CN116889871B - 一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性炭的技术领域，提供一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭及其制备方法，先对活性炭进行预处理，使其含氧官能团增多，提高活性炭的分散性和吸附性；先后与复合钛溶液和硝酸亚铁溶液混合，混合后焙烧，得到负载钛系催化剂活性炭，制得的负载钛系催化剂能够降低了有机物残留，提高了使用寿命，应用于处理工业废物排放，具有长效净污的效果。
Description
技术领域
本发明属于活性炭的技术领域，具体涉及一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭及其制备方法。
背景技术
当今工业化已经高度普及和发展，而产生的工业废水废气也一直为环境污染的难题，国家对废水、废气的排放有规定的排放标准，需对其进行净化处理，使其污染度降到相对无害程度；现有净化炭吸附能力有限，容易失去吸附效果，不易再生，需要替换；因此需要添加催化剂等手段来提升吸附净化能力，现有的金属催化剂有多种，但普遍价格昂贵，不适用于应用在工业化废水废气的净化处理。
而二氧化钛载体炭对各种工业废水的净化处理，以及水质净化有显著效果，且价格相对比较低，能够快速富集、降解空气或水中PPm(百万分之一)级的微量污染物，使污染物光催化转化为无害二氧化碳、水和简单的无机物，活性炭不断原位再生，避免二次污染；但是催化剂的寿命并不高，而活性炭作为催化剂载体，表面氧元素的含量一般为百分之几，其一部分存在于灰分中，另一部分在碳的表面以梭基、羟基、内酯基等表面官能团形式存在。因此，这部分氧元素使活性炭具有一定亲水性，进而吸附溶解于水中的有机物，使活性炭用于水处理成为可能；
专利CN1325156C公开了负载钛系催化剂活性炭及其制备方法，采用了活性炭负载钛系催化剂，含氧基团少，只要污染物可分解就可以永久净化，但是在实际应用中，不可分解的污染物广泛存在，容易影响去污效果，因此使用寿命并不够长，且光催化的范围较窄，无法做到持久强去污。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭及其制备方法，能高效持久净化废水废气。
本发明的技术内容如下：
本发明提供一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将活性炭进行预处理；
步骤2：将预处理过的活性炭超声分散在体积倍数为4-6倍的复合钛溶液中，再进行分离干燥，得到炭材料；
步骤3：将炭材料进行第一次高温培烧，冷却后再超声分散在体积倍数为7-9倍的硝酸亚铁溶液中，分离干燥后，第二次高温焙烧，冷却后得到负载钛系催化剂活性炭。
优选地，所述的对活性炭进行预处理为：将活性炭进行研磨粉碎后过筛，酸化，再加入聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠混合均匀后进行搅拌均匀，将PH调节成中性后再烘干；活性炭、聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠的质量浓度之比为20-24:2-5:1-3。
优选地，所述的酸化为加入体积倍数为3-6的质量浓度为50-60％的苯磺酸溶液中混合。
优选地，所述的过筛为过50-100目筛。
优选地，所述的复合钛溶液的制备方法为：将质量比分别为1-3:1-3:11-15的有机酸、硅源和二氧化钛在体积倍数为4-6倍的丙酮中混合得到复合钛溶液。
优选地，所述的有机酸为磷酸、硝酸、醋酸中的一种以上。
优选地，所述的硅源为聚硅酸盐、硅烷偶联剂或硅酸盐中的一种以上。
优选地，所述的第一次高温焙烧为在200-500℃温度下焙烧3-5h；第二次高温焙烧为在200-400℃的温度下煅烧1-3h，两次高温焙烧均在惰性气体的条件下进行。
优选地，所述的超声分散的温度为70-90℃，时间为3-5h,频率为40-60KHZ。
优选地，所述的制备方法得到的持久长去污的负载钛系催化剂活性炭在工业废水、废气中的应用。
有益效果：
本发明制备得到的活性炭负载钛系催化剂能有效吸附有机物进行分解，同时降低不可分解的有机物残留，提高了使用寿命，应用于处理工业废物排放，具有长效净污的效果；
本发明对活性炭负载钛系催化剂的制备过程中，对活性炭进行预处理，酸化处理使其含氧官能团增多，并添加分散溶剂提高了其分散性和吸附性；复合钛溶液选用少量有机酸和硅源与二氧化钛复配，再与活性炭焙烧，加入硝酸亚铁溶液中进行二次焙烧，使得负载在活性炭上的催化剂具有彻底分解有机物，降低有机物残留，同时光的范围变广，光催化效率加快，使得活性炭负载钛系催化剂的寿命延长；
本发明制备得到的活性炭负载钛系催化剂可应用在治理工业废水、废气中，生产价格较低，净污效果强，使用寿命长。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备
步骤1：将活性炭进行预处理：将活性炭进行研磨粉碎后过80目筛，加入体积倍数为5的质量浓度为55％的苯磺酸溶液中混合，再加入聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠混合均匀后进行搅拌均匀，将PH调节成中性后再烘干；活性炭、聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠的质量浓度之比为22:3:2；
步骤2：将预处理过的活性炭超声分散在体积倍数为4-6倍的复合钛溶液中，温度为80℃，时间为4h,频率为50KHZ，再进行分离干燥，得到炭材料；复合钛溶液的制备方法为：将质量比分别为2:2:13的磷酸、聚硅酸钠和二氧化钛在体积倍数为5倍的丙酮中混合得到复合钛溶液。
步骤3：将炭材料进行第一次高温培烧，冷却后再超声分散在体积倍数为8倍的硝酸亚铁溶液中，分离干燥后，第二次高温焙烧，冷却后得到负载钛系催化剂活性炭；所述的第一次高温焙烧为在350℃温度下焙烧4h；第二次高温焙烧为在300℃的温度下煅烧2h，两次高温焙烧均在惰性气体的条件下进行。
实施例2
一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备
步骤1：将活性炭进行预处理：将活性炭进行研磨粉碎后过50目筛，加入体积倍数为3的质量浓度为50％的苯磺酸溶液中混合，再加入聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠混合均匀后进行搅拌均匀，将PH调节成中性后再烘干；活性炭、聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠的质量浓度之比为20:2:1；
步骤2：将预处理过的活性炭超声分散在体积倍数为4-6倍的复合钛溶液中，温度为70℃，时间为3h,频率为40KHZ，再进行分离干燥，得到炭材料；复合钛溶液的制备方法为：将质量比分别为1:1:11的磷酸、硅酸钠和二氧化钛在体积倍数为4-6倍的丙酮中混合得到复合钛溶液。
步骤3：将炭材料进行第一次高温培烧，冷却后再超声分散在体积倍数为7倍的硝酸亚铁溶液中，分离干燥后，第二次高温焙烧，冷却后得到负载钛系催化剂活性炭；所述的第一次高温焙烧为在200℃温度下焙烧3h；第二次高温焙烧为在200℃的温度下煅烧1h，两次高温焙烧均在惰性气体的条件下进行。
实施例3
一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备
步骤1：将活性炭进行预处理：将活性炭进行研磨粉碎后过100目筛，加入体积倍数为6的质量浓度为60％的苯磺酸溶液中混合，再加入聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠混合均匀后进行搅拌均匀，将PH调节成中性后再烘干；活性炭、聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠的质量浓度之比为24:5:3；
步骤2：将预处理过的活性炭超声分散在体积倍数为6倍的复合钛溶液中，温度为90℃，时间为5h,频率为60KHZ，再进行分离干燥，得到炭材料；复合钛溶液的制备方法为：将质量比分别为3:3:15的磷酸、KH550和二氧化钛在体积倍数为6倍的丙酮中混合得到复合钛溶液。
步骤3：将炭材料进行第一次高温培烧，冷却后再超声分散在积倍数为9倍的硝酸亚铁溶液中，分离干燥后，第二次高温焙烧，冷却后得到负载钛系催化剂活性炭；所述的第一次高温焙烧为在500℃温度下焙烧5h；第二次高温焙烧为在400℃的温度下煅烧3h，两次高温焙烧均在惰性气体的条件下进行。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于，对比例1不对活性炭进行预处理，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于，对比例2中对活性炭的预处理方法中，缺少酸化这一重要步骤，其他制备条件和方法与实施例相同。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于，对比例3中对活性炭的预处理方法中，不添加聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于，对比例4中用二氧化钛溶液代替复合钛溶液，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例5
对比例5与实施例1的不同之处在于，对比例5中的复合钛溶液中不添加硅源，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例6
对比例6与实施例1的不同之处在于，对比例6中的复合钛溶液中不添加有机酸，其他制备条件和方法与实施例1相同。
对比例7
对比例7与实施例1的不同之处在于，对比例7中步骤3的炭材料不进行第二次高温焙烧，步骤3为：将炭材料进行第一次高温培烧，冷却后得到负载钛系催化剂活性炭；其他制备条件和方法与实施例相同。
1.长期废水处理测试
将实施例和对比例所制备得到的负载钛系催化剂活性炭应用于废水处理中，每天应用于废水处理，单一样品，重复利用，处理时间为30天，不进行处理，废水的污浊度为6789.3NTU，由每天处理完的废水的污浊度与处理前的污浊度可知每天的污浊去除率(％)，表1为负载钛系催化剂活性炭处理废水处理第一天和30天的污浊去除率(％)。
表1污浊去除率(％)
| 试验组别 | 第1天废水浊度去除率％ | 第30天废水浊度去除率％ |
| 实施例1 | 98％ | 96％ |
| 实施例2 | 96％ | 93％ |
| 实施例3 | 96％ | 95％ |
| 对比例1 | 78％ | 71％ |
| 对比例2 | 83％ | 76％ |
| 对比例3 | 80％ | 74％ |
| 对比例4 | 79％ | 69％ |
| 对比例5 | 89％ | 70％ |
| 对比例6 | 87％ | 79％ |
| 对比例7 | 84％ | 75％ |
由表1可知，本发明制备得到的负载钛系催化剂活性炭具有显著的废水治理效果，且可重复利用，3个月后的净污效果无明显变化，说明本发明制备得到的负载钛系催化剂活性炭具有持久强去污的特点；
由对比例1-3可知，本发明的负载钛系催化剂活性炭的制备过程中，对活性炭进行预处理，通过酸化和分散溶剂的添加，制备得到的活性炭吸附效果强，分散在水中分散性好，更具去污净污效果；
由对比例4-7可知，本发明添加的复合钛溶液选用少量有机酸和硅源与二氧化钛复配，再与活性炭焙烧，加入硝酸亚铁溶液中进行二次焙烧，相比单一的二氧化钛溶液和缺少其中原料，以及不加入硝酸亚铁溶液中进行二次焙烧，能更有效分解有机物，延长催化剂的寿命，制备得到的负载钛系催化剂活性炭更具去污效果，达到长效净污的功效。
2.废水有机物降解测试
收集海上采油废水样品，检测废水的COD值约为2500mg/L，TOC值约为700mg/L，分别跟实施例和对比例的产品以质量比5:1配比混合，反应12h，再测定COD值和TOC值，可以得到有机物的降解情况，测试结果如表2所示。
表2有机物的分解情况
由表2可知，实施例中废水经过处理，其中有机污染物指标COD值和TOC值明显下降，达到排放标准，本发明制备得到的负载钛系催化剂活性炭对有机物能做到快速有效降解；
由实施例1-3和对比例1-7可知，对比例的有机物降解度明显低于实施例，可见本发明的负载钛系催化剂活性炭的制备过程中，对活性炭进行预处理、添加的复合钛溶液以及二次焙烧工艺，制得的负载钛系催化剂活性炭能分散在水中，快速吸附，彻底分解有机物，负载的催化剂催化分解能力强，达到强去污效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将活性炭进行预处理；
步骤2：将预处理过的活性炭超声分散在4-6倍体积倍数的复合钛溶液中，再进行分离干燥，得到炭材料；
步骤3：将炭材料进行第一次高温培烧，冷却后再超声分散在7-9倍体积倍数的硝酸亚铁溶液中，分离干燥后，第二次高温焙烧，冷却后得到负载钛系催化剂活性炭；
所述将活性炭进行预处理为：将活性炭进行研磨粉碎后过筛，酸化，再加入聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠混合均匀后进行搅拌均匀，将pH调节成中性后再烘干；活性炭、聚乙二醇对异辛基苯基醚、α-烯基磺酸钠的质量浓度之比为20-24:2-5:1-3；
所述的复合钛溶液的制备方法为：将质量比分别为1-3:1-3:11-15的酸溶液、硅源和二氧化钛在体积倍数为4-6倍的丙酮中混合得到复合钛溶液；
所述的超声分散的温度为70-90℃，时间为3-5h,频率为40-60KHz；
所述的酸化为在活性炭中加入体积倍数3-6倍的质量浓度为50-60%的苯磺酸溶液混合；
所述的第一次高温焙烧为在200-500℃温度下焙烧3-5h；第二次高温焙烧为在200-400℃的温度下煅烧1-3h，两次高温焙烧均在惰性气体的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备方法，其特征在于，所述的过筛为过50-100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为磷酸、硝酸、醋酸中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种持久强净污的负载钛系催化剂活性炭的制备方法，其特征在于，所述的硅源为聚硅酸盐、硅烷偶联剂或硅酸盐中的一种以上。
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