CN109589913A - 一种快速去除亚甲基蓝的磁性生物炭及其制备方法与应用 - Google Patents

一种快速去除亚甲基蓝的磁性生物炭及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速去除亚甲基蓝的磁性生物炭及其制备方法与应用。该制备方法包括如下步骤：1)将废弃生物质加入碳钢铁酸洗废液中，得混合物；2)隔绝氧气，将混合物进行煅烧处理，得磁性生物炭。该制备方法简单、工艺步骤少，实现了废弃生物质和碳钢铁酸洗废液的资源化再利用，且无需使用有毒昂贵的试剂或是其他溶剂，不仅有利于成本控制还有利于保护环境。该磁性生物炭具有多孔的结构，对有机染料具有显著的去除效果，并且去除时间短，快速、高效，去除方法简单，只需向废水中直接投放该磁性生物炭材料即可，无需其他复杂的装置和工艺，易于推广使用。

Description

一种快速去除亚甲基蓝的磁性生物炭及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于废物资源化利用，尤其涉及一种快速去除亚甲基蓝的磁性生物炭及其制备方 法与应用。
背景技术
近年来，磁性生物炭由于具有易分离和洗脱再生、对污染物有良好的吸附性能等特性受 到广泛关注。
目前磁性生物炭的制备方法主要包括液相还原法、液相共沉淀法以及浸渍-热解法。Yi 等[1]通过液相还原法制备了以纳米镍铁为磁介质的磁性生物炭，该磁性生物炭对BDE209具 有高效的去除效果，但该方法需要先热解制备生物炭，同时需要使用有毒及昂贵的试剂(如： 硼氢化钠等)，shang等[2]通过液相共沉淀法制备磁性生物炭，该方法同样需要先热解制备生 物炭，并且需要使用氢氧化钠等额外试剂，由此可见，上述制备磁性生物炭的方法比较复杂， 涉及的工艺步骤较多，且需要使用大量的有毒或是昂贵的试剂，不仅不利于成本控制，也会 对环境造成影响，近年来，浸渍-热解法由于具有可使赋磁与热解一步完成，步骤少，工艺简 单，无需使用有毒有害的试剂，同时磁性颗粒与生物炭基体的结合稳定等优势备受研究者青 睐，CN105536703A公开了一种一步合成磁性生物炭的制备方法，其利用生物质原料与含有 Fe2+和Fe3+的铁盐溶液中，加入NaOH调节pH值后进行热解得到磁性生物炭，CN104258823A 公开了一种改性磁性生物炭吸附材料及其应用，其中公开了磁性生物炭的制备方法为：在 FeCl3水溶液中加入生物质材料，进行赋磁，将赋磁后的材料进行煅烧处理得到磁性生物炭材 料。
然而，目前制备磁性生物炭的铁源基本上采用铁盐(例如：氯化铁、氯化亚铁等)，在某 种程度上而言也增加了生产成本，因此，寻找新的铁源作为赋磁剂，降低成本是需要重点关 注的另一核心问题。
碳钢铁酸洗废液是一类危险废物，如何对其进行资源化综合利用仍然存在一定的挑战， 目前未见碳钢铁酸洗废液应用于磁性生物炭的制备。
参考文献：
[1]Yi Y,Wu J,Wei Y,et al.The key role of biochar in the rapid removalof decabromodiphenyl ether from aqueous solution by biochar-supported Ni/Febimetallic nanoparticles.Journal of Nanoparticle Research,2017,19(7):245.
[2]Shang J,Pi J,Zong M,et al.Chromium removal using magnetic biocharderived from herb-residue.Journal of the Taiwan Institute of ChemicalEngineers,2016,68:289-294.
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速去除亚甲基蓝的磁性生物炭及其制备方法与应用。本发 明利用废弃生物质和碳钢铁酸洗废液制备磁性生物炭，制备方法简单，成本低廉，且制备得 到的磁性生物炭具有多孔的结构，对有机染料具有优异的吸附去除效果。
具体而言，本发明的目的之一在于提供一种磁性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将废弃生物质加入碳钢铁酸洗废液中，得混合物；
2)隔绝氧气，将混合物进行煅烧处理，得磁性生物炭。
优选地，步骤1)中的废弃生物质还包括但不限于洗涤、破碎、干燥、粉碎的前处理步 骤。
优选地，步骤1)中的废弃生物质的粒径为0.5～10mm，更优选为1～7mm。
优选地，上述废弃生物质选自甘蔗渣。
优选地，上述废弃生物质选制糖厂压榨后剩下的甘蔗渣。
优选地，上述碳钢铁酸洗废液中铁元素的质量百分数为1～12％。
更优选地，上述碳钢铁酸洗废液中铁元素的质量百分数为3～12％。
优选地，上述碳钢铁酸洗废液中的铁元素中Fe2+的质量百分数为80％以上。
更优选地，上述碳钢铁酸洗废液中的铁元素中Fe2+的质量百分数为90％。
优选地，上述碳钢铁酸洗废液的pH＝0.5～2。
更优选地，上述碳钢铁酸洗废液的pH＝1～2。
优选地，上述废弃生物质与碳钢铁酸洗废液的质量体积比为1：(10～50)g/mL。
更优选地，上述废弃生物质与碳钢铁酸洗废液的质量体积比为1：(10～20)g/mL。
为了使废弃生物质与碳钢铁酸洗废液更充分地混合，可以对其进行搅拌，搅拌的速度包 括但不限于100～150r/min，搅拌的时间包括但不限于6～12h。
优选地，步骤2)中煅烧的温度为300～1000℃，更优选为500～700℃。
优选地，步骤2)中的煅烧时间为0.5～5h，更优选为0.5～2h。
优选地，步骤2)所得磁性生物炭颗粒的粒径为0.1～0.2mm，更优选为0.12～0.15mm。
本发明的另一目的在于提供一种磁性生物炭，所述磁性生物炭由上述方法制备得到。
优选地，上述磁性生物炭的比表面积为25～35m2/g。
更优选地，上述磁性生物炭的比表面积为28～32m2/g。
本发明还提供了上述方法制备得到的磁性生物炭或上述磁性生物炭在有机染料废水中的 应用。
本发明同时也提供了一种有机染料废水的处理方法，该方法为包括将上述方法制备得到 的磁性生物炭和上述磁性生物炭投放至有机染料废水中。
优选地，有机染料废水中有机染料的浓度为10～300mg/L，磁性生物炭的投加量为0.5～ 4g/L。
更优选地，有机染料废水中有机染料的浓度为80～100mg/L，磁性生物炭的投加量为2～ 4g/L。
优选地，上述有机染料为亚甲基蓝。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法简单、工艺步骤少，无需使用有毒昂贵的试剂或是其他溶剂，不仅 有利于成本控制还有利于保护环境。
2、本发明实现了废弃生物质和碳钢铁酸洗废液的资源化再利用，变废为宝，大大降低了 生产成本，有利于实现大规模生产，且本发明无需对碳钢铁酸洗废液进行前处理，因而并不 会增加额外的操作与成本。
3、该磁性生物炭具有多孔的结构，比表面积大。
4、该磁性生物炭对有机染料具有显著的去除效果，并且去除时间短，快速、高效，去除 方法简单，只需向废水中直接投放该磁性生物炭材料即可，无需其他复杂的装置和工艺，易 于推广使用。
附图说明
图1为实施例1制备的磁性生物炭的SEM-mapping图；
图2为实施例1制备的磁性生物炭的XRD图；
图3为实施例1制备的磁性生物炭去除亚甲基蓝的动力学图；
图4为实施例1制备的磁性生物炭去除不同浓度的亚甲基蓝的等温线图。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进 行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原 理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也 仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择， 而并非要限定于下文示例的具体数据。
实施例1
一种磁性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将甘蔗渣洗涤、破碎、干燥、过100目筛，保存备用；
2)将10g甘蔗渣加入到100mL碳钢铁酸洗废液中，其中，碳钢铁酸洗废液的pH＝1，铁元素的质量百分数为12％，在转速为100～150r/min的条件下搅拌6～12h，后离心过滤，得固体混合物；
3)将固体混合物置于充满氮气的马弗炉中，在600℃下煅烧0.5～2h，冷却后过100～ 120目筛，得磁性生物炭。
由图1可知：该磁性生物炭具有多孔的结构，孔隙结构发达，且在其表面检测到C、O和Fe元素，Fe元素均匀分布在生物炭表面及生物炭孔道壁上；
由图2可知：磁性生物炭分别出现了a-Fe2O3(PDF#99-0060)和Fe3O4(PDF#99-0073)的特征峰(通过软件Jade6.0以及XRD标准卡进行比对)；
以上说明本发明成功制备了以a-Fe2O3和Fe3O4为主的磁性生物炭。
本实施例制备得到的磁性生物炭的BET数据见表1：
表1
注：SA为比表面积；Amicro为微孔表面积；Vmicro为微孔体积；Vtotal为孔体积；Rmicro为微孔表面积的百分数；D为微孔的平均孔径。
实施例2
一种磁性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将甘蔗渣洗涤、破碎、干燥、粉碎筛，过100目筛，保存备用；
2)将10g甘蔗渣加入到200mL碳钢铁酸洗废液中，其中，碳钢铁酸洗废液的pH＝1.5， 铁元素的质量百分数为6％，在转速为100～150r/min的条件下搅拌6～12h，后离心过滤， 得固体混合物；
3)将固体混合物置于充满氮气的马弗炉中，在600℃下煅烧0.5～2h，冷却后过100～ 120目筛，得磁性生物炭。
实施例3
一种磁性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将甘蔗渣洗涤、破碎、干燥、粉碎筛，过100目筛，保存备用；
2)将10g甘蔗渣加入到300mL碳钢铁酸洗废液，其中碳钢铁酸洗废液的pH＝2，铁元素的质量百分数为3％，在转速为100～150r/min的条件下搅拌6～12h，后离心过滤，得固体混合物，
3)将固体混合物置于充满氮气的马弗炉中，在600℃下热解0.5～2h，冷却后过100～ 120筛，得磁性生物炭。
磁性生物炭吸附亚甲基蓝动力学试验：
取0.1g实施例1制备的磁性生物炭于40mL样品瓶中，加入25mL浓度为50mg/L的 亚甲基蓝溶液，设置2个平行样，在30℃、避光的条件下以200r/min于恒温振荡器中振荡， 达到预先设定的取样时间点时，将反应溶液进行磁分离，取上清液过0.22μm滤膜后，用紫 外可见分光光度计测量反应后溶液中的亚甲基蓝浓度，利用公式：计算不同时间点磁性生物炭对亚甲基蓝的吸附量，其中，Qt为t时单位质量吸附剂的吸附量，mg·g-1；C0和Ct为溶液中甲基蓝(或亚甲基蓝)的初始浓度和t时的浓度，mg·L-1；V为溶液体积，L；w为磁性生物炭的投加量，g；
由图3可知：磁性生物炭能够快速吸附亚甲基蓝，反应10min就达到反应平衡，此时， 磁性生物炭对亚甲基蓝的吸附量(Qe)为12.5mg·g-1，反应6h未出现脱附现象。
进一步地，利用准一级动力学方程qt＝Qe(1-e-k1t)和准二级动力学方程对上述数据进行拟合，拟合曲线见图3，拟合后的相关数据见表2，其中，Qe为吸附平衡时单位质量吸附剂的吸附量，mg·g-1；qt为t时间内的吸附量，mg·L-1；k1、k2分别为准一级动力学方程和准二级动力学方程的吸附速率常数：
准一级动力学和准二级动力学拟合结果可以看出(表2)，磁性生物炭对亚甲基蓝的准二 级吸附动力学方程相关系数(R2)大于准一级动力学，可见用准二级吸附动力学方程来模拟 分析磁性生物炭对亚甲基蓝的去除速率是可靠的，这也说明整个吸附过程以化学吸附为主， 通过对比发现，磁性生物炭吸附亚甲基蓝的速率(K2)为5.81g·mg-1·min-1，说明磁性生物 炭能够快速的吸附亚甲基蓝。
表2
磁性生物炭吸附亚甲基蓝等温线试验：
在30℃温度下，向一系列样品瓶中分别加入25mL浓度分别为10、20、50、100、150、200、250、300mg/L的亚甲基蓝溶液，再分别加入0.1g实施例1制备的磁性生物炭，将其200r/min的恒温振荡器上，避光振荡6h进行反应，将反应后的溶液进行磁分离后，用紫外可见分光光度计测量平衡溶液中亚甲基蓝的浓度(Ct)，每个浓度设置两个平行样，结果见图 4，利用和方程对上述数据进行 拟合，其中，Q e为上述单位质量的吸附剂吸附平衡时的吸附量，mg·g-1；Qm为最大吸附量， mg·g-1；Ce为平衡时甲基蓝或亚甲基蓝的浓度，mg·L-1；KL、KF和n均为常数，拟合图见图 4，拟合后的数据见表3；
由图4和表3可知：随着混合体系中亚甲基蓝的浓度的不断上升，磁性生物炭对亚甲基 蓝的吸附量也不断增大，并逐渐趋于饱和状态，达到吸附平衡，通过Langmuir拟合可知，磁 性生物炭对亚甲基蓝的最大吸附量Qm为51.59mg/g；另外，Freundlich模型的相关系数(R2) 小于Langmuir模型的相关系数，这说明磁性生物炭吸附亚甲基蓝过程中Langmuir模型比 Freundlich模型更能拟合结果。此外，Langmuir模型拟合结果表明，磁性生物炭对亚甲基蓝 的最大吸附量可达50.56mg·g-1，这说明了磁性生物炭能够很好地应用于亚甲基蓝的去除。
表3
以上测试表明：本发明制备的磁性生物炭对亚甲基蓝具有优异的吸附效果，这说明利用 碳钢铁酸洗废液制备磁性生物炭的方案是可行的，并且具有突出的效果。

Claims (10)

1.一种磁性生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废弃生物质加入碳钢铁酸洗废液中，得混合物；
2)隔绝氧气，将混合物进行煅烧处理，得磁性生物炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述废弃生物质选自甘蔗渣。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳钢铁酸洗废液中铁元素的质量百分数为1～12％。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述碳钢铁酸洗废液的pH＝0.5～2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述废弃生物质与碳钢铁酸洗废液的质量体积比为1：10～50g/mL。
6.一种磁性生物炭，其特征在于：所述磁性生物炭由权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的磁性生物炭，其特征在于：所述磁性生物炭的比表面积为25～35m2/g。
8.权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到的磁性生物炭或权利要求6～7任意一项所述的磁性生物炭在有机染料废水中的应用。
9.一种有机染料废水的处理方法，其特征在于：包括将权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到的磁性生物炭或权利要求7～8任意一项所述的磁性生物炭投放至有机染料废水中。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于：所述有机染料废水中有机染料的浓度为10～300mg/L，磁性生物炭的投加量为0.5～4g/L。
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