CN112791765B - 一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法 - Google Patents

一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及永磁材料制备技术领域，尤其涉及一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，包括以下步骤：（1）一次高温烘烤；（2）震磨处理；（3）超声清洗，热风烘干；（4）二次高温烘烤；（5）一次破碎；（6）二次破碎，即得回收粘结钕铁硼磁粉。本发明的方法操作简单，环保，磁粉性能损失少于3%，通过以上方法获得的磁粉可直接添加到同牌号的新钕铁硼磁粉中，投入使用，资源利用率高，节能环保，提高企业的生产效益。

Description

一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法
技术领域
本发明涉及永磁材料制备技术领域，尤其涉及一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法。
背景技术
粘结稀土永磁永磁材料是永磁材料领域不可或缺的一个分支，是烧结稀土永磁材料的一个重要补充。粘结磁体具有磁性能一致性好、尺寸精度高、形状复杂等优点，在精密电机和传感器中扮演着重要的角色。
在稀土永磁回收利用技术方面，回收方案的选择取决于磁体的组分和杂质的含量水平。采用短循环的话，磁体的性能会有所降低，化学提纯的方法可得到高品质的磁体，可是成本和周期会大大加长。而对于高氧含量的废旧NdFeB，可行的办法是重新熔炼除氧。
中国专利文献上公开了“粘结钕铁硼永磁体残次品的回用方法”，其申请公布号为CN102101120A，该发明运用了高温下退磁效应和高温下树脂涂层粉化效应，解决了充过磁的磁体回用，以及极大的提高了树脂涂层脱离磁体的效率。但是，该专利没有考虑壁厚产品用球磨方式不能破碎的问题，只限于未充磁、薄壁圆环产品，不适用于充过磁的，或是壁厚较厚的废旧磁体。
中国专利文献上公开了“一种去除废旧快淬粘结钕铁硼磁粉中碳氧的方法”，其申请公布号为CN108188152A，该发明针对磁粉，用化学反应的原理，通过溶液浸泡去除磁粉表面的环氧树脂，成本和周期较长。
中国专利文献上公开了“一种废旧HDDR粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法”，其申请公布号为CN106001541A，中国专利文献上公开了“一种废旧快淬粘结钕铁硼永磁体的回收再利用方法”，其申请公布号为CN105772734A，上述发明提到了用化学反应原理，去除表面环氧树脂涂层，但是会存在化学试剂残留，造成磁性能损失，影响二次应用，且成本和周期较长。
发明内容
本发明为了克服传统粘结钕铁硼磁体回收再利用方法磁性能损失较大、成本和周期较长的问题，提供了一种磁性能损失较低、低成本、高效的粘结钕铁硼磁体回收再利用方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)将待回收粘结钕铁硼磁体进行一次高温烘烤；一方面可以让已充过磁的磁体充分退磁，另一方面可以使磁体表面已固化的树脂强度急剧下降粉化，便于采用物理方法去除表面涂层，也可以降低一次破碎工序中的破碎压力；
(2)将经过步骤(1)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行震磨处理；该步骤将待回收粘结钕铁硼磁体表面粉化的涂层刮落；
(3)将经过步骤(2)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体(放入带超声波的纯水中)进行超声清洗，清洗后分散摆放到移动链条上进行热风烘干；确保磁体洁净，干燥，表面无涂层残留；
(4)将经过步骤(3)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行二次高温烘烤；该步骤的作用是降低热固性树脂的粘结强度，将磁体的抗压强度从5.4Mpa下降到2.0MPa；便于后工序的压制破碎；
(5)将经过步骤(4)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行一次破碎；该步骤将热磁体用液压机挤压，使磁体破碎成粗粉；
(6)将经过步骤(5)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行二次破碎，即得回收粘结钕铁硼磁粉。该步骤进一步将粗粉破碎成细粉，达到与新磁粉一样的粒度。
本发明所述粘结钕铁硼磁体回收再利用方法针对有磁性的，有环氧树脂涂层的废旧粘结钕铁硼磁体的回收利用，该方法操作简单，环保，磁粉性能损失少于3％，通过以上方法获得的磁粉可直接添加到同牌号的新钕铁硼磁粉中，投入使用，资源利用率高，节能环保，提高企业的生产效益。
作为优选，步骤(1)中，一次高温烘烤的温度为300～400℃，时间为60～120min。一次高温烘烤的温度很关键，根据磁性材料的居里温度确定。温度过低，会导致退磁不彻底，磁体不能回用，过高会导致磁体氧化生锈，磁性能下降明显。
作为优选，步骤(2)中，震磨处理过程中加入Φ6～8mm的棕刚玉磨石。加入棕刚玉磨石作为震磨处理的磨料，该磨料可以充分接触待回收粘结钕铁硼磁体的外表面，将粉化的涂层刮落。棕刚玉磨石的粒径过低会导致表面摩擦力小，涂层不能彻底清除，过高会导致磁粉流失多，回用率低。
作为优选，步骤(2)和(3)中，震磨处理和超声清洗过程中加入防锈液，防止磁体生锈。
作为优选，所述防锈液的pH值≥8。防锈液设置为碱性，是因为钕铁硼磁粉耐碱不耐酸，在酸性环境下，极易氧化生锈，破坏了磁体的晶体结构，使磁性能下降。
作为优选，步骤(3)中，超声清洗过程中超声波震子的强度为35～40Hz，强度过低会导致清洗不干净，有涂层等异物混在磁粉中，影响回用粉的外观和性能，过高会导致磁粉流失多，回用率低。
作为优选，步骤(3)中，热风烘干的温度为95～100℃，时间为10～30min。
作为优选，步骤(4)中，二次高温烘烤的温度为150～250℃，时间为10～30min。二次高温烘烤的温度很关键，温度过低，会导致磁体抗压强度高，不易破碎，过高会导致磁粉氧化生锈，降低磁性能。
作为优选，步骤(5)中，一次破碎采用液压机进行，液压机压力为100吨，一次破碎后所得粘结钕铁硼磁粉粒度为3目。该步骤中，经过步骤(4)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体已经经过一次、二次高温烘烤，具有表面清洁无异物，磁体抗压强度下降明显的特点，因此采用较低的压力破碎。
作为优选，步骤(6)中，二次破碎采用震动破碎机进行，震子为Φ10×20的不锈钢圆柱，筛网目数为50目；二次破碎过程中采用氮气进行保护，二次破碎后所得回收粘结钕铁硼磁粉的粒度≤50目。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明的方法操作简单，环保，磁粉性能损失少于 3％，通过以上方法获得的磁粉可直接添加到同牌号的新钕铁硼磁粉中，投入使用，资源利用率高，节能环保，提高企业的生产效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)收集报废的粘结钕铁硼圆柱形磁体，规格Φ10.2mm×Φ7.2mm×8.8mm，重量30Kg，将待回收粘结钕铁硼磁体进行一次高温烘烤，一次高温烘烤的温度为300℃，时间为120min，开炉，自然冷却；
(2)将经过步骤(1)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体放入震动滚磨机中，加入30Kg的Φ 6mm的棕刚玉磨石和pH值＝9的防锈液，直到磁体全部没入防锈液中，启动机器进行震磨，持续震磨1个小时；
(3)将经过步骤(2)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体放入带超声波的纯水中进行超声清洗，超声波震子的强度为40Hz，晃动清洗5min，清洗后分散摆放到移动链条上进行热风烘干，热风烘干的温度为100℃，时间为10min，开炉，自然冷却；
(4)将经过步骤(3)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体放入烘箱进行二次高温烘烤，二次高温烘烤的温度为200℃，时间为15min；
(5)将经过步骤(4)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体采用液压机进行一次破碎，液压机压力为100吨，一次破碎后所得粘结钕铁硼磁粉粒度为3目；
(6)将经过步骤(5)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体采用震动破碎机进行二次破碎，震子为Φ10×20的不锈钢圆柱，筛网目数为50目，二次破碎过程中采用氮气进行保护，即得粒度≤50的回收粘结钕铁硼磁粉。
实施例2
(1)将30Kg待回收粘结钕铁硼磁体进行一次高温烘烤，一次高温烘烤的温度为400℃，时间为60min；开炉，自然冷却；
(2)将经过步骤(1)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行震磨处理，震磨处理过程中加入 30KgΦ8mm的棕刚玉磨石和pH值＝8的防锈液；
(3)将经过步骤(2)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体放入带超声波的纯水中进行超声清洗，超声波震子的强度为35Hz，清洗后分散摆放到移动链条上进行热风烘干，热风烘干的温度为 95℃，时间为30min；
(4)将经过步骤(3)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行二次高温烘烤，二次高温烘烤的温度为150℃，时间为30min；
(5)将经过步骤(4)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体采用液压机进行一次破碎，液压机压力为100吨，一次破碎后所得粘结钕铁硼磁粉粒度为3目；
(6)将经过步骤(5)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体采用震动破碎机进行二次破碎，震子为Φ10×20的不锈钢圆柱，筛网目数为50目，二次破碎过程中采用氮气进行保护，即得粒度≤50的回收粘结钕铁硼磁粉。
实施例3
(1)将待回收粘结钕铁硼磁体进行一次高温烘烤，一次高温烘烤的温度为350℃，时间为 100min；开炉，自然冷却；
(2)将经过步骤(1)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行震磨处理，震磨处理过程中加入Φ7mm的棕刚玉磨石和pH值＝10的防锈液；
(3)将经过步骤(2)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体放入带超声波的纯水中进行超声清洗，超声波震子的强度为38Hz，清洗后分散摆放到移动链条上进行热风烘干，热风烘干的温度为 98℃，时间为15min；
(4)将经过步骤(3)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行二次高温烘烤，二次高温烘烤的温度为250℃，时间为10min；
(5)将经过步骤(4)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体采用液压机进行一次破碎，液压机压力为100吨，一次破碎后所得粘结钕铁硼磁粉粒度为3目；
(6)将经过步骤(5)处理后的待回收粘结钕铁硼磁体采用震动破碎机进行二次破碎，震子为Φ10×20的不锈钢圆柱，筛网目数为50目，二次破碎过程中采用氮气进行保护，即得粒度≤50的回收粘结钕铁硼磁粉。
对比例1(一次高温烘烤的温度过低)
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(1)中，一次高温烘烤的温度为250℃，其余工艺完全相同。
对比例2(一次高温烘烤的温度过高)
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(1)中，一次高温烘烤的温度为450℃，其余工艺完全相同。
对比例3(二次高温烘烤的温度过低)
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(1)中，二次高温烘烤的温度为100℃，其余工艺完全相同。
对比例4(二次高温烘烤的温度过高)
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(1)中，二次高温烘烤的温度为300℃，其余工艺完全相同。
分别对实施例1-3和对比例1-4的方法得到的回收粘结钕铁硼磁粉进行抽样，压成Φ 10×10mm，密度6.0g/cm3的样柱，测试回收粘结钕铁硼磁粉的磁性能，结果如表1所示：
表1.检测结果
Figure BDA0002818784990000051
由表1可以看出，通过比较对比例1、2和实施例1的数据可知，退磁温度是关键，过低退磁不彻底，不能回用，过高易氧化生锈，性能下降明显；通过比较对比例3、4和实施例1的数据可知，二次高温烘烤的温度很关键，过低不能下降磁体抗压强度，磁体不能有效破碎回用，过高易造成磁粉氧化生锈，性能下降明显。本发明的粘结钕铁硼磁体回收再利用方法是一个整体，各步骤的工艺参数相关联，必须严格按照本发明限定的参数范围去回收，才可以确保回收粘结钕铁硼磁粉的磁性能损失较低，资源利用率高，节能环保，提高企业的生产效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待回收粘结钕铁硼磁体进行一次高温烘烤，一次高温烘烤的温度为300~400℃，时间为60~120min；
（2）将经过步骤（1）处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行震磨处理；
（3）将经过步骤（2）处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行超声清洗，热风烘干；
（4）将经过步骤（3）处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行二次高温烘烤，二次高温烘烤的温度为150~250℃，时间为10~30min；
（5）将经过步骤（4）处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行一次破碎；
（6）将经过步骤（5）处理后的待回收粘结钕铁硼磁体进行二次破碎，即得回收粘结钕铁硼磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，步骤（2）中，震磨处理过程中加入Φ6~8mm的棕刚玉磨石。
3.根据权利要求1所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，步骤（2）和（3）中，震磨处理和超声清洗过程中加入防锈液。
4.根据权利要求3所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，所述防锈液的pH值≥8。
5.根据权利要求1所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）中，超声清洗过程中超声波震子的强度为35~40Hz。
6.根据权利要求1所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，步骤（3）中，热风烘干的温度为95~100℃，时间为10~30min。
7.根据权利要求1所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，步骤（5）中，一次破碎采用液压机进行，液压机压力为100吨，一次破碎后所得粘结钕铁硼磁粉粒度为3目。
8.根据权利要求1所述的一种粘结钕铁硼磁体回收再利用方法，其特征在于，步骤（6）中，二次破碎采用震动破碎机进行，震子为Φ10×20的不锈钢圆柱，筛网目数为50目；二次破碎过程中采用氮气进行保护，二次破碎后所得回收粘结钕铁硼磁粉的粒度≤50目。
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