CN101503194A - 一种活性高纯石英粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过粉磨、酸洗、浮选、(分级)、改性、磁选、脱水、烘干等步骤制成。本发明方法制得的活性高纯石英粉具有较高的纯度和活性，可以满足环氧树脂封装材料对石英纯度的要求，并可以和环氧树脂紧密结合，提高电路板的密封性能，因此是一种良好的环氧树脂封装材料的填料，可以用于电子器件的封装等。同时也可以解决高纯石英砂生产企业固体废弃物的污染与排放问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英粉的制备方法，尤其涉及一种利用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料制备活性高纯石英粉的方法。
背景技术
高纯石英砂是利用结晶较好的石英岩、纯度较高的水晶制备的一种高纯度石英原料，由于其具有特殊的导电、热膨胀、抗热稳定性等性能，因此在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位。如IT行业的核心技术产品—计算机芯片、光导纤维、电子产业的谐振器、新型电光源、高绝缘的封接材料、军工产品、航空航天仪器、化学分析仪器、特种光学玻璃、石英坩埚等。目前我国制备的高纯石英砂基本是采用高纯度、特殊成矿的特性石英岩制备，原材料较为短缺，价格较高。每生产1吨高纯石英砂一般需要消耗2.5吨石英原料，即产生1.5吨废料。这些废料的化学纯度依然高于一般的石英岩，并且具有特殊的结晶特性。因此资源综合利用这些较高纯度、较好结晶的废料制备高附加值的产品不仅可以解决企业污染难题，而且可以创造较高的经济价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针现有技术的不足，提供一种工艺简单合理、可以综合利用高纯石英砂废料资源的活性高纯石英粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种活性高纯石英粉的制备方法，其特点是，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：
(1)粉磨-酸洗：采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：1—5：1—3，混合酸的浓度为2—8％，混合酸的用量为粉料质量的2—10％，酸洗时间为10-24小时；
(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的0.8—1.5％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
在以上所述的活性高纯石英粉的制备方法的优选技术方案是：
步骤(1)中：粉磨时优选使用衬板为橡胶的自磨机；酸洗时，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：2：1，混合酸的浓度为5％，混合酸的用量为粉料质量的5％。
步骤(2)中：在浮选后改性前可以采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉，以适用各种不同的需求；浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1：0.5—2；每吨粉料中所加入的混合胺为200—400g；氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5—3.5；浮选时间为8—15分钟；用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15—30分钟，并将高纯石英粉加热到90—120℃，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅拌20—40分钟，即可。
本发明制备方法的原料是高纯石英砂制备企业的废石英砂，这些废料一般是在磁选、浮选、水淬过程中产生的，具有如下特点：纯度高，SiO2含量大于99％。杂质主要是铁矿物、长石、云母、碳酸钙、碳酸镁，这些杂质的含量一般低于1％。粒度较细，一般小于1mm，少部分大于1mm。热膨胀系数小，具有较好的体积稳定性和化学稳定性。-250-573℃，//c轴方向为(4.10—17.98)×10-6/℃；⊥c轴方向为(8.60—31.02)×10-6/℃；573℃以上热膨胀系数明显减小。热导率低，-150-100℃，//c轴方向为(74—21)×10-3；⊥c轴方向为(36—13.1)×10-3；低于150℃，热导率显著增大。电阻率大，20℃以下，//c轴方向为0.1×1015Ω·cm、⊥c轴方向为20×1015Ω·cm；100—300℃，//c轴方向为0.1×1012—60×106Ω·cm。石英的结晶较为完善，铁矿物和长石、云母类矿物的结晶较大，较容易分离和提纯。
本发明制备方法取上述废料为原料，经过粉磨、酸洗、浮选、(分级)、改性、磁选、脱水、烘干而成；其中，酸洗可以去除其中的铁、钙、镁等杂质；浮选可以去除长石、云母、高岭土等杂质，进一步提纯得到高纯石英粉；通过改性得到活性高纯石英粉；为了去除生产过程中带入的铁杂质及石英粉本身的部分铁杂质，通过磁选进一步提纯石英粉。
在本发明方法中，改性时采用的双马来酰亚胺改性剂，是一种加成型聚酰亚胺的中间体，分子两端以不饱和马来酰亚胺环为活性端基，具有优良的耐高温、耐潮湿性能，已经在航天航空、机械电子、交通运输等部门广泛应用，能提高环氧树脂等体系的耐热性，提高胶粘剂的内聚强度，改善胶粘剂粘接性能，又因分子链的延长，降低了固化物的交联密度，而使残余固化应力降低，同时还可以减少胶粘剂性能对组分配比的敏感性。
经实验检测，本发明方法制备的活性高纯石英粉的SiO2含量大于99.9％，Fe2O3含量低于50mg/kg，Al2O3含量低于30mg/kg；吸油值低于0.60mg/g。在制备时，本发明可以按需要进行分级处理，分成多种粒级的产品，如-0.074mm+0.048mm，-0.048mm+0.036mm，-0.036mm等等。
本发明方法制得的活性高纯石英粉具有较高的纯度和活性，可以满足环氧树脂封装材料对石英纯度的要求，并可以和环氧树脂紧密结合，提高电路板的密封性能，因此是一种良好的环氧树脂封装材料的填料，可以用于电子器件的封装等。同时也可以解决高纯石英砂生产企业固体废弃物的污染与排放问题。
具体实施方式
以下进一步描述本实用新型的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：
(1)粉磨-酸洗：采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：1：1，混合酸的浓度为8％，混合酸的用量为粉料质量的2％，酸洗时间为10小时；
(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的0.8％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
实施例2。一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：
(1)粉磨-酸洗：采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：5：3，混合酸的浓度为8％，混合酸的用量为粉料质量的10％，酸洗时间为24小时；
(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的1.5％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
实施例3。一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：
(1)粉磨-酸洗：使用衬板为橡胶的自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：2：1，混合酸的浓度为5％，混合酸的用量为粉料质量的5％，酸洗时间为12小时；
(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的1％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
实施例4。一种活性高纯石英粉的制备方法，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：
(1)粉磨-酸洗：使用衬板为橡胶的自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：3：2，混合酸的浓度为4％，混合酸的用量为粉料质量的6％，酸洗时间为15小时；
(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的1％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
实施例5。在实施例1-4任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，在浮选后改性前采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉。
实施例6。在实施例1-5任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1：0.5；每吨粉料中所加入的混合胺为200g；氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5；浮选时间为8分钟。
实施例7。在实施例1-5任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1：2；每吨粉料中所加入的混合胺为400g；氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至3.5；浮选时间为15分钟。
实施例8。在实施例1-5任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1：1；每吨粉料中所加入的混合胺为300g；氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至3；浮选时间为12分钟。
实施例9。在实施例1-8任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15分钟，并将高纯石英粉加热到90℃，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅拌20分钟，即可。
实施例10。在实施例1-8任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌30分钟，并将高纯石英粉加热到120℃，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅拌40分钟，即可。
实施例11。在实施例1-8任何一项所述的活性高纯石英粉的制备方法的步骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌25分钟，并将高纯石英粉加热到110℃，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅拌25分钟，即可。
实施例12。利用高纯石英砂废料制备活性高纯石英粉的方法，包括如下步骤：
A、粉磨：利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板，以高纯石英块为研磨介质。
B、酸洗：采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量比为1:2:1，酸的浓度为5％，酸用量约为石英砂质量的5％，酸洗容器采用塑料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为12小时。
C、浮选：采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质，底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:1或2:1或1:2，用量约为350g/t，氢氟酸用量至调节pH值为3.2为宜，浮选时间10min。
D、分级：采用不锈钢筛等分级设备将石英粉分级。
E、改性：采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.5％，改性温度为110℃，改性时间为25min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌时间一般为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到110℃时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、磁选：采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度可以在80-800kA/m。
G、脱水：采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分低于15％。
H、烘干：采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1％。
I、包装：按照要求包装、储存、出厂。
实施例13。当石英砂废料的纯度较高时，利用高纯石英砂废料制备活性高纯石英粉的方法，包括如下步骤：
A、粉磨：利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、酸洗：采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量比约为1:2:1，酸的浓度为5％，酸用量为石英砂质量的3％，酸洗容器采用塑料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为10小时。
C、浮选：采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质，底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:1，用量为200g/t，氢氟酸用量至调节pH值为3.5，浮选时间10min。
D、分级：采用不锈钢筛或分级机将石英粉分级。
E、改性：采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的0.8％，改性温度为90℃，改性时间为20min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到90℃时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、磁选：采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度800kA/m。
G、脱水：采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分低于15％。
H、烘干：采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1％。
I、包装：按照要求包装、储存、出厂。
实施例14。当石英砂废料的纯度较高时，利用高纯石英砂废料制备活性高纯石英粉的方法，包括如下步骤：
A、粉磨：利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、酸洗：采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量比为1:1:1，酸的浓度为5％，酸用量为石英砂质量的5％，酸洗容器采用塑料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为10小时。
C、浮选：采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质，底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为2:1，用量为300g/t，氢氟酸用量至调节pH值为2.5，浮选时间10min。
D、分级：根据客户要求，采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm，-0.048mm+0.036mm，-0.036mm三个粒级。
E、改性：采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.0％，改性温度为90℃，改性时间为20min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到90℃时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、磁选：采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度200kA/m。
G、脱水：采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分低于15％。
H、烘干：采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1％。
I、包装：按照要求包装、储存、出厂。
实施例15。当石英砂废料的纯度较低时，利用高纯石英砂废料制备活性高纯石英粉的方法，包括如下步骤：
A、粉磨：利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、酸洗：采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量比为1:2:1，酸的浓度为7％，酸用量约为石英砂质量的8％，酸洗容器采用塑料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为18小时。
C、浮选：采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质，底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:2，用量为300g/t，氢氟酸用量至调节pH值为2.5，浮选时间10min。
D、分级：采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm，-0.048mm+0.036mm，-0.036mm三个粒级。
E、改性：采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.2％，改性温度为100℃，改性时间为30min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到100℃时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、磁选：采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度800kA/m。
G、脱水：采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分低于15％。
H、烘干：采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1％。
I、包装：按照要求包装、储存、出厂。
实施例16。当石英砂废料的纯度较低时，利用高纯石英砂废料制备活性高纯石英粉的方法，包括如下步骤：
A、粉磨：利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、酸洗：采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量比为1:1:2，酸的浓度为8％，酸用量约为石英砂质量的8％，酸洗容器采用塑料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为20小时。
C、浮选：采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质，底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为2:1，用量约为400g/t，氢氟酸用量至调节pH值为2.8，浮选时间10min。
D、分级：采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm，-0.048mm+0.036mm，-0.036mm三个粒级。
E、改性：采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.1％，改性温度为120℃，改性时间为40min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到120℃时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、磁选：采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度600kA/m。
G、脱水：采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分低于15％。
H、烘干：采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1％。
I、包装：按照要求包装、储存、出厂。
实施例17。当石英砂废料的纯度较低时，利用高纯石英砂废料制备活性高纯度石英粉的方法，包括如下步骤：
A、粉磨：利用自磨机将高纯石英砂废料粉磨成-0.074mm的细粉，为了降低粉磨过程中杂质的带入量，自磨机选用橡胶衬板。
B、酸洗：采用草酸、氢氟酸、盐酸的混合酸洗涤石英粉，混合酸的重量比为1:1:3，酸的浓度为8％，酸用量约为石英砂质量的9％，酸洗容器采用塑料材质，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，酸浸时间为24小时。
C、浮选：采用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂，氢氟酸为调整剂，进一步提纯石英粉，浮选机采用无污染浮选机，泡沫产品为长石、云母等杂质，底流为纯度较高的石英，十八胺、十二胺的比例为1:2，用量为400g/t，氢氟酸用量至调节pH值为2.5，浮选时间10min。
D、分级：采用不锈钢筛将石英粉分级为-0.074mm+0.048mm，-0.048mm+0.036mm，-0.036mm三个粒级。
E、改性：采用双马来酰亚胺改性高纯石英粉，用量为石英粉质量的1.2％，改性温度为115℃，改性时间为40min，加入马来酰亚胺前要充分搅拌，搅拌时间为20min，边搅拌边加热，加热至石英粉温度达到115℃时再加入马来酰亚胺，所选用的改性机为间歇式，内衬为聚四氟乙烯材质。
F、磁选：采用高强磁选机进一步提纯石英砂，磁选强度800kA/m。
G、脱水：采用陶瓷过滤机脱除石英粉的大部分水分，脱水后石英粉水分低于15％。
H、烘干：采用远红外烘干设备烘干石英粉，烘干后石英粉水分应低于1％。
I、包装：按照要求包装、储存、出厂。
Claims (6)
1、一种活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，它采用生产高纯石英砂过程中产生的石英废料作原料，并经过以下工艺步骤制成：
(1)粉磨-酸洗：采用自磨机将石英废料磨至粒径在0.074mm以下，得粉料；再用草酸、氢氟酸和盐酸的混合酸对粉料进行酸洗，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：1—5：1—3，混合酸的浓度为2—8％，混合酸的用量为粉料质量的2—10％，酸洗时间为10-24小时；
(2)浮选-改性-磁选：酸洗后再用十八胺、十二胺的混合胺作捕收剂、氢氟酸为调整剂进行浮选，得高纯石英粉；再向高纯石英粉中加入其重量的0.8—1.5％的双马来酰亚胺进行改性处理；然后再用磁选机对改性处理后的高纯石英粉进行磁选，以除去生产过程中带入的杂质；
(3)脱水-烘干：采用陶瓷过滤机对磁选后的高纯石英粉进行脱水，使其含水量低于15％，再用远红外烘干设备将高纯石英粉烘干至含水量低于1％，即得。
2、根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，粉磨时使用衬板为橡胶的自磨机。
3、根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酸洗时，混合酸中草酸、氢氟酸、盐酸的重量比为1：2：1，混合酸的浓度为5％，混合酸的用量为粉料质量的5％。
4、根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在浮选后改性前采用不锈钢筛或分级机对高纯石英粉进行分级处理，得到目标粒级的高纯石英粉。
5、根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浮选时，混合胺中十八胺、十二胺的重量比为1：0.5—2；每吨粉料中所加入的混合胺为200—400g；氢氟酸的用量为将浮选物料的pH值调节至2.5—3.5；浮选时间为8—15分钟。
6、根据权利1所述的活性高纯石英粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，用双马来酰亚胺进行改性处理时，对高纯石英粉预先搅拌15—30分钟，并将高纯石英粉加热到90—120℃，然后向高纯石英粉中加入马来酰亚胺，搅拌20—40分钟，即可。
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| COR | Change of bibliographic data |
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