CN109014191B - 一种稀土永磁真空热处理炉及稀土永磁热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土永磁真空热处理炉以及真空热处理方法。真空热处理炉主要包括炉壳、加热室、风冷换热系统、加热电源、控制系统、真空系统和充放气系统。真空系统中包括真空粉尘收集器，风冷换热系统包含风冷粉尘收集器，真空粉尘收集器和风冷粉尘收集器都采用旋风收集器的结构。加热室设置在炉门和炉体构成的真空容器内，加热室包括前端盖、加热筒体、后端盖和炉床，热处理的工件放置在炉床上；前端盖包含前端金属屏、前端保温体和前端框架，前端盖与炉门相连；加热筒体从内到外包含加热器、筒体金属屏、筒体保温体和筒体框架。该真空热处理炉可用于稀土永磁的真空烧结、真空时效和真空渗金属处理。

Description

一种稀土永磁真空热处理炉及稀土永磁热处理方法
技术领域
本发明涉及一种稀土永磁真空热处理炉和真空热处理方法，主要用于钕铁硼稀土永磁的真空烧结、真空时效和真空渗金属，也可用于其它金属材料的热处理。
背景技术
以R2Fe14B型化合物为主相的R-Fe-B系钕铁硼稀土永磁体，以其优良的磁性能得到越来越多的应用，被广泛用于医疗的核磁共振成像，计算机硬盘驱动器，手机的振动电机，混合动力汽车的电机，风力发电机等。
现有的钕铁硼稀土永磁真空热处理炉有真空烧结炉、真空时效炉，还有一种附带保护气氛手套箱的真空烧结炉。由于钕铁硼是粉末冶金材料，在烧结、时效和渗金属时会产生粉尘，在抽真空时粉尘会进入到真空系统，污染真空系统，使炉的抽真空能力下降，经常需要更换真空泵油。在风冷时，随着冷却气体在换热器和风机中循环，粉尘被带入到换热器和风机中（尤其是换热器），明显降低换热效率。尤其在渗金属过程中，钕铁硼器件的表面粘附有渗入金属的粉末，这些粉末一般是重稀土Dy或Tb，价格昂贵。这些粉末还非常容易氧化，既会伤害真空炉，也影响产品的性能。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种稀土永磁真空热处理炉以及一种稀土永磁真空烧结、真空时效和渗稀土Dy/Tb的方法。
一种稀土永磁真空热处理炉，主要包括炉壳、加热室、风冷换热系统、加热电源、控制系统、真空系统和充放气系统；所述的炉壳包括炉门、炉体、铰链、齿圈；炉门和炉体通过铰链相连；齿圈用于锁紧炉门和炉体，炉门和炉体构成真空容器；加热室设置在所述的真空容器内，加热室包含前端盖、加热筒体、后端盖和炉床，热处理的工件放置在炉床上；前端盖包含前端金属屏、前端保温体和前端框架，前端盖与炉门相连；加热筒体从内到外包含加热器、筒体金属屏、筒体保温体和筒体框架；风冷换热系统包含风冷粉尘收集器、换热器、风扇、电机、风机壳、换热器罩、电机罩；所述的风扇设置在风机壳内，换热器设置在风机壳的前端，换热器的出风口与风机壳的进风口相通，电机设置在风机壳的后端，与风机壳相连；换热器罩设置在换热器外部与风机壳相连；换热器罩上设置有进风口，换热器罩上的进风口与风冷粉尘收集器的出风口相连；风冷粉尘收集器的进风口与炉体相连；风机壳的出风口也与炉体相连；电机罩设置在电机的外部，电机罩与风机壳相连。
加热电源包含3台变压器支撑在炉体上，变压器的输出端与加热器的电极相连。
稀土永磁真空热处理炉还包括真空系统；真空系统包括机械泵、罗茨泵、扩散泵、冷阱、捕集器、真空粉尘收集器、主阀、粗抽阀、前级阀；捕集器的一端与炉体相连，另一端与主阀相连；主阀与冷阱相连，冷阱与扩散泵相连；真空粉尘收集器的一端也与炉体相连，另一端与粗抽阀相连；粗抽阀与罗茨泵相连，罗茨泵与机械泵相连。
炉体包含前法兰、内炉筒、外炉筒、内封头、外封头；由前法兰、内炉筒、内封头组成的焊接体和由前法兰、外炉筒、外封头组成的焊接体构成双层水冷壁结构。
炉壳还包含炉门开启机构和齿圈旋转机构；炉门开启机构包含1个开门气缸，齿圈旋转机构包含2个齿圈气缸。
加热筒体外侧还设置有冷却风管，冷却风管分布在筒体框架的周围，冷却风管上的喷嘴，穿过筒体保温体延伸到筒体金属屏内；一个以上的冷却风管汇集在一起与风机壳的出风口相通。
真空粉尘收集器和风冷粉尘收集器都采用旋风收集器的结构。在旋风收集器内设置有金属网和磁铁。
稀土永磁真空热处理炉的加热温度在400-1350℃范围；真空度在5×10-1Pa至5×10-5Pa范围。
充放气系统包括气动放气阀、消声过滤器、气动充氩气阀、氩气调节阀、氮气调节阀和气动充氮阀；气动放气阀、气动充氩气阀和气动充氮气阀的出气口与炉体相通；气动放气阀的进气口与消声过滤器相连 ，气动充氩气阀的进气口与氩气调节阀相连，气动充氮气阀的进气口与氮气调节阀相连；氮气调节阀的进气口与氮气源相通，氩气调节阀的进气口与氩气源相通。
充放气系统还包含气动放气阀、气动充氩气阀、手动放气阀、手动充气阀；气动放气阀、气动充氩气阀、手动放气阀、手动充气阀的出气口与炉体相通；在充放气系统充入的气体包含氮气或氩气；风冷换热系统启动时，加热室内的气体压力在0.06MPa至0.7MPa范围。
控制系统包括PLC程序控制器、触摸屏、真空转换器件、温度转换器件、压力转换器件；触摸屏设置有多层画面，包含操作画面、工艺参数设定画面、报警及故障画面；在操作画面包含主要部件的运行状态、实时真空度、加热室内的实时温度、3条以上的实时温度曲线，真空度曲线、还包含自动、抽真空、加热、冷却、停机4个按钮；工艺参数设定画面包含温度曲线、PID参数设定；在炉门的一侧设置有炉门开关的按钮。
一种稀土永磁真空热处理方法，采用前述的稀土永磁真空热处理炉，包含如下工序：（1）启动炉门一侧的关炉门按钮，炉门在炉门气缸的带动下旋转关闭，再在齿圈气缸的带动下旋转齿圈，锁紧炉门，之后开始抽真空；（2）当真空度达到设定值A时开始按设定的加热工艺曲线1加热，加热工艺曲线1的最高加热温度在400-1090℃范围；（3）当加热曲线运行结束后，关闭真空系统的主阀，启动充放气系统开始充气，当真空度达到设定值B时，启动风冷换热系统对加热室冷却；所述的真空热处理包含真空烧结、真空时效和真空渗金属处理中的一种以上。
在工序（1）前，还包含启动开炉门按钮，自动打开气动放气阀，对炉体内放大气，之后在气缸的带动下旋转齿圈，旋转到位后，炉门自动开启工序。
当所述的真空热处理包含真空渗金属处理时，在工序（1）前，将表面涂敷有稀土成分物质的钕铁硼稀土永磁器件装入料盒，再将料盒装入稀土永磁真空热处理炉的加热室内，之后再启动关炉门按钮；所述的稀土成分包含Pr、Nd、Dy、Tb元素中的一种以上，渗入的稀土成分分布在晶界上。钕铁硼稀土永磁器件包含稀土元素La、Ce、Pr、Nd一种以上。
在本发明的一种实施方式中，工序（2）中的加热工艺曲线1的最高加热温度在800-1090℃范围。
在本发明的另一种实施方式中，工序（2）中的加热工艺曲线1的最高加热温度在400-650℃范围。
在工序（3）之后还包括当加热室温度降低到设定值a时停止冷却，再按着加热曲线2程序启动加热，启动真空系统开始抽真空；加热曲线2的最高加热温度在400-640℃范围；当加热曲线2运行结束后，停止抽真空，启动充放气系统的气动充气阀开始充气，当真空度达到设定值A时，启动风冷换热系统对加热室冷却。
启动风冷换热系统对加热室冷却时，包含控制真空度在设定值在B和C之间，设定值B 在0.05MPa至0.25MPa之间，设定值C大于设定值B且小于0.3MPa。
本发明的有益效果：
1.本发明在真空系统增加了旋风粉尘收集器，在扩散泵接口增加了粉尘捕集器，避免粉尘进入真空系统，提高真空系统使用寿命，尤其是在渗稀土金属时，控制了稀土粉尘氧化真空泵油。
2.本发明在风冷换热系统增加了旋风粉尘收集器，避免粉尘进入换热器和风机，提高了换热效率，也避免了换热器中存留的氧化了的稀土氧化物粉尘再次吹入到加热室，在高温下污染稀土永磁器件，破坏器件表面，降低产品合格率。
3.提出了稀土永磁真空烧结、真空时效的新方法，找到了渗稀土的新方法，提出了渗轻稀土Pr、Nd的方法，平衡利用稀土元素La、Ce、Pr、Nd。
4.改善了控制系统，方便操作，智能化。
附图说明
图1为本发明的稀土永磁真空热处理炉的主视示意图。
图2为本发明的稀土永磁真空热处理炉的俯视示意图。
图3为本发明的旋风粉尘收集器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
如图1至图3所示，稀土永磁真空热处理炉包含炉壳1、加热室2、风冷换热系统56、加热电源18、控制系统42、真空系统11、充放气系统19；炉壳1包含炉门33、炉体52、铰链38、齿圈31；炉门33和炉体52通过铰链38相连；齿圈31用于锁紧炉门33和炉体52，炉门33和炉体52构成真空容器；加热室2设置在所述的真空容器内，加热室2包含前端盖34、加热筒体5、后端盖61和炉床10，热处理的工件放置在炉床10上；前端盖34包含前端金属屏35、前端保温体36、前端框架37，前端盖34与炉门33相连；加热筒体5从内到外包含加热器9、筒体金属屏6、筒体保温体8、筒体框架7；风冷换热系统56包含风冷粉尘收集器53、换热器55、风扇58、电机60、风机壳57、换热器罩54、电机罩59；风扇58设置在风机壳57内，换热器55设置在风机壳57的前端，换热器55的出风口与风机壳57的进风口相通，电机60设置在风机壳57的后端，与风机壳57相连；换热器罩54设置在换热器外部与风机壳57相连；换热器罩54上设置有进风口，进风口与风冷粉尘收集器53的出风口相连；风冷粉尘收集器53的进风口与炉体52相连；风机壳57的出风口也与炉体52相连；电机罩59设置在电机60的外部，电机罩59与风机壳57相连。
加热电源18包含3台变压器17支撑在炉体52上，变压器17的输出端与所述的加热器的电极16相连。
稀土永磁真空热处理炉还包含真空系统11；真空系统11包含机械泵45、罗茨泵46、扩散泵12、冷阱13、捕集器15、真空粉尘收集器47、主阀14、粗抽阀44、前级阀43；捕集器15的一端与炉体52相连，另一端与主阀14相连；主阀14与冷阱13相连，冷阱13与扩散泵12相连；真空粉尘收集器47的一端也与炉体52相连，另一端与粗抽阀44相连；粗抽阀44与罗茨泵46相连，罗茨泵46与机械泵45相连。
炉体52包含前法兰39、内炉筒49、外炉筒48、内封头51、外封头50；由前法兰39、内炉筒49、内封头51组成的焊接体和由前法兰39、外炉筒48、外封头50组成的焊接体构成双层水冷壁结构。
加热筒体5外侧还设置有冷却风管4，冷却风管4分布在筒体框架7的周围，冷却风管上的喷嘴3穿过筒体保温体8延伸到筒体金属屏6内；一个以上的冷却风管4汇集在一起与风机壳57的出风口相通。
炉壳1还包含炉门开启机构40和齿圈旋转机构32；炉门开启机构40包含1个开门气缸41，齿圈旋转机构32包含2个齿圈气缸30。
真空粉尘收集器47和风冷粉尘收集器53都采用旋风收集器的结构，旋风收集器62如图3所示，在旋风收集器内设置有金属网63和磁铁64。
充放气系统19包含气动放气阀26、消声过滤器27、气动充氩气阀25、氩气调节阀23、氮气调节阀20、气动充氮气阀22；气动放气阀26、气动充氩气阀25、气动充氮气阀22的出气口与炉体52相通；气动放气阀26的进气口与消声过滤器27相连，气动充氩气阀25的进气口与氩气调节阀23相连，气动充氮气阀22的进气口与氮气调节阀20相连；氮气调节阀20的进气口与氮气源21相通，氩气调节阀23的进气口与氩气源24相通。
在本发明的另一种实施方式中，充放气系统19还包含手动放气阀29、手动充气阀28；气动放气阀26、气动充氩气阀25、手动放气阀29、手动充气阀28的出气口与炉体52相通；充放气系统19充入的气体包含氮气或氩气；风冷换热系统56启动时，加热室2内的气体压力在0.06MPa至0.7MPa范围。
控制系统42包含PLC程序控制器、触摸屏、真空转换器件、温度转换器件、压力转换器件；所述的触摸屏设置有多层画面，包含操作画面、工艺参数设定画面、报警及故障画面；在操作画面包含炉主要部件的运行状态、实时真空度、加热室内的实时温度、3条以上的实时温度曲线，真空度曲线、还包含自动、抽真空、加热、冷却、停机4个按钮；工艺参数设定画面包含温度曲线、PID参数设定；在炉门的一侧设置有炉门开关的按钮。
实施例1
首先制备钕铁硼稀土永磁合金，所述的钕铁硼稀土永磁合金包含La、Ce、Pr、Nd元素，并将合金经过氢破碎和气流磨制成合金粉末，使用压机对合金粉末进行成型制成稀土永磁坯料，之后打开炉门，将稀土永磁坯料送到本发明所述的真空热处理炉中，关炉门后进行如下操作：
抽真空至真空度5×10-1Pa以上时开始按着触摸屏设定的工艺曲线1加热，首先用1小时将坯料加热至440℃，保温2小时，然后用3小时将坯料加热至850℃，保温2小时，接着用2.5小时将坯料加热至1030℃，保温2小时，再降温至890℃，保温2小时，然后停止加热，充入氩气，当炉内压力超过0.09MPa时，启动风冷换热系统进行冷却，冷却过程，充放气系统自动控制炉内压力在0.06MPa至0.09MPa；直到将温度冷却到300℃以下停止冷却；接着再开始抽真空，直到真空度达到5×10-1Pa以上，再按着触摸屏工艺曲线开始加热，至480℃保温2小时，保温结束后进行充氮气风冷，制成钕铁硼稀土永磁材料A1；A1的磁性能为：剩磁Br为1.38T，内禀矫顽力Hcj为15.5KOe。
实施例2
将实施例1制备钕铁硼稀土永磁材料A1加工成30×15×3mm尺寸的器件，之后将器件送到本发明所述的真空热处理炉中，进行如下的真空热处理工序：
抽真空至真空度5×10-1Pa以上时开始加热，按着触摸屏加热工艺曲线3加热至910℃，保温3小时，然后停止加热和抽真空，充入氩气后，启动风冷换热系统进行冷却，冷却过程，充放气系统自动控制炉内压力在0.06MPa至0.09MPa；直到将温度冷却到300℃以下停止冷却；接着再开始抽真空，直到真空度达到5×10-1Pa以上，再按着触摸屏工艺曲线开始加热，至480℃保温2小时，保温结束后进行充氮气风冷，制成钕铁硼稀土永磁材料A2；A2的磁性能为：剩磁Br为1.40T，内禀矫顽力Hcj为18.1KOe。
实施例3
将实施例1制备钕铁硼稀土永磁材料加工成30×15×3mm尺寸的器件，之后将器件表面涂敷含有Tb元素的涂层，然后将含有Tb元素的涂层的器件送到本发明所述的真空热处理炉中，进行如下的真空热处理工序：
抽真空至真空度5×10-1Pa以上时开始加热，按着触摸屏加热工艺曲线3加热至910℃，保温3小时，然后停止加热和抽真空，充入氩气后，启动风冷换热系统进行冷却，冷却过程，充放气系统自动控制炉内压力在0.06MPa至0.09MPa；直到将温度冷却到300℃以下停止冷却；接着再开始抽真空，直到真空度达到5×10-1Pa以上，再按着触摸屏工艺曲线开始加热，至480℃保温2小时，保温结束后进行充氮气风冷，制成钕铁硼稀土永磁材料A3；A3的磁性能为：剩磁Br为1.40T，内禀矫顽力Hcj为26.5KOe。

Claims (13)

1.一种稀土永磁真空热处理炉，主要包括炉壳、加热室、风冷换热系统、加热电源、控制系统、真空系统和充放气系统；炉壳包括炉门、炉体、铰链和齿圈；炉门和炉体通过铰链相连；齿圈用于锁紧炉门和炉体，炉门和炉体构成真空容器；加热室设置在所述的真空容器内，加热室包括前端盖、加热筒体、后端盖和炉床，热处理的工件放置在炉床上；前端盖包含前端金属屏、前端保温体和前端框架，前端盖与炉门相连；加热筒体从内到外包含加热器、筒体金属屏、筒体保温体和筒体框架；风冷换热系统包含风冷粉尘收集器、换热器、风扇、电机、风机壳、换热器罩和电机罩；风扇设置在风机壳内，换热器设置在风机壳的前端，换热器的出风口与风机壳的进风口相通，电机设置在风机壳的后端，与风机壳相连；换热器罩设置在换热器外部与风机壳相连；换热器罩上设置有进风口，换热器罩上的进风口与风冷粉尘收集器的出风口相连；风冷粉尘收集器的进风口与炉体相连；风机壳的出风口也与炉体相连；电机罩设置在电机的外部，电机罩与风机壳相连；稀土永磁真空热处理炉还包括真空系统；真空系统包括机械泵、罗茨泵、扩散泵、冷阱、捕集器、真空粉尘收集器、主阀、粗抽阀、前级阀；捕集器的一端与炉体相连，另一端与主阀相连；主阀与冷阱相连，冷阱与扩散泵相连；真空粉尘收集器的一端也与炉体相连，另一端与粗抽阀相连；粗抽阀与罗茨泵相连，罗茨泵与机械泵相连；真空粉尘收集器和风冷粉尘收集器都采用旋风收集器的结构。
2.根据权利要求1所述的一种稀土永磁真空热处理炉，其特征在于：加热电源包含3台变压器支撑在炉体上，变压器的输出端与加热器的电极相连。
3.根据权利要求1所述的一种稀土永磁真空热处理炉，其特征在于：加热筒体外侧还设置有冷却风管，冷却风管分布在筒体框架的周围，冷却风管上的喷嘴，穿过筒体保温体延伸到筒体金属屏内；一个以上的冷却风管汇集在一起与风机壳的出风口相通。
4.根据权利要求1所述的一种稀土永磁真空热处理炉，其特征在于：稀土永磁真空热处理炉的加热温度在400-1350℃范围；真空度在5×10-1Pa至5×10-5Pa范围。
5.根据权利要求1所述的一种稀土永磁真空热处理炉，其特征在于：充放气系统包括气动放气阀、消声过滤器、气动充氩气阀、氩气调节阀、氮气调节阀和气动充氮气阀；气动放气阀、气动充氩气阀和气动充氮气阀的出气口与炉体相通；气动放气阀的进气口与消声过滤器相连 ，气动充氩气阀的进气口与氩气调节阀相连，气动充氮气阀的进气口与氮气调节阀相连；氮气调节阀的进气口与氮气源相通，氩气调节阀的进气口与氩气源相通。
6.根据权利要求1所述的一种稀土永磁真空热处理炉，其特征在于：充放气系统还包含气动放气阀、气动充氩气阀、手动放气阀、手动充气阀；气动放气阀、气动充氩气阀、手动放气阀、手动充气阀的出气口与炉体相通；在充放气系统充入的气体包含氮气或氩气；风冷换热系统启动时，加热室内的气体压力在0.06MPa至0.7MPa范围。
7.根据权利要求1所述的一种稀土永磁真空热处理炉，其特征在于：控制系统包括PLC程序控制器、触摸屏、真空转换器件、温度转换器件、压力转换器件；触摸屏设置有多层画面，包含操作画面、工艺参数设定画面、报警及故障画面；在操作画面包含主要部件的运行状态、实时真空度、加热室内的实时温度、3条以上的实时温度曲线、真空度曲线，还包含自动、抽真空、加热、冷却、停机5个按钮；工艺参数设定画面包含温度曲线、PID参数设定；在炉门的一侧设置有炉门开关的按钮。
8.一种稀土永磁真空热处理方法，采用如权利要求1所述的稀土永磁真空热处理炉，包含如下工序：（1）炉门在炉门气缸的带动下旋转关闭，再在齿圈气缸的带动下旋转齿圈，锁紧炉门，之后开始抽真空；（2）当真空度达到设定值A时开始按设定的加热工艺曲线1加热，加热工艺曲线1的最高加热温度在400-1090℃范围；（3）当加热曲线运行结束后，关闭真空系统的主阀，启动充放气系统开始充气，当真空度达到设定值B时，启动风冷换热系统对加热室冷却；所述的真空热处理包含真空渗金属处理，在工序（1）前，将表面涂敷有含稀土成分的物质的钕铁硼稀土永磁器件装入料盒，再将料盒装入稀土永磁真空热处理炉的加热室内，之后再启动关炉门按钮；所述的稀土成分包含Pr、Nd、Dy、Tb元素中的一种以上，渗入的稀土成分元素分布在晶界上；钕铁硼稀土永磁器件包含稀土元素La、Ce、Pr、Nd中的一种以上。
9.根据权利要求8所述的一种稀土永磁真空热处理方法，其特征在于：在工序（1）前，还包含启动开炉门按钮，自动打开气动放气阀，对炉体内放大气，之后在气缸的带动下旋转齿圈，旋转到位后，炉门自动开启工序。
10.根据权利要求8所述的一种稀土永磁真空热处理方法，其特征在于：工序（2）中的加热工艺曲线1的最高加热温度在800-1090℃范围。
11.根据权利要求8所述的一种稀土永磁真空热处理方法，其特征在于：工序（2）中的加热工艺曲线1的最高加热温度在400-650℃范围。
12.根据权利要求8所述的一种稀土永磁真空热处理方法，其特征在于：在工序（3）之后还包括当加热室温度降低到设定值a时停止冷却，再按着加热曲线2程序启动加热，启动真空系统开始抽真空；加热曲线2的最高加热温度在400-640℃范围；当加热曲线2运行结束后，停止抽真空，启动充放气系统的气动充气阀开始充气，当真空度达到设定值A时，启动风冷换热系统对加热室冷却。
13.根据权利要求8所述的一种稀土永磁真空热处理方法，其特征在于：启动风冷换热系统对加热室冷却时，包含控制真空度在设定值B和C之间，设定值B 在0.05MPa至0.25MPa之间，设定值C大于设定值B且小于0.3MPa。
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