CN111378940B - 片状磁体磁控溅射镀膜工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了片状磁体磁控溅射镀膜工艺，包括：将块状磁体在至少一个非取向方向上的厚度加工至小于极限距离，并将块状磁体在非取向方向上的截面尺寸加工至与片状磁体的设计尺寸相同，得目标块状磁体；用磁控溅射法在目标块状磁体朝向该非取向方向的表面上溅射重稀土元素膜；将溅射有重稀土元素膜的目标块状磁体进行热处理；将热处理完成的目标块状磁体根据片状磁体的设计厚度，切割成多块片状磁体。本发明将块状磁体加工为特定形式，然后在朝向非取向方向的表面上溅射重稀土元素膜，待重稀土元素扩散后，切割可得多块磁性能相同的片状磁体，生产效率相比于现有技术更高。

Description

片状磁体磁控溅射镀膜工艺
技术领域
本发明涉及磁性材料制备技术领域。更具体地说，本发明涉及一种片状磁体磁控溅射镀膜工艺。
背景技术
烧结钕铁硼材料以其优越的磁性能及高性价比越来越得到广泛的应用。但目前生产的烧结钕铁硼的矫顽力还远没有达到其理论值(6368KA/m),它还有很大的提升空间。为了达到提高矫顽力、改善温度稳定性的目的，常用的方法是添加重稀土元素Dy或Tb来提高主相晶粒的磁晶各向异性场。但是采用传统合金方法添加重稀土元素有两大问题：一、生产成本大幅提高；二、HRE(重稀土)与Fe之间形成反铁磁性耦合，造成剩磁和磁能积大幅降低。磁控溅射法是晶界扩散法的一种。通过一系列过程使Dy或Tb附着在磁体外表面，然后通过高温扩散，Dy或Tb沿晶界扩散进入主相晶粒边缘。
目前，片状磁体磁控溅射镀膜工艺一般是将大块磁体切成半成品小片，在半成品小片上垂直于取向方向的表面进行镀膜，然后热处理将重稀土元素扩散至晶相界，该工艺生产效率较低，并且薄片容易产生侧面黑、侧面凸起、料弯等问题。因此，亟需设计一种能够一定程度克服上述缺陷的磁控溅射镀膜工艺。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种钕铁硼粉体的制备方法，其将块状磁体加工为特定形式，然后在朝向非取向方向的表面上溅射重稀土元素膜，待重稀土元素扩散后，切割可得多块磁性能相同的片状磁体，生产效率相比于现有技术更高。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了片状磁体磁控溅射镀膜工艺，包括：
将块状磁体在至少一个非取向方向上的厚度加工至小于极限距离，并将块状磁体在非取向方向上的截面尺寸加工至与片状磁体的设计尺寸相同，得目标块状磁体；
用磁控溅射法在目标块状磁体朝向该非取向方向的表面上溅射重稀土元素膜；
将溅射有重稀土元素膜的目标块状磁体进行热处理；
将热处理完成的目标块状磁体根据片状磁体的设计厚度，切割成多块片状磁体。
优选的是，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，当单面镀膜时，极限距离为重稀土元素在块状磁体中渗透的最远且重稀土元素浓度满足要求的距离；
当双面相对镀膜时，极限距离为重稀土元素在块状磁体中渗透的最远且重稀土元素浓度满足要求的距离的1/2。
优选的是，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，块状磁体为烧结态。
优选的是，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，工作气体为氩气，溅射镀膜时，溅射室压力为0.2～0.6Pa。
优选的是，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，热处理包括：
在800～900℃下保温10～20小时，在460～560℃下保温3～6小时。
优选的是，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，重稀土元素膜的厚度为3.5～4.5μm。
优选的是，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，热处理包括：
在800～900℃下保温时，交替进行升温过程和降温过程，在升温过程中，在10分钟内，将温度由800℃升高至900℃，在降温过程中，在50分钟内，将温度由900℃降低至800℃；
在800～900℃下保温时，交替向目标块状磁体施加100kHz的超声波和20kHz的超声波，施加100kHz的超声波的时间段与升温过程的时间段重合，施加20kHz的超声波的时间段与降温过程的时间段重合。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明避免直接将片状磁体进行磁控溅射，因而能够避免片状磁体过薄带来的侧面黑、侧面凸起、料弯等问题，并且相比于现有技术将单个片状磁体分别溅射镀膜，本发明可以一次生产得到多块片状磁体，生产效率是现有技术的数倍，并且得到的多块片状磁体相比于现有技术磁性能更加均一。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了片状磁体磁控溅射镀膜工艺，包括：
将块状磁体在至少一个非取向方向上的厚度加工至小于极限距离，并将块状磁体在非取向方向上的截面尺寸加工至与片状磁体的设计尺寸相同，得目标块状磁体；
用磁控溅射法在目标块状磁体朝向该非取向方向的表面上溅射重稀土元素膜；
将溅射有重稀土元素膜的目标块状磁体进行热处理；
将热处理完成的目标块状磁体根据片状磁体的设计厚度，切割成多块片状磁体。
在上述技术方案中，片状磁体的取向方向垂直于表面，块状磁体可以包括立方体磁体、圆柱形磁体和圆环形磁体，以下以立方体磁体为例，其余类型的块状磁体参考立方体磁体。假设立方体磁体水平放置，以上下方向为取向方向，则左右方向和前后方向则为非取向方向。首先将立方体磁体的前后方向的尺寸加工至小于极限距离，并且使得立方体磁体的横截面尺寸与片状磁体的设计尺寸相同。然后在立方体磁体前侧面上进行磁控溅射，在前侧面上溅射重稀土元素膜。随后将立方体磁体放入热处理炉中进行热处理，使得重稀土元素扩散。最后将立方体磁体切割为多个厚度相同的片状磁体。极限距离为重稀土元素渗透的距离，通过经验或实验获得，用于保证每个片状磁体均有良好的磁性能。现有技术中，首先制取与设计尺寸相同的小片，然后在表面(表面垂直于取向方向)镀膜，热处理，得到片状磁体，在镀膜和热处理过程中，由于小片较薄，容易弯曲(料弯)，侧面形成的侧黑和凸起，不易磨削，造成产品的品相较差，而且个小片分别镀膜，各得到的片状磁体的磁性能较难保持较高程度的均一性。本技术方案由于对立方体磁体进行溅射，避免了薄片带来的一些问题，侧黑和凸起也容易磨削，这样，切割经处理的立方体磁体，得到的产品质量好于现有技术。本技术方案一次可以获得多块片状磁体，生产效率是现有技术的数倍。本技术方案由于在前侧面进行磁控溅射，多块片状磁体中的重稀土元素浓度较现有技术更均匀，因而多块片状磁体的磁性能更加均一。本技术方案的热处理采用现有技术。
在另一种技术方案中，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，当单面镀膜时，极限距离为重稀土元素在块状磁体中渗透的最远且重稀土元素浓度满足要求的距离；
当双面相对镀膜时，极限距离为重稀土元素在块状磁体中渗透的最远且重稀土元素浓度满足要求的距离的1/2。这里，提供了极限距离的获取方式，继续以立方体磁体为例，当只有前侧面镀膜时，前后方向的长度需要小于极限距离，当前侧面和后侧面相对镀膜时，前后方向的长度需要小于极限距离的两倍即可。极限距离需要保证重稀土元素的浓度足够，使得磁体的磁性能满足要求。
在另一种技术方案中，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，块状磁体为烧结态。这里，烧结态成本较低，可以降低成本。
在另一种技术方案中，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，工作气体为氩气，溅射镀膜时，溅射室压力为0.2～0.6Pa。这里，提供了溅射设备的优选参数，溅射镀膜效果更好。
在另一种技术方案中，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，热处理包括：
在800～900℃下保温10～20小时，在460～560℃下保温3～6小时。这里，提供了优选的热处理方法，该方法能使重稀土元素更好地扩散。
在另一种技术方案中，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，重稀土元素膜的厚度为3.5～4.5μm。这里，提供了优选的重稀土元素膜厚度，该厚度能更好地促进重稀土元素扩散。
在另一种技术方案中，所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，热处理包括：
在800～900℃下保温时，交替进行升温过程和降温过程，在升温过程中，在10分钟内，将温度由800℃升高至900℃，在降温过程中，在50分钟内，将温度由900℃降低至800℃；在800～900℃下保温时，交替向目标块状磁体施加100kHz的超声波和20kHz的超声波，施加100kHz的超声波的时间段与升温过程的时间段重合，施加20kHz的超声波的时间段与降温过程的时间段重合。这里，提供了热处理进一步的优选方案，即在高温(800～900℃)保温时，使得温度发生波动，促进重稀土元素的扩散，并且在升温时施加较高频率的超声波，进一步加快重稀土元素的扩散，提高磁体的磁性能，本方案的温度波动方式和超声波施加方式相比于其它温度波动方式和单一频率的超声波，效果更好。
实施例1
取52M的磁体10*7*1mm(小片)，烧结态性能Br为14.32KGs，Hcj为17.0KOe。磁控溅射工艺镀铽，功率72000-80000W，工作压力0.2-0.6Pa，镀膜面10*7mm(垂直于取向方向的面)，每面镀一遍，然后在800-900℃保温10-20h，460-560℃保温3-6h，得到片状磁体。经测试，片状磁体的Br为14.2KGS，Hcj为24.5KOe。
实施例2
取52M的块状磁体10*7*6mm，烧结态性能Br为14.32KGs，Hcj为17.0KOe。磁控溅射工艺镀铽，功率88000-95000W，工作压力0.2-0.6Pa，镀膜面10*6mm(平行于取向方向的面)，每面镀2遍，然后在800-900℃保温10-20h，460-560℃保温3-6h，切割成6块与实施例1尺寸相同的片状磁体。经测试，磁性能Br为14.2KGS，Hcj为24.5KOe。
实施例3
取52M的块状磁体10*7*6mm，烧结态性能Br为14.32KGs，Hcj为17.0KOe。磁控溅射工艺镀铽，功率88000-95000W，工作压力0.2-0.6Pa，镀膜面10*6mm(平行于取向方向的面)，每面镀2遍，然后在800-900℃保温10-20h，460-560℃保温3-6h，切割成6块与实施例1尺寸相同的片状磁体。在800～900℃下保温时，交替进行升温过程和降温过程，在升温过程中，在10分钟内，将温度由800℃升高至900℃，在降温过程中，在50分钟内，将温度由900℃降低至800℃；在800～900℃下保温时，交替向目标块状磁体施加100kHz的超声波和20kHz的超声波，施加100kHz的超声波的时间段与升温过程的时间段重合，施加20kHz的超声波的时间段与降温过程的时间段重合。经测试，磁性能Br为14.2KGS，Hcj为28.4KOe。
由上述实施例可以看出，相比于实施例1，实施例2的生产效率快了6倍，而且厚片渗透热处理相比薄片渗透热处理，不容易产生弯料等现象，而且厚片要磨完切成薄片，所以成品料不会有侧黑、侧面凸起等现象。相比于实施例2，实施例3的磁性能更佳，表明通过本发明的热处理方式，磁性能会进一步提高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (3)

1.片状磁体磁控溅射镀膜工艺，其特征在于，包括：
将块状磁体在一个非取向方向上的厚度加工至小于极限距离，并将块状磁体在该非取向方向上的截面尺寸加工至与片状磁体的设计尺寸相同，得目标块状磁体；
用磁控溅射法在目标块状磁体朝向该非取向方向的表面上溅射重稀土元素膜；
将溅射有重稀土元素膜的目标块状磁体进行热处理；
将热处理完成的目标块状磁体根据片状磁体的设计厚度，切割成多块片状磁体；
当单面镀膜时，极限距离为重稀土元素在块状磁体中渗透的最远且重稀土元素浓度满足要求的距离；
当双面相对镀膜时，极限距离为重稀土元素在块状磁体中渗透的最远且重稀土元素浓度满足要求的距离的1/2；
热处理包括：
在800~900℃下保温10~20小时，在460~560℃下保温3~6小时；
在800~900℃下保温时，交替进行升温过程和降温过程，在升温过程中，在10分钟内，将温度由800℃升高至900℃，在降温过程中，在50分钟内，将温度由900℃降低至800℃；
在800~900℃下保温时，交替向目标块状磁体施加100kHz的超声波和20kHz的超声波，施加100kHz的超声波的时间段与升温过程的时间段重合，施加20kHz的超声波的时间段与降温过程的时间段重合；
块状磁体为烧结钕铁硼。
2.如权利要求1所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，其特征在于，工作气体为氩气，溅射镀膜时，溅射室压力为0.2~0.6Pa。
3.如权利要求1所述的片状磁体磁控溅射镀膜工艺，其特征在于，重稀土元素膜的厚度为3.5~4.5μm。
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