CN108188146A - 烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺 - Google Patents
烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,包括:将烧结钕铁硼镀锌废料浸入稀硝酸溶液中酸洗至镀层厚度≤0μm;以及将酸洗后的废料水洗后用磨床磨削掉表面1‑3μm的变质层,得完全去除镀层及变质层的废料;再对废料进行粉碎后于抗氧化剂混合,取向成型后真空热处理得钕铁硼磁体。本发明所述烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺中去除镀锌层的方法,既不腐蚀富钕相基体,不影响磁体的矫顽力和最大磁能积,也不需要较大能耗,且去除镀锌层的速度快,效率高;所得磁体磁性能略高于正常磁体。
Description
技术领域
本发明涉及稀土材料利用的领域。更具体地说,本发明涉及一种烧结钕铁硼镀锌废料的再利用的工艺。
背景技术
钕铁硼磁性材料,由于其优异的磁性而被称为“磁王”,被广泛应用到多个领域。在钕铁硼磁体的生产过程中会产生各种废料,其中电镀Zn废料就占有很大比例。稀土资源是不可再生的资源,为了节约资源,同时减少工业垃圾,保护环境,对镀Zn废料的再利用十分必要,甚至还能产生显著的社会效益和可观的经济效益。
目前,去除烧结钕铁硼镀锌废料的镀锌层最常用的方法是用盐酸酸洗,锌在盐酸中溶解十分迅速,用盐酸除去电镀锌层通常只需几十秒时间,热浸锌或喷锌两种锌层除锌时间稍微抄一些,这是因为这两种锌层较厚,除锌时间略为长一些。用盐酸酸洗来除锌层的方法所带来的弊端是明显腐蚀晶界富钕相,矫顽力和最大磁能积明显降低,这种方法去除的镀锌料不能直接破碎成粉取向成型,而是要与原材料适当混合经过高温熔炼重新浇铸成柱状晶组织,然后再破碎成粉取向成型,但所得钕铁硼磁体的矫顽力和磁能积仍会低于正常工艺所得钕铁硼磁体。另一种应用比较广泛的除锌层的方法是机械磨削去除镀锌层,这种方法可以克服盐酸酸洗的弊端,不伤害基体,不腐蚀富钕相,但是这种机械磨削的方法需要反复磨削,速度慢,效率低。还有一种去除镀锌层的方法是热退镀,这种方法往往需要高温来维持,能耗较大。中国专利,授权公告号:CN103440948B,公布了一种镀锌烧结钕铁硼废料再利用的方法,采用热退镀的方法去除掉锌镀层后,再进行制粉、成型、烧结,制成中高牌号钕铁硼材料,热退镀的温度为700~900℃,耗能较大。所以找到一种既不腐蚀晶界富钕相,能耗少,速度快,效率高的方法来去除镀锌层是必要的。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,包括:
步骤一、将烧结钕铁硼镀锌废料浸入稀硝酸溶液中酸洗至镀层厚度为0;研究表明,盐酸明显腐蚀晶界富钕相,磁体的矫顽力和最大磁能积明显降低,而硝酸主要腐蚀主晶相,对磁体磁性能得综合影响最小;
步骤二、将步骤一酸洗后的废料水洗后用磨床磨削掉表面1-3μm的变质层,得完全去除镀层及变质层的废料,硝酸酸洗去除了表面的镀锌层,剩下的变质层厚度有限,采用机械磨削的方法就能简单去除。
优选的是,所述的烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,步骤二后还包括:
步骤三、将步骤二所得废料鄂破碎得到0.5~2cm废料颗粒;
步骤四、将步骤三所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;
步骤五、将步骤四所得废料粉末按0.2‰-5‰质量比添加抗氧化剂葵酸甲酯和正己烷得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空热处理,得到烧结钕铁硼磁体。
优选的是,所述稀硝酸的浓度为6~10%,每投入5次样品后,检测稀硝酸溶液的浓度,低于6%时,进行加酸,100L的稀硝酸溶液累积酸洗1000kg废料后,更换新的酸洗液。
优选的是,所述酸洗时间根据镀层厚度进行设置:镀层厚度<5μm,酸洗时间为5~8s;镀层厚度为5~15μm,酸洗时间为10~15s;镀层厚度>30μm,时间为30s。
优选的是,所述热处理过程包括烧结过程和时效过程,所述烧结过程采用阶梯式升温加热方式,一级烧结温度为1030~1040℃,烧结时间为2~4h,二级烧结温度为1040~1060℃,烧结时间为4~8h;所述时效过程也采用阶梯式升温加热方式,一级时效温度为850~920℃,时效时间为2~3.5h,二级时效温度为 480~600℃,时效时间为2~3h。
优选的是,所述葵酸甲酯和正己烷的体积比例为1:10~1:30。
本发明至少包括以下有益效果:本发明所述烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺中去除镀锌层的方法,既不腐蚀富钕相基体,不影响磁体的矫顽力和最大磁能积,也不需要较大能耗,且去除镀锌层的速度快,效率高;所得磁体的磁性能略高于正常磁体。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
将60kg烧结钕铁硼镀锌废料,镀层厚度<5μm,浸入体积浓度为10%的 100L稀硝酸溶液中,酸洗12s后水洗,用磨床磨削掉表面1-3μm的变质层,得完全去除镀层及变质层的废料。将所得废料鄂破碎得到0.5~2cm废料颗粒;所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;按照体积比1:10混合葵酸甲酯和正己烷得抗氧化剂,所得废料粉末按0.2‰质量比添加抗氧化剂得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空烧结和时效处理,一级烧结温度为1030℃,烧结时间为2h,二级烧结温度为1040℃,烧结时间为4h;一级时效温度为850℃,时效时间为2h,二级时效温度为480℃,时效时间为2h,得到烧结钕铁硼磁体。
对比例1
将60kg烧结钕铁硼镀锌废料,镀层厚度<5μm,浸入体积浓度为10%的 100L盐酸溶液中,酸洗5s后水洗,吹干得废料。将所得废料鄂破碎得到0.5~2cm 废料颗粒;所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;按照体积比1:10混合葵酸甲酯和正己烷得抗氧化剂,所得废料粉末按0.2‰质量比添加抗氧化剂得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空烧结和时效处理,一级烧结温度为1030℃,烧结时间为2h,二级烧结温度为1040℃,烧结时间为4h;一级时效温度为850℃,时效时间为 2h,二级时效温度为480℃,时效时间为2h,得到烧结钕铁硼磁体。
对比例2
将60kg烧结钕铁硼镀锌废料用磨床磨削掉表面镀层和变质层,得完全去除镀层及变质层的废料。将所得废料鄂破碎得到0.5~2cm废料颗粒;所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;按照体积比1:10混合葵酸甲酯和正己烷得抗氧化剂,所得废料粉末按0.2‰质量比添加抗氧化剂得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空烧结和时效处理,一级烧结温度为1030℃,烧结时间为2h,二级烧结温度为1040℃,烧结时间为4h;一级时效温度为850℃,时效时间为2h,二级时效温度为480℃,时效时间为2h,得到烧结钕铁硼磁体。
对比例1为盐酸酸洗处理镀锌层,对比例2为机械磨削处理镀锌层,实施例 1、对比例1和对比例2所得烧结钕铁硼磁体在常温条件下磁性能测试结果如表 1,实施例1、对比例1和对比例2去除镀锌层的效率见表1。
表1去镀锌层效率及所得磁体的磁性能
如表1所示,从去除镀锌层效率来看,实施例1和对比例1效率较高,是对比例2的10倍以上,但对比例1所用盐酸酸洗的方法,会腐蚀基体的富钕相,影响所得磁体的磁性能。无论是从剩磁(Br)还是矫顽力(Hcj)来考虑,实施例1所得钕铁硼磁体的磁性能皆优于对比例1和对比例2,甚至超过正常磁体。
实施例2
将50kg烧结钕铁硼镀锌废料,镀层厚度5~15μm,浸入体积浓度为8%的100L 稀硝酸溶液中,酸洗8s后水洗,用磨床磨削掉表面1-3μm的变质层,得完全去除镀层及变质层的废料。将所得废料鄂破碎得到0.5~2cm废料颗粒;所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;按照体积比1:20混合葵酸甲酯和正己烷得抗氧化剂,所得废料粉末按5‰质量比添加抗氧化剂得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空烧结和时效处理,一级烧结温度为1040℃,烧结时间为4h,二级烧结温度为1060℃,烧结时间为8h;一级时效温度为920℃,时效时间为3.5h,二级时效温度为600℃,时效时间为2.5h,得到烧结钕铁硼磁体。
实施例3
将50kg烧结钕铁硼镀锌废料,镀层厚度>30μm,浸入体积浓度为8%的100L 稀硝酸溶液中,酸洗30s后水洗,用磨床磨削掉表面1-3μm的变质层,得完全去除镀层及变质层的废料。将所得废料鄂破碎得到0.5~2cm废料颗粒;所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;按照体积比1:30混合葵酸甲酯和正己烷得抗氧化剂,所得废料粉末按5‰质量比添加抗氧化剂得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空烧结和时效处理,一级烧结温度为1035℃,烧结时间为3h,二级烧结温度为1050℃,烧结时间为6h;一级时效温度为900℃,时效时间为3h,二级时效温度为500℃,时效时间为3h,得到烧结钕铁硼磁体。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的具体实施例。
Claims (6)
1.烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,其特征在于,包括:
步骤一、将烧结钕铁硼镀锌废料浸入稀硝酸溶液中酸洗至镀层厚度不大于0μm;
步骤二、将步骤一酸洗后的废料水洗后用磨床磨削掉表面1-3μm的变质层,得完全去除镀层及变质层的废料。
2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,其特征在于,步骤二后还包括:
步骤三、将步骤二所得废料鄂破碎得到0.5~2cm废料颗粒;
步骤四、将步骤三所得废料颗粒于氮气氛围中粉碎至3-6μm,得到废料粉末;
步骤五、将步骤四所得废料粉末按0.2‰-5‰质量比添加抗氧化剂葵酸甲酯和正己烷得到混合粉末,将所得混合粉末置于模具中压制取向成型,形成压坯,将压坯直接进行真空热处理,得到烧结钕铁硼磁体。
3.如权利要求2所述的烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,其特征在于,所述稀硝酸的体积浓度为6~10%,每投入5次样品后,检测稀硝酸溶液的浓度,低于6%时,进行加酸,100L的稀硝酸溶液累积酸洗1000kg废料后,更换新的酸洗液。
4.如权利要求2所述的烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,其特征在于,所述酸洗时间根据镀层厚度进行设置:镀层厚度<5μm,酸洗时间为5~8s;镀层厚度为5~15μm,酸洗时间为10~15s;镀层厚度>30μm,时间为30s。
5.如权利要求2所述的烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,其特征在于,所述热处理过程包括烧结过程和时效过程,所述烧结过程采用阶梯式升温加热方式,一级烧结温度为1030~1040℃,烧结时间为2~4h,二级烧结温度为1040~1060℃,烧结时间为4~8h;所述时效过程也采用阶梯式升温加热方式,一级时效温度为850~920℃,时效时间为2~3.5h,二级时效温度为480~600℃,时效时间为2~3h。
6.如权利要求2所述的烧结钕铁硼镀锌废料的再利用工艺,其特征在于,所述葵酸甲酯和正己烷的体积比例为1:10~1:30。
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