CN102211774A - 硅微粉的选择性絮凝提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法，本发明采用在硅微粉悬浮液中加入适量酸溶液，控制pH值，投加分散剂聚乙烯吡咯烷酮并以一定的转速搅拌，然后投加选择性絮凝剂油酸钠，匀速搅拌，沉降一定时间以后，取上层悬浮液离心分离、干燥，即可得到高纯度的硅微粉产品。该方法工艺流程少、设备投资少、周期短、药剂消耗少、絮凝液可循环利用、生产成本低、无化学污染。

Description

硅微粉的选择性絮凝提纯方法
技术领域
本发明涉及硅微粉的提纯方法，尤其是一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法。
背景技术
硅微粉亦称硅粉，是硅铁或金属硅生产过程中由矿热炉中的高纯石英、焦炭和木屑还原产生的副产品。每生产一吨硅铁(FeSi75)大约产生硅微粉200-300kg。由于硅微粉中二氧化硅含量(纯度)较低，很难再利用，故其处置方式主要是堆放。这种方法不仅占用大面积土地，而且由于硅微粉具有比重轻，粒径小的特点，在堆放过程中容易形成扬尘，造成二次污染，对人类的健康造成威胁。但二氧化硅含量超过85％的硅微粉是一种重要的无机非金属纳米材料，可在很多领域内应用，且供不应求。故硅微粉的提纯工作就显得十分重要。
目前，硅微粉纯化工艺主要是酸洗法。高思采用的是用盐酸溶液提纯硅微粉。20％盐酸溶液与硅微粉(固液比3g∶200m1)在搅拌速率300r/min时反应3h硅微粉中二氧化硅含量可达到92.79％。该方法虽然把硅微粉的二氧化硅含量提高到90％以上，但是产生大量的废酸溶液，不仅污染环境而且成本较高，且对工艺设备的抗腐蚀性要求严格，不适宜实际的生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法，该方法所需设备简单、工艺简便、絮凝液可循环使用、经济环保、且所得硅微粉产品纯度和回收率都较高。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法，该方法包括以下步骤：
(1)在硅微粉原料中添加水制备硅微粉浆液；
(2)在硅微粉浆液中添加质量百分比浓度为1-2％的酸溶液，调节pH值并机械搅拌5min，得到酸性硅微粉浆液；
(3)在酸性硅微粉浆液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌3-5min后加入选择性絮凝剂油酸钠，继续机械搅拌3-5min，然后自然沉降20-50min，可以得到上层悬浮液和下层沉淀；
(4)取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀，细沉淀在105-120℃下干燥2-3h，即得到二氧化硅含量为85-92％硅微粉产品；其中，絮凝液和下层沉淀可循环利用，添加到硅微粉原料中制备硅微粉浆液。
而且，所述的硅微粉浆液的浓度为10-15g/L。
而且，所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
而且，所述的pH值控制在4-5.7。
而且，所述的聚乙烯吡咯烷酮用量范围为40～200g/吨硅微粉原料。
而且，所述的油酸钠用量范围为600～3000g/吨硅微粉原料。
本发明的优点和有益效果是：
1.本发明工艺流程少、设备投资少、周期短、药剂消耗少、絮凝液可循环利用、生产成本低、无化学污染，所得硅微粉产品纯度和回收率都较高。
2.本发明由于采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂分散硅微粉悬浮液中的颗粒并配以机械搅拌，为接下来的选择性絮凝创造良好的条件，使选择性得以提高；采用絮凝液循环使用，节省药剂和自来水的使用量，无污染；采用油酸钠作为选择性絮凝剂，药剂用量小，使用成本低廉。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
实施例1：
采用本发明的提纯方法对内蒙古乌海市益隆原厂的硅微粉原料进行提纯(该厂硅微粉原料中二氧化硅的纯度为69.59％)，其提纯方法包括以下步骤：
在硅微粉原料中添加水制备浓度为10g/L的硅微粉浆液1L，搅拌均匀，加入质量百分比浓度为1％的盐酸溶液，pH值控制在5.7，机械搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液(0.10g/L)2mL，机械搅拌3min，然后加入油酸钠溶液(1.52g/L)4mL，机械搅拌5min，自然沉降50min，待下层出现颜色较深的下层沉淀，然后取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀，细沉淀在105℃下干燥3h，即得二氧化硅含量为87.54％、回收率为36％的硅微粉产品。
实施例2：
采用本发明的提纯方法对内蒙古乌海市益隆原厂的硅微粉原料进行提纯(该厂硅微粉原料中二氧化硅的纯度为69.59％)，其提纯方法包括以下步骤：
在硅微粉原料中添加水制备浓度为15g/L的硅微粉浆液1L，搅拌均匀，加入质量百分比浓度为1％的硫酸溶液，pH值控制在4，机械搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液(0.10g/L)4mL，机械搅拌3min，然后加入油酸钠溶液(1.52g/L)10mL，机械搅拌5min，自然沉降30min，待下层出现颜色较深的下层沉淀，然后取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀，细沉淀在120℃下干燥2h，即得二氧化硅含量为90.24％、回收率为24％的硅微粉产品。
实施例3：
采用本发明的提纯方法对内蒙古乌海市益隆原厂的硅微粉原料进行提纯(该厂硅微粉原料中二氧化硅的纯度为69.59％)，其提纯方法包括以下步骤：
在硅微粉原料中添加水制备浓度为12g/L的硅微粉浆液1L，搅拌均匀，加入质量百分比浓度为2％的盐酸酸溶液，pH值控制在4.6，机械搅拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液(0.10g/L)3mL，机械搅拌3min，然后加入油酸钠溶液(1.52g/L)8mL，机械搅拌5min，自然沉降20min，待下层出现颜色较深的下层沉淀，然后取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀，细淀在110℃下干燥2.5h，即得二氧化硅含量为85.76％、回收率为40％的硅微粉产品。
以上实施例中，所产生的絮凝液和下层沉淀可循环利用，添加到硅微粉原料中制备硅微粉浆液。

Claims (6)

1.一种硅微粉的选择性絮凝提纯方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)在硅微粉原料中添加水制备硅微粉浆液；
(2)在硅微粉浆液中添加质量百分比浓度为1-2％的酸溶液，调节pH值并机械搅拌5min，得到酸性硅微粉浆液；
(3)在酸性硅微粉浆液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，机械搅拌3-5min后加入选择性絮凝剂油酸钠，继续机械搅拌3-5min，然后自然沉降20-50min，可以得到上层悬浮液和下层沉淀；
(4)取上层悬浮液离心得到絮凝液和细沉淀，细沉淀在105-120℃下干燥2-3h，即得到二氧化硅含量为85-92％硅微粉产品；其中，絮凝液和下层沉淀可循环利用，添加到硅微粉原料中制备硅微粉浆液。
2.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法，其特征在于：所述的硅微粉浆液的浓度为10-15g/L。
3.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法，其特征在于：所述的酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法，其特征在于：所述的pH值控制在4-5.7。
5.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮用量范围为40～200g/吨硅微粉原料。
6.根据权利要求1所述的硅微粉的选择性絮凝提纯方法，其特征在于：所述的油酸钠用量范围为600～3000g/吨硅微粉原料。
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