CN109607704A - 以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法与应用 - Google Patents

以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法与应用。铁碳微电极填料由稀土尾矿、褐铁矿、焦炭、粘结剂及致孔剂组成；稀土尾矿、褐铁矿和焦炭的质量比为(30～35)：(30～35)：(30～40)，且Fe/C的比例大于等于80％；粘结剂选用高岭土，用量为稀土尾矿和焦炭总质量的20～30％；致孔剂选用活性炭，用量为稀土尾矿和焦炭总质量的5～12％。其可有效用于废水处理过程中，且尤其是难生物降解、色度较高、B/C比低的印染废水处理中。本发明微电极填料采用稀土尾矿为原料制备而成，不仅实现了固废资源化，而且其可有效用于处理高浓度有机废水，达到以废治废、循环利用的目的，可谓一举两得。

Description

以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法 与应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法与应用。
背景技术
稀土尾矿由于开采工艺落后，监管力度不严，导致尾矿量巨大，使生态环境造成严重恶化。因此，对稀土尾矿进行综合利用是当前亟待解决的问题。
随着我国化学工业的快速发展，各种新型的化工产品被应用到各行各业，特别是医药、化工、电镀、印染等重污染工业中，在提高产品质量、品质的同时也带了日益严重的环境污染问题。有机废水难处理的主要原因可生化性较差，成分复杂、排放量大、处理难度大，因此给企业节能减排带来极大的压力。具体地，有机废水的主要成分为高浓度、难降解有机物，一直是国内众多环保工作者及管理部门关注的难题。低成本、高效率地实施高浓度、高难度废水处理工艺和技术，不仅是环保工程应用的迫切需求，更是当今全社会解决水环境污染的迫切需求。
微电解技术是目前处理高浓度有机废水的一种理想工艺，该工艺用于高盐、难降解、高色度废水的处理不但处理效果稳定，适用范围广，能大幅度地降低COD和色度，还可大大提高废水的可生化性，可以化学沉淀除磷，可以通过还原除重金属，可以降低COD含量。该技术一般可以作为预处理或者在深度处理部分与其他工艺搭配使用。该技术为当前工业废水的处理带来了新生机，具有广阔的市场发展前景。
微电解技术的关键在于微电解填料，而目前市场上大部分铁碳填料是球状，也有直板十字交叉形，主要由铁、活性炭烧结而成。目前市售微电解填料产品存在诸多缺点，主要包括：(1)仅以铁粉、碳粉及粘结剂作为原料，其氧化还原电势差较低；(2)原料粒径较大，因而原料的表面活性及填料比表面积较小；(3)不参与反应的粘结剂添加量过大，影响填料反应效率。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种以稀土尾矿为原料的多元催化铁碳微电极填料及其制备方法与应用。本发明微电极填料采用稀土尾矿为原料制备而成，不仅实现了固废资源化，而且其可有效用于处理高浓度有机废水，达到以废治废、循环利用的目的，可谓一举两得。此外，本发明微电解填料用于污水处理中，可使废水生化性显著提高，可用于难生物降解、色度较高、B/C比低的印染废水处理。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种多元催化铁碳微电极填料，微电极填料的原料组分包括稀土尾矿，且优选还包括褐铁矿、焦炭、粘结剂及致孔剂中的一种或多种；其中，Fe/C的比例大于或等于80％。
优选地，微电极填料的原料组分包括稀土尾矿、褐铁矿和焦炭，且稀土尾矿、褐铁矿和焦炭的质量之比为(30～35)：(30～35)：(30～40)。
优选地，微电极填料的原料组分还包括粘结剂和致孔剂；粘结剂选用高岭土，且用量为稀土尾矿和焦炭总质量的20～30％；致孔剂选用活性炭，且用量为稀土尾矿和焦炭总质量的5～12％。
优选地，稀土尾矿的主要成分按重量份计，包括：Fe 15～25重量份、CaO15～20重量份、SiO2 10～15重量份、REO 6～10重量份和Mn 1～5重量份；褐铁矿的主要成分按重量份计，包括：Fe 35～40重量份、Al2O3 12～25重量份和CaO10～20重量份。
第二方面，本发明提供一种多元催化铁碳微电极填料的制备方法，包括以下步骤：S1：将稀土尾矿、褐铁矿和焦炭进行球磨，之后过筛；S2：将球磨过筛后的稀土尾矿、褐铁矿和焦炭按比例进行混料，之后还原焙烧；S3：将还原焙烧后的样品进行磁选，分别得到铁磁性材料和非磁性物质；S4：在铁磁性材料中加入粘结剂和致孔剂，混合并搅拌均匀，之后压制成型，干燥；S5：将干燥后的产物低温焙烧，之后冷却，得到铁碳微电极填料。
优选地，S2中：还原焙烧的条件为：温度为800～1000℃，时间为1～3h。
优选地，S3中：铁磁性材料包括海绵铁和稀土元素如Ce、La、Pr等。
优选地，S4中：将搅拌均匀后的产物压制成球状颗粒，且球状颗粒的直径优选为8～10cm；干燥的条件为：以3～5℃/min的速率逐渐升温至70～80℃，之后继续干燥20min。
优选地，S5中：低温焙烧的条件为：温度为500℃，时间为2h。
第三方面，本发明提供的多元催化铁碳微电极填料在处理废水且尤其是高浓度有机废水中的应用。具体地，首先在酸性条件下，加入铁碳微电解填料，曝气，Fe2+被氧化成Fe3 +，进一步发生氧化还原反应，降解有机物处理废水；然后将pH值调至碱性，产生Fe(OH)2和Fe(OH)3絮凝体，吸附凝聚废水中的有害物质；最后通过沉淀去除。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)本发明微电极填料采用稀土尾矿为原料制备而成，不仅实现了固废资源化，而且其可有效用于处理高浓度有机废水，达到以废治废、循环利用的目的，可谓一举两得。此外，本发明微电解填料用于污水处理中，可使废水生化性显著提高，可用于难生物降解、色度较高、B/C比低的印染废水处理。
(2)稀土尾矿中存在一定量的SiO2、CaO，其可以作为粘结剂，提高填料成品的稳定性，同时减少其它粘结剂的投加量，可以有效的节省资源。实验表明：减少了粘结剂的投加量以后，稀土尾矿制备的铁碳微电解仍然保持了较高的COD去除率。
(3)稀土尾矿中含有15～25％的Fe，褐铁矿中含有70～80％的Fe，其能够作为原电池的阳极，使反应更加迅速彻底，从而有效去除有机物。同时，在酸性条件下处理废水时会产生Fe2+，在混凝阶段，如果进行曝气，Fe2+被氧化成Fe3+，进一步发生氧化还原反应，降解有机物。此外，其又是很好的絮凝剂，将pH值调至碱性，会形成Fe(OH)2和Fe(OH)3絮凝体，具有很强的絮凝功能，使得废水中原有的有机悬浮物、微电池反应产生的不溶物、构成色度的部分物质均可被其吸附凝聚，最后通过沉淀被去除。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中以稀土尾矿为原料制备多元催化铁碳微电极填料的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种稀土尾矿制备得到的多元催化铁碳微电极填料，微电极填料由稀土尾矿、褐铁矿、焦炭、粘结剂及致孔剂制备组成；稀土尾矿、褐铁矿和焦炭的质量之比为(30～35)：(30～35)：(30～40)，且Fe/C的比例大于或等于80％；粘结剂选用高岭土，且用量为稀土尾矿和焦炭总质量的20～30％；致孔剂选用活性炭，且用量为稀土尾矿和焦炭总质量的5～12％。其中，稀土尾矿的主要成分按重量份计，包括：Fe 15～25重量份、CaO 15～20重量份、SiO2 10～15重量份、REO 6～10重量份和Mn 1～5重量份；褐铁矿的主要成分按重量份计，包括：Fe 35～40重量份、Al2O3 12～25重量份和CaO 10～20重量份。
另外，针对本发明的多元催化铁碳微电极填料，申请人专门提供了制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将稀土尾矿、褐铁矿和焦炭放入球磨机中进行球磨，之后过200目筛。
S2：将球磨过筛后的稀土尾矿、褐铁矿和焦炭按比例进行混料，之后于800～1000℃进行还原焙烧，焙烧时间为1～3h，焙烧结束后冷却。
S3：将还原焙烧后的样品进行磁选，分别得到铁磁性材料(海绵铁)和非磁性物质。
S4：在铁磁性材料(海绵铁)中加入粘结剂和致孔剂，混合并搅拌均匀，之后压制成型成直径为8～10cm的球状颗粒，再以3～5℃/min的速度逐渐升温至70～80℃，然后继续干燥20min。
S5：将干燥后的产物低温焙烧2h，之后冷却，得到铁碳微电极填料。
本发明实施例中所使用的稀土尾矿和褐铁矿的成分如表1和表2所示：
表1稀土尾矿成分表
组分名称 Fe CaO SiO<sub>2</sub> REO Mn 其它
质量分数/％ 15～25 15～20 10～15 6～10 1～5 <2
表2褐铁矿成分表
组分名称 TFe FeO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO 其它
质量分数/％ 35～40 2～8 30～35 12～25 10～20 <2
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例一
本实施提供一种采用稀土尾矿制备多元催化铁碳微电极填料的方法，包括以下步骤：
S1：将35g稀土尾矿、30g褐铁矿和75g焦炭混合，进行球磨，过200目筛。
S2：将球磨过筛后的稀土尾矿、褐铁矿和焦炭在混料箱中混合均匀，之后在1000℃下进行还原焙烧。
S3：将还原焙烧后的样品进行磁选，分别得到铁磁性材料和非磁性物质。
S4：在磁选出的Fe单质加入高岭土40g，活性炭15g，添加一定量的水后缓慢将其摇制成粒径为9mm的球状颗粒，随后放入马弗炉中以3℃/min的速度逐渐升温至80℃，继续干燥20min，将水分蒸出。
S5：将干燥后的混合材料在500℃低温焙烧2小时，之后焙烧结束后将填料取出、冷却后即得到稀土尾矿制备的多元催化铁碳微电极填料。
进一步地，将本实施例得到铁碳微电极填料用于高浓度有机废水的处理过程中。具体地，选用200mL COD浓度为3000mg/L的溶液，调节pH为3，向其中放入200g本实施例的铁碳微电极填料，曝气2h后，调节pH到8，静沉后去上清液测量COD浓度，其去除率达84.5％。
实施例二
本实施提供一种采用稀土尾矿制备多元催化铁碳微电极填料的方法，包括以下步骤：
S1：将35g稀土尾矿、30g褐铁矿和75g焦炭混合，进行球磨，过200目筛。
S2：将球磨过筛后的稀土尾矿、褐铁矿和焦炭在混料箱中混合均匀，之后在900℃下进行还原焙烧。
S3：将还原焙烧后的样品进行磁选，分别得到铁磁性材料和非磁性物质。
S4：在磁选出的Fe单质加入高岭土40g，活性炭15g，添加一定量的水后缓慢将其摇制成粒径为8mm的球状颗粒，随后放入马弗炉中以5℃/min的速度逐渐升温至70℃，继续干燥20min，将水分蒸出。
S5：将干燥后的混合材料在500℃低温焙烧2小时，之后焙烧结束后将填料取出、冷却后即得到稀土尾矿制备的多元催化铁碳微电极填料。
进一步地，将本实施例得到铁碳微电极填料用于高浓度有机废水的处理过程中，去除率与实施例一相当。
当然，除了实施例一和实施例二列举的情况，其他处理过程中的参数、原料组分的比例等也是可以的。
本发明微电极填料采用稀土尾矿为原料制备而成，不仅实现了固废资源化，而且其可有效用于处理高浓度有机废水，达到以废治废、循环利用的目的，可谓一举两得。此外，本发明微电解填料用于污水处理中，可使废水生化性显著提高，可用于难生物降解、色度较高、B/C比低的印染废水处理。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种多元催化铁碳微电极填料，其特征在于：
所述微电极填料的原料组分包括稀土尾矿，且优选还包括褐铁矿、焦炭、粘结剂及致孔剂中的一种或多种；其中，Fe/C的比例大于或等于80％。
2.根据权利要求1所述的多元催化铁碳微电极填料，其特征在于：
所述微电极填料的原料组分包括稀土尾矿、褐铁矿和焦炭，且所述稀土尾矿、褐铁矿和焦炭的质量之比为(30～35)：(30～35)：(30～40)。
3.根据权利要求1或2所述的多元催化铁碳微电极填料，其特征在于，还包括粘结剂和致孔剂；
所述粘结剂选用高岭土，且用量为稀土尾矿和焦炭总质量的20～30％；
所述致孔剂选用活性炭，且用量为稀土尾矿和焦炭总质量的5～12％。
4.根据权利要求1或2所述的多元催化铁碳微电极填料，其特征在于：
所述稀土尾矿的主要成分按重量份计，包括：Fe 15～25重量份、CaO 15～20重量份、SiO2 10～15重量份、REO 6～10重量份和Mn 1～5重量份；
所述褐铁矿的主要成分按重量份计，包括：Fe 35～40重量份、Al2O3 12～25重量份和CaO 10～20重量份。
5.权利要求1～4任一项所述多元催化铁碳微电极填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将稀土尾矿、褐铁矿和焦炭进行球磨，之后过筛；
S2：将球磨过筛后的稀土尾矿、褐铁矿和焦炭按比例进行混料，之后还原焙烧；
S3：将所述还原焙烧后的样品进行磁选，分别得到铁磁性材料和非磁性物质；
S4：在所述铁磁性材料中加入粘结剂和致孔剂，混合并搅拌均匀，之后压制成型，干燥；
S5：将所述干燥后的产物低温焙烧，之后冷却，得到所述铁碳微电极填料。
6.根据权利要求5所述的多元催化铁碳微电极填料的制备方法，其特征在于：
所述S2中：所述还原焙烧的条件为：温度为800～1000℃，时间为1～3h；
所述S3中：所述铁磁性材料包括海绵铁和稀土元素。
7.根据权利要求5所述的多元催化铁碳微电极填料的制备方法，其特征在于：
所述S4中：
将搅拌均匀后的产物压制成球状颗粒，且所述球状颗粒的直径优选为8～10cm；所述干燥的条件为：以3～5℃/min的速率逐渐升温至70～80℃，之后继续干燥20min。
8.根据权利要求5所述的多元催化铁碳微电极填料的制备方法，其特征在于：
所述S5中：
所述低温焙烧的条件为：温度为500℃，时间为2h。
9.根据权利要求1～4任一项所述的多元催化铁碳微电极填料在处理废水，且尤其是高浓度有机废水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：
首先在酸性条件下，加入所述铁碳微电解填料，曝气，Fe2+被氧化成Fe3+，进一步发生氧化还原反应，降解有机物处理废水；然后将pH值调至碱性，产生Fe(OH)2和Fe(OH)3絮凝体，吸附凝聚废水中的有害物质；最后通过沉淀去除。
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