CN109003798B - 一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及永磁材料领域，公开了一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括：1）清洗；2）干燥；3）振磨：将钕铁硼混废料放入振磨机中，分别加入Al2O3、酚类物质与葡萄糖酸钙，振磨处理；4）磁选；5）烧结与回火：将钕铁硼粉料先在1000~1100℃下烧结1~3h，接着先后在890‑920℃下保温4~8h，500‑600℃下保温1‑4h；6）破碎混合：将钕铁硼粉料与粘结剂和硅烷偶联剂或润滑剂混合，破碎处理，得到混合料；7）成型。本发明在钕铁硼废料再利用过程中，对于混废料要求的门槛低，且无需添加新的钕铁硼材料和大量有机处理剂。

Description

一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法
技术领域
本发明涉及永磁材料领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法。
背景技术
随着钕铁硼产业化的不断发展，钕铁硼生产过程中的废料处理问题日益严重。大量的钕铁硼废料不仅占据着一定的生产成本，而且危害着环境。如今，面对着稀土资源日益收缩的困境，对于钕铁硼废料的回收利用已经迫在眉睫。
在稀土企业的日常生产中，钕铁硼废料的产生形式多种多样，不合格的毛坯料、磨削边角料及清洗产生的油泥料等。对于大块的成型废料及次品，往往根据牌号分类，然后回炉再造。
中国专利CN104376943A公开了一种在钕铁硼废料磁粉中掺杂同系列正常磁粉压制烧结成钕铁硼产品来回收利用废料的方法。通过该法制备的烧结钕铁硼磁体性能与正常烧结的钕铁硼磁体一致，而且成本更低。但该法对于废料的出身要求严格，需以矫顽力为标准经过分类获得同批次系列成型废料，然后辅以正常磁粉等添加剂来回收利用。但对于细小的边角料及粉、渣类废料及混料，由于其来源于不同牌号的产品，而企业在生产过程中不可能完全、及时地对这些废料进行分离与分类，这就造成了其形状各异、粒径大小不一，成分复杂，使得运用该方法回收此类废料面临着一定的局限性。目前，对于这类混、废料，企业往往选择直接报废，作为废料进行出售，或者对于废料进行化学工业处理，提取其中的贵金属元素。中国专利CN106498169B公布了一种通过不断焙烧氧化、萃取来逐级分离、提取钕铁硼中金属元素的工艺方法。虽然相较于传统的化学回收工艺，该法得到的金属纯度高，回收产生的二次污染小，但回收过程繁杂，工艺难度大，并且仍然使用了大量的化学试剂，对于环境的污染不可避免。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，本发明针对生产过程中产生的成分复杂，分类不易的边角、粉末及清洗油泥料，基于多相耦合与工艺优化，将烧结钕铁硼的混合废料制备成粘结磁体。本发明在再利用过程中对于混废料要求的门槛低，且无需添加新的钕铁硼材料和大量有机处理剂，为钕铁硼粉渣类、成分混杂废料的处理提供了一条工艺短、成本低、无危害的产业化技术路线。制备所得的粘结磁铁能够满足大部分中低档粘结钕铁硼材料的技术要求，扩展了废料的利用价值。
本发明的具体技术方案为：一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：1)清洗：收集钕铁硼混废料，加入除油剂与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；然后将钕铁硼混废料冲洗净。
2)干燥：将钕铁硼混废料在惰性气体保护下烘干。
3)振磨：将钕铁硼混废料放入振磨机中分别加入质量均为钕铁硼混废料2～5％的Al2O3、酚类物质与葡萄糖酸钙，振磨5～10min，得到钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在惰性气体气氛中1000～1100℃下烧结1～3h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在890-920℃下保温4～8h，500-600℃下保温1-4h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将钕铁硼粉料与粘结剂和硅烷偶联剂或润滑剂混合，继续用振磨机破碎处理1-2min，得到混合料。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热加压，制成粘结磁体。
如本申请背景技术中所述，现有技术中对于钕铁硼废料的回收，对于废料的出身要求严格，需以矫顽力为标准经过分类获得同批次系列成型废料，然后辅以正常磁粉等添加剂来回收利用。该存在的缺点是对于细小的边角料及粉、渣类废料及混料，由于其来源于不同牌号的产品，而企业在生产过程中不可能完全、及时地对这些废料进行分离与分类，这就造成了其形状各异、粒径大小不一，成分复杂，使得运用该方法回收此类废料面临着一定的局限性。
为此，本发明团队经过长期研究后，开发出了以上技术方案。本发明通过一系列工艺处理与耦合效应，能够将含不同牌号，成分复杂，粒径不一的废料回收利用制造成粘结磁铁。本发明对于混废料要求的门槛低，且无需添加新的钕铁硼材料和大量有机处理剂。
本发明团队在研发过程中发现，在本发明的整个工艺中，振磨、磁选、烧结回火这几个工序最为重要。
其中，振磨的目的是严格控制废料的粒度。在步骤3)的振磨工序中，本发明加入了特定的Al2O3、酚类物质和葡萄糖酸钙的组合物，不仅能够促进磁粉研磨充分，去掉磁粉表面氧化膜，并且确保磁粉在振磨过程中不受二次氧化和二次团聚。
步骤4)的磁选，其作用是进一步去掉混废料中的非磁性杂质：包括废料中的氧化层以及振磨工艺中加入的非磁性添加物。本发明团队经过研究后发现，Al2O3中的Al与葡萄糖酸钙中的Ca等金属离子在后续烧结中可能与磁体反应，对磁体本身性能带来不确定的影响，因此必须先于烧结前去除。此外，有机物在烧结中产生的C也可能会造成后续粉体一致性差，在成型样品中产生空隙。基于上述问题，本发明在工艺优化过程中采用磁选，力求尽量少或者不引入任何对后续粘结磁体磁性能及成型过程有影响的成分，这也是本发明相较其它类似发明的优势之处。
在步骤6)破碎混合的振磨过程中加入了粘结剂和硅烷偶联剂或润滑剂，该步骤的振磨处理一方面能够促进粘结剂、助剂与磁粉的混合，另一方面能够防止烧结过程中过大的粉体引入到下一步热压成型中。研磨后分散性好的磁粉颗粒有利于后续烧结晶相间耦合反应的彻底进行，并且由于反应过程中磁体会进一步长大，过大的磁体反应后会造成结块现象，为后续处理增加了难度。本发明团队发现，若热压成型时含有粒度较大的磁粉，会不利于磁粉的取向，而且还会造成后续粘结磁体的开裂。并且，由于没有添加还原剂等其它辅助剂，本次振磨时间相较于步骤3)要短许多，不宜过长，防止磁粉间受热氧化。
步骤5)的烧结与回火的作用是使钕铁硼混废料重新进行多相耦合，以得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。本发明团队通过试验发现，本发明的烧结与回火工艺并不能参照新烧结钕铁硼永磁体的烧结回火工艺来进行，由于钕铁硼混废料中成分更为复杂，必须重新专门为其设定具体工艺参数。但是由于每批次的钕铁硼混废料的成分都会不同，因此要得出一套通用性强且效果佳的工艺绝非易事。为此，在配合步骤3)和步骤6)工艺的基础上，本发明团队经过了大量的尝试性实验，耗费了大量精力从所得的实验数据中筛选出了一个适于实际应用的较小工艺参数范围(如前文所述，由于每批次磁粉的组成不同，所得实验数据的规律性很不理想，很难像往常一样通过常规方法去推导出一套最为优化的工艺参数，本发明团队是在具有一定“盲目性”的情况下进行实验的，通过了极大量的试验才获得了上述一整套通用性较强且效果较佳的工艺参数，这对于本领域技术人员来说，并非是能够通过常规方法即可获得的)。
本发明选用的钕铁硼混废料大都来源于中档以上烧结钕铁硼产品(N40～N52、38H～48H、35SH～40SH、30UH、33UH等)，因此能满足大部分中低档粘结钕铁硼的性能要求。相比于其它发明，基于多相磁相间的耦合效应得到新磁相来修复混废料的磁性能，无需引入其它合金相与稀土物，极大地降低了工艺难度与成本。
作为优选，步骤1)中，所述除油剂的加入量为钕铁硼混废料质量的2～3％。
作为优选，步骤2)中，烘干温度为50～80℃。
作为优选，步骤3)中，所述酚类物质为苯酚。
作为优选，步骤3)中，振磨后所得钕铁硼废粉料的粒度为1～3微米。
作为优选，步骤6)中，所述粘结剂选自热固性环氧树脂、橡胶或尼龙。
作为优选，步骤6)中，所述粘结剂的添加量为钕铁硼粉料的8-12wt％、硅烷偶联剂或润滑剂的添加量为钕铁硼粉料的4-6wt％。
作为优选，步骤6)中，所述混合料的粒度为1～3微米。
作为优选，步骤7)中，加热至150～300℃，加压至100～500MPa，保压5～30min。
作为优选，步骤7)中，所述粘结磁体为10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为9800-10200Gs。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明针对生产过程中产生的成分复杂，分类不易的边角、粉末及清洗油泥料，基于多相耦合与工艺优化，将烧结钕铁硼的混合废料制备成粘结磁体。本发明在再利用过程中对于混废料要求的门槛低，且无需添加新的钕铁硼材料和大量有机处理剂，为钕铁硼粉渣类、成分混杂废料的处理提供了一条工艺短、成本低、无危害的产业化技术路线。制备所得的粘结磁铁能够满足大部分中低档粘结钕铁硼材料的技术要求，扩展了废料的利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)清洗：收集钕铁硼混废料，加入除油剂(钕铁硼混废料质量的2～3％)与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；然后将钕铁硼混废料冲洗净。
2)干燥：将钕铁硼混废料在惰性气体保护、50～80℃下烘干。
3)振磨：将钕铁硼混废料放入振磨机中，分别加入质量均为钕铁硼混废料2～5％的Al2O3、苯酚与葡萄糖酸钙，振磨5～10min，得到粒度为1～3微米的钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在惰性气体气氛中1000～1100℃下烧结1～3h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在890-920℃下保温4～8h，500-600℃下保温1-4h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将钕铁硼粉料与粘结剂(热固性环氧树脂、橡胶或尼龙)和硅烷偶联剂或润滑剂混合，继续用振磨机破碎处理1-2min，得到粒度为1～3微米的混合料。其中，所述粘结剂的添加量为钕铁硼粉料的8-12wt％、硅烷偶联剂或润滑剂的添加量为钕铁硼粉料的4-6wt％。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热至150～300℃，加压至100～500MPa，保压5～30min，制成粘结磁体。
实施例1
一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)清洗：收集钕铁硼混废料(N40、35SH、N52、48H)，加入除油剂(钕铁硼混废料质量的2.5％)与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；将洗好的钕铁硼混废料倒在滤布上，用清水冲洗两遍。
2)干燥：将钕铁硼混废料置于烘箱中，在氮气保护、60℃下烘干。
3)振磨：将1000g钕铁硼混废料放入振磨机中，加入20gAl2O3、30g苯酚与20g葡萄糖酸钙，振磨5min，得到粒度为1～3微米的钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在氮气气氛中1100℃下烧结1h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在890℃下保温4h，500℃下保温1h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将500g钕铁硼粉料与50g尼龙6和10g硅烷偶联剂混合，继续用振磨机破碎处理2min，得到粒度为1～3微米的混合料。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热至250℃，加压至400MPa，保压30min，制成10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为10000Gs左右。
实施例2
一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)清洗：收集钕铁硼混废料(N40、N48、45H、40SH)，加入除油剂(钕铁硼混废料质量的2％)与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；将洗好的钕铁硼混废料倒在滤布上，用清水冲洗两遍。
2)干燥：将钕铁硼混废料置于烘箱中，在氮气保护、60℃下烘干。
3)振磨：将1000g钕铁硼混废料放入振磨机中，加入20gAl2O3、30g苯酚与20g葡萄糖酸钙，振磨5min，得到粒度为1～3微米的钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在氮气气氛中1000℃下烧结1h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在900℃下保温6h，600℃下保温2h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将500g钕铁硼粉料与50g尼龙6和10g硅烷偶联剂混合，继续用振磨机破碎处理2min，得到粒度为1～3微米的混合料。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热至250℃，加压至400MPa，保压30min，制成10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为10000Gs左右。
实施例3
一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)清洗：收集钕铁硼混废料(30UH、N50、42H、48SH)，加入除油剂(钕铁硼混废料质量的3％)与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；将洗好的钕铁硼混废料倒在滤布上，用清水冲洗两遍。
2)干燥：将钕铁硼混废料置于烘箱中，在氮气保护、60℃下烘干。
3)振磨：将1000g钕铁硼混废料放入振磨机中，加入30gAl2O3、40g苯酚与20g葡萄糖酸钙，振磨5min，得到粒度为1～3微米的钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在氮气气氛中1050℃下烧结1h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在920℃下保温4h，550℃下保温2h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将500g钕铁硼粉料与50g尼龙6和10g硅烷偶联剂混合，继续用振磨机破碎处理2min，得到粒度为1～3微米的混合料。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热至250℃，加压至400MPa，保压30min，制成10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为10000Gs左右。
实施例4
一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)清洗：收集钕铁硼混废料(38SH、33UH、40H、42H、40SH)，加入除油剂(钕铁硼混废料质量的2.5％)与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；将洗好的钕铁硼混废料倒在滤布上，用清水冲洗两遍。
2)干燥：将钕铁硼混废料置于烘箱中，在氮气保护、50℃下烘干。
3)振磨：将1000g钕铁硼混废料放入振磨机中，加入20gAl2O3、30g苯酚与50g葡萄糖酸钙，振磨6min，得到粒度为1～3微米的钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在氮气气氛中1000℃下烧结3h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在890℃下保温8h，500℃下保温4h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将500g钕铁硼粉料与40g热固定环氧树脂6和8g硅烷偶联剂混合，继续用振磨机破碎处理1min，得到粒度为1～3微米的混合料。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热至150℃，加压至500MPa，保压20min，制成10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为10000Gs。
实施例5
一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)清洗：收集钕铁硼混废料(N40、N42、38H、30UH、35SH)，加入除油剂(钕铁硼混废料质量的2.5％)与水并搅拌处理，去除钕铁硼混废料表面的油污与泥浆；将洗好的钕铁硼混废料倒在滤布上，用清水冲洗两遍。
2)干燥：将钕铁硼混废料置于烘箱中，在氮气保护、80℃下烘干。
3)振磨：将1000g钕铁硼混废料放入振磨机中，加入30gAl2O3、30g苯酚与40g葡萄糖酸钙，振磨5min，得到粒度为1～3微米的钕铁硼废粉料。
4)磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料。
5)烧结与回火：将钕铁硼粉料先在氮气气氛中1080℃下烧结1.5h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在900℃下保温5h，500℃下保温4h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料。
6)破碎混合：将500g钕铁硼粉料与60g橡胶6和12g润滑剂混合，继续用振磨机破碎处理2min，得到粒度为1～3微米的混合料。
7)成型：将混合料加入热压成型机，加热至300℃，加压至100MPa，保压5min，制成10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为10000Gs。
对比例1
1、取常规方法粘结钕铁硼用粉料500g，加入50g尼龙6与10g硅烷偶联剂混合，继续用振磨机破碎处理2分钟。
2、将上述得到的混合料加入热压成型机，加热至250℃，压力400MPa，保压30分钟。成型磁场强度为10000Gs左右。
性能测试
表1为不同案例磁体的性能测试结果
Figure BDA0001722765450000071
Figure BDA0001722765450000081
从以上数据可以看出，通过本方法制备的粘结钕铁硼磁体相较于常规工艺的粘结钕铁硼性能相当，在内禀矫顽力方面甚至更加优越。并且对于实施例5来说，其组成成分集中于中档产品废料，但最后得到的粘结磁体性能依然较常规工艺制备的粘结磁铁性能更加突出，进一步说明了本发明具有一定的实用性。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于包括以下步骤：
1）清洗：收集钕铁硼混废料，加入除油剂与水并搅拌处理，然后将钕铁硼混废料冲洗净；
2）干燥：将钕铁硼混废料在惰性气体保护下烘干；
3）振磨：将钕铁硼混废料放入振磨机中，分别加入质量均为钕铁硼混废料2~5%的Al2O3、苯酚与葡萄糖酸钙，振磨5~10min，得到粒度范围为1~3微米的钕铁硼废粉料；
4）磁选：用磁选机对钕铁硼废粉料进行分离，得到纯净的钕铁硼粉料；
5）烧结与回火：将钕铁硼粉料先在惰性气体气氛中1000~1100℃下烧结1~3h，进行多相耦合反应生成新的磁相，接着先后在890-920℃下保温4~8h，500-600℃下保温1-4h以进行二次回火处理，得到具有均匀晶界相的钕铁硼粉料；
6）破碎混合：将钕铁硼粉料与粘结剂和硅烷偶联剂或润滑剂混合，继续用振磨机破碎处理1-2min，得到粒度范围为1~3微米的混合料；
7）成型：对混合料加热加压，制成粘结磁体。
2.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于，步骤1）中，所述除油剂的加入量为钕铁硼混废料质量的2~3%。
3.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于，步骤2）中，烘干温度为50~80℃。
4.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于，步骤6）中，所述粘结剂选自热固性环氧树脂、橡胶或尼龙。
5.如权利要求1或4所述的一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于，步骤6）中，所述粘结剂的添加量为钕铁硼粉料的8~12wt%、硅烷偶联剂或润滑剂的添加量为钕铁硼粉料的4~6wt%。
6.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于，步骤7）中，加热至150~300℃，加压至100~500MPa，保压5~30min。
7.如权利要求1所述的一种烧结钕铁硼混废料的回收再利用方法，其特征在于，步骤7）中，所述粘结磁体为10*10*5的方形粘结磁体，成型磁场强度为9800-10200Gs。
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