CN105271432B - 一种用钢铁酸洗废液制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 - Google Patents
一种用钢铁酸洗废液制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105271432B CN105271432B CN201510678931.1A CN201510678931A CN105271432B CN 105271432 B CN105271432 B CN 105271432B CN 201510678931 A CN201510678931 A CN 201510678931A CN 105271432 B CN105271432 B CN 105271432B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- waste liquid
- iron
- granule
- pickling waste
- steel pickling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 title abstract description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 12
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 27
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000005307 ferromagnetism Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法,步骤为：(1)在钢铁酸洗废液中加入铁屑，放置1‑3天，过滤；(2)将滤液加热至50‑80℃，在搅拌下，加碱使pH＝2.5‑4，加入聚丙烯酰胺絮凝剂，搅拌20‑60min,过滤；(3)将滤液加入到容器中，通入氮气，在10‑40℃的温度下加入碱调节pH＝8‑11，得墨绿色粘稠物质，搅拌20‑50min；在10‑40℃、在搅拌的条件下，加入H2O2，墨绿色溶液逐渐变为黑色溶液，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比为1.6‑2.3范围内时停止搅拌；(5)反应结束后将得到的溶液过滤、用蒸馏水洗涤滤饼，烘干、研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。本方法反应时间短，操作比较简单，能耗低，绿色无污染。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁酸洗废液的治理，特别涉及一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法。
背景技术
钢铁酸洗废液的污染是环境保护和资源再利用的严重问题之一。钢铁加工过程中使用采用盐酸或硫酸进行酸洗，以去除表面的铁锈及杂质，这样产生大量的含铁废酸液，如果直接排放，将严重威胁当地的生态环境。对钢铁进行资源化综合处理，是“节能减排”和“循环经济”可持续发展战略的必然要求和目标，是发展钢铁行业必须要解决的问题。
Fe3O4是由Fe2+、Fe3+、O2-通过离子键组成的复杂离子晶体，属立方晶系，反式尖晶石结构，由于其具有独特的物理化学性质已经引起许多研究人员的关注，纳米Fe3O4颗粒具有较高的导电性和强磁性等使其在作为磁流体的基本材料、磁记录材料、催化剂原料、微波吸收材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能，且具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是解决目前国内钢铁酸洗废液排放的难题，提供一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，包括以下步骤:
(1)在钢铁酸洗废液中加入铁屑放置1-3天，过滤；所述铁屑与钢铁酸洗废液的质量比为(0.5-5):100；
(2)将滤液加热至50-80℃，在搅拌下，加碱使pH＝2.5-4，再加入絮凝剂聚丙烯酰胺使浓度为0.3-0.6g/L，搅拌20-60min,过滤；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入到容器中，通入氮气，在10-40℃的温度下加入碱调节pH＝8-11，得墨绿色粘稠物质，搅拌20-50min；在10-40℃、在搅拌的条件下，加入H2O2，当墨绿色溶液逐渐变为黑色溶液，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比为1.6-2.3范围内时停止搅拌；过滤、用蒸馏水洗涤滤饼，烘干、研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。
优选的：步骤(3)pH＝8-9。
所述碱为NaOH、KOH或NH3·H2O。
Fe3+/Fe2+的摩尔比优选1.8-2.0。
本发明的优点：
本发明既可以对钢铁酸洗废液进行处理，又可以获得低矫顽力的纳米Fe3O4颗粒。本方法可以解决钢铁酸洗废液的污染问题，并且反应时间短，能耗低，操作比较简单。
附图说明
图1是实施例1获得的Fe3O4的XRD图谱。
图2是实施例1获得的Fe3O4的粒径图谱。
图3是实施例1获得的Fe3O4的VSM图谱。
图4是实施例2获得的Fe3O4的VSM图谱。
图5是实施例3获得的Fe3O4的VSM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，下面的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)在钢铁酸洗废液中加入铁屑放置1天，过滤；铁屑与钢铁酸洗废液的质量比为0.5:100；
(2)将滤液加热至50℃，在搅拌下，加NH3·H2O使pH＝2.5，再加入絮凝剂聚丙烯酰胺使浓度为0.4g/L，搅拌60min,过滤；
(3)将步骤(2)得到的滤液18ml加入到容器中，通入氮气，在10℃的温度下加入NH3·H2O调节pH＝8，得墨绿色粘稠物质，搅拌20min；在10℃、在搅拌的条件下，加入30wt％的H2O21.7ml，当墨绿色溶液逐渐变为黑色溶液，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比为1.8时停止搅拌；过滤、用蒸馏水洗涤滤饼、烘干、研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。
纳米Fe3O4颗粒的XRD图谱、粒径图谱和VSM图谱见图1、图2、图3
实施例2
一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)在钢铁酸洗废液中加入铁屑放置2天，过滤；铁屑与钢铁酸洗废液的质量比为3:100；
(2)将滤液加热至60℃，在搅拌下，加氢氧化钾使pH＝3，再加入絮凝剂聚丙烯酰胺使浓度为0.3g/L，搅拌30min,过滤；
(3)将步骤(2)得到的滤液18ml加入到容器中，通入氮气，在25℃的温度下加入氢氧化钾调节pH＝9，得墨绿色粘稠物质，搅拌30min；在25℃、在搅拌的条件下，加入30wt％的H2O21.8ml，当墨绿色溶液逐渐变为黑色溶液，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比为1.9时停止搅拌；过滤、用蒸馏水洗涤滤饼、烘干、研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。
纳米Fe3O4颗粒的VSM图谱见图4。
实施例3
一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)在钢铁酸洗废液中加入铁屑放置3天，过滤；铁屑与钢铁酸洗废液的质量比为5:100；
(2)将滤液加热至80℃，在搅拌下，加氢氧化钠使pH＝4，再加入絮凝剂聚丙烯酰胺使浓度为0.6g/L，搅拌20min,过滤；
(3)将步骤(2)得到的滤液18ml加入到容器中，通入氮气，在40℃的温度下加入氢氧化钠调节pH＝11，得墨绿色粘稠物质，搅拌50min；在40℃、在搅拌的条件下，加入30wt％的H2O21.7ml，当墨绿色溶液逐渐变为黑色溶液，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比为2.0时停止搅拌；过滤、用蒸馏水洗涤滤饼、烘干、研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。
纳米Fe3O4颗粒的VSM图谱见图5
表1实施例1-3制备的纳米Fe3O4颗粒的粒径及磁性
| 实施例 | 平均粒径/nm | 比饱和磁化强度(emu/g) | 剩磁(emu/g) | 矫顽力(Hc/Oe) |
| 1 | 35 | 81 | 2.3 | 21 |
| 2 | 40 | 82 | 2.5 | 22 |
| 3 | 50 | 82 | 3 | 25 |
Claims (4)
1.一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，其特征是包括以下步骤:
(1)在钢铁酸洗废液中加入铁屑放置1-3天，过滤；所述铁屑与钢铁酸洗废液的质量比为(0.5-5):100；
(2)将滤液加热至50-80℃，在搅拌下，加碱使pH＝2.5-4，再加入絮凝剂聚丙烯酰胺使浓度为0.3-0.6g/L，搅拌20-60min,过滤；
(3)将步骤(2)得到的滤液加入到容器中，通入氮气，在10-40℃的温度下加入碱调节pH＝8-11，得墨绿色粘稠物质，搅拌20-50min；在10-40℃、在搅拌的条件下，加入H2O2，当墨绿色溶液逐渐变为黑色溶液，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比为1.6-2.3范围内时停止搅拌；过滤、用蒸馏水洗涤滤饼，烘干、研磨，得到纳米Fe3O4颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，其特征是步骤(3)所述pH＝8-9。
3.根据权利要求1或2所述的一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，其特征是所述碱为NaOH、KOH或NH3·H2O。
4.根据权利要求1、2所述的一种用钢铁酸洗废液制备纳米Fe3O4颗粒的方法，其特征是所述Fe3+/Fe2+的摩尔比为1.8-2.0。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510678931.1A CN105271432B (zh) | 2015-10-19 | 2015-10-19 | 一种用钢铁酸洗废液制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510678931.1A CN105271432B (zh) | 2015-10-19 | 2015-10-19 | 一种用钢铁酸洗废液制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105271432A CN105271432A (zh) | 2016-01-27 |
| CN105271432B true CN105271432B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=55141371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510678931.1A Expired - Fee Related CN105271432B (zh) | 2015-10-19 | 2015-10-19 | 一种用钢铁酸洗废液制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105271432B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105776339A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-07-20 | 天津大学 | 由含锌钢铁酸洗废液综合处理制备纳米铁酸锌的方法 |
| CN105502511A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-04-20 | 天津大学 | 一种由钢铁酸洗废液经过氧化铁黑路线制备氧化铁红的方法 |
| CN105753068A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-07-13 | 河北爱德斯蒂尔环保科技有限公司 | 一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁红的方法 |
| CN105800696A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-27 | 天津大学 | 一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法 |
| CN106315687B (zh) * | 2016-08-03 | 2018-10-09 | 安徽八一化工股份有限公司 | 一种用氯苯生产的废水制备Fe3O4的方法 |
| CN107673410A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-02-09 | 兰州城市学院 | 利用工业含铁废液制备纳米四氧化三铁的方法 |
| CN108640159A (zh) * | 2018-02-27 | 2018-10-12 | 天津丹兴科技有限责任公司 | 一种酸洗污泥和酸洗废液无害化资源化综合处理方法 |
| CN109264790A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-25 | 时文玲 | 一种利用酸洗废液制备四氧化三铁与氯化钙的方法 |
| CN112551593A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-26 | 太原理工大学 | 一种磁铁矿微纳米材料的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA847782A (en) * | 1970-07-28 | Wean United | Process for treatment of hydrochloric acid waste pickle liquor | |
| CN1322067C (zh) * | 2005-06-08 | 2007-06-20 | 刘世琦 | 氧化铁黑颜料的生产方法 |
| CN101381109B (zh) * | 2008-10-24 | 2010-08-11 | 天津大学 | 球形Fe3O4纳米粉体的制备方法 |
| CN102659189A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-09-12 | 天津工业大学 | 一种酸洗废液制备磁性Fe3O4纳米粉体的方法 |
-
2015
- 2015-10-19 CN CN201510678931.1A patent/CN105271432B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105271432A (zh) | 2016-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105271432B (zh) | 一种用钢铁酸洗废液制备纳米四氧化三铁颗粒的方法 | |
| Pan et al. | Fenton-like catalyst Fe3O4@ polydopamine-MnO2 for enhancing removal of methylene blue in wastewater | |
| CN104174354B (zh) | 超顺磁性膨润土基水处理剂的制备方法 | |
| CN103950987A (zh) | 一种酸洗污泥的回收利用方法 | |
| CN109607704A (zh) | 以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法与应用 | |
| Zhou et al. | Highly efficient and recyclable graphene oxide-magnetite composites for isatin mineralization | |
| CN103949259A (zh) | 新型废水处理剂—ZnFe2O4/TiO2复合物的制备和应用 | |
| Chen et al. | Iron oxide red wastewater treatment and recycling of iron-containing sludge | |
| CN105152227A (zh) | 一种用钢铁盐酸酸洗废液制备高矫顽力四氧化三铁磁粉的方法 | |
| CN102701549A (zh) | 一种电镀污泥的新型资源化方法 | |
| CN102557226B (zh) | 利用含亚铁盐废水制备氧化铁红晶种的生产方法 | |
| CN105800696A (zh) | 一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法 | |
| CN104150570A (zh) | 一种从含铬废液中提取铬的方法 | |
| Li et al. | Ultrasound assisted TiO2@ Fe3O4 nanocomposites photocatalytic degradation of organic pollutants in potato starch processing wastewater | |
| CN105016569B (zh) | 一种冷轧反渗透浓盐水的处理系统和处理方法 | |
| CN103447024A (zh) | 一种铋基锶磁性光催化剂的制备方法及其铋基锶磁性光催化剂 | |
| CN106115794B (zh) | 一种采用工业废酸和红泥资源化生产四氧化三铁磁粉的方法 | |
| CN104692787B (zh) | 电镀污泥铁氧体固化综合回收方法 | |
| CN102284464B (zh) | 不锈钢酸洗残渣的无害化处置方法 | |
| CN108018429A (zh) | 一种常温超声-过氧化氢湿法氧化从钕铁硼废料中去除铁和有机物等杂质的方法 | |
| CN102583620B (zh) | 一种从废水中去除重金属离子并固化及回收方法 | |
| CN108940184B (zh) | 一种以地下水厂铁泥为原料制备磁性吸附剂的方法 | |
| CN108126667B (zh) | 一种絮凝剂及其制备方法 | |
| CN103801263B (zh) | 一种利用钢铁酸洗废液制备EDA-Fe3O4纳米颗粒的方法及应用 | |
| CN113716665B (zh) | 一种利用含磷硫的强酸性废水制备絮凝剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170322 |