CN107799294B - 一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，包括选择合适的基础钕铁硼并将基础钕铁硼磁体切成厚度小于8mm的薄片，得到钕铁硼薄片；将钕铁硼薄片浸泡在盐酸溶液或硝酸溶液中5～20min后再于120～140℃环境中干燥20～120min；利用蒸镀法在干燥后的钕铁硼薄片表面附上一层重稀土金属；将表面蒸镀有重稀土金属的钕铁硼薄片先在750～790℃条件下真空渗透1～2h，然后再于951～1000℃条件下继续真空渗透处理2～4h；将真空渗透后的钕铁硼薄片在500～600℃条件下进行真空时效后再于400～450℃条件下进行真空时效，得目标产物。本发明制备方法在能提高磁体矫顽力的同时对剩磁影响小。
Description
技术领域
本发明涉及磁体制备技术领域，特别涉及一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法。
背景技术
烧结NdFeB磁体因其高饱和磁感、高矫顽力及高磁能积等优良磁性能而得到广泛应用，尤其在新能源汽车领域，NdFeB磁体的需求量急剧增长。但由于新能源汽车，其工作温度一般在200℃左右，要求矫顽力高同时要求钕铁硼磁体具有高的剩磁。
用合金化法添加重稀土，形成高磁晶各向异性的(NdDy)2Fe14B硬磁相，能明显提高磁体的矫顽力，减少高温引起的磁性能衰减，但同时，Dy原子与Fe 原子会形成反铁耦合，造成剩磁的下降，永磁体在高温下的极限环境下，产生的磁场强度也会下降。所以传统方法制备得到的钕铁硼磁体虽然提高了矫顽力，但是由于剩磁下降过多，也无法满足新能源汽车马达的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服了上述缺陷，提供一种能提高磁体矫顽力且对剩磁影响小的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将基础钕铁硼磁体切成厚度小于8mm的薄片，得到钕铁硼薄片，所述基础钕铁硼磁体的按质量百分比组成为：Pr：5.9％；Nd：23.4％；Dy：1％； B：0.98％；Al：0.1％；Cu：0.1％；Zr：0.1％及Fe：68.42％；
步骤2：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为3～5％的盐酸溶液或体积浓度为3～5％的硝酸溶液中5～20min后再于120～140℃环境中干燥20～120min；
步骤3：利用蒸镀法在步骤2处理后的钕铁硼薄片表面附上一层重稀土金属；
步骤4：将步骤3处理后的钕铁硼薄片先在750～790℃条件下真空渗透1～2h，然后再于951～1000℃条件下继续真空渗透处理2～4h；
步骤5：将步骤4处理后的钕铁硼薄片在500～600℃条件下进行真空时效后再于400～450℃条件下进行真空时效，得目标产物。
本发明的有益效果在于：(1)本发明方法通过对既定基础磁体进行无机酸溶液浸泡处理后再通过蒸镀的方法在钕铁硼磁体表面附上一层重稀土金属，再通过合适的递增温度进行真空渗透和合适的递减温度进行时效处理使得重稀土金属作为替代元素进入主相内，并在主相的边界处，形成一个连续的、高稀土含量的区域，从而使钕铁硼产品的矫顽力大幅度提升，而剩磁几乎没有影响；同时，晶界被重稀土渗透后，晶界富稀土相更加连续，更加清晰，对隔离交换耦合作用更加有效；(2)本发明方法相对传统方法而言，降低了重稀土的使用量，节约了生产成本。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明最关键的构思在于：通过对既定基础磁体进行无机酸溶液浸泡处理后再通过蒸镀的方法在钕铁硼磁体表面附上一层重稀土金属，再通过合适的递增温度进行真空渗透和合适的递减温度进行时效处理以提高钕铁硼磁体的矫顽力而不影响剩磁。
本发明提供一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将基础钕铁硼磁体切成厚度小于8mm的薄片，得到钕铁硼薄片，所述基础钕铁硼磁体的按质量百分比组成为：Pr：5.9％；Nd：23.4％；Dy：1％； B：0.98％；Al：0.1％；Cu：0.1％；Zr：0.1％及Fe：68.42％；
步骤2：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为3～5％的盐酸溶液或体积浓度为3～5％的硝酸溶液中5～20min后再于120～140℃环境中干燥20～120min；
步骤3：利用蒸镀法在步骤2处理后的钕铁硼薄片表面附上一层重稀土金属；
步骤4：将步骤3处理后的钕铁硼薄片先在750～790℃条件下真空渗透1～2h，然后再于951～1000℃条件下继续真空渗透处理2～4h；
步骤5：将步骤4处理后的钕铁硼薄片在500～600℃条件下进行真空时效后再于400～450℃条件下进行真空时效，得目标产物。
本发明的工作原理为：首先选择具有特定组分的现有钕铁硼磁体作为基础磁体且控制基础磁体的厚度以确保蒸镀重稀土金属的后期的渗透效果与确保最终生产出的产品的矫顽力足够以适用于新能源马达，利用对磁体性能没有影响的稀盐酸溶液或稀硝酸溶液去除基础磁体薄片的氧化层及油渍，同时，经过酸浸泡烘干后的磁体有助于促进后期蒸镀过程重稀土金属在磁体表面形成附着层，接着通过蒸镀的方法，在钕铁硼薄片表面附上一层重稀土金属后，利用先低温(750～790℃)后高温(951～1000℃)的方式进行真空渗透(先在低温环境下真空渗透以使重稀土金属沿晶界扩散并分布于晶界相，再在高温环境下真空渗透以使存在晶界相中的重稀土金属元素在主相晶粒表层形成富重稀土金属壳层结构)，再利用先高温(500～600℃)后低温(400～450℃)的方式时效处理，使得重稀土金属作为替代相进入主相内，并在主相的边界处，形成一个连续的、高稀土含量的区域，从而使钕铁硼产品的矫顽力大幅度提升，而剩磁几乎没有影响。同时，晶界被重稀土渗透后，晶界富稀土相更加连续，更加清晰，对隔离交换耦合作用更加有效。结果是大大的提高了矫顽力，剩磁几乎没有减少，重稀土使用量减小，非常好的节约了生产成本，在晶界扩散处理过程中，Dy原子扩散进入主相晶粒表层区域，部分取代其中的Nd、Pr原子，形成了(Nd， Pr，Dy)FeB金属间化合物，提高晶粒表面结构缺陷区域的磁晶各向异性常数，使主相晶粒外延层产生磁硬化，从而显著提高磁体内禀矫顽力。Dy元素在富稀土相中富集，同时被置换出来的主相晶粒表层区域的Nd、Pr原子进入晶界相中，增大了显微组织中富稀土相数量，从而提高了磁体的矫顽力。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：(1)本发明方法通过对既定基础磁体进行无机酸溶液浸泡处理后再通过蒸镀的方法在钕铁硼磁体表面附上一层重稀土金属，再通过合适的递增温度进行真空渗透和合适的递减温度进行时效处理使得重稀土金属作为替代元素进入主相内，并在主相的边界处，形成一个连续的、高稀土含量的区域，从而使钕铁硼产品的矫顽力大幅度提升，而剩磁几乎没有影响；同时，晶界被重稀土渗透后，晶界富稀土相更加连续，更加清晰，对隔离交换耦合作用更加有效；(2)本发明方法相对传统方法而言，降低了重稀土的使用量，节约了生产成本。
进一步的，步骤2的具体操作为：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为3～5％的盐酸溶液或硝酸溶液中，然后在真空条件下对浸泡在盐酸溶液或硝酸溶液中的钕铁硼薄片进行超声波处理5～10min，再于120～140℃环境中干燥 20～120min。
由上述描述可知，酸溶液对钕铁硼薄片进行处理时，在真空条件下进行超声波处理缩短了浸泡时间同时保持真空环境，避免表面处理过程中又重新出现氧化层而影响后期重稀土金属的附着。
进一步的，步骤2中超声波处理的功率为700～800W，温度为40～50℃。
进一步的，步骤3的具体操作为：将重稀土金属和步骤2处理后的钕铁硼薄片置于蒸镀扩散炉内，并加热至重稀土金属蒸发并在稀有气体的诱导下沉积在钕铁硼薄片表面并沿着晶界向磁体内部扩散。
进一步的，所述重稀土金属为Dy或Tb。
由上述描述可知，Dy作为替代元素，Dy原子扩散进入主相晶粒表层区域，部分取代其中的Nd、Pr原子，形成了(Nd，Pr，Dy)FeB金属间化合物，提高晶粒表面结构缺陷区域的磁晶各向异性常数，使主相晶粒外延层产生磁硬化，从而显著提高磁体内禀矫顽力。
进一步的，步骤5中在500～600℃条件下真空时效的时间为1～5h，在 400～450℃条件下真空时效的时间为1～3h。
实施例1
一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将基础钕铁硼磁体切成5mm*10mm*2mm，其中2mm为厚度的薄片，得到钕铁硼薄片，所述基础钕铁硼磁体的按质量百分比组成为：Pr：5.9％； Nd：23.4％；Dy：1％；B：0.98％；Al：0.1％；Cu：0.1％；Zr：0.1％及Fe： 68.42％；
步骤2：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为3％的盐酸溶液中，然后在真空条件下对浸泡在盐酸溶液中的钕铁硼薄片进行超声波处理(超声波处理的功率为700W，温度为50℃)10min，再于120℃环境中干燥120min；
步骤3：将金属Dy和步骤2处理后的钕铁硼薄片置于蒸镀扩散炉内，并加热至金属Dy蒸发并在稀有气体的诱导下沉积在钕铁硼薄片表面并沿着晶界向磁体内部扩散；
步骤4：将步骤3处理后的钕铁硼薄片先在750℃条件下真空渗透2h，然后再于951℃条件下继续真空渗透处理4h；
步骤5：将步骤4处理后的钕铁硼薄片在500℃条件下进行真空时效5h后再于400℃条件下进行真空时效3h，得目标产物。
检测：测试产品的磁参数，结果见表1。
实施例2
一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将基础钕铁硼磁体切成5mm*8mm*4mm，其中4mm为厚度的薄片，得到钕铁硼薄片，所述基础钕铁硼磁体的按质量百分比组成为：Pr：5.9％；Nd： 23.4％；Dy：1％；B：0.98％；Al：0.1％；Cu：0.1％；Zr：0.1％及Fe：68.42％；
步骤2：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为5％的硝酸溶液中，然后在真空条件下对浸泡在硝酸溶液的钕铁硼薄片进行超声波处理(超声波处理的功率为800W，温度为40℃)5min，再于140℃环境中干燥20min；
步骤3：将金属Dy和步骤2处理后的钕铁硼薄片置于蒸镀扩散炉内，并加热至金属Dy蒸发并在稀有气体的诱导下沉积在钕铁硼薄片表面并沿着晶界向磁体内部扩散；
步骤4：将步骤3处理后的钕铁硼薄片先在790℃条件下真空渗透1h，然后再于1000℃条件下继续真空渗透处理2h；
步骤5：将步骤4处理后的钕铁硼薄片在600℃条件下进行真空时效1h后再于450℃条件下进行真空时效1h，得目标产物。
检测：测试产品的磁参数，结果见表1。
实施例3
一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
步骤1：将基础钕铁硼磁体切成5mm*10mm*3mm，其中3mm为厚度的薄片，得到钕铁硼薄片，所述基础钕铁硼磁体的按质量百分比组成为：Pr：5.9％； Nd：23.4％；Dy：1％；B：0.98％；Al：0.1％；Cu：0.1％；Zr：0.1％及Fe： 68.42％；
步骤2：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为4％的盐酸溶液中，然后在真空条件下对浸泡在盐酸溶液中的钕铁硼薄片进行超声波处理(超声波处理的功率为750W，温度为45℃)8min，再于130℃环境中干燥60min；
步骤3：将金属Dy和步骤2处理后的钕铁硼薄片置于蒸镀扩散炉内，并加热至金属Dy蒸发并在稀有气体的诱导下沉积在钕铁硼薄片表面并沿着晶界向磁体内部扩散；
步骤4：将步骤3处理后的钕铁硼薄片先在770℃条件下真空渗透1.5h，然后再于970℃条件下继续真空渗透处理3h；
步骤5：将步骤4处理后的钕铁硼薄片在550℃条件下进行真空时效3h后再于420℃条件下进行真空时效1.5h，得目标产物。
检测：测试产品的磁参数，结果见表1。
对比例1
原产品(基础磁体)
检测：测试产品的磁参数，结果见表1。
对比例2
其他同实施例2，不同之处在于步骤2中的处理采用酒精浸泡，并在常压下进行超声波处理10min。
表1实施例1～实施例3及对比例产品的参数。
由表1的结果可知，该发明方法可以明显提高钕铁硼磁体的内禀矫顽力，且对剩磁的影响极小，几乎不影响。
综上所述，本发明提供的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，本发明方法通过对既定基础磁体进行无机酸溶液浸泡处理后再通过蒸镀的方法在钕铁硼磁体表面附上一层重稀土金属，再通过合适的递增温度进行真空渗透和合适的递减温度进行时效处理使得重稀土金属作为替代元素进入主相内，并在主相的边界处，形成一个连续的、高稀土含量的区域，从而使钕铁硼产品的矫顽力大幅度提升，而剩磁几乎没有影响；同时，晶界被重稀土渗透后，晶界富稀土相更加连续，更加清晰，对隔离交换耦合作用更加有效；本发明方法相对传统方法而言，降低了重稀土的使用量，节约了生产成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将基础钕铁硼磁体切成厚度小于8mm的薄片，得到钕铁硼薄片，所述基础钕铁硼磁体的按质量百分比组成为：Pr：5.9％；Nd：23.4％；Dy：1％；B：0.98％；Al：0.1％；Cu：0.1％；Zr：0.1％及Fe：68.42％；
步骤2：将步骤1的钕铁硼薄片浸泡在体积浓度为3～5％的盐酸溶液或硝酸溶液中，然后在真空条件下对浸泡在盐酸溶液或硝酸溶液中的钕铁硼薄片进行超声波处理5～10min，再于120～140℃环境中干燥20～120min；
步骤3：利用蒸镀法在步骤2处理后的钕铁硼薄片表面附上一层重稀土金属；
步骤4：将步骤3处理后的钕铁硼薄片先在750～790℃条件下真空渗透1～2h，然后再于951～1000℃条件下继续真空渗透处理2～4h；
步骤5：将步骤4处理后的钕铁硼薄片在500～600℃条件下进行真空时效后再于400～450℃条件下进行真空时效，得目标产物。
2.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤2中超声波处理的功率为700～800W，温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤3的具体操作为：将重稀土金属和步骤2处理后的钕铁硼薄片置于蒸镀扩散炉内，并加热至重稀土金属蒸发并在稀有气体的诱导下沉积在钕铁硼薄片表面并沿着晶界向磁体内部扩散。
4.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述重稀土金属为Dy或Tb。
5.根据权利要求1所述的晶界扩散制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤5中在500～600℃条件下真空时效的时间为1～5h，在400～450℃条件下真空时效的时间为1～3h。
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