CN102527522A

CN102527522A - 一种硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法

Info

Publication number: CN102527522A
Application number: CN2012100462158A
Authority: CN
Inventors: 黄维彦; 童雪松; 张昊; 张信宏; 郑细科; 卜粗粗
Original assignee: JIANGXI DATANG NEW MATERIAL DEVELOPMENT CO LTD
Current assignee: JIANGXI DATANG NEW MATERIAL DEVELOPMENT CO LTD
Priority date: 2012-02-28
Filing date: 2012-02-28
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明公开了一种硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法，先将硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，再加入无机酸使砂浆PH值为2-3，再在砂浆中加入重量比为3：1的石钠与醚胺混合制成的捕收剂，辅助剂反浮选提出硅砂；再将提取的硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，用加入无机酸使砂浆PH值为5-6，在砂浆中加入混合胺和高碳醇正浮选提出杂质；再将得到的硅砂制成浓度为30~45%，温度为55~60度的砂浆，再加入碱液使砂浆PH值为8.5~10，再在砂浆中加入脂肪酸反浮选提出硅砂，可使硅砂中杂质最低含量从我国现有的1000PPM水平提高到200PPM国际水平，使提纯后的硅砂产品纯度达到国外硅砂产品的纯度。

Description

一种硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法

技术领域

本发明涉及浮选分离方法，尤其是涉及高纯硅砂中金属杂质浮选分离的工艺方法。

背景技术

目前，硅砂的工业产品与国外相比纯度低，进一步降低硅砂中杂质的含量，提高产品质量，替代进口产品，是亟待解决的技术问题。含量在99%以上硅砂中的杂质主要是长石、云母、金红石等，硅砂中的杂质虽然含量很低，但化学性质及结构却与硅砂相近，在提纯工艺中需要利用浮选工艺将上述杂质去除。目前，硅砂工业化生产中大都采用传统的反浮选法去除杂质，但由于浮选药剂对微量杂质捕收效果差，硅砂产品中残留的杂质多，满足不了高纯硅微粉技术要求。尤其是成分和结构与硅石相近的金红石和云母等杂质，浮选性差别很小，传统的反浮选法工艺无法达到高纯硅微粉的技术要求。

发明内容

针对上述现有技术中采用传统的反浮选法工艺无法达到高纯硅微粉的技术要求的问题，本发明提出了一种通过选用有效的浮选药剂，采用反浮选与正浮选交替作业的浮选工艺，能有效分离硅砂中微量杂质，提高产品纯度，使硅砂产品达到高纯硅微粉要求的浮选分离工艺方法。

本发明所述硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法是：先将硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，再加入无机酸调整使砂浆PH值为2-3，然后在砂浆中加入由石钠与醚胺混合制成的捕收剂和辅助剂进行反浮选提出硅砂，去除杂质；再将反浮选提取的硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，用加入无机酸调整使砂浆PH值为5-6，然后在砂浆中加入混合胺和高碳醇进行正浮选提出杂质；再将正浮选后得到的硅砂制成浓度为30~45%，温度为55~60度的砂浆，再加入碱液使砂浆PH值为8.5~10，然后在砂浆中加入脂肪酸进行反浮选提出硅砂，去除杂质。

本发明方法中所述辅助剂为煤油或其它有机溶剂辅助剂，所述无机酸优选硫酸，也可以是其它无机酸，所述石钠与醚胺混合物、混合胺、脂肪酸为捕收剂；所述高碳醇为抑制剂，所述碱液为皂化液、氢氧化钠溶液或其它碱溶液。

本发明在第一步反浮选时，加入按一定重量比例混合的石钠和醚胺，可强化砂浆中阴、阳离子活性，增强对杂质的捕收作用，提高反浮选效果；在第二步正浮选时，用高碳醇作抑制剂，用混合胺做捕收剂可有效地控制含杂质颗粒随硅砂一起浮出，提高硅砂的纯度；在第三步反浮选时，在碱性条件下，用脂肪酸做捕收剂，进一步去除与硅砂成分及结构相近的微量杂质颗粒，在不同PH值状态下，针对硅石和杂质电位差别，优化浮选工艺参数，选用高效浮选药剂，可增强捕收效果；选用高碳醇做抑制剂，可有效防止杂质浮出。

本发明通过上述工艺方法对硅砂进行浮选分离，可使硅砂中微量杂质最低含量从我国现有的1000PPM水平提高到200PPM国际水平，大大去除了现有硅砂中金属杂质含量，使提纯后的硅砂产品纯度达到国外硅砂产品的纯度，满足硅砂产品在高新科学技术领域的技术要求。

具体实施方式

本发明所述硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法步骤是：

1、先对硅砂进行反浮选：先用热水将硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度砂浆，在充分搅拌下，用硫酸为调整剂，在砂浆中加入硫酸，使砂浆的PH值为2~3，用煤油做辅助剂，按重量比3：1将石钠与醚胺混合制成捕收剂，再分别在砂浆中加入煤油和由石钠与醚胺混合制成的捕收剂，每吨硅砂中石钠与醚胺混合制成的捕收剂加入量为100~250克，对砂浆进行反浮选，去除硅砂中大量杂质，提取硅砂（湿态）；

2、再进行正浮选：将反浮选后提取的硅砂（湿态）再制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，在充分搅拌下，用硫酸做调整剂，在砂浆中加入硫酸使砂浆PH值为5~6，用高碳醇做抑制剂，混合胺作捕收剂，在硅砂中分别加入高碳醇和混合胺，其加入量分别是：每吨硅砂加入高碳醇 50~80克，每吨硅砂加入混合胺150-300克，对硅砂进行正浮选，使杂质和少量硅砂留在浮选槽内，分离杂质；

3、再进行反浮选：将正浮选制得的硅砂（湿态）制成浓度为30~45%，温度为55~60度的砂浆，在充分搅拌下，用氢氧化钠溶液做调整剂，在砂浆中加入氢氧化钠溶液使砂浆PH值为8.5~10，用脂肪酸作捕收剂，再在砂浆中加入脂肪酸，其加入量为每吨硅砂加入脂肪酸100-400克，去除砂浆中剩余杂质，提取硅砂。

通过上述对硅砂进行反浮选、正浮选和反浮选交替作业，从而可有效地去除硅砂产品中残留的杂质，尤其是成分与结构与硅石相近的金红石和云母等杂质得到了有效去除，提高了硅砂的纯度，达到高纯硅微粉生产要求。

Claims

1. 一种硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法，其特征在于：先将硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，再加入无机酸调整使砂浆PH值为2-3，然后在砂浆中加入由石钠与醚胺混合制成的捕收剂和辅助剂进行反浮选提出硅砂，去除杂质；再将反浮选提取的硅砂制成浓度为30~45%，温度为40~60度的砂浆，用加入无机酸调整使砂浆PH值为5-6，然后在砂浆中加入混合胺和高碳醇进行正浮选提出杂质；再将正浮选后得到的硅砂制成浓度为30~45%，温度为55~60度的砂浆，再加入碱液使砂浆PH值为8.5~10，然后在砂浆中加入脂肪酸进行反浮选提出硅砂，去除杂质。

2.根据权利要求1的述的一种硅砂中微量金属杂质浮选分离的工艺方法，其特征在于：所述石钠与醚胺的重量比为3：1。