CN103449457A - 一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法 - Google Patents

一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103449457A
CN103449457A CN2012101696177A CN201210169617A CN103449457A CN 103449457 A CN103449457 A CN 103449457A CN 2012101696177 A CN2012101696177 A CN 2012101696177A CN 201210169617 A CN201210169617 A CN 201210169617A CN 103449457 A CN103449457 A CN 103449457A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
optical fiber
resource
fiber waste
germanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012101696177A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103449457B (zh
Inventor
许开华
关豪元
闫梨
张翔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Green Recycling Industry Co.,Ltd.
Jingmen green recycling electronic waste disposal Co.,Ltd.
Original Assignee
Jingmen GEM New Material Co Ltd
Shenzhen Gem High Tech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingmen GEM New Material Co Ltd, Shenzhen Gem High Tech Co Ltd filed Critical Jingmen GEM New Material Co Ltd
Priority to CN201210169617.7A priority Critical patent/CN103449457B/zh
Publication of CN103449457A publication Critical patent/CN103449457A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103449457B publication Critical patent/CN103449457B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及对电子废旧材料的处理，具体涉及一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法。其技术方案包括以下步骤：（1）将含硅废液含硅量调节在2～4g/L；（2）用酸调节pH值到2～5，在30～60℃下搅拌反应20～60min，搅拌速度为300～1000转/分钟；（3）在60～85℃下陈化0.5～3h；（4）在450～800℃下焙烧10～60min。本发明硅的资源化方法最后得到白炭黑，得到的白炭黑粒径：10～80nm，纯度：99%～99.9%，比表面积：100～250m2/g，pH值：5～7，性状：白色粉末，分散性良好。具有纯度高、孔隙率高、粒径均匀的优点，既促进了资源的再生，又解决了环境污染问题。

Description

一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法
技术领域
本发明涉及对电子废旧材料的处理，具体涉及一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法。
背景技术
随着信息技术及光纤制造技术的发展，全球光纤需求量正以每年10%的速度递增，光纤在全世界的信息通信中得到大规模普及，在给人类大量高传输速率的同时，每年大量的光纤废料给环境带了巨大的负面影响。目前光纤废料的资源化主要集中于提取其中的锗，所使用的工艺有：① 氢氟酸浸出法，该方法采用氢氟酸溶解光纤废料的主体物质SiO2生产H2SiF6，其中的GeO2与HF生成H2GeF6进入溶液，中和后采用丹宁酸沉锗，最后进行氯化蒸馏得到粗GeCl4；② 碱熔法，该方法用碱和光纤废料混合后高温焙烧，使SiO2转变为Na2SiO4破坏SiO2对锗的包裹，同时使GeO2转化为锗酸盐，再经氯化蒸馏得到粗GeCl4。以上两种处理技术均得到富含硅的废液。人们目前对光纤废料的回收利用的研究主要集中为对锗回收技术的研究，而在光纤中占比重95%以上的硅则被忽视，光纤中的硅具有含量高、纯度高等特点有很高的回收利用价值，如不加以回收利用，既浪费资源也对环境也造成污染。
发明内容
本发明提供一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，提出了一种从碱熔法提取光纤废料中锗的废液中回收硅的方法，制得纯度高、孔隙率高、粒径均匀的纳米白炭黑，既促进了资源的再生，又解决了环境污染问题。
本发明的一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其方案包括以下步骤：
（1）将含硅废液含硅量调节在2～4g/L；
（2） 用酸调节pH值到2～5，在30～60℃下搅拌反应20～60min，搅拌速度为300～1000转/分钟； 
（3）在60～85℃下陈化0.5～3h；
（4）在450～800℃下焙烧10～60min；
优选地，
步骤（1）中将含硅废液含硅量调节在3g/L；
步骤（2）中采用浓硫酸调节pH值到2～5；更进一步地，步骤（2）调节pH值到3～4；
步骤（2）在40～50℃搅拌反应30～45min；
步骤（2）搅拌速度为500～800转/分钟；
步骤（3）中在70～75℃下陈化1～2h；
步骤（4）中在600～700℃下焙烧30～45min。
本发明硅的资源化方法最后得到白炭黑，得到的白炭黑粒径：10～80nm，纯度：99%～99.9%，比表面积：100～250m2/g，pH值：5～7，性状：白色粉末，分散性良好。具有纯度高、孔隙率高、粒径均匀的优点，既促进了资源的再生，又解决了环境污染问题。
具体实施方式
以下结合优选的具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于这些优选实施例。
实施例一
光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，步骤如下：
（1）将含硅废液含硅量调节在3g/L；
（2）采用浓硫酸调节pH值到3，40℃搅拌反应45min，搅拌速度为800转/分钟；
（3）再在70℃下陈化2h；
（4）然后再在700℃下焙烧45min得到白炭黑。
 得到的白炭黑性状为白色粉末，分散性良好。粒径：10～80nm，纯度：99.5%，比表面积：100～250m2/g，pH值：6。
实施例二
光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，步骤如下：
（1）含硅废液含硅量保持在2g/L；
（2）采用浓硫酸调节pH值到5，30℃搅拌反应60min，搅拌速度为300转/分钟；
（3）在85℃下陈化0.5h；
（4）在800℃下焙烧10min，得到白炭黑。
得到的白炭黑指标：粒径：22～71nm，纯度：99.1%，比表面积：130-220m2/g，pH值： 7，性状：白色粉末，分散性良好。
实施例三
光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，步骤如下：
（1）含硅废液含硅量保持在4g/L；
（2）采用浓硫酸调节pH值到2，60℃搅拌反应20min，搅拌速度为1000转/分钟；
（3）在60℃下陈化3h；
（4）在450℃下焙烧60min，得到白炭黑。
得到的白炭黑指标：粒径：10～60nm；纯度：99%；比表面积：100～180m2/g；pH值：5；性状：白色粉末，分散性良好。
实施例四
光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，步骤如下：
（1）含硅废液含硅量保持在3g/L；
（2）采用浓硫酸调节pH值到4，50℃搅拌反应30min，搅拌速度为500转/分钟；
（3）在75℃下陈化1h；
（4）在600℃下焙烧50min。
得到的白炭黑指标：粒径：10～80nm，纯度：99.7%，比表面积：100～250m2/g，pH值：6，性状：白色粉末，分散性良好。
实施例五
光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，步骤如下：
（1）含硅废液含硅量保持在3.5g/L；
（2）采用浓硫酸调节pH值到3.5，45℃搅拌反应40min，搅拌速度为700转/分钟；
（3）在68℃下陈化2h；
（4）在550℃下焙烧50min；
得到的白炭黑指标：粒径：18～75nm，纯度：99.6%，比表面积：170～250m2/g，pH值：5，性状：白色粉末，分散性良好。
实施例六
光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，步骤如下：
（1）含硅废液含硅量保持在4g/L；
（2）采用浓硫酸调节pH值到4，55℃搅拌反应35min，搅拌速度为750转/分钟；
（3）在75℃下陈化1.5h；
（4）在750℃下焙烧35min；
得到的白炭黑指标：粒径：15～76nm，纯度：99.7%，比表面积：100～250m2/g，pH值：6，性状：白色粉末，分散性良好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将含硅废液含硅量调节在2～4g/L；
（2） 用酸调节pH值到2～5，在30～60℃下搅拌反应20～60min，搅拌速度为300～1000转/分钟； 
（3）在60～85℃下陈化0.5～3h；
（4）在450～800℃下焙烧10～60min。
2.根据权利要求1所述的光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（1）中将含硅废液含硅量调节在3g/L。
3.根据权利要求1所述的光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（2）中采用浓硫酸调节pH值到2～5。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（2）调节pH值到3～4。
5.根据权利要求1至3任一权利要求所述光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（2）在40～50℃搅拌反应30～45min。
6.根据权利要求1至3任一权利要求所述光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（2）搅拌速度为500～800转/分钟。
7.根据权利要求1至3任一权利要求所述光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（3）中在70～75℃下陈化1～2h。
8.根据权利要求1至3任一权利要求所述光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法，其特征是，步骤（4）中在600～700℃下焙烧30～45min。
CN201210169617.7A 2012-05-29 2012-05-29 一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法 Active CN103449457B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210169617.7A CN103449457B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210169617.7A CN103449457B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103449457A true CN103449457A (zh) 2013-12-18
CN103449457B CN103449457B (zh) 2016-01-13

Family

ID=49732361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210169617.7A Active CN103449457B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103449457B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113215420A (zh) * 2021-04-30 2021-08-06 上海第二工业大学 一种从掺锗废旧光纤中回收和利用锗的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0688737B1 (en) * 1994-05-27 1999-06-30 Ju Chen Liang A processing method for white carbon
CN101148332A (zh) * 2007-09-12 2008-03-26 长安大学 一种从硅灰中提高二氧化硅含量及生产白炭黑的方法
CN101830468A (zh) * 2009-03-10 2010-09-15 湖南金大地材料股份有限公司 在石煤碱浸提钒中提取白炭黑的工艺
CN102143910A (zh) * 2008-07-09 2011-08-03 加宝有限公司 纯化和压实用于光伏应用的原料的方法
CN102211774A (zh) * 2010-04-02 2011-10-12 南开大学 硅微粉的选择性絮凝提纯方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0688737B1 (en) * 1994-05-27 1999-06-30 Ju Chen Liang A processing method for white carbon
CN101148332A (zh) * 2007-09-12 2008-03-26 长安大学 一种从硅灰中提高二氧化硅含量及生产白炭黑的方法
CN102143910A (zh) * 2008-07-09 2011-08-03 加宝有限公司 纯化和压实用于光伏应用的原料的方法
CN101830468A (zh) * 2009-03-10 2010-09-15 湖南金大地材料股份有限公司 在石煤碱浸提钒中提取白炭黑的工艺
CN102211774A (zh) * 2010-04-02 2011-10-12 南开大学 硅微粉的选择性絮凝提纯方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113215420A (zh) * 2021-04-30 2021-08-06 上海第二工业大学 一种从掺锗废旧光纤中回收和利用锗的方法
CN113215420B (zh) * 2021-04-30 2022-06-14 上海第二工业大学 一种从掺锗废旧光纤中回收和利用锗的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103449457B (zh) 2016-01-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109081352B (zh) 一种超纯石英砂及其提纯工艺
CN103539157B (zh) 从钾长石分解残渣中回收氟资源的工艺
CN102951611A (zh) 一种磷肥企业含氟废液或氟硅酸制备无水氟化氢的方法
CN103043613A (zh) 一种氟化物的制备方法
CN104828827A (zh) 提纯三氯氢硅的方法
CN103224240A (zh) 一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法
CN113651341A (zh) 一种利用含氟废渣合成六氟磷酸锂溶液的方法
CN112028040A (zh) 含氟废液的回收利用方法
CN103539132B (zh) 从钾长石气相吸收液中回收氟化铵的方法
CN104973580A (zh) 一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法
CN104611763A (zh) 一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的工艺
CN103449457A (zh) 一种光纤废料回收锗工艺中硅的资源化方法
CN103043684A (zh) 一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法
CN103213991A (zh) 电子级混合废酸回收及循环利用技术
CN102211782B (zh) 一种无机氟化物生产过程副产硅氟化钠的处理方法
CN102001688A (zh) 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硫酸钾的工艺
CN104593867A (zh) 一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法
CN103183350A (zh) 一种光纤用四氯化硅制备方法
CN106086481A (zh) 一种回收含锗废液中锗的方法
CN107265463A (zh) 含氟化钙废料制备氟硅酸的方法
CN102001691A (zh) 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硝酸钾的工艺
CN114989435B (zh) 一种稳定控制的二甲基二氯硅烷水解工艺
CN110713832A (zh) 一种黄磷炉渣制备Eu3+与Ti4+共掺杂SiO2基荧光粉体材料的方法
CN102180470A (zh) 多晶硅副产物四氯化硅的资源化处理方法
CN106241740B (zh) 一种从氟化铵酸解混合液中生产无水氟化氢的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: Xinghua Road on the south side of the 518101 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Baoan District Center Rongchao Binhai building A building 20 room 2008

Applicant after: Limited company of Green U.S.

Applicant after: Jingmen GEM New Material Co., Ltd.

Address before: Xinghua Road on the south side of the 518101 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Baoan District Center Rongchao Binhai building A building 20 room 2008

Applicant before: Shenzhen GEM High-tech Co., Ltd.

Applicant before: Jingmen GEM New Material Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201014

Address after: 331100 Jiangxi Yichun Fengcheng city resources recycling industry base

Patentee after: JIANGXI GREEN ECO-MANUFACTURE RESOURCE CYCLE Co.,Ltd.

Patentee after: Green beauty (Jingmen) electronic waste disposal Co., Ltd

Address before: Xinghua Road on the south side of the 518101 Guangdong city of Shenzhen province Baoan District Baoan District Center Rongchao Binhai building A building 20 room 2008

Patentee before: Grammy Corp.

Patentee before: JINGMEN GREEN ECO-MANUFACTURE NEW MATERIAL Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 331100 Jiangxi Yichun Fengcheng city resources recycling industry base

Patentee after: Jiangxi Green Recycling Industry Co.,Ltd.

Patentee after: Jingmen green recycling electronic waste disposal Co.,Ltd.

Address before: 331100 Jiangxi Yichun Fengcheng city resources recycling industry base

Patentee before: JIANGXI GREEN ECO-MANUFACTURE RESOURCE CYCLE Co.,Ltd.

Patentee before: Green beauty (Jingmen) electronic waste disposal Co., Ltd