CN102328932A - 一种精制石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精制石英砂的方法，其技术方案是：将粗石英砂预处理后，加入到草酸水溶液中；混合溶液超声处理3小时，抽滤、洗涤、在70~85℃干燥5小时，即得到精制的石英砂。本发明的技术能有效去除粗石英砂中的铁和氧化铝，除铁、除铝性能优良。本发明中的滤液具有优越的吸附性能和光催化性能，可应用于含亚甲基蓝废液的处理，效果显著，具有巨大的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种精制石英砂的方法，具体是涉及一种把草酸与预处理过的粗石英砂混合后，利用超声波处理达到精制石英砂的技术，同时还涉及利用本发明中的滤液在含亚甲基蓝废水处理中的应用。
背景技术
随着科学技术的进步，高科技术用硅的需求量也将大大增加，而天然水晶资源的日趋枯竭，使得人们不得不将目光转向天然水晶的替代品——高纯和超纯石英砂。因此，积极探求和推动石英砂提纯技术的进步，实现精制石英砂、高纯和超纯石英砂的低成本，批量工业化生产，对于满足高科技用硅需求、变地方资源优势为经济优势以及原料工业的可持续发展，都具有重要意义。
酸浸是利用石英不溶于酸( HF除外) ,其它杂质矿物能被酸液溶解的特点,从而可以实现对石英的进一步提纯。牛福生等（牛福生,徐晓军,高建国,等.石英砂选矿提纯工艺研究[J].云南冶金,2001,30 (1):18~21.）认为酸类对石英中的非金属杂质矿物均有良好的去除效果,一般认为各种稀酸对Fe、Al、Mg的去除均有显著效果。I·I·塔拉索瓦等（I·I·塔拉索瓦.应用草酸浸出和光催化污水处理法生产玻璃砂[J].国外金属矿选矿,2003,(8):40~43.）对降低透明平板玻璃生产用硅砂含铁量的草酸浸出技术进行了研究，指出通常使用的热硫酸会产生中和浸出液污水和排放的环境问题，并认为使用草酸的主要优点在于,浸出时形成了光化学和微生物都可以降解的可溶性络合物(例如,三草酸铁(Ⅲ) 阴离子)。韩宪景等（韩宪景. 超高纯石英砂深加工生产[ J ] . 国外金属矿选矿,1998 , (7) :31～32.）认为搅拌和超声波可增加酸液与石英颗粒表面接触的机会,同时利用冲击波或颗粒间相互碰撞摩擦,使溶解出的可溶性杂质化合物不沉积在砂粒表面,增大反应的接触面积,有利于提高酸浸除杂效果。赵洪力（赵洪力.用超声波进行的石英砂除铁试验研究[J].玻璃与搪瓷，2004,32 (2):44～48）在一些欧美国家比较系统地研究了石英酸浸提纯处理,而且包裹体易溶解于氢氟酸,能降低石英粉料中的包裹体含量。经过酸浸处理后的石英砂,可获得纯度达99. 99 %的高纯和超高纯石英砂。
混合物抽滤后，滤液一般被当作废液排出，不仅污染环境，而且浪费资源，不利于可持续发展。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种精制石英砂的方法，该方法是用草酸在超声条件下精制石英砂；再用混合物抽滤后的滤液对含亚甲基蓝废液进行光催化降解。
本发明的技术方案如下：
a． 粗石英砂的预处理
将粗石英砂于110℃干燥1~2小时，冷却、研磨、过110目筛备用；
b． 配制草酸含量为5 g/L的草酸水溶液备用；
c． 在草酸水溶液中加入预处理过的石英砂，超声处理3小时，抽滤，滤液待用；滤渣依次用稀盐酸、蒸馏水洗涤，然后在70~85℃干燥5小时，即得到精制的石英砂。图1中处理前后的石英砂X射线粉末衍射谱线几乎一致，表明超声处理对石英砂的晶相并无影响。
d． 步骤c 的滤液可应用于印染废水的处理，尤其是对亚甲基蓝的处理效率较高，能快速处理含亚甲基蓝废水。具体过程：取上一步真空抽滤的滤液20毫升，加入到60毫升浓度为20ppm亚甲基蓝废液中，在磁力搅拌下暗反应45分钟，光反应2小时。然后用离心管取样，将其置于3000rpm的离心机中离心分离5分钟，用吸管移取一定体积的上清液于比色管中，用紫外-可见光分光度测其脱色率。
本发明所涉及到的利用该滤液对含有亚甲基蓝废水的处理原理，可能是草酸在超声处理粗石英砂的过程中生成了金属铝或金属铁的配合物（三草酸铁(Ⅲ) 阴离子等），该类配合物具有光催化活性，能有效地处理印染废水。
本发明的显著优点在于：
1）本发明技术工艺简单，效果明显，精制后的石英砂的纯度高达99.9%，即超高纯的石英砂。
2）本发明中产生的滤液具有优越的吸附性能和光催化性能，广泛应用于印染废水的处理，尤其是对亚甲基蓝的处理效率较高，能快速处理含亚甲基蓝废水。
附图说明
图1是本发明所涉及的石英砂处理前后的X射线粉末衍射图。
图2是本发明所涉及的滤液处理亚甲基蓝的活性图。
图3 是本发明所涉及的滤液处理亚甲基蓝的紫外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1：
将20克粗石英砂于110℃的数显鼓风干燥箱干燥1小时，冷却、研磨、110目过筛备用。
取2.5克的草酸固体，于1000毫升的烧杯中，加入500毫升蒸馏水，配制成浓度为5g/L的草酸水溶液备用。
将粗石英砂加入到制备好的草酸溶液中，放入超声波仪器中，超声处理3小时。
处理后将混合物用真空抽滤过滤，将处理后的石英砂于用真空抽滤水泵抽滤混合物，经洗涤后的石英砂固体在70℃下干燥5小时，冷却，即得纯度为99.95%的石英砂。
取20毫升滤液，加入到60毫升浓度为20ppm的亚甲基蓝溶液中，暗反应45分钟，光反应2个小时后，用离心管取样，将其置于3000rpm的离心机中离心分离5分钟，用吸管移取一定体积的上清液于比色管中，用紫外-可见光分光度测其脱色率是98.21%。
实施例2：
将20克粗石英砂于110℃的数显鼓风干燥箱干燥1.5小时，冷却、研磨、110目过筛备用。
取2.5克的草酸固体，于1000毫升的烧杯中，加入500毫升蒸馏水，配制成浓度为5g/L的草酸水溶液备用。
将粗石英砂加入到制备好的草酸溶液中，放入超声波仪器中，超声处理3小时。
处理后将混合物用真空抽滤过滤，将处理后的石英砂于用真空抽滤水泵抽滤混合物，经洗涤后的石英砂固体在80℃下干燥5小时，冷却，即得纯度为99.98%的石英砂。
取20毫升滤液，加入到60毫升浓度为20ppm的亚甲基蓝溶液中，暗反应45分钟，光反应2个小时后，用离心管取样，将其置于3000rpm的离心机中离心分离5分钟，用吸管移取一定体积的上清液于比色管中，用紫外-可见光分光度测其脱色率是99.38%。
实施例3：
将20克粗石英砂于110℃的数显鼓风干燥箱干燥2小时，冷却、研磨、110目过筛备用。
取2.5克的草酸固体，于1000毫升的烧杯中，加入500毫升蒸馏水，配制成浓度为5g/L的草酸水溶液备用。
将粗石英砂加入到制备好的草酸溶液中，放入超声波仪器中，超声处理3小时。
处理后将混合物用真空抽滤过滤，将处理后的石英砂于用真空抽滤水泵抽滤混合物，经洗涤后的石英砂固体在85℃下干燥5小时，冷却，即得纯度为99.97%的石英砂。
取20毫升滤液，加入到60毫升浓度为20ppm的亚甲基蓝溶液中，暗反应45分钟，光反应2个小时后，用离心管取样，将其置于3000rpm的离心机中离心分离5分钟，用吸管移取一定体积的上清液于比色管中，用紫外-可见光分光度测其脱色率是99.50%。
实施例4：
将20克粗石英砂于110℃的数显鼓风干燥箱干燥2小时，冷却、研磨、110目过筛备用。
取0.5克的草酸固体，于500毫升的烧杯中，加入100毫升蒸馏水，配制成浓度为5g/L的草酸水溶液备用。
在20毫升草酸溶液中加入5克预处理过的石英砂，超声处理3小时，抽滤，滤液待用；滤渣依次用稀盐酸、蒸馏水洗涤，然后在80℃下干燥5小时，即得精制纯化的石英砂。图1中处理前后的石英砂X射线粉末衍射谱线几乎一致，表明超声处理对石英砂的晶相并无影响。
处理前后石英砂含铁、铝量的分析检测结果列于表1中。
表1
| 样品编号 | 铁（mg/kg） | 氧化铝（%） |
| A（处理前） | 592 | 0.86 |
| A3（处理后） | 177 | 0.42 |
| B（处理前） | 450 | 1.2 |
| B3（处理后） | 170 | 0.42 |
其中A、B石英砂样品均取自福建沙县。
处理的结果表明，用草酸在超声条件下精制纯化的石英砂样品A的含铁量从592 mg/kg降低到177 mg/kg，氧化铝的质量分数从0.86%降低到0.42%，样品B的含铁量从450 mg/kg降低到170 mg/kg，氧化铝的质量分数从1.25%降低到0.42%，说明本技术能有效地除去粗石英砂中的铁和氧化铝，除铁、除铝性能优良。
实施例5
取实施例4中的滤液20毫升，加入到60毫升浓度为20ppm亚甲基蓝废液中，在磁力搅拌下暗反应45分钟，光反应2小时。然后用离心管取样，将其置于3000rpm的离心机中离心分离5分钟，用吸管移取一定体积的上清液于比色管中，用紫外-可见光分光度测其脱色率。重复3次。对亚甲基蓝废液处理结果见图2、3。
从处理亚甲基蓝的活性图中，可以发现暗反应15分钟后，亚甲基蓝的吸光度就从2.6降到0.4，其降解率达到85%，暗反应30分钟的亚甲基蓝的降解率达到90%，可以说明，该发明中的滤液是一种具有优良性能的吸附材料。在磁力搅拌45分钟，达到吸附平衡后继续光照2小时，从其吸光度来看，一定浓度亚甲基蓝的降解率接近100%，说明该滤液也具有一定的光催化性能。
从处理亚甲基蓝的紫外光谱图中可以发现，在亚甲基蓝的特征吸收波长665纳米处，比较A、B、C三条吸收线（A是原始的亚甲基蓝溶液，未加处理；B是与浸出液混合15分钟后的样品；C是光照2小时后的样品。），可以得知一定浓度亚甲基蓝的吸收峰明显下降，吸光度明显降低，进一步验证了该材料优越的吸附性能和光催化性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种精制石英砂的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a．粗石英砂的预处理
将粗石英砂于110℃干燥1~2小时，冷却、研磨、过110目筛备用；
b．配制草酸含量为5 g/L的草酸水溶液备用；
c．在草酸水溶液中加入预处理过的石英砂，超声处理3小时，抽滤，滤液待用；滤渣依次用稀盐酸、蒸馏水洗涤，然后在70~85℃干燥5小时，即得到精制的石英砂。
2.根据权利要求1所述的一种精制石英砂的方法，其特征在于：步骤c中所述的盐酸溶液浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种精制石英砂的方法，其特征在于：步骤c中所述的滤液应用于印染废液的处理，特别是含亚甲基蓝废液的处理。
4.根据权利要求3所述的一种精制石英砂的方法，其特征在于：步骤c中所述的滤液应用于含亚甲基蓝废液处理的方法是取20毫升滤液，与60毫升浓度为20ppm 亚甲基蓝作用，经暗反应45分钟、再光照2小时。
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