CN109574122A - 利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，该方法包括以下步骤：将粉煤灰进行焙烧；将经焙烧后得到的粉煤灰与染料废水混合，加入过硫酸盐进行反应，完成对废水中染料的去除。本发明利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，通过利用粉煤灰的吸附作用以及其对过硫酸盐的活化作用协同去除染料，具有工艺简单、能耗低、安全环保、经济、催化效率高、去除效果好等优点，可解决常规的过渡金属离子活化速度过快、吸附剂再生难的问题，具有广阔的应用前景。

Description

利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法。
背景技术
含有-N＝N-结构的偶氮染料和蒽醌染料占我国生产的染料总量60％以上，由于此类染料色谱齐全、化学性质稳定，被广泛应用在印染、木材加工等行业。此类染料难降解，在微生物作用下可产生具有强烈“三致”作用的芳香胺类中间产物，对人类和环境造成危害，因此偶氮染料和蒽醌染料的降解和去除方法成为研究热点。吸附法是人们最常用的一种物理处理法。粉煤灰是一种吸附剂，但是其存在吸附容量小、处理效率低、再生困难等问题。过硫酸盐高级氧化技术是最新发展起来的一类高级氧化新技术，是一种既快速且有效地降解染料的化学处理法，利用不同方式活化S2O8 2-产生具有极强氧化性的SO4 -·，无选择性地氧化破坏偶氮染料或蒽醌染料的共轭体系，使偶氮或蒽醌染料降解为无色的小分子。目前常用的活化方式有过渡金属活化法，包括过渡金属离子Fe2+、Cu2+、Co2+、Ag+、Mn2+、Ce2+等均相活化法，与固体金属和金属氧化物铁屑、FeO、CuO、Fe3O4、黄铁矿等非均相活化法。然而，现有活化方法中，过渡金属对过硫酸盐的活化速度过快引起染料降解速率过低，需要采用新的催化剂或加入螯合剂等缓冲剂降低活化速度；热活化或微波加热活化需要消耗大量的能量；UV活化要有充足的光源且照射面积有限；其他如活性炭活化、碳纳米管活化、碱活化、超声活化等活化方式等都存在污染物去除效果不好、工程化应用难的问题。因此，获得一种工艺简单、能耗低、安全环保、经济、催化效率高、去除效果好的利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，对于有效去除环境中的染料污染物具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、能耗低、安全环保、经济、催化效率高、去除效果好的利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰进行焙烧；
S2、将步骤S1中经焙烧后得到的粉煤灰与染料废水混合，加入过硫酸盐进行反应，完成对废水中染料的去除。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述焙烧过程中的升温速率为2℃/min～3℃/min；所述焙烧的温度100℃～300℃；所述焙烧的时间0.5h～1.5h。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述粉煤灰的粒径为100目～600目。
上述的方法，进一步改进的，其特征在于，所述步骤S2中，所述粉煤灰的添加量为每升染料废水中添加粉煤灰8g～15g；所述过硫酸盐与粉煤灰的质量比为0.5～2.0∶1。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的至少一种。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述染料废水的初始浓度为0.05g/L～0.8g/L。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述染料废水中的染料为偶氮染料和/或蒽醌染料；所述偶氮染料为活性红M-3BE偶氮染料或活性黄M-3RS偶氮染料；所述蒽醌染料为活性蓝X-BR蒽醌染料。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述反应在搅拌条件下进行；所述搅拌的速度为100转/min～400转/min。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述反应过程中调节废水的pH值为6～9。
上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述反应的温度为25℃～50℃；所述反应的时间为1.5h～4h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供了一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，通过利用粉煤灰的吸附作用以及其对过硫酸盐的活化作用协同去除染料，其中粉煤灰中含有FeO成分，FeO可作催化剂活化过硫酸盐产生SO4 -·，且粉煤灰中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等组分又能控制过硫酸盐的活化速度，能够缓释体系中的Fe2+，延长Fe2+的反应时间，持续不断地产生SO4 -·降解废水中的染料成小分子；同时，粉煤灰通过高温焙烧能够提高颗粒的比表面积和表面孔隙结构，增强颗粒对染料吸附量，从而有利于后续活化过程中提高对染料的去除效果。另外，粉煤灰表面吸附的染料可由过硫酸盐降解，不需要再生，解决粉煤灰二次污染及再生困难的问题。本发明利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，具有工艺简单、能耗低、安全环保、经济、催化效率高、去除效果好等优点，可解决常规的过渡金属离子活化速度过快、吸附剂再生难的问题，具有广阔的应用前景。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中粉煤灰焙烧前后的扫描电镜图，其中a和b为焙烧前，c和d为焙烧后。
图2为本发明实施例1中经焙烧后的粉煤灰吸附染料前后及活化过硫酸钠反应前后的红外光谱图，其中a为吸附染料前，b为吸附染料后，c为活化过硫酸钠反应后。
图3为本发明实施例1中利用粉煤灰与过硫酸盐协同降解活性红M-3BE偶氮染料废水过程中的UV-Vis吸收光谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，具体为利用粉煤灰的吸附作用以及其对过硫酸盐的活化作用协同去除水体中的活性红M-3BE偶氮染料，包括以下步骤：
(1)取20g 200目的粉煤灰置于马弗炉中，以升温速率为3℃/min升温至300℃焙烧1h，在马弗炉中自然冷却后，备用。
(2)取5g步骤(1)中经焙烧后得到的粉煤灰投加到盛有500mL、浓度为0.7g/L的活性红M-3BE偶氮染料废水的烧杯中，并将烧杯置于40℃恒温水浴锅中；往烧瓶中加入4g过硫酸钠，以300转/min的搅拌速度使体系混合均匀，调节废水的pH值至9，在温度为40℃、转速为300转/min下搅拌反应4h，完成对废水中染料的去除。反应结束后抽滤回收粉煤灰。
对照组1：将5g 200目未经焙烧的粉煤灰投加到盛有500mL、浓度为0.7g/L活性红M-3BE偶氮染料废水的烧瓶中，将烧瓶放入40℃恒温水浴锅中；往烧瓶中加入4g过硫酸钠，以300转/min的搅拌速度使体系混合均匀，调节废水的pH值至9，在温度为40℃、转速为300转/min下搅拌反应4h，反应结束后抽滤回收粉煤灰。(即加入的粉煤灰未被焙烧，其他条件相同)
对照组2：将盛有500mL、浓度为0.7g/L活性红M-3BE偶氮染料废水的烧瓶放入40℃恒温水浴锅中，往烧瓶中加入0.15g铁屑和4g过硫酸钠，以300转/min的搅拌速度使体系混合均匀，调节废水的pH值至9，在温度为40℃、转速为300转/min下搅拌反应4h。(即不加粉煤灰，铁屑加入量与粉煤灰中铁含量相同，其他条件相同)
对照组3：将5g实施例1中经焙烧的粉煤灰投加到盛有500mL、浓度为0.7g/L活性红M-3BE偶氮染料废水的烧瓶中，将烧瓶放入40℃恒温水浴锅中，以300转/min的搅拌速度使体系混合均匀，调节废水的pH值至9，在温度为40℃、转速为300转/min下搅拌反应4h，反应结束后抽滤回收粉煤灰。(即加入焙烧的粉煤灰，但不加过硫酸钠，其他条件相同)
对照组4：将5g 200目未焙烧的粉煤灰投加到盛有500mL、浓度为0.7g/L活性红M-3BE偶氮染料废水的烧瓶中，将烧瓶放入40℃恒温水浴锅中，以300转/min的搅拌速度使体系混合均匀，调节废水的pH值至9，在温度为40℃、转速为300转/min下搅拌反应4h，反应结束后抽滤回收粉煤灰。(即加入未焙烧的粉煤灰，但不加过硫酸钠，其他条件相同)
考察废水的色度(按GB/T11903-1989稀释倍数法测试)、化学需氧量CODcr值(按HJ828-2017重铬酸盐法测试)、五日生化需氧量BOD5值(按HJ505-2009稀释与接种法测试)、氨氮值(按536-2009水杨酸分光光度法测试)、总氮值(按GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试)、苯胺类化合物含量(按GB11893-89N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测试)，考察结果列于表1中。
表1：不同条件下降解偶氮染料废水的处理效果对比表
从表1可知，仅依靠粉煤灰的吸附作用(对照组3)或铁屑活化过硫酸钠氧化降解作用(对照组2)都不能有效去除废水中的偶氮染料，只有粉煤灰吸附染料和粉煤灰活化过硫酸钠氧化降解染料的协同处理才能有效去除废水中的偶氮染料(实验组和对照组1)，且只有本发明方法(实验组)的处理效果能够满足排放一级标准要求。
图1为本发明实施例1中粉煤灰焙烧前后的扫描电镜图，其中a和b为焙烧前，c和d为焙烧后。由图1可知，粉煤灰的高温焙烧更能改善其对染料的吸附效果，这是因为粉煤灰高温焙烧后，颗粒表面由平滑变得粗糙，出现了很多细小的孔隙结构，且比表面积由2894cm2/g增加到了3276cm2/g。
图2为本发明实施例1中经焙烧后的粉煤灰吸附染料前后及活化过硫酸钠反应前后的红外光谱图，其中a为吸附染料前，b为吸附染料后，c为活化过硫酸钠反应后。由图2可知，经焙烧后的粉煤灰吸附了废水中的染料，使粉煤灰的红外光谱图上显示染料的吸收峰(如图2b所示)，加入过硫酸钠后，粉煤灰活化过硫酸钠产生的SO4 -·不仅氧化降解废水中的染料，也氧化降解粉煤灰中吸附的染料，使反应结束后抽滤回收粉煤灰的红外光谱谱图(如图2c所示)和最初的谱图相同(如图2a所示)。
图3为本发明实施例1中利用粉煤灰与过硫酸盐协同降解活性红M-3BE偶氮染料废水过程中的UV-Vis吸收光谱图。从图3可知，发色基团偶氮基团在2h内基本降解完全，助色基团萘环大部分已降解，助色基团苯环也有一定程度的降解，2.5h后萘环基本降解完全，苯环全部降解则需要更长时间。由此可见，本发明利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法能够实现对废水中偶氮染料的有效降解，且工艺简单、能耗低、安全环保、经济、去除效果好，有着很好的应用价值。
实施例2：
一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，具体为利用粉煤灰的吸附作用以及其对过硫酸盐的活化作用协同去除水体中的活性蓝X-BR(蒽醌结构)和活性黄M-3RS(偶氮结构)的混合染料，包括以下步骤：
(1)取20g 200目的粉煤灰置于马弗炉中，以升温速率为2℃/min升温至200℃下焙烧1.5h，在马弗炉中自然冷却后，备用。
(2)取5g步骤(1)中经焙烧后得到的粉煤灰投加到盛有500mL、浓度为0.5g/L的活性蓝X-BR(蒽醌结构)和活性黄M-3RS(偶氮结构)的混合染料(这两种染料的质量比为1:1)废水的烧瓶中，将烧瓶放入50℃恒温水浴锅中，往烧瓶中加入5.5g过硫酸钠，以300转/min的搅拌速度使体系混合均匀，调节废水的pH值至9，在温度为50℃、转速为300转/min下搅拌反应3h，完成对废水中活性蓝X-BR(蒽醌结构)和活性黄M-3RS(偶氮结构)的去除。反应结束后抽滤回收粉煤灰。
本实施例中，混合染料废水经上述方法处理后，色度为50倍，CODcr值为64.5mg/L，BOD5值为22.8mg/L，氨氮值为10.1mg/L，总氮值为12.9.mg/L，苯胺类化合物含量为0.78mg/L，满足排放一级标准要求。
以上实施例仅为本发明优选的实施例，在本发明中，粉煤灰的粒径可以为100目～600目，焙烧的温度可以为100℃～300℃，焙烧时间可以为0.5h～1.5h。同时，粉煤灰投加量还可以为每升染料废水中添加粉煤灰8g～15g，染料废水的初始浓度为0.05g/L～0.8g/L，过硫酸钠与粉煤灰的质量比为0.5～2.0∶1，搅拌速度为100转/min～400转/min，废水的pH值为6～9，反应温度为25℃～50℃，反应时间为1.5h～4h均可实施，且处理后的废水都可以达到GB 4287-2012纺织染整工业水污染物排放一级标准。
实施例中的染料是活性红M-3BE偶氮染料或活性蓝X-BR蒽醌染料和活性黄M-3RS偶氮染料的混合染料，在本发明中，其他的偶氮染料和蒽醌染料如：酸性染料、分散染料；或者这些染料的两种或两种以上的混合物也能发挥与实施例中染料相同的作用，并达到相同或相似的技术效果。
实施例中采用的氧化降解染料的过硫酸盐是过硫酸钠，在本发明中，其他的过硫酸盐如：过硫酸钾、过硫酸铵；或者这些过硫酸盐中两种或两种以上的混合物也能发挥与过硫酸钠相同的作用，并达到相同或相似的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用粉煤灰与过硫酸盐协同去除染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粉煤灰进行焙烧；
S2、将步骤S1中经焙烧后得到的粉煤灰与染料废水混合，加入过硫酸盐进行反应，完成对废水中染料的去除。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述焙烧过程中的升温速率为2℃/min～3℃/min；所述焙烧的温度100℃～300℃；所述焙烧的时间0.5h～1.5h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述粉煤灰的粒径为100目～600目。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述粉煤灰的添加量为每升染料废水中添加粉煤灰8g～15g；所述过硫酸盐与粉煤灰的质量比为0.5～2.0∶1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述染料废水的初始浓度为0.05g/L～0.8g/L。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述染料废水中的染料为偶氮染料和/或蒽醌染料；所述偶氮染料为活性红M-3BE偶氮染料或活性黄M-3RS偶氮染料；所述蒽醌染料为活性蓝X-BR蒽醌染料。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述反应在搅拌条件下进行；所述搅拌的速度为100转/min～400转/min。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述反应过程中调节废水的pH值为6～9。
10.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述反应的温度为25℃～50℃；所述反应的时间为1.5h～4h。
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