CN105185497A - 一种永磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种永磁材料的制备方法，该方法包括涂覆工序和渗透工序，其中，将含有稀土元素的物质涂覆在永磁体的表面，所述磁体至少在一个方向上的厚度为10mm以下，然后将该磁体放置于容器内抽真空至气压压强低于10Pa，封闭通道，然后将该密封装置进行热处理。采用本发明方法可使稀土元素渗透均匀且渗透率高。此外，本发明方法成本较低，且使永磁材料的矫顽力大幅度提高，但剩磁降低很少。

Description

一种永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种永磁材料的制备方法，尤其是一种以低成本方式获得矫顽力大幅度提高、剩磁降低很少的钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
随着世界对降低能源消耗的日益重视，节能减排已经成为各个国家关注的重点。与非永磁电机相比，永磁电机可以提高能效比，为了降低能耗，在空调压缩机，电动汽车混合动力汽车等领域都采用钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁材料来制作电机。由于这些电机工作温度较高，所以都要求磁体具有较高的内禀矫顽力，并且，为了增加电机的磁通密度，还要求磁体具有较高的磁能积。
采用传统的钕铁硼制造工艺很难满足高磁能积和高内禀矫顽力的要求，即使达到这样的要求，也需要使用大量的稀土Dy和Tb。由于世界上镝(Dy)和铽(Tb)的储量有限，大量的使用Dy和Tb会造成磁体的价格上涨和稀土资源的加速枯竭。
为了提高永磁材料性能并减少稀土的用量，业界做了很多的工作。例如，CN101404195A公开了一种用于制备稀土永磁体的方法，包括：提供由12-17原子％的稀土、3-15原子％的B、0.01-11原子％的金属元素、0.1-4原子％的O、0.05-3原子％的C、0.01-1原子％的N和余量的Fe组成的烧结磁体本体，在磁体本体的表面上布置包含另一种稀土的氧化物、氟化物和/或氟氧化物的粉末，以及在真空中或在惰性气氛中在烧结温度以下的温度下热处理该粉末覆盖的磁体本体，以使得其他稀土被吸收在磁体本体中。该方法的特点是使通过表面布置重稀土的氧化物或氟化物和/或氟氧化物加热的方法实现渗透的目的，该方法的缺点是引入了O和F等对磁体有害的物质。更重要的是，渗透完成的磁体表面会有较多的类似于氧化皮的物质，需要进行磨加工，造成磁材的浪费。
又如，CN101506919A公开了一种永磁铁的制造方法，其不会使Nd-Fe-B系的烧结磁铁表面恶化，可通过使Dy高效扩散到晶界相中，有效提高磁化及顽磁力，不需要后续工序。首先，在处理室内把Nd-Fe-B系的烧结磁铁和Dy隔一定距离配置。接着，在减压下把处理室加热，使烧结磁铁升温到规定温度的同时使Dy蒸发，把蒸发的Dy原子提供到烧结磁铁表面并使之附着。此时，通过控制Dy原子对烧结磁铁的供给量，在烧结磁铁表面上形成Dy层之前，使Dy均匀地扩散到烧结磁铁的晶界相之中。该方法特点是加热含有重稀土的物质形成蒸汽，缺点是设备造价昂贵，蒸发效率低，实际对比的结果显示，该方法不如前述方法增加内禀矫顽力(Hcj)的效果明显。
CN101615459A公开了一种速凝片晶界扩散重稀土化合物提高烧结钕铁硼永磁性能的方法，该方法是在烧结之前进行渗透处理，其缺点是当渗透后的磁体在高温烧结的过程中，本来富集到晶间相的重稀土会扩散到主相内部，造成重稀土的平均化，效果差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种永磁材料的制备方法，该方法能够显著提高稀土元素的渗透均匀度和渗透效率。本发明的进一步的目的在于提供一种永磁材料的制备方法，其可以使永磁材料的矫顽力大大提高，但剩磁降低很少。
本发明提供一种永磁材料的制备方法，包括如下工序：
S2)涂覆工序：将含稀土元素的物质涂覆在磁体的表面，其中，所述磁体至少在一个方向上的厚度为10mm以下；和
S3)渗透工序，包括如下步骤：
S3-1)将由涂覆工序S2)得到的磁体置于容器内，所述容器具有能够进行抽真空操作的通道；
S3-2)通过所述通道对所述容器进行抽真空操作，直至所述容器的气压压强低于10Pa；
S3-3)在继续抽真空的过程中将所述通道封闭；
S3-4)对封闭在所述容器内的磁体进行热处理。
根据本发明的制备方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述含稀土元素的物质选自：
a1)稀土元素的单质；
a2)含稀土元素的合金；
a3)含稀土元素的化合物；或
a4)以上物质的混合物。
根据本发明的制备方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述稀土元素选自镨、钕、钇、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。
根据本发明的制备方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述磁体至少在一个方向上的厚度为5mm以下。
根据本发明的制备方法，优选地，在渗透工序S3)中，所述容器和所述通道均为石英材料，所述通道的内径为3～15mm。
根据本发明的制备方法，优选地，在步骤S3-1)中，将至少两个由涂覆工序S2)得到的磁体排列整齐，并以各自面积最大的表面为接触面，在压力作用下相互紧密接触，然后置于所述容器内。
根据本发明的制备方法，优选地，在步骤S3-1)中，所述压力作用的压力为至少5MPa。
根据本发明的制备方法，优选地，在步骤S3-2)中，通过所述通道对所述容器进行抽真空操作直至所述容器的气压压强低于对容器抽真空至气压压强低于5Pa；和
在步骤S3-4)中，热处理温度为600～1200℃；热处理时间为0.5～10小时。
根据本发明的制备方法，优选地，所述制造方法还包括：
S1)磁体制造工序：制造磁体；和
S4)时效处理工序：对磁体进行时效处理。
根据本发明的制备方法，优选地，所述的磁体制造工序S1)包括如下工序：
S1-1)熔炼工序：对钕铁硼磁体原料进行熔炼，使熔炼后的钕铁硼磁体原料形成母合金，所述母合金的厚度为0.01～5mm；
S1-2)制粉工序：将由熔炼工序S1-1)得到的母合金破碎成磁粉，所述磁粉的平均粒度D50为20μm以下；
S1-3)成型工序：在取向磁场的作用下，将由制粉工序S1-2)得到的磁粉压制成烧结坯体，所述坯体的密度为3.0g/cm3～5g/cm3；和
S1-4)烧结工序：将由成型工序S1-3)得到的烧结坯体烧结定型，形成磁体；烧结温度为900～1300℃，烧结时间为0.5～10小时；磁体密度为6.0g/cm3～9.0g/cm3。
本发明通过在具有特定厚度的磁体的表面涂覆有含稀土元素的物质，并将涂覆后的磁体采用特定的真空处理后，再经热处理和时效处理后制造钕铁硼永磁材料。采用本发明的制造方法可以使稀土元素渗透均匀且渗透效率高。根据本发明优选的技术方案，本发明所述的制造方法能够实现稀土元素在磁体中的均匀渗透，从而大幅提高磁体的矫顽力，但剩磁降低很少。根据本发明进一步优选的技术方案，由于在磁体的制备工序中不进行时效处理，从而节约了制造成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的“剩磁”，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对应的磁通密度的数值，通常记作Br或Mr，单位为特斯拉(T)或高斯(Gs)。
本发明所述的“内禀矫顽力”，是指从磁体的饱和磁化状态，把磁场单调地减小到零并反向增加，使其磁化强度沿饱和磁滞回线减小到零时的磁场强度，通常记作Hcj或MHc，单位为奥斯特(Oe)。
本发明所述的“磁能积”，是指退磁曲线上任何一点的磁通密度(B)与相应的磁场强度(H)的乘积，通常记作BH。BH的最大值称为“最大磁能积”，通常记作(BH)max，单位为高斯·奥斯特(GOe)。
本发明所述的稀土元素包括但不限于镨、钕或“重稀土元素”；优选为“重稀土元素”。本发明所述的“重稀土元素”，又称为“钇族元素”，包括钇(Y)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等九种元素。
本发明所述的“惰性气氛”，是指不与钕铁硼磁体发生反应，并且不影响其磁性的气氛。在本发明中，所述“惰性气氛”包括由惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气)形成的气氛。
本发明所述的“真空”，是指绝对真空度；其数值越小，表示真空度越高。
本发明所述的“平均粒度D50”表示粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大颗粒的等效直径。
本发明所述的永磁材料的制造方法包括涂覆工序S2)和渗透工序S3)。优选地，本发明所述的制造方法还包括磁体制造工序S1)和时效处理工序S4)，且磁体制造工序S1)在涂覆工序S2)之前进行，时效处理工序S4)在渗透工序S3)之后进行。
在本发明中，所述的磁体可以为烧结钕铁硼磁体或者其他磁体，优选为烧结钕铁硼磁体。下面以烧结钕铁硼磁体为例进行说明。
<磁体制造工序S1)>
本发明的磁体制造工序S1)用于制造烧结钕铁硼磁体。在本发明中，磁体制造工序S1)优选包括如下工序：
S1-1)熔炼工序：对钕铁硼磁体原料进行熔炼，使熔炼后的钕铁硼磁体原料形成母合金；
S1-2)制粉工序：将由熔炼工序S1-1)得到的母合金破碎成磁粉；
S1-3)成型工序：在取向磁场的作用下，将由制粉工序S1-2)得到的磁粉压制成烧结坯体；和
S1-4)烧结工序：将由成型工序S1-3)得到的烧结坯体烧结定型，形成烧结钕铁硼磁体。
根据本发明优选的实施方式，磁体制造工序S1)还可以包括如下工序：
S1-5)回火处理工序：对烧结钕铁硼磁体进行回火处理；和/或
S1-6)切割工序：对烧结钕铁硼磁体进行切割。
熔炼工序S1-1)
为了防止钕铁硼磁体原料以及由其制得的母合金被氧化，本发明的熔炼工序S1-1)最好在真空或惰性气氛中进行。在熔炼工序S1-1)中，对钕铁硼磁体原料及其配比没有特别的限制，可使用本领域公知的原料及配比。在本发明的熔炼工序S1-1)中，熔炼工艺优选采用铸锭工艺或速凝铸片工艺(StripCasting)。铸锭工艺为熔炼后的钕铁硼磁体原料冷却凝固，并被制成合金锭(母合金)。速凝铸片为熔炼后的钕铁硼磁体原料迅速冷却凝固，并被甩成合金片(母合金)。根据本发明一个优选的实施方式，熔炼工艺采用速凝铸片工艺。本申请的发明人惊奇地发现，相比于铸锭工艺，速凝铸片工艺能够避免出现影响磁粉均匀性的α-Fe，并且能够避免出现团块状富钕相，从而有利于母合金主相Nd2Fe14B晶粒尺寸的细化。本发明的速凝铸片工艺最好在真空熔炼速凝炉中进行。本发明的合金片(母合金)厚度可以为0.01～5mm，优选为0.05～1mm，更优选为0.1～0.5mm；含氧量可以为2000ppm以下，优选为1500ppm以下，更优选为1200ppm以下。
制粉工序S1-2)
为了防止母合金以及由其破碎制得的磁粉被氧化，本发明的制粉工序S1-2)最好在真空或惰性气氛中进行。本发明的制粉工艺S1-2)优选包括如下工序：
S1-2-1)粗破碎工序：将母合金破碎成粒度较大的粗磁粉；和
S1-2-2)磨粉工序：将由粗破碎工序S1-2-1)得到的粗磁粉磨成细磁粉。
在本发明中，由粗破碎工艺S1-2-1)得到的粗磁粉的平均粒度D50可以为500μm以下，优选为350μm以下，更优选为300～100μm。在本发明中，由磨粉工艺S1-2-2)得到的细磁粉的平均粒度D50可以为20μm以下，优选为10μm以下，更优选为1～5μm。
在本发明的粗破碎工序S1-2-1)中，采用机械破碎工艺和/或氢破碎工艺(HydrogenDecrepitation)将母合金破碎成粗磁粉。机械破碎工艺为使用机械破碎装置将母合金破碎成粗磁粉。所述机械破碎装置可以选自颚式破碎机或锤式破碎机。氢破碎工艺包括如下步骤：先使母合金吸氢，通过母合金与氢气反应引发母合金晶格的体积膨胀使母合金破碎形成粗磁粉，然后加热所述粗磁粉进行脱氢。根据本发明一个优选的实施方式，本发明的氢破碎工艺优选在氢破碎炉中进行。在本发明的氢破碎工艺中，吸氢温度为50℃～400℃，优选为100℃～300℃；吸氢压力为50～600kPa，优选为100～500kPa；脱氢温度为500～1000℃，优选为700～900℃。
在本发明的磨粉工序S1-2-2)中，采用球磨工艺和/或气流磨工艺(JetMilling)将所述粗磁粉破碎成细磁粉。球磨工艺为采用机械球磨装置将所述粗磁粉破碎成细磁粉。所述机械球磨装置可以选自滚动球磨、振动球磨或高能球磨。气流磨工艺为利用气流使粗磁粉加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。所述高纯氮气流中N2含量可以在99.0wt％以上，优选在99.9wt％以上。所述气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。
根据本发明一个优选的实施方式，首先，通过氢破碎工艺将母合金破碎成粗磁粉；然后，通过气流磨工艺将所述粗磁粉破碎成细磁粉。
根据本发明的另一个实施方式，制粉工序S1-2)可以采用熔体快淬工艺(Magnequench)制造磁粉。熔体快淬工艺可以使用本领域已知的那些，这里不再赘述。
成型工序S1-3)
为了防止磁粉被氧化，本发明的成型工序S1-3)最好在真空或惰性气氛中进行。本发明的磁粉压制工艺优选采用模压压制工艺和/或等静压压制工艺。模压压制工艺和等静压压制工艺可以采用本领域已知的那些，这里不再赘述。在本发明的成型工序S1-3)中，取向磁场方向与磁粉压制方向相互平行取向或相互垂直取向。取向磁场的强度没有特别的限制，可视实际需要而定。根据本发明优选的实施方式，取向磁场的强度为至少0.5特斯拉(T)，优选为至少0.7T。根据本发明优选的实施方式，取向磁场的强度低于3T，优选为低于2.5T。根据本发明一种优选的实施方式，取向磁场的强度为0.7～2T。由本发明的成型工艺S1-3)得到的坯体密度可以为3.0g/cm3～5g/cm3，优选为3.5g/cm3～4.5g/cm3。
烧结工序S1-4)
为了防止烧结坯体被氧化，烧结工序S1-4)最好在真空或惰性气氛中进行。根据本发明优选的实施方式，烧结工序S1-4)在真空烧结炉中进行。烧结温度可以为900～1300℃，优选为1000～1200℃，更优选为1000～1080℃；烧结时间可以为0.5～10小时，优选为1～6小时。由本发明的成型工艺S1-4)得到的烧结钕铁硼磁体密度可以为6.0g/cm3～9.0g/cm3，优选为6.5g/cm3～8.0g/cm3。
切割工序S1-5)
在本发明的切割工序S1-5)中，切割工艺采用切片加工工艺和/或电火花线切割工艺。在本发明中，将烧结钕铁硼磁体切割成至少在一个方向上的厚度为10mm以下，优选为5mm以下的磁体。作为优选，所述厚度为10mm以下，优选为5mm以下的方向是烧结钕铁硼磁体的取向方向。在本发明中，将烧结钕铁硼磁体切割成至少在一个方向上的厚度优选为0.1mm以上，更优选为1mm以上的磁体。
在本发明中，磁体制造工序S1)最好在涂覆工序S2)之前进行。在磁体制造工序S1)中，可以进行或不进行时效处理。为了节约成本，优选在磁体制造工序S1)中不进行时效处理。
<涂覆工序S2)>
本发明的涂覆工序S2)用于将含稀土元素的物质涂覆在烧结钕铁硼磁体的表面。本发明的含稀土元素的物质选自：
a1)稀土元素的单质；
a2)含稀土元素的合金；
a3)含稀土元素的化合物；或
a4)以上物质的任意混合物。
在本发明的含稀土元素的合金(a2))中，除了含有稀土元素外，还含有其他的金属元素。优选地，所述其他的金属元素选自铝、镓、镁、锡、银、铜和锌中的至少一种。
本发明的含稀土元素的化合物(a3))为含稀土元素的无机化合物或有机化合物。含稀土元素的无机化合物包括但不限于稀土元素的氧化物、氢氧化物或无机酸盐。含稀土元素的有机化合物包括但不限于含稀土元素的有机酸盐、醇盐或金属络合物。根据本发明一个优选的实施方式，本发明的含稀土元素的化合物为稀土元素的卤化物，例如稀土元素的氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。
在本发明的含稀土元素的物质中，稀土元素选自镨、钕或钇族元素(重稀土元素)，，例如选自钇、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。根据本发明一种优选的实施方式，所述稀土元素为镝或铽中的至少一种。
本发明的涂覆工序S2)所采用的涂覆工艺可采用本领域常规涂覆工艺，例如采用湿法涂覆、干法涂覆或其组合进行涂覆。
本发明的湿法涂覆优选采用如下涂覆工艺或其组合：
S2-1)将含稀土元素的物质溶解在液体介质中形成溶液形式的涂覆液，利用所述溶液形式的涂覆液对烧结钕铁硼磁体的表面进行涂覆；或者
S2-2)将含稀土元素的物质分散在液体介质中形成悬浮液或乳液形式的涂覆液，利用所述悬浮液或乳液形式的涂覆液对烧结钕铁硼磁体的表面进行涂覆；或者
S2-3)提供含稀土元素的物质的镀膜液，将烧结钕铁硼磁体浸没在所述镀膜液中，通过化学镀、电镀或电泳在烧结钕铁硼磁体的表面形成含稀土元素的物质的镀膜。
在涂覆工艺S2-1)和S2-2)中，涂覆液的涂覆方式没有特别的限制，可采用本领域常规涂覆方式，例如浸涂、刷涂、旋涂、喷涂、辊涂、丝网印刷或喷墨打印。涂覆液的液体介质可以选自水、有机溶剂或其组合。
在涂覆工艺S2-3)中，化学镀、电镀和电泳工艺没有特别的限制，可采用本领域常规工艺。
本发明的干法涂覆优选采用如下涂覆工艺或其组合：
S2-4)将含稀土元素的物质制成粉末，将所述粉末涂覆于烧结钕铁硼磁体的表面；或者
S2-5)通过气相沉积工艺，将含稀土元素的物质沉积在烧结钕铁硼磁体的表面。
本发明的涂覆工艺S2-4)优选采用火焰喷射法(熔射法)、流化床法、静电粉末喷涂法、静电流化床法、静电粉末振荡法中的至少一种。根据本发明一种优选的实施方式，涂覆工序S2)采用上述涂覆工艺S2-4)进行干法涂覆。
本发明的涂覆工艺S2-5)优选采用化学气相沉积(chemicalvapordeposition，简称CVD)和物理气相沉积(physicalvapordeposition，简称PVD)中的至少一种。
<渗透工序S3)>
本发明的渗透工序S3)优选包括如下步骤：
S3-1)将由涂覆工序S2)得到的烧结钕铁硼磁体置于容器内，所述容器具有能够进行抽真空操作的通道；
S3-2)通过所述通道对所述容器进行抽真空操作，直至所述容器的气压压强低于10Pa；
S3-3)在继续抽真空的过程中将所述通道封闭；
S3-4)对封闭在所述容器内的烧结钕铁硼磁体进行热处理。
在本发明中，所述容器和通道均采用耐高温材料制成，以避免在后续的热处理和/或时效处理中熔化。优选地，所述耐高温材料为石英。优选地，所述通道的内径为3～15mm，优选为5～12mm，更优选为6～10mm。采用这样的结构，更有利于对通道的封闭操作。
在步骤S3-1)中，将至少两个由涂覆工序S2)得到的烧结钕铁硼磁体排列整齐，并以各自面积最大的表面为接触面，在压力作用下相互紧密接触，然后置于所述容器内。本发明的压力作用的压力可以为至少5MPa，优选为5～1000MPa，更优选为50～500MPa。
在步骤S3-2)中，所述容器的气压压强可以低于5Pa，优选低于1Pa，进一步优选低于0.0001Pa。将所述通道封闭的方式可以为焊封。
在步骤S3-4)中，热处理温度可以为600～1200℃，优选为800～1000℃；热处理时间为0.5～10小时，优选为2～8小时，更优选为3～6小时。
<时效处理工序S4)>
本发明的时效处理工序S4)用于对烧结钕铁硼磁体进行时效处理。在本发明中，时效处理的温度可以为300～900℃，优选为400～600℃；时效处理的时间可以为0.5～10小时，优选为1～6小时，更优选为2～5小时。根据本发明优选的实施方式，时效处理工序S4)在渗透工序S3)之后进行。
实施例1
S1)磁体制造工序：
S1-1)熔炼工序：以重量百分比计，按照23.5％的Nd、5.5％的Pr、2％的Dy、1％的B、1％的Co、0.1％的Cu、0.08％的Zr、0.1％的Ga和余量的Fe配制原料，将原料放在真空熔炼速凝炉中进行熔炼，制成平均厚度为0.3mm的合金片；
S1-2)制粉工序：在氢破碎炉中对由熔炼工序S1-1)得到的合金片进行吸氢和脱氢处理，使所述合金片破碎形成粒径为300μm的粗磁粉，将所述粗磁粉在氮气作为媒介的气流磨中磨成平均粒度D50为4.2μm的细磁粉；
S1-3)成型工序：在氮气保护的成型压机中，施加1.8T磁场对由制粉工序S1-2)得到的细磁粉取向成型形成烧结坯体，成型密度为4.3g/cm3；
S1-4)烧结工序：将由成型工序S1-3)得到的烧结坯体放入真空烧结炉内高温烧结形成烧结钕铁硼磁体，所述真空烧结炉内的真空度约为0.1Pa，烧结温度为1050℃，烧结时间为5小时，所得到的烧结钕铁硼磁体的密度达到7.6g/cm3，尺寸为50mm×40mm×30mm；
S1-5)切割工序：
将由烧结工序S1-4)得到的烧结钕铁硼磁体切割成尺寸为38mm×23.5mm×4mm的磁体。
S2)涂覆工序：
将氟化铽粉末涂覆在由磁体制造工序S1)得到的切割后的烧结钕铁硼磁体表面。
S3)渗透工序：
S3-1)将由涂覆工序S2)得到的烧结钕铁硼磁体置于石英容器内，该石英容器通过一根直径为7mm的石英管密封连通；
S3-2)通过所述石英管对石英容器抽真空至气压压强低于1Pa；
S3-3)继续抽真空下将石英管焊封；
S3-4)对烧结钕铁硼磁体进行热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为5小时；
S4)时效处理工序：
在真空条件下，对由渗透工序S3)得到的烧结钕铁硼磁体进行时效处理，时效处理温度为500℃，时效处理时间为3小时。
实施例2
除了将实施例1的步骤S3-1)修改为如下步骤之外，其他条件与实施例1相同：将由涂覆工序S2)得到的烧结钕铁硼磁体沿着厚度4毫米的方向排列整齐，通过夹具对排列整齐后的烧结钕铁硼磁体两端实施500MPa的压力，然后将该实施压力的烧结钕铁硼磁体置于石英容器内，该石英容器通过一根直径为7mm的石英管密封连通。
对比例1
对实施例1中S1-4)烧结工序得到的烧结钕铁硼磁体进行时效处理，时效处理温度为500℃，时效处理时间为3小时。
对比例2
对实施例1中S2)涂覆工序得到的烧结钕铁硼磁体放置于常压下的石墨盒内，进行热处理，热处理温度为900℃，热处理时间为5小时；然后进行时效处理，时效处理温度为500℃，时效处理时间为3小时。
实验例1
将实施例1-2、对比例1-2得到的烧结钕铁硼磁体分别切割成9*9*4mm的磁体，测定其“剩磁”(Br)和“内禀矫顽力”(Hcj)，实验结果见表1.
表1
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
Br(kGs) 13.71 13.70 13.82 13.75
Hcj(kOe) 26.52 27.48 18.25 25.85
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种永磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下工序：
S2)涂覆工序：将含稀土元素的物质涂覆在磁体的表面，其中，所述磁体至少在一个方向上的厚度为10mm以下；和
S3)渗透工序，包括如下步骤：
S3-1)将由涂覆工序S2)得到的磁体置于容器内，所述容器具有能够进行抽真空操作的通道；
S3-2)通过所述通道对所述容器进行抽真空操作，直至所述容器的气压压强低于10Pa；
S3-3)在继续抽真空的过程中将所述通道封闭；
S3-4)对封闭在所述容器内的磁体进行热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在涂覆工序S2)中，所述含稀土元素的物质选自：
a1)稀土元素的单质；
a2)含稀土元素的合金；
a3)含稀土元素的化合物；或
a4)以上物质的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在涂覆工序S2)中，所述稀土元素选自镨、钕、钇、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在涂覆工序S2)中，所述磁体至少在一个方向上的厚度为5mm以下。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在渗透工序S3)中，所述容器和所述通道均为石英材料，所述通道的内径为3～15mm。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在步骤S3-1)中，将至少两个由涂覆工序S2)得到的磁体排列整齐，并以各自面积最大的表面为接触面，在压力作用下相互紧密接触，然后置于所述容器内。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于，在步骤S3-1)中，所述压力作用的压力为至少5MPa。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
在步骤S3-2)中，通过所述通道对所述容器进行抽真空操作直至所述容器的气压压强低于对容器抽真空至气压压强低于5Pa；和
在步骤S3-4)中，热处理温度为600～1200℃；热处理时间为0.5～10小时。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括：
S1)磁体制造工序：制造磁体；和
S4)时效处理工序：对磁体进行时效处理。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于，所述的磁体制造工序S1)包括如下工序：
S1-1)熔炼工序：对钕铁硼磁体原料进行熔炼，使熔炼后的钕铁硼磁体原料形成母合金，所述母合金的厚度为0.01～5mm；
S1-2)制粉工序：将由熔炼工序S1-1)得到的母合金破碎成磁粉，所述磁粉的平均粒度D50为20μm以下；
S1-3)成型工序：在取向磁场的作用下，将由制粉工序S1-2)得到的磁粉压制成烧结坯体，所述坯体的密度为3.0g/cm3～5g/cm3；和
S1-4)烧结工序：将由成型工序S1-3)得到的烧结坯体烧结定型，形成磁体；烧结温度为900～1300℃，烧结时间为0.5～10小时；磁体密度为6.0g/cm3～9.0g/cm3。
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CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Yi Haibo

Inventor after: Dong Yi

Inventor after: Diao Shulin

Inventor after: Yuan Yi

Inventor after: Wu Shujie

Inventor after: Sun Cailing

Inventor after: Miao Juchang

Inventor after: Chen Ya

Inventor after: Yuan Wenjie

Inventor before: Yi Haibo

Inventor before: Yuan Wenjie

Inventor before: Dong Yi

Inventor before: Diao Shulin

Inventor before: Yuan Yi

Inventor before: Wu Shujie

Inventor before: Wu Zhimin

Inventor before: Sun Cailing

Inventor before: Miao Juchang

Inventor before: Chen Ya

COR Change of bibliographic data
GR01 Patent grant
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Address after: 014030 No. 8-17 Rare Earth Street, Rare Earth Application Industrial Park, Baotou Rare Earth High-tech Zone, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee after: BAOTOU TIANHE MAGNETIC MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 014030 No. 8-17 Rare Earth Street, Rare Earth Application Industrial Park, Baotou Rare Earth High-tech Zone, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee before: TIANHE (BAOTOU) ADVANCED TECH MAGNET CO.,LTD.

CP01 Change in the name or title of a patent holder
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Denomination of invention: Preparation method of permanent magnet material

Effective date of registration: 20200306

Granted publication date: 20170616

Pledgee: Inner Mongolia Branch of Northeast small and medium enterprises credit re Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: BAOTOU TIANHE MAGNETIC MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2020150000006

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Date of cancellation: 20210806

Granted publication date: 20170616

Pledgee: Inner Mongolia Branch of Northeast small and medium enterprises credit re Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: BAOTOU TIANHE MAGNETIC MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2020150000006

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Denomination of invention: A preparation method of permanent magnet material

Effective date of registration: 20211021

Granted publication date: 20170616

Pledgee: Northeast SME financing re Guarantee Co.,Ltd. Inner Mongolia Branch

Pledgor: BAOTOU TIANHE MAGNETIC MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2021150000068

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Date of cancellation: 20230301

Granted publication date: 20170616

Pledgee: Northeast SME financing re Guarantee Co.,Ltd. Inner Mongolia Branch

Pledgor: BAOTOU TIANHE MAGNETIC MATERIALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2021150000068

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