CN103219146B - 一种还原扩散法提高磁铁性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种还原扩散法提高磁铁性能的方法，包括：将稀土氯化物溶于水溶液中，制成稀土氢氧化物溶胶溶液；制备烧结NdFeB磁块并制成要求尺寸烧结NdFeB磁体，经酸洗、清洗等工艺；然后浸渍在所述稀土氢氧化物溶胶溶液中，同时超声波处理，会在磁体表面形成一层稀土氢氧化物溶胶。取出，干燥除去溶剂；将干燥去除溶剂的烧结NdFeB磁体和金属Ca颗粒置入烧结稀土磁体处理装置并放入真空烧结炉内，将真空烧结炉抽真空并加热保温；在真空烧结炉中充入Ar气后冷却；再进行时效处理后充Ar气后冷却出炉。在本发明制得的磁体中，得到由重稀土元素引入提高了Hcj；同时，在主相颗粒中重稀土元素含量较低，可以维持高Br。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原扩散法提高磁铁性能的方法，特别涉及提高稀土永磁体矫顽力，降低成本的方法。
背景技术
烧结钕铁硼是目前工业化生产的性能最高的永磁材料，广泛应用于航空航天、微波通讯技术、汽车工业、仪器仪表及医疗器械等领域。近年来，随着混合动力汽车和风电新能源等产业的迅速发展，对磁铁的温度稳定性提出了更高的要求，改善烧结钕铁硼永磁合金的温度特性引起了广泛关注。
在传统工艺中，改善温度特性的方法是在熔炼工艺中通过向烧结钕铁硼合金中添加较多重稀土元素，从而显著提高合金矫顽力，进而改善合金的温度特性。但由于Dy2Fe14B或Tb2Fe14B的饱和磁化强度较低，因此过多添加会造成剩余磁感应强度和磁能积下降。另外，Dy和Tb是稀缺资源，价格昂贵，会引起磁体制造成本上升。
公开号为CN102534358A的专利提出在微粉碎后的钕铁硼合金粉末中加入粒径小于100nm的氧化镝、氧化铽、氧化钬中的至少一种并混合均匀。但由于存在1000～1100℃的高温烧结过程，重稀土元素的扩散速度增大，重稀土元素会扩散至晶粒的中心，Dy、Tb、Ho重稀土元素会以较大比例进入基体主相，影响提高矫顽力的效果，同时也会导致剩磁下降较多，虽然提高了磁体性能，但不能得到充分高的剩磁和矫顽力，二者难以同时提高。
公开号为的CN102568806A专利提出将磁体薄片放入特制的石墨盒内，在石墨盒底部放入重稀土类金属氟化物和金属钙颗粒，做蒸发渗透处理前重稀土类金属以氟化物形态存在。将石墨盒放入烧结炉内进行烧结，然后冲入氩气冷却到60℃以下，最后对磁体进行时效处理，时效结束后冲入氩气冷却到60℃以下出炉，得到稀土永磁体。抽真空到10-3Pa后开始加热，温度升至600℃，保温1.5小时；温度升至900～1000℃后，保温3～5小时，在该温度下，重稀土元素的氟化物在金属Ca颗粒的还原下将全部蒸发，同时形成的重稀土类金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相。由于采用蒸镀，重稀土氟化物不与磁体接触，经Ca金属还原后的重稀土金属蒸汽布满整个石墨盒。但由于重稀土金属的沸点较高（2000℃以上），该专利中提到的处理温度900℃～1000℃，显然重稀土元素Dy、Tb、Ho等通过升华进入磁体，但由于在该温度段这些元素饱和蒸汽压低，难以增加扩散量，进入晶界的重稀土金属非常少，影响性能改善。
公开号为CN101845637B的专利提出通过对烧结钕铁硼磁体合金成分的局部改变，即将适量重量的重稀土氧化物或氟化物的粉末溶于浓度适当的酸溶液内，将磁体浸泡其中适当时间后，取出烘干，磁体表面即覆盖重稀土粉末涂层，将此磁体置于氩气炉内先后进行热扩散处理，然后进行退火处理。但该方案中描述的重稀土氧化物或氟化物粉末没有经过还原，在扩散过程中会被磁体中的Nd还原，消耗了磁体中的Nd，增加了对磁体性能无益的杂相。
发明内容
本发明的目的是提供一种使NdFeB磁体兼具高剩磁、高矫顽力的制备方法，以及制造所述用于形成氢氧化物涂覆膜的处理剂制备方法。为此，本发明提出了如下的技术方案：
一种还原扩散法提高磁铁性能的方法，其特征在于，包括：
将稀土氯化物溶于水中，制成稀土氢氧化物溶胶溶液；
制备由Nd2Fe14B主相晶粒和介于主相晶粒间包裹主相的富Nd相晶界相构成的NdFeB磁块；
将所述NdFeB磁块制成预定尺寸的烧结NdFeB磁体后，将所述烧结NdFeB磁体浸渍在所述稀土氢氧化物溶胶溶液中进行超声波处理，再在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂；
将干燥去除溶剂的所述烧结NdFeB磁体和金属Ca颗粒置入烧结稀土磁体处理装置中，将所述烧结稀土磁体处理装置放入真空烧结炉内，将所述真空烧结炉抽真空并加热至200℃～400℃，保温0.1～2.5小时；
将所述真空烧结炉的温度调整至500℃～750℃，保温0.5～3小时；再将所述真空烧结炉的温度调整至750℃～900℃，保温0.5～3小时；
在所述真空烧结炉中充入Ar气，冷却至60℃以下；
再对所述烧结NdFeB磁体进行时效处理，时效处理的温度为400℃～650℃，保温2～10小时后充入Ar气，冷却到60℃以下出炉。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明通过在磁体表面涂敷稀土氢氧化物，随后进行热处理，使重稀土元素选择性进入构成烧结磁体的主相颗粒的外缘区域及其晶界中。因此在磁体中，得到由重稀土元素引入提高了Hcj；同时，在主相颗粒中重稀土元素含量较低，可以维持高Br。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在说明书附图中：
图1为本发明的具体实施方式提供的烧结稀土磁体处理装置的结构示意图。其中的标号1表示锲形块；标号2和7为用于构成Mo制处理室的固定挡板；标号3表示烧结磁体；标号4表示Mo制网；标号5表示支撑块；标号6表示金属Ca颗粒。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本具体实施方式提供了一种还原扩散法提高磁铁性能的方法，其特征在于，包括：
将稀土氯化物溶于水中，制成稀土氢氧化物溶胶溶液；
制备由Nd2Fe14B主相晶粒和介于主相晶粒间包裹主相的富Nd相晶界相构成的NdFeB磁块；
将所述NdFeB磁块制成预定尺寸的烧结NdFeB磁体后，将所述烧结NdFeB磁体浸渍在所述稀土氢氧化物溶胶溶液中进行超声波处理，再在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂；
将干燥去除溶剂的所述烧结NdFeB磁体和金属Ca颗粒置入烧结稀土磁体处理装置中，将所述烧结稀土磁体处理装置放入真空烧结炉内，将所述真空烧结炉抽真空并加热至200℃～400℃，保温0.1～2.5小时；
将所述真空烧结炉的温度调整至500℃～750℃，保温0.5～3小时；再将所述真空烧结炉的温度调整至750℃～900℃，保温0.5～3小时；
在所述真空烧结炉中充入Ar气，冷却至60℃以下；
再对所述烧结NdFeB磁体进行时效处理，时效处理的温度为400℃～650℃，保温2～10小时后充入Ar气，冷却到60℃以下出炉。
本具体实施方式提供的还原扩散法提高磁铁性能的方法的基本原理是：将稀土氯化物溶于水溶液中，氯化物水解，通过加热释放HCl促进水解，形成稀土氢氧化物溶胶溶液，溶胶溶液的浓度可由加热时间来调节。用重稀土氢氧化物胶体涂敷在NdFeB磁体上，重稀土化合物经分解、还原后，进入晶界，提高内禀矫顽力。其中的NdFeB磁体由Nd2Fe14B主相晶粒和介于主相晶粒间包裹主相的富Nd相晶界相所构成，在晶界存在有熔点低于主相的富钕晶界相。该富Nd相在比磁体主相晶粒低的温度下熔化，重稀土金属溶入晶界的液相中，扩散到烧结体内部。为了提高稀土元素在晶界的扩散速度，还可以将磁体中的氧含量控制在小于3000ppm的范围，因为物质在液体中的扩散速度比固体中快得多。利用二者之间的扩散速度差，通过将热处理温度和时间设定为适当值，实现如下状态：在整个烧结体中，主相粒子的表面区域重稀土元素的浓度变高，主相晶粒内部的重稀土元素的浓度并没有变高。因此对于整个磁体来说，既提高矫顽力，同时剩余磁感应强度几乎不下降。
下面通过具体的实施例对本具体实施方式提出的还原扩散法提高磁铁性能的方法作详细说明。
实施例1
1、称量一定量的DyCl3溶于水，配制成浓度为0.2mol/L的溶液，在溶液中，DyCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd10.75Pr3.0Fe80.05Al0.3B5.9的烧结磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净的烧结NdFeB磁体浸渍在上述溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后升温到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理，时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
实施例2
1、分别将一定量的TbCl3溶于水中，配制成浓度为0.2mol/L，在溶液中，TbCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd10.75Pr3.0Fe80.05Al0.3B5.9的磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净烧结NdFeB磁体浸渍在上述溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后升温到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理；时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
实施例3
1、分别将一定量的HoCl3溶于水中，配制成浓度为0.2mol/L，在溶液中，HoCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd10.75Pr3.0Fe80.05Al0.3B5.9的磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净烧结NdFeB磁体浸渍在上述溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后调节温度到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理；时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气，冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
实施例4
1、分别将一定量的PrCl3和DyCl3溶于水中，配成0.2mol/L溶液，在溶液中，PrCl3和DyCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd10.75Pr3.0Fe80.05Al0.3B5.9的磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净烧结NdFeB磁体浸渍在溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后调节温度到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理；时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气，冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
实施例5
1、分别将一定量的GdCl3溶于水中，配制成浓度为0.2mol/L，在溶液中，GdCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd10.75Pr3.0Fe80.05Al0.3B5.9的磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净烧结NdFeB磁体浸渍在上述溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后调节温度到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理；时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气，冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
实施例6
1、分别将一定量的DyCl3溶于水中，配制成浓度为0.2mol/L，在溶液中，DyCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd9.7Pr3.0Dy1.0Fe79.05Co1.0Cu0.05Al0.3B5.9的磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净的烧结NdFeB磁体浸渍在上述溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后调节温度到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理；时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气，冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
实施例7
1、分别将一定量的TbCl3溶于水中，配制成浓度为0.2mol/L，在溶液中，TbCl3会发生水解，形成稀土氢氧化物和HCl，加热85℃，促进水解。直到形成溶胶，调整溶胶溶液的浓度为0.5g/mL。
2、制备组分为Nd9.7Pr3.0Dy1.0Fe79.05Co1.0Cu0.05Al0.3B5.9的磁块，磁块内含氧量控制在3000ppm以下，将该NdFeB磁块进行切割，制成长20mm、宽10mm、厚3mm的烧结NdFeB磁体。利用清洗、酸洗等工艺，使磁体表面洁净。
3、将表面洁净烧结NdFeB磁体浸渍在上述溶胶溶液中，同时超声波处理，随后取出，在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂。
4、根据涂覆量的多少，重复步骤3。
5、将上述NdFeB磁块和金属Ca颗粒放入如图1所示的烧结稀土磁体处理装置中，该装置底部放置一定量的金属钙颗粒6，烧结稀土永磁体放在Mo网4上；在左侧放好挡板7，用锲形块1固定挡板7。把该装置放入真空烧结炉内，抽真空度到小于5.0*10-2Pa时开始加热至350℃，保温1.5小时，目的是使表面膜的稀土氢氧化物分解成稀土氧化物；然后调节温度到650℃，保温3小时，在该温度下，金属钙蒸汽还原稀土氧化物；进一步升温到850℃，保温2小时，被还原的重稀土金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；保温后充入Ar气冷却到60℃，然后进行时效处理；时效温度480℃，保温4.5小时后充入Ar气，冷却到60℃出炉。
6、测量扩散法处理完后的磁体的性能。
由上述本发明提供的实施例可以看出，本发明能够产生如下的技术效果：
1、涂敷在磁体表面的稀土氢氧化物分解后形成的稀土氧化物与Ca蒸汽反应，被还原成稀土金属进入晶界，同时Ca也会通过晶界进入磁体内部，但绝大部分只存在于晶界，将稀土氧化物还原为金属，由于改善了晶粒边界，磁铁的矫顽力和矩形度都得到很大改善。
2、Ca原子沸点低，600℃下的蒸汽压可达到1Pa，热处理温度低于还原金属Ca的蒸发温度，只需要一个热源，设备简单；被还原稀土金属与磁体接触，扩散容易。
3、通过在磁体表面涂敷稀土氧化物，随后进行热处理，使重稀土元素选择性进入构成烧结磁体的主相颗粒的外缘区域及其晶界中。因此在磁体中，得到由重稀土元素引入提高了Hcj；同时，在主相颗粒中重稀土元素含量较低，可以维持高Br。
4、NdFeB磁体经过机械加工等处理后，存在较大应力，矩形度会降低。经还原扩散工艺处理后，可使矩形度明显改善。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种还原扩散法提高磁铁性能的方法，其特征在于，包括：
将稀土氯化物溶于水中，制成稀土氢氧化物溶胶溶液；
制备由Nd2Fe14B主相晶粒和介于主相晶粒间包裹主相的富Nd相晶界相构成的NdFeB磁块；
将所述NdFeB磁块制成预定尺寸的烧结NdFeB磁体后，将所述烧结NdFeB磁体浸渍在所述稀土氢氧化物溶胶溶液中进行超声波处理，再在10～1000Pa的压强下干燥除去溶剂；
将干燥去除溶剂的所述烧结NdFeB磁体和金属Ca颗粒置入烧结稀土磁体处理装置中，将所述烧结稀土磁体处理装置放入真空烧结炉内，将所述真空烧结炉抽真空并加热至200℃～400℃，保温0.1～2.5小时；
将所述真空烧结炉的温度调整至500℃～750℃，保温0.5～3小时；再将所述真空烧结炉的温度调整至750℃～900℃，保温0.5～3小时；
在所述真空烧结炉中充入Ar气，冷却至60℃以下；
再对所述烧结NdFeB磁体进行时效处理，时效处理的温度为400℃～650℃，保温2～10小时后充入Ar气，冷却到60℃以下出炉；
其中，所述稀土氯化物包括Dy、Tb、Ho、Gd、Nd或Pr中的至少一种稀土元素，但必须包括重稀土元素Dy、Tb、Ho或Gd中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备的NdFeB磁体中氧含量小于3000ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结NdFeB磁体的厚度为0.2～5.0mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过将所述真空烧结炉的温度调整至750℃～900℃以及保温0.5～3小时，被还原的重稀土金属原子会通过所述NdFeB磁体表面扩散至晶界，进入晶界的扩散元素含有Ca。
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