
ネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を溶融し、溶融したネオジム-鉄-ボロン磁石の原料を、厚さが0.01〜5mmである母合金に形成する溶融工程S1-1)と、
溶融工程S1-1)により得られた母合金を解砕して、平均粒度D50が20μm以下である磁性粉末にする製粉工程S1-2)と、
配向磁界の作用で、製粉工程S1-2)により得られた磁性粉末をプレスして、密度が3.0g/cm3〜5g/cm3である焼結グリーン体を成形する成形工程S1-3)と、
成形工程S1-3)により得られた焼結グリーン体を焼結成形し、磁石を形成する焼結工程S1-4)であって、焼結温度は、900〜1300℃であり、焼結時間は、0.5〜10時間であり、磁石密度は、6.0g/cm3〜9.0g/cm3である、焼結工程S1-4)と、
を含むことを特徴とする、請求項9に記載の永久磁石材料の製造方法。
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