CN105800696A - 一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法 - Google Patents

一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，包括如下步骤：(1)用碱将钢铁酸洗废液调节pH＝2.5～8，加入絮凝剂，搅拌，静置，过滤，测定滤液中Fe2+的浓度；(2)用蒸馏水稀释滤液使Fe2+＝0.1～1.5mol/l，加热，通入氮气，用碱调节pH，搅拌，通入空气，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在1.3～2.5时停止通空气；(3)加入碱调节pH，加入助剂，搅拌，加入铝盐，再加酸调节pH，搅拌，过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体。本发明对钢铁酸洗废酸液进行资源化无害处理，变废为宝，本方法简单，成本低，绿色环保，便于实现工业化。

Description

一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，属于工业废水治理领域。
背景技术
为了改善钢材表面结构和提高钢铁表面质量，酸洗步骤是钢铁加工业中必不可少的工序。通过酸洗，清除轧制过程中产生在钢材表面的氧化铁，提高钢材表面质量。通常使用硫酸或盐酸洗涤，在酸洗过程中不断地会有Fe2+产生，Fe2+浓度逐渐增加的同时酸浓度不断降低。当溶液中酸的浓度下降75％～85％，铁金属的含量增加到150～250g/L时，就需要更换或再生新酸。如果直接将废酸排放，会对环境造成巨大污染，对人类健康的伤害也是不言而喻的。随着国家转变发展方式，走新型工业化道路的发展理念提出，在钢铁行业对于节能减排的要求也日益提高，国家已经从立法的层面制定了新的钢铁企业污染物的排放标准，钢铁企业酸洗废液的处理也越来越受到重视。
高磁性四氧化三铁粉体用途广泛，其中的一个非常重要的用途是做磁记录材料.磁性四氧化三铁粉体由于尺寸小、耐氧化、相结构稳定、矫顽力高，是磁记录材料的理想选择。用高磁性四氧化三铁粉体来做磁记录材料可以大大提高信息记录的密度，而且可以显著提高信噪比，改善图像的质量。
发明内容
本发明的目的是解决钢铁酸洗废液对环境污染和人类健康危害的问题，提供一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，包括如下步骤：
(1)在20～80℃，用碱将钢铁酸洗废液调节pH＝2.5～8，加入絮凝剂使絮凝剂的浓度为0.1～1.0g/L，搅拌0.2～4h，静置0.2-1h，过滤，测定滤液中Fe2+的浓度；
(2)用蒸馏水稀释滤液使Fe2+＝0.1～1.5mol/l，加热至65～95℃，通入氮气，用碱调节pH＝5.5～13，搅拌0.1～3h，通入空气，空气的流量为0.01～1.0m3/h，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在1.3～2.5时停止通空气；
(3)在10～95℃下，加入碱调节pH＝7～13，加入助剂使助剂的浓度为5～50g/L，搅拌0.3～5h，加入相当于总铁量0.5～5wt％的铝盐，再加酸调节pH＝5～7，搅拌0.5～3h；过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体。
步骤(1)为：在50～80℃，用碱将钢铁酸洗废液调节至pH＝5～6.5，加入絮凝剂使絮凝剂的终浓度为0.1～1.0g/L，搅拌0.2～4h，静置0.2～1h，过滤，测定滤液中Fe2+的浓度。
所述絮凝剂优选为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、聚氯化铁或聚合氯化铝。
所述步骤(3)中加入碱调节pH为9～13。
所述助剂优选为聚乙二醇400，油酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
所述铝盐优选为氯化铝或硫酸铝。
所述酸优选为稀盐酸或稀硫酸。
所述碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或碳酸钠。
本发明的优点：用本发明的方法对钢铁酸洗废液进行资源化处理，不仅彻底解决钢铁酸洗废液对环境的污染还可以获得高磁性四氧化三铁粉体，实现了变废为宝。本发明的方法成本低、产率高、无污染，为处理钢铁酸洗废液提供了一种很好的技术方案。
附图说明
图1是实施例1获得的高磁性四氧化三铁粉体的XRD图谱。
图2是实施例1获得的高磁性四氧化三铁粉体的粒径图谱。
图3是实施例1获得的高磁性四氧化三铁粉体的TEM图片。
图4是实施例1获得的高磁性四氧化三铁粉体的VSM图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，下面的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在50℃的温度下，用氢氧化钠将100mL钢铁酸洗废液调节pH＝2.5，加入阳离子聚丙烯酰胺使阳离子聚丙烯酰胺的浓度为0.1g/L，搅拌0.2h，静置0.5h、过滤，测定滤液中Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.124mol/l；
(2)取28mL滤液用蒸馏水稀释使Fe2+＝0.1mol/l，加热至95℃，通入氮气，用氢氧化钠调节pH＝7，搅拌0.5h，通入空气，空气的流量为0.01m3/h，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在1.8时停止通空气；
(3)在95℃下，加入氢氧化钠调节pH＝9，加入聚乙二醇400使聚乙二醇400的浓度为50g/L，搅拌1h，加入相当于总铁量的0.5wt％的氯化铝，再加稀盐酸调节pH＝5，搅拌0.5h停止；过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体4.5克。见图1、图2、图3和图4。
实施例2
一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在20℃的温度下，用氨水将200mL钢铁酸洗废液调节pH＝6.5，加入聚合氯化铝使聚合氯化铝浓度为0.4g/L，搅拌0.5h，静置0.2h、过滤，测定滤液中Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.2456mol/l；
(2)取160mL滤液用蒸馏水稀释使Fe2+＝0.6mol/l，加热至65℃，通入氮气，用氨水调节pH＝5.5，搅拌0.6h，通入空气，空气的流量为0.1m3/h，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在1.6时停止通空气；
(3)在10℃下，加入氨水调节pH＝7，加入聚乙二醇400使聚乙二醇400浓度为5g/L，搅拌2h，加入相当于总铁量的1wt％的氯化铝，再加稀盐酸调节pH＝6，搅拌1h停止；过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体22.1克。
实施例3
一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在80℃的温度下，用氢氧化钾将1000mL钢铁酸洗废液调节pH＝8，加入阴离子聚丙烯酰胺使阴离子聚丙烯酰胺的浓度为1.0g/L，搅拌1h，静置1h、过滤，测定滤液中Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.3413mol/l；
(2)取384mL滤液用蒸馏水稀释使Fe2+＝1.5mol/l，加热至85℃，通入氮气，用氢氧化钾调节pH＝13，搅拌0.1h，通入空气，空气的流量为1.0m3/h，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在2.5时停止通空气；
(3)在85℃下，加入氢氧化钾调节pH＝13，加入油酸钠使油酸钠浓度为10g/L，搅拌0.3h，加入相当于总铁量5wt％的硫酸铝，再加稀硫酸调节pH＝7，搅拌3h停止；过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体67.6克。
实施例4
一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，包括以下步骤：
(1)在60℃的温度下，用碳酸钠将300mL钢铁酸洗废液调节pH＝5，加入聚氯化铁使聚氯化铁的浓度为0.6g/L，搅拌4h，静置0.5h、过滤，测定滤液中Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.3113mol/l；
(2)取208mL滤液用蒸馏水稀释使Fe2+＝0.8mol/l，加热至80℃，通入氮气，用碳酸钠调节pH＝12，搅拌3h，通入空气，空气的流量为0.1m3/h，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在1.3时停止通空气；
(3)在50℃下，加入碳酸钠调节pH＝9.5，加入十二烷基苯磺酸钠浓度为10g/L，搅拌5h，加入相当于总铁量1wt％的硫酸铝，再加稀硫酸调节pH＝7，搅拌1h停止；过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体35.2克。
表1实施例1-4四氧化三铁粉体的粒径及磁性。
实施例 平均粒径/nm 比饱和磁化强度(emu/g) 剩磁(emu/g) 矫顽力(Hc/Oe)
1 500 120 6.7 75
2 500 103 5.8 76
3 550 106 8.8 87
4 600 102 9.0 90
德国拜耳 500 98 2.0 29

Claims (8)

1.一种用钢铁酸洗废液制备高磁性四氧化三铁粉体的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)在20～80℃，用碱将钢铁酸洗废液调节pH＝2.5～8，加入絮凝剂使絮凝剂的浓度为0.1～1.0g/L，搅拌0.2～4h，静置0.2-1h，过滤，测定滤液中Fe2+的浓度；
(2)用蒸馏水稀释滤液使Fe2+＝0.1～1.5mol/l，加热至65～95℃，通入氮气，用碱调节pH＝5.5～13，搅拌0.1～3h，通入空气，空气的流量为0.01～1.0m3/h，测定Fe3+/Fe2+的摩尔比在1.3～2.5时停止通空气；
(3)在10～95℃下，加入碱调节pH＝7～13，加入助剂使助剂的浓度为5～50g/L，搅拌0.3～5h，加入相当于总铁量0.5～5wt％的铝盐，再加酸调节pH＝5～7，搅拌0.5～3h；过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，将滤饼烘干、研磨，得到高磁性四氧化三铁粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)为：在50～80℃，用碱将钢铁酸洗废液调节至pH＝5～6.5，加入絮凝剂使絮凝剂的终浓度为0.1～1.0g/L，搅拌0.2～4h，静置0.2～1h，过滤，测定滤液中Fe2+的浓度。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征是所述絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、聚氯化铁或聚合氯化铝。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中加入碱调节pH为9～13。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述助剂为聚乙二醇400，油酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述铝盐为氯化铝或硫酸铝。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述酸为稀盐酸或稀硫酸。
8.根据权利要求1、2或4所述的方法，其特征是所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或碳酸钠。
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