CN104576016B - 烧结钕铁硼磁体的表面处理方法和制造方法 - Google Patents

烧结钕铁硼磁体的表面处理方法和制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法和制造方法。所述表面处理方法包括：对烧结钕铁硼磁体的表面浸渍、涂覆或喷涂含有Dy和Tb中的至少一个的溶液，在非氧化环境下对烧结钕铁硼磁体进行扩散处理。根据本发明的表面处理方法和制造方法，能在保持烧结钕铁硼磁体最大磁能积的同时，提高内禀矫顽力。

Description

烧结钕铁硼磁体的表面处理方法和制造方法
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法和制造方法。
背景技术
稀土永磁材料是以不同的稀土元素和过渡金属(Fe、Co、Ni等)组成的金属间化合物为主相的永磁材料，在许多领域得到了广泛应用，成为当代新技术的重要基础功能材料，特别是在永磁电机领域发挥了不可替代的作用。如今，采用稀土永磁材料的永磁电机已经覆盖了步进电机、无刷电机、伺服电机和直线电机等主要类型，并广泛应用于计算机、打印机、家用电器、空调压缩机、汽车助力转向电机、混合动力或纯电动汽车驱动电机/发电机、汽车启动电机、地面军用电机、航空电机等重要领域。
以铁为基本成分、具有高矫顽力和高磁能积的高性能烧结钕铁硼磁体，一直以来是重点研究的稀土永磁材料。将这种稀土永磁材料应用于各种电机，可以明显提高电机的性能、减轻电机重量、减小电机外型尺寸，且可以获得高效的节能效果。而且，钕铁硼具有很高的性能价格比。
目前，烧结钕铁硼磁体的最大磁能积的实验室水平已经非常接近理论极限值(约为93％)，但其内禀矫顽力却远远低于理想极限值。具体来说，即使采用非常极端的手段，也不过达到钕铁硼主相的磁晶各向异性场HA的25％左右。但是，高内禀矫顽力是烧结钕铁硼磁体各种新应用的最基本要求。因此，如何充分发挥钕铁硼主相的内禀磁特性，以提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力，是当前研究的热点问题。
已知一种在磁体合金熔炼过程中加入Dy(镝)/Tb(铽)等重稀土元素，使其部分取代磁体中的Nd以提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的方法。因为Dy2Fe14B或Tb2Fe14B具有比Nd2Fe14B更高的磁晶各向异性场，即，具有更大的内禀矫顽力理想极限值，因此，由Dy/Tb部分取代主相Nd2Fe14B中的Nd后所生成的固溶相(Nd，Dy)2Fe14B或(Nd，Tb)2Fe14B，能有效提高Nd2Fe14B的磁晶各向异性场，因而可以显著提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力。但是，这种元素取代带来的不利后果是明显降低Nd2Fe14B相的饱和磁化强度，从而明显降低磁体的剩磁和最大磁能积。这是因为在Nd2Fe14B主相中Nd与Fe的磁矩同向平行排列，即两者为铁磁性耦合，两者的磁矩是增强性叠加；而Dy/Tb与Fe的磁矩为亚铁磁性耦合，Dy/Tb的磁矩与Fe磁矩反向平行排列，因而部分抵消了主相的总磁矩。另外，相对于Nd而言，Dy/Tb储量稀少且分布不均，Dy/Tb价格远高于Nd，这种取代会造成成本增加。
进来，一些新工艺被用来提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力。例如，CN101845637A、CN101517670A、CN101521068A、CN101615459A、CN101620904A、CN101563738A等。这些新工艺将含Dy或Tb的金属粉末或化合物涂覆或沉积到钕铁硼表面，然后通过扩散法使Dy或Tb进入钕铁硼。此外，CN20110024823是将稀土氟化物、稀土硝酸盐及磷酸盐的混合物溶于醇类或水中，进行磁体涂覆后再进行热扩散，用于改善内禀矫顽力。
但是，金属粉末的类型及金属粉末和稀土氟化物的涂覆均匀性非常敏感地影响内禀矫顽力的提升效果，并且Dy或Tb或者难以均匀地进行分散，导致产品一致性问题，或者被大量挥发而未沉积在钕铁硼表面，导致不能实现节省Dy或Tb的目的。
发明内容
本发明的发明人发现，常温下，纯Nd2Fe14B金属间化合物的最大磁能积理论极限值为64MGOe，其磁晶各向异性场为76kOe，这是内禀矫顽力Hcj的理想极限值。为了获得高的内禀矫顽力，在具有Nd2Fe14B晶体结构的主相晶粒边界必须有富稀土相的存在。孔隙、杂质、晶粒取向度等，也会使实际磁体的最大磁能积和内禀矫顽力与其理论极限值或理想极限值存在差异，特别是内禀矫顽力的差异尤为明显。由最大磁能积的定义可知，它与磁体剩磁Br的平方成正比，而磁体剩磁Br与各影响因素的关系可以用下述公式表述：
Br＝(Is·β)·(ρ/ρ0)·(1-α)·f
其中，Is＝4πMs是主相的饱和磁极化强度，β是Is的温度影响因子，ρ/ρ0是相对密度，α是非磁性相的体积百分比，f是主相晶粒的取向度因子。
另外，NdFeB烧结磁体的内禀矫顽力Hcj不仅与主相的磁晶各向异性场HA密切相关，还受制于主相的饱和磁极化强度Is，它们之间的关系可以表述如下：
Hcj＝C·HA-N·Is
其中，C取决于主相晶粒与其界面晶粒之间的相互作用，N是有效退磁因子。C和N敏感地依赖于烧结磁体的晶粒尺寸及其分布，以及相邻晶粒间的取向特征和边界特征。
以往，在调整完磁体的配方和工艺路线后，其Br和Hcj即被基本确定。根据烧结钕铁硼磁体的Hcj的以上关系式可知，内禀矫顽力Hcj除了依赖于主相的磁晶各向异性场HA，还依赖于主相晶粒与其界面晶粒之间的相互作用，以及相邻晶粒间的边界特征。
有鉴于此，本发明的目的是通过晶界扩散法来提高主相晶粒表面层的磁晶各向异性场，同时通过改善晶界的边界特征及其与主相晶粒的相互作用，来提高烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力，同时对磁体的剩磁和磁能积产生极小的负面影响。
为了实现上述目的，本发明提供一种烧结钕铁硼的表面处理方法，包括：对烧结钕铁硼的表面浸渍、涂覆或喷涂含有Dy和Tb中的至少一个的溶液，在非氧化环境下对烧结钕铁硼进行扩散处理。
通过使用本发明的表面处理方法，Dy或Tb扩散到烧结钕铁硼的晶界处，从而改善Hcj。采用溶于酒精、汽油或石油醚等易挥发溶剂的含Dy或Tb的硝酸盐，能方便地制备Dy或Tb原子或离子均匀分布的溶液，避免了粉末难以悬浮及涂覆的缺点，更容易实现浸渍、涂覆或喷涂等均匀涂布。
具体实施方式
以下，对本发明的烧结钕铁硼磁体制造方法进行具体说明。
首先，按照常规工序制备烧结钕铁硼毛坯磁体，例如，经配料-合金制备-粉碎制粉-成型-烧结-回火处理等工序，制备出毛坯磁体。在本发明中，将烧结钕铁硼毛坯磁体制成最小尺寸(厚度)小于等于10mm，例如厚度为0.5～10mm，优选0.5～5mm。
然后，对毛坯磁体进行常规的表面清洁处理。
接下来，配制溶液。其中，溶质为含Dy和Tb中的至少一个的水合硝酸盐，溶剂例如是酒精、汽油、水等。溶液的质量浓度(溶质质量：(溶质质量+溶剂质量))不低于25％。
接下来，采用浸渍、涂覆或喷涂等工艺，使所配置的溶液附着在烧结钕铁硼磁体的表面。
接下来，将磁体放入真空烧结炉中，在真空状态下，或者在抽真空后充入惰性气体(特别是氩气)状态下，进行扩散处理。扩散处理的温度为800～1000℃，时间为2～10个小时。
最后，在同上的真空烧结炉中，在真空状态下，或者在抽真空后充入惰性气体(特别是氩气)状态下，进行回火处理。回火处理的温度为450～620℃，时间为2～10个小时。
对进行完回火处理后的磁体，进行磁性能测量。
实施例1和对比例1
将烧结钕铁硼加工成尺寸为D10×2的圆片6片。使用水合硝酸盐Tb(NO3)3·5H2O作为溶质，无水酒精作为溶剂，配制成质量浓度为25％的溶液。将3片圆片(实施例1)在上述溶液中浸泡3分钟后取出，放入料舟中并在氮气环境中暂存，然后与另外3片未处理的圆片(对比例1)同时放入真空烧结炉，浸泡品和非浸泡品中间间隔10厘米以上。在真空环境下，在800℃进行扩散处理10小时。然后，充入惰性气体冷却到100℃以下，再抽真空进行回火处理，回火温度为450℃，时间为6小时。然后，充入惰性气体冷却到70℃以下出炉。测量B-H曲线得到Br、Hcj以及(BH)max，具体如表1所示。
表1
样品 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
实施例1(表面浸泡过) 12.90 17.22 40.3
对比例1(表面未浸泡) 12.98 14.12 40.8
由表1可以看出，与对比例1相比，实施例1的Hcj提高了3.10kOe，而(BH)max几乎没有下降。
实施例2和对比例2
将烧结钕铁硼加工成尺寸为D10×3的圆片6片。使用水合硝酸盐Tb(NO3)3·5H2O作为溶质，无水酒精作为溶剂，配制成质量浓度为35％的溶液。采用喷涂法将3片圆片(实施例2)的全部表面进行喷涂，然后放入料舟中并在氮气环境中暂存，然后与另外3片未处理的圆片(对比例2)同时放入真空烧结炉，喷涂品和非喷涂品中间间隔10厘米以上，在真空环境下，在850℃进行扩散处理6小时。然后，充入惰性气体冷却到100℃以下，再抽真空进行回火处理，回火温度为480℃，时间为4小时。然后，充入惰性气体冷却到70℃以下出炉。测量B-H曲线得到Br、Hcj以及(BH)max，具体如表2所示。
表2
样品 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
实施例2(表面喷涂过) 12.95 18.2 40.70
对比例2(表面未喷涂) 13.12 16.5 41.74
由表2可以看出，与对比例2相比，实施例2的Hcj提高了1.7kOe，而(BH)max几乎没有下降。
实施例3和对比例3
将烧结钕铁硼加工成尺寸为D10×10的圆片共6片。使用水合硝酸盐Dy(NO3)3·6H2O作为溶质，无水酒精作为溶剂，配制成质量浓度为35％的溶液。采用涂覆法将3片圆片(实施例3)的全部表面进行涂覆，然后放入料舟中并在氮气环境中暂存，然后与另外3片未处理的圆片(对比例3)同时放入真空烧结炉，涂覆品和非涂覆品中间间隔10厘米以上，在真空环境下，在850℃进行扩散处理6小时。然后，充入惰性气体冷却到100℃以下，再抽真空进行回火处理，回火温度为520℃，时间为6小时。然后，充入惰性气体冷却到70℃以下出炉。测量B-H曲线得到Br、Hcj以及(BH)max，具体如表3所示。
表3
样品 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe)
实施例3(表面喷涂过) 12.11 19.5 35.56
对比例3(表面未喷涂) 12.23 18.5 36.27
由表3可以看出，与对比例3相比，实施例3的Hcj提高了1.0kOe，而(BH)max几乎没有下降。
实施例4～15和对比例4～15
表4和表5分别示出实施例4～15。其中，与实施例4～15相比，对比例4～15不进行浸渍、涂覆或喷涂处理，其余相同。
表4
表5
从上述实施例和对比例可以看出，采用本发明的制造方法制造的烧结钕铁硼磁体，可以显著提高Hcj，同时使最大磁能积的下降很少。
尽管以上通过具体实施方式说明了本发明，但本发明不限于上述实施方式。本领域技术人员可知，在不脱离本发明的精神的范围内，可以对本发明进行各种变形。本发明的保护范围根据权利要求书来确定。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼磁体的表面处理方法，包括：
对烧结钕铁硼磁体的表面浸渍、涂覆或喷涂含有Dy和Tb中的至少一个的溶液，所述溶液的溶质为含Dy和Tb中的至少一个的水合硝酸盐，所述溶液的溶剂是易挥发溶剂，所述溶液的质量浓度不小于25%，
在非氧化环境下对浸渍、涂覆或喷涂含有Dy和Tb中的至少一个溶液的烧结钕铁硼磁体进行扩散处理，
在扩散处理后，进行回火处理，
含Dy水合硝酸盐的分子式为Dy(NO3)3·XH2O，其中X=6、5、3.5、3，
含Tb水合硝酸盐的分子式为Tb(NO3)3·YH2O，其中Y=6、5、3.5。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，扩散处理的温度为800～1000℃。
3.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，扩散处理的时间为2～10小时。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，回火处理的温度为450～620℃。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，回火处理的时间为2～10小时。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，与不进行所述表面处理方法相比，进行所述表面处理方法后，内禀矫顽力至少提高1000Oe。
7.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述非氧化环境是真空环境，或者抽真空后充入惰性气体环境。
8.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述烧结钕铁硼磁体的厚度为10mm以下。
9.一种烧结钕铁硼磁体的制造方法，其特征在于，对所述烧结钕铁硼磁体进行根据权利要求1～8中任一项所述的表面处理。
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