CN102659189A - 一种酸洗废液制备磁性Fe3O4纳米粉体的方法 - Google Patents

一种酸洗废液制备磁性Fe3O4纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性Fe3O4纳米粉体的制备方法，它涉及酸洗废废液处理的环境治理，以及一种制备粉体材料的制备技术。本发明以工业钢铁酸洗废液为原料，通过向酸洗废液中引入低品位的氧化铁粉末，进一步消耗酸洗废液中的废酸，达到调节酸洗废液pH值和酸洗废液中Fe3+/Fe2+(摩尔比或质量比)的双重目的。然后在适当氧化剂精确调控Fe3+/Fe2+(摩尔比或质量比)前提下，在高速乳化机搅拌条件下，向该液体中滴加氨水等碱性液体，通过控制反应终止的pH值实现共沉淀反应，生成的沉淀经过适当稀盐酸洗涤和去离子水洗涤后，经常规干燥可获得磁性Fe3O4纳米粉体。

Description

一种酸洗废液制备磁性Fe3O4纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种磁性Fe3O4纳米粉体的制备方法，它涉及酸洗废废液处理的环境治理，以及一种制备粉体材料的制备技术。
背景技术
钢铁酸洗过程中产生大量铁酸废液，其中含有0.05-5g/L的氢离子和60-250g/L的二价铁离子。传统方法一般采用石灰、电石渣或石灰消化反应的产物氢氧化钙进行中和，虽然PH值达到了要求，但各项指标均未达到要求。该方法不仅浪费了大量宝贵的铁资源和酸，而且产生的泥渣处理难度大、易造成二次污染。
目前，已有专利技术对酸洗废液中铁离子加以高品味利用，提出了一些新型的处理和回收技术(CN92106116.1，CN200510014974.6，CN201010173949.3)，通过制备氧化铁或铁磁流体，均取得了一些较好的处理效果。
但是，上述专利技术中均未对钢铁酸洗废液中残留的0.05-5g/L的氢离子加以考虑，都只是在后续沉淀反应中以碱进行中和反应而消耗掉多余的氢离子，势必氢离子的浪费，以及碱液的浪费。
本发明则通过向酸洗废液中引入市售的普通低品味氧化铁达到消耗多余的氢离子、节省用碱量的同时，还可将低味氧化铁通过反应转化为高品味的磁性Fe3O4纳米粉体，充分实现工业钢铁酸洗废液的资源化和无害化利用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种酸洗废液制备磁性Fe3O4纳米粉体的制备方法。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，以工业钢铁酸洗废液为原料，通过向酸洗废液中引入低品位的氧化铁粉末和适当的氧化剂，调节酸洗废液pH值和酸洗废液中Fe3+/Fe2+(摩尔比)，然后引入碱性液体，通过控制反应终止的pH值实现共沉淀反应，生成的沉淀经过适当稀盐酸洗涤和去离子水洗涤后，经常规干燥可获得磁性Fe3O4纳米粉体。
上述磁性Fe3O4纳米粉体的的制备方法，包括下列过程：
(1)根据工业钢铁酸洗废液已被准确测定的pH值和酸洗废液中Fe2+的含量，称取一定质量的市售普通氧化铁粉末，加入到该酸洗废液，经搅拌溶解，使得酸洗废液中Fe3+/Fe2+初步达到一定摩尔比。
(2)然后向(1)中引入次氯酸、次氯酸钠中的一种或几种氧化剂，在搅拌状态下，将酸洗废液中Fe3+/Fe2+(摩尔比)精解调整至1～1.2。
(3)将上述处理过的酸洗废液升温至75～85℃，在高速乳化机充分搅拌前提下，向处理过的酸洗废液中滴加碱性溶液进行共沉淀反应，当反应体系的pH值达到12.0～13.0时，终止反应，静止后，获得黑色沉淀。
(4)将黑色沉淀先用5％的稀盐酸洗涤，然后用去离水洗涤，沉淀物经常规干燥后即得磁性Fe3O4纳米粉体。
具体实施方式：
[实施例]
通过实验分析已知，拟处理的来自钢板酸洗后的酸洗废液中，CFe 3+＝0.391％，CFe 2+＝11.816％，氢离子浓度为3.24g/L。实施例中待处理的酸洗废液的体积是1升。
实施例中向1升酸洗废液中加入80g市售普通氧化铁粉，经搅拌溶解后，测得酸洗废液中Fe3+/Fe2+(摩尔比)＝0.82，故向此酸洗废液中又加入了15.6g次氯酸钠，经充分反应后，测得Fe3+/Fe2+(摩尔比)＝1.03。
然后，将此调整好Fe3+/Fe2+摩尔比值的酸洗废液采用常规加温的方法升温至80℃，在在高速乳化机充分搅拌前提下，向处理过的酸洗废液中滴加工业用氨水进行共沉淀反应，当反应体系的pH值达到12.3时，停止滴加反应，静止后，获得黑色沉淀。此黑色沉淀先用5％的稀盐酸洗涤，然后用去离水洗涤，沉淀物经室温阴干后，获得276.2g磁性Fe3O4纳米粉体，粉体平均粒度为Daaaaaaaa9v，50)＝95nm，酸洗废液中铁离子的回收率为93％。

Claims (4)

1.一种磁性Fe3O4纳米粉体的制备方法，其特征在于：以工业钢铁酸洗废液为原料，通过向酸洗废液中引入低品位的氧化铁粉末和适当的氧化剂，调节酸洗废液pH值和酸洗废液中Fe3+/Fe2+(摩尔比或质量比)，然后引入碱性液体，通过控制反应终止的pH值实现共沉淀反应，生成的沉淀经过适当稀盐酸洗涤和去离子水洗涤后，经常规干燥可获得磁性Fe3O4纳米粉体。
2.一种按权利要求1所述的磁性Fe3O4纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下列过程：
(1)根据工业钢铁酸洗废液已被准确测定的pH值和酸洗废液中Fe2+的含量，称取一定质量的市售普通氧化铁粉末，加入到该酸洗废液，经搅拌溶解，使得酸洗废液中Fe3+/Fe2+初步达到一定摩尔比；
(2)然后向(1)中引入适当的氧化剂，在搅拌状态下，将酸洗废液中Fe3+/Fe2+(摩尔比或质量比)精解调整至1～1.2；
(3)将上述处理过的酸洗废液升温至一定温度，在高速乳化机充分搅拌前提下，向处理过的酸洗废液中滴加碱性溶液进行共沉淀反应，当反应体系的pH值达到12.0～13.0时，终止反应，静止后，获得黑色沉淀；
(4)将黑色沉淀先用5％的稀盐酸洗涤，然后用去离水洗涤，沉淀物经常规干燥后即得磁性Fe3O4纳米粉体。
3.权利要求2中所述的氧化剂为次氯酸、次氯酸钠中的一种或几种。
4.权利要求2中所述的将上述处理过的酸洗废液升温至一定温度，该温度为75～85℃。
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