CN102134646B - 以铝业高铁赤泥为原料直接制备金属铁和铝精矿的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以铝业高铁赤泥为原料直接制备金属铁和铝精矿的方法，属于固体废弃物再资源化利用工艺领域。其特征是首先采用CO2脱碱技术对铝业高铁湿赤泥进行脱碱，分离得到脱碱赤泥和NaHCO3溶液，NaHCO3溶液经蒸馏可得到NaHCO3固体；采用超细磨技术对脱碱赤泥进行处理得到超细粉干料；使用CO精细还原技术对超细粉干料进行还原，得到还原产物；使用非熔态分离技术对还原产物进行磁选分离得到金属铁和以氧化铝为主的铝精矿。本发明优点是：在100℃以下的低温条件使用CO2对高铁赤泥进行脱碱处理，并回收得到NaHCO3；在900℃以下的较低温度下将铁的氧化物予以还原；磁选分离得到高纯度铁金属和铝精矿，实现了铝业高铁赤泥的全部资源化利用。

Description

以铝业高铁赤泥为原料直接制备金属铁和铝精矿的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物再资源化利用工艺领域，特别是提供一种以铝业高铁赤泥为原料分别制备金属铁和铝精矿的工艺。
背景技术
拜尔法生产氧化铝过程中产生赤泥中氧化铁、氧化铝、氧化钠含量高，具有资源再利用价值。赤泥作为资源再利用的技术有数十种，但绝大部分均处于实验室研究阶段，还不能够广泛应用。目前铝业高铁赤泥资源化利用主要采用还原焙烧和磁选结合的方法，对赤泥中铁元素进行提取。该方法存在着铁元素回收利用效益较低，操作工艺复杂，温度高，还原时间长等缺点。高铁赤泥资源化利用水平较低，难以实现赤泥全部作为资源利用，零排放。
我国是氧化铝生产大国，2009年生产氧化铝2378万吨，约占世界总产量的30％，产生的赤泥近3000万吨。每生产一吨氧化铝约产生1～1.5吨赤泥，目前我国赤泥综合利用率仅为4％，累积堆存量达到2亿吨。赤泥大量堆存，既占用土地，浪费资源，又易造成环境污染和安全隐患。我国铁矿石以及铝土矿资源紧缺，目前对国外依存度均在50％以上，高铁赤泥的资源化利用不但有利于解决赤泥带来的污染问题，同时也将有利于缓解我国资源压力。
发明内容
本发明提出将高铁赤泥看作资源的理念，指出：高铁赤泥中含有30％以上的铁元素，20％以上的氧化铝以及8％以上的氧化钠含量；由于其中有较高的氧化钠含量，不适用直接用于高炉炼铁等钢铁冶金工序；可首先对高铁赤泥进行脱碱处理，而后进行铁、铝资源的回收利用。因此提出了“铝业高铁赤泥再资源化的概念”：即采用温室气体CO2脱碱技术对铝业高铁赤泥进行脱碱，分离得脱碱赤泥和NaHCO3溶液，继而采用CO精细还原技术将脱碱赤泥中铁元素还原成金属铁，予以湿法磁选分离并蒸馏NaHCO3溶液，可获得金属铁、NaHCO3以及高氧化铝含量的铝精矿。
以铝业高铁赤泥为原料直接制备金属铁和铝精矿的方法，其特征是首先采用温室气体CO2脱碱技术对铝业高铁湿赤泥进行脱碱，分离得到脱碱赤泥和NaHCO3溶液，实现了钠元素和其它物质的分离，NaHCO3溶液经蒸馏可得到NaHCO3固体；采用超细磨技术对脱碱赤泥进行处理得到超细粉干料；使用CO精细还原技术对超细粉干料进行还原，得到还原产物；使用非熔态分离技术对还原产物进行磁选分离得到金属铁和以氧化铝为主的铝精矿，实现了金属铁和其它物质的分离。
如上所述温室气体CO2脱碱技术：将湿赤泥按一定比例置于清水中，导入CO2气体搅拌混匀成悬浊液，溶液由强碱性转化为中性，进而将悬浊液静置，固体沉淀至容器下部，将沉淀与溶液分离得到脱碱赤泥以及NaHCO3溶液，脱碱赤泥可进行资源化再利用，NaHCO3溶液可蒸馏回收NaHCO3固体。CO2脱碱过程的参数控制：
(1)脱碱温度：50～70℃；
(2)脱碱CO2流量：0.5～1L/min；
(3)脱碱时间：1～1.5h；
(4)湿赤泥和水质量比：2/5。
如上所述超细磨技术是：将脱碱赤泥在130℃条件下烘干、粗磨、筛分后使用超级涡流磨进行超细磨得到超细粉料。超细磨过程的参数控制：
(1)研磨气体压力：＞0.5MPa；
(2)分选机转速：4500～5000r/min。
如上所述CO精细还原技术：用经超细磨所得超细粉料在750～950℃温度和70～100％CO气氛下进行还原得到还原产物。CO精细还原过程的参数控制为：
(1)超细粉料颗粒粒径：＜10μm；
(2)还原温度：750～900℃；
(3)还原气氛：70～100％CO；
(4)CO流量：0.9L/min；
(5)还原时间：1.5h。
如上所述非熔态分离技术：对还原产物进行湿法磁选处理，分别获得铁磁性物质和非磁性物质。非熔态分离过程的参数控制为：
(1)磁铁磁感强度：50～70mT；
(2)搅拌时间：2～3min/次；
(3)搅拌次数：4～6次。
一种与上述工艺配套温室气体CO2脱碱装置，其特征是由CO2气源系统、赤泥脱碱反应系统和蒸馏系统三部分组成；其中CO2气源系统包括CO2气瓶和CO2气体流量计；赤泥脱碱反应系统包括脱碱反应器和恒温水浴锅；蒸馏系统即为蒸馏设备。各部件的连接关系：CO2气瓶经CO2气体流量计和脱碱反应器连接，脱碱反应器放置在恒温水浴锅中，脱碱反应器和蒸馏设备连接。对于上述使用温室气体CO2对铝业高铁赤泥脱碱过程，通过流量计控制CO2气体的流量，脱碱容器置于恒温水浴锅中，导入CO2气体搅拌混匀成悬浊液，溶液由强碱性转化为中性，进而将悬浊液静置，固体沉淀至容器下部，将沉淀与溶液分离得到脱碱赤泥以及NaHCO3溶液，最后使用蒸馏设备对NaHCO3溶液进行蒸馏得到NaHCO3。
一种与上述工艺配套使用的CO精细还原装置，其特征是由气源系统和还原系统两部分组成；其中气源系统包括N2气瓶、CO2气瓶、N2气体流量计、CO气体流量计、煤气重整装置以及气体混合室组成；还原系统包括电阻炉、控制柜以及坩埚。各部件的连接关系：N2气瓶直接和N2气体流量计连接，CO2气瓶经煤气重整装置连接CO气体流量计，N2气体流量计、CO气体流量计经气体混合室和电阻炉连接，电阻炉和控制柜连接，坩埚放置在电阻炉中。对于上述超细粉干料进行CO精细还原过程，通过流量计控制氮气、二氧化碳和煤气的流量，坩埚置于管式电阻炉内，超细粉放在坩埚内通入一氧化碳气，还原生成的金属铁粉纯度很高。
本发明优点：在100℃以下的低温条件使用温室气体CO2对高铁赤泥进行脱碱处理，并回收得到NaHCO3；在900℃以下的较低温度下将铁的氧化物予以还原，在固态下获得的铁纯度很高，有利于还原后的铁元素和其他物质的分离；非熔态分离得到铁金属，其它物质以氧化铝为主用可用作铝精矿、脱氧剂或深度开发作为瓷器用原料，实现了铝业高铁赤泥的全部资源化利用。
附图说明
图1为温室气体CO2脱碱装置示意图
注：2CO2气源，5CO2气体流量计，7脱碱反应器，8恒温水浴锅，9蒸馏设备。
图2为CO精细还原装置示意图
注：图中1N2气源，2CO2气源，3煤气重整装置，4N2气体流量计，6CO气体流量计，10气体混合室，11电阻炉，12控制柜，13坩埚。
图3为铝业高铁赤泥制备金属铁、NaHCO3和铝精矿工艺流程示意图
注：图中1氮气源，2CO2气源，3煤气重整装置，4N2气体流量计，5CO2气体流量计，6CO气体流量计，7脱碱反应器，8恒温水浴锅，9蒸馏设备，10气体混合室，11电阻炉，12控制柜，13坩埚，14磁选装置。
图4为超细粉料的粒度分布情况
注：图中q为粒度分布；Q为累积分布。
图5为还原产物的粒度分布情况
注：图中q为粒度分布；Q为累积分布。
具体实施方式
本发明的实施内容是将山东山铝高铁湿赤泥100g(TFe＝27.22％、Al2O3＝27.26％、Na2O＝8.18％)按本发明工艺进行再资源化处理。
(1)使用温室气体CO2脱碱技术对高铁湿赤泥进行脱碱
将高铁湿赤泥100g置于250ml清水中，导入CO2气体搅拌成悬浊液，溶液由强碱性(PH＝11)转化为中性(PH≈6～7)，即赤泥中钠元素大都转化为NaHCO3，进而将悬浊液静置，固体沉淀至容器下部，将沉淀与溶液分离得到固体沉淀物脱碱赤泥和NaHCO3溶液。
脱碱过程的参数控制：
1)脱碱温度：50～70℃；
2)脱碱CO2流量：0.5～1L/min；
3)脱碱时间：1～1.5h；
4)赤泥和水质量比：2/5。
使用该工艺处理100g高铁湿赤泥，可得到91.90g脱碱赤泥，267.54g的NaHCO3溶液，该过程脱碱率为86.83％，对NaHCO3溶液进行蒸馏回收得到NaHCO3固体17.33g。
(2)使用超细磨技术对脱碱赤泥进行处理
对脱碱赤泥在130℃烘干、粗磨、筛分后使用超级涡流磨进行超细磨得到粒度低于104nm的超细粉料91.75kg，初步实现了铁氧化物和其它氧化物的离解。
超细磨过程参数控制：
1)研磨气体压力：＞0.5MPa；
2)分选机转速：4500～5000r/min。
(3)使用CO精细还原技术处理超细粉料
将超细磨后超细粉料在750～900℃温度和70～100％CO气氛下进行精细还原，还原过程的参数控制为：
1)超细粉料颗粒粒径：＜10μm；
2)还原温度：750～900℃；
(3)还原气氛：70～100％CO；
(4)CO流量：0.9L/min；
(5)还原时间：1.5h。
使用该工艺可实现铁元素的金属化率高达95％以上，得到还原产物58.14g，其中金属铁25.86g，且还原产物未发生烧结。
(4)使用湿法磁选技术处理还原产物
对还原产物进行湿法磁选，湿法磁选过程的参数控制为：
1)磁铁磁感强度：50～70mT；
2)搅拌时间：2～3min/次；
3)搅拌次数：4～6次。
使用该工艺可分离得到铁磁性物质27.24kg，其中金属铁含量＞95％尚混有少量Al2O3杂质可直接用于炼钢过程中的精炼炉，用量约为钢水量的10％。非磁性物料量为10～104nm粒度的混合物30.58g，其中Al2O3约为18.82g，SiO26.26g，TFe＜0.5％可用作铝精矿、脱氧剂或深度开发作为瓷器用原料。
按本发明工艺路线对山铝典型高铁湿赤泥100g进行再资源化处理，分别获得金属铁25.86g、NaHCO317.33g和可用作铝精矿、脱氧剂或深度开发作为瓷器用原料30.58g，实现了铝业高铁赤泥的全部再资源化利用。

Claims (1)

1.以铝业高铁赤泥为原料直接制备金属铁和铝精矿的方法，其特征是首先采用温室气体CO2脱碱技术对铝业高铁湿赤泥进行脱碱，分离得到脱碱赤泥和NaHCO3溶液，实现了钠元素和其它物质的分离，NaHCO3溶液经蒸馏；得到NaHCO3固体；采用超细磨技术对脱碱赤泥进行处理得到超细粉干料；使用CO精细还原技术对超细粉干料进行还原，得到还原产物；使用非熔态分离技术对还原产物进行磁选分离得到金属铁和以氧化铝为主的铝精矿，实现了金属铁和其它物质的分离；
其中温室气体CO2脱碱技术为：将高铁湿赤泥按一定比例置于清水中，导入CO2气体搅拌混匀成悬浊液，溶液由强碱性转化为中性，进而将悬浊液静置，固体沉淀至容器下部，将沉淀与溶液分离得到脱碱赤泥以及NaHCO3溶液，脱碱赤泥进行资源化再利用，NaHCO3溶液通过蒸馏回收NaHCO3固体；CO2脱碱过程的参数控制为：
1)脱碱温度：50～70℃；
2)脱碱CO2流量：0.5～1L/min；
3)脱碱时间：1～1.5h；
4)湿赤泥和水质量比：2/5；
超细磨技术为：将脱碱赤泥在130℃条件下烘干、粗磨、筛分后使用超级涡流磨进行超细磨得到超细粉料，超细磨过程的参数控制为：
1)研磨气体压力：＞0.5MPa；
2)分选机转速：4500～5000r/min；
CO精细还原技术为：用经超细磨所得超细粉料在750～950℃温度和70～100％CO气氛下进行还原得到还原产物；CO精细还原过程的参数控制为：
1)超细粉料粒径：＜10μm；
2)还原温度：750～900℃；
3)还原气氛：70～100％CO；
4)CO流量：0.9L/min；
5)还原时间：1.5h；
非熔态分离技术是指湿法磁选技术；湿法磁选技术为：对还原产物进行湿法磁选处理，分别获得铁磁性物质和非磁性物质；湿法磁选分离过程的参数控制为：
1)磁铁磁感强度：50～70mT；
2)搅拌时间：2～3min/次；
3)搅拌次数：4～6次。
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