CN110577299B - 一种热镀锌酸洗废水的处理和制备碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法 - Google Patents

一种热镀锌酸洗废水的处理和制备碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热镀锌酸洗废水的处理方法及制备碳负载铁‑锌二元金属复合材料的方法，属于化学工程和环境工程技术领域，包括如下步骤：S1：向酸洗废水中加糠醛渣；S2：搅拌；S3：过滤，得到滤饼和滤液，滤液作为热镀锌生产用水进行再利用；S4：把步骤S3得到的滤饼在真空条件下进行高温热裂解反应，再降温到室温，即得到生物碳负载铁‑锌二元金属复合材料。本发明将酸洗废水中亚铁离子含量降低到0.1%以下，可以回用于热镀锌生产，避免了废水排放，减少了环境污染，降低了热镀锌的综合生产成本；制备的生物碳负载铁‑锌二元金属复合材料又可作为吸附剂用于污水处理行业脱除污水中的氨氮。

Description

一种热镀锌酸洗废水的处理和制备碳负载铁-锌二元金属复 合材料的方法
技术领域
本发明涉及热镀锌酸洗废水，尤其是一种热镀锌酸洗废水的处理及碳负载铁-锌二元金属复合材料的制备，属于化学工程和环境工程技术领域。
背景技术
热镀锌是对各种钢铁器件如钢管进行防腐蚀处理的有效方法，可以大大提高钢管等钢铁器件的使用寿命。我国是钢铁热镀锌件生产大国。钢铁器件热镀锌以前需要用稀盐酸处理钢铁器件，清除掉钢铁器件表面的铁锈，然后用清水漂洗除去钢铁器件表面残余的氯化亚铁、盐酸等，才能进行热镀锌。由于漂洗废水(酸洗废水)中含有氯化亚铁(质量百分含量约0.3-0.7％)和氯化锌(质量百分含量约0.1-0.3％)，回收价值低而且不易脱除，直接排放会引起严重的环境污染；但是这部分水又不能回用于生产，因为铁离子浓度高于0.1％(质量百分含量)会严重影响热镀锌产品器件的质量。因此，开发新的热镀锌酸洗废水处理方法具有重要的实际意义。
玉米芯等在硫酸的催化下经过150-200℃高温处理生产糠醛以后，产生的红褐色固体俗称为糠醛渣，它是一种粉状生物质，由木质素、纤维素等物质组成。糠醛渣价廉易得，目前主要作为一种低热值燃料产生热能。
生物碳负载金属复合材料通常由生物质和金属盐经过高温热裂解反应制备而成，具有金属和炭一体化、微孔架构式合金结构、比表面积大等特点，可高效去除COD、重金属、降低色度、提高可生化性，处理效果稳定。
氨氮是一种重要的氮污染物，水体中氨氮超标会引起水体富营养化，导致水环境恶化，严重影响人类和各种生物的生存。因此，氨氮是工业污水重要的控制指标。目前，脱除水体中氨氮的主要方法包括生物降解法和物理吸附法。生物降解法适用于低浓度氨氮的去除，因此污水处理过程通常采用物理吸附法和生物降解相结合的方法处理高浓度氨氮水体。常见的吸附剂活性炭等对氨氮的吸附能力较低，吸附脱除水体中氨氮效果差。因此，开发价格低廉的对氨氮具有良好吸附性能的吸附剂具有重要意义。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种热镀锌酸洗废水的处理方法及生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的制备方法，提高酸洗废水的处理效果、降低热镀锌的综合生产成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种热镀锌酸洗废水的处理方法，其中酸洗废水为用清水漂洗盐酸或硫酸处理后的钢铁器件表面时产生的酸性废水，包括如下步骤：
S1：向酸洗废水中加入糠醛渣；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物进行搅拌；
S3：把步骤S2得到的固-液混合物过滤，得到滤饼和滤液，滤液作为热镀锌生产用水进行再利用。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中酸洗废水的pH值为1～2，糠醛渣是指用化学法从玉米芯中提取化学品糠醛以后剩余的固体物质。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中糠醛渣添加量为酸洗废水质量的2～10％。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S2中，搅拌时的温度为20～50℃、搅拌时的压力为0.1～2MPa。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S2中，搅拌时的压力为0.5～1MPa。
一种制备碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，包括如下步骤：
S1：向pH＝1～2的热镀锌酸洗废水中加入糠醛渣；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物进行搅拌；
S3：把步骤S2得到的固-液混合物过滤，得到滤饼和滤液，滤液作为热镀锌生产用水进行再利用；
S4：把步骤S3得到的滤饼在真空条件下进行高温热裂解反应，再降温到室温，即得到生物碳负载铁-锌二元金属复合材料。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中糠醛渣添加量为酸洗废水质量的2～10％；步骤S2中，搅拌时的温度为室温、搅拌时的压力为0.1～2MPa。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S4中，热裂解温度为500～900℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S4中，热裂解时间为1～15h。
一种碳负载铁-锌二元金属复合材料的用途，用于作为吸附剂脱除工业污水中的氨氮，其中，所述碳负载铁-锌二元金属复合材料由上述方法制备而成。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明提供的用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，既可以使处理后的酸洗废水中亚铁离子含量小于0.1％(质量百分含量)，可以回用于热镀锌生产，避免了废水的排放，节约了水资源，实现了废弃资源的循环利用，减少了环境污染，也降低了热镀锌的综合生产成本，相比其它现有的方法，根据本发明提供的热镀锌酸洗废水处理成本降低70％，热镀锌综合生产成本降低30％，实现了热镀锌行业的健康持续发展；制备的生物碳负载铁-锌二元金属复合材料又可以作为吸附剂用于污水处理行业脱除污水中的氨氮，具有很好的应用前景。此外，该方法工艺过程简单，易于推广应用。
本发明在酸洗废水中加入糠醛渣后在0.1～2MPa的压力条件下进行搅拌，在此压力范围内，既可以使酸洗废水与糠醛渣接触，酸洗废水中的铁离子和锌离子渗透到糠醛渣内部并被吸附在糠醛渣颗粒的内外表面，利于脱除酸洗废水中的铁离子和锌离子，又利于制备负载铁-锌较为均匀的炭复合材料。压力太低，不利于酸洗废水渗透进入糠醛渣颗粒内部，只能吸附在糠醛渣颗粒外表面，脱除酸洗废水中铁离子和锌离子的效果变差，制备的炭复合材料负载的铁-锌量少；压力太高，动力消耗大，而且对设备要求高，导致设备投资大，生产成本高。
附图说明
图1是本发明热镀锌酸洗废水处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
如图1所示，一种热镀锌酸洗废水的处理方法，其中酸洗废水为用清水漂洗盐酸或硫酸处理后的钢铁器件表面时产生的酸性废水，包括如下步骤：
S1：向酸洗废水中加入糠醛渣，其中酸洗废水的pH值为1～2，糠醛渣是指用化学法从玉米芯中提取化学品糠醛以后剩余的固体物质，糠醛渣添加量为酸洗废水质量的2～10％；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物进行搅拌，搅拌时的温度为20～50℃、搅拌时的压力为0.1～2MPa。优选的搅拌时的压力为0.5～1MPa；
S3：把步骤S2得到的固-液混合物过滤，得到滤饼和滤液，滤液作为热镀锌生产用水进行再利用。
一种制备碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，包括如下步骤：
S1：向pH＝1～2的热镀锌酸洗废水中加入糠醛渣，糠醛渣添加量为酸洗废水质量的2～10％；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物进行搅拌，搅拌时的温度为室温、搅拌时的压力为0.1～2MPa；
S3：把步骤S2得到的固-液混合物过滤，得到滤饼和滤液，滤液作为热镀锌生产用水进行再利用；
S4：把步骤S3得到的滤饼在真空条件下进行高温热裂解反应，再降温到室温，即得到生物碳负载铁-锌二元金属复合材料，热裂解温度为500～900℃，热裂解时间为1～15h。
步骤S4中，制备得到的生物碳负载铁-锌二元金属复合材料作为吸附剂脱除工业污水中的氨氮。
本发明提供的用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，主要通过检测处理后的废水中Fe2+和Zn2+浓度和脱除模拟污水中的氨氮来实施。
实施例1
S1：向1000mLpH＝1-2的钢铁酸洗废水(其中Fe2+质量百分含量约为0.7％，Zn2+质量百分含量约为0.1％)中加入20g糠醛渣；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物在50℃下搅拌0.5h；
S3：把步骤S2得到固-液混合物过滤，得到25g湿滤饼，滤液中Fe2+和Zn2+质量百分含量均小于0.08％；
S4：把步骤S3得到的滤饼放入高温炉中，抽真空至炉内压力恒定,缓慢升温至500℃，真空条件下保温15h。然后，降温到室温，得到8.5g黑色固体。
S5：500mL硫酸铵水溶液(0.2g/L)中加入5g步骤S4得到的固体，室温下搅拌0.5h，过滤，滤液中硫酸铵浓度为0.09g/L。
对比例1
对比例1为实施例1步骤S5的对比试验，具体内容为500mL硫酸铵水溶液(0.2g/L)中加入5g糠醛渣，室温下搅拌0.5h，过滤，滤液中硫酸铵浓度为0.16g/L。
实施例2
S1：向1000mLpH＝1-2的钢铁酸洗废水(其中Fe2+质量百分含量约为0.3％，Zn2+质量百分含量约为0.1％)中加入30g糠醛渣；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物在35℃下搅拌3.5h；
S3：把步骤S2得到固-液混合物过滤，得到36g湿滤饼，滤液中Fe2+质量百分含量为0.07％，Zn2+质量百分含量为0.04％；
S4：把步骤S3得到的滤饼放入高温炉中，抽真空至炉内压力恒定,缓慢升温至700℃，真空条件下保温8h。然后，降温到室温，得到13.1g黑色固体。
S5：500mL硫酸铵水溶液(0.2g/L)中加入5g步骤S4得到的固体，室温下搅拌0.5h，过滤，滤液中硫酸铵浓度为0.08g/L。
对比例2
对比例2为实施例2步骤S5的对比试验，具体内容为500mL硫酸铵水溶液(0.2g/L)中加入5g糠醛渣，室温下搅拌0.5h，过滤，滤液中硫酸铵浓度为0.15g/L。
实施例3
S1：向1000mLpH＝1-2的钢铁酸洗废水(其中Fe2+质量百分含量约为0.3％，Zn2+质量百分含量约为0.3％)中加入50g糠醛渣；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物在50℃下搅拌8h；
S3：把步骤S2得到固-液混合物过滤，得到55g湿滤饼，滤液中Fe2+质量百分含量为0.05％，Zn2+质量百分含量为0.03％；
S4：把步骤S3得到的滤饼放入高温炉中，抽真空至炉内压力恒定,缓慢升温至900℃，真空条件下保温4h。然后，降温到室温，得到17.5g黑色固体。
S5：500mL硫酸铵水溶液(0.2g/L)中加入5g步骤S4得到的固体，室温下搅拌0.5h，过滤，滤液中硫酸铵浓度为0.07g/L。
对比例3
对比例3为实施例3步骤S5的对比试验，具体内容为500mL硫酸铵水溶液(0.2g/L)中加入5g糠醛渣，室温下搅拌0.5h，过滤，滤液中硫酸铵浓度为0.17g/L。

Claims (5)

1.一种用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，其中酸洗废水为用清水漂洗盐酸或硫酸处理后的钢铁器件表面时产生的酸性废水，其特征在于，包括如下步骤：
S1：向酸洗废水中加入糠醛渣，其中酸洗废水的pH值为1～2，糠醛渣是指用化学法从玉米芯中提取化学品糠醛以后剩余的固体物质；
S2：将步骤S1得到的固-液混合物进行搅拌；
S3：把步骤S2得到的固-液混合物过滤，得到滤饼和滤液，滤液作为热镀锌生产用水进行再利用；
S4：把步骤S3得到的滤饼在真空条件下进行高温热裂解反应，再降温到室温，即得到生物碳负载铁-锌二元金属复合材料；
其中，步骤S1中糠醛渣添加量为酸洗废水质量的2～10%；
制备得到的生物碳负载铁-锌二元金属复合材料用于作为吸附剂脱除工业污水中的氨氮。
2.如权利要求1所述的一种用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌时的温度为20～50℃、搅拌时的压力为0.1～2MPa。
3.如权利要求2所述的一种用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌时的压力为0.5～1MPa。
4.如权利要求1所述的一种用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，其特征在于，步骤S4中，热裂解温度为500～900℃。
5.如权利要求1所述的一种用糠醛渣处理热镀锌酸洗废水及制备生物碳负载铁-锌二元金属复合材料的方法，其特征在于，步骤S4中，热裂解时间为1～15h。
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