CN113436878B - 一种利用钕铁硼废料制备的烧结钕铁硼及其制备方法 - Google Patents

一种利用钕铁硼废料制备的烧结钕铁硼及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用钕铁硼废料制备的烧结钕铁硼及其制备方法。针对目前稀土资源紧缺、钕铁硼需求增加以及现有钕铁硼回收技术成本高、易造成污染等情况，本发明通过LSPN混合稀土粉对钕铁硼废料进行晶界改性，增加了钕铁硼废料的直接利用比例，提升了钕铁硼废料的有效利用率，减少废料分离提纯再利用过程对环境的污染。同时本发明还通过对钕铁硼废料进行分类，制定特定的标准，将废料分级处理，利于对钕铁硼废料的批量、高效处理。

Description

一种利用钕铁硼废料制备的烧结钕铁硼及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种利用钕铁硼废料制备的烧结钕铁硼及其制备方法。
背景技术
稀土是重要的战略资源，在高科技领域应用广泛。近年来，我国经济快速发展和持续的全球供给消耗了大量的稀土资源，造成稀土资源矿储备的急剧下降，再则东南亚地区政治不稳定，导致全球稀土资源供给主要地区还是我国国内包头，江西等地。因此，稀土再生资源的回收利用迫在眉睫。烧结钕铁硼磁体因具有良好的磁性能成为应用最为广泛的稀土永磁材料。但是在钕铁硼坯料生产和加工过程中不可避免的会产生不合格品或是加工边角料。所以需要研究一种将烧结钕铁硼块状废料作为钕铁硼生产的主要原材料，并直接制备新的烧结钕铁硼材料的制备方法。
发明内容
本发明提供一种钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，包括以下步骤：
S10：将钕铁硼废料进行分类，清洗，烘干；
S20：对钕铁硼废料做破碎处理，得到小块钕铁硼废料；
S30：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，得到钕铁硼废料粗粉；
S40：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，并经过气流磨得到混合料细粉；
S50：将混合料细粉磁场取向、压制成型后，放置到真空烧结炉中烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体。
进一步地，所述LSPN混合稀土粉中包括镧粉、铈粉、镨粉、钕粉，所述镧粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％，所述铈粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的3-8％，所述镨粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的9-12％，所述钕粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的34-38％。用低成本的混合稀土，改变烧结钕铁硼永磁体的晶界性能，提升产品性能。
进一步地，所述清洗包括去除表面油污、超声清洗残留粉尘污垢，清洗主要是处理钕铁硼废料表面的氧化物、降低钕铁硼废料基体中的氧含量。
进一步地，所述步骤S10中烘干后的钕铁硼废料的含氧量在2000-5000ppm。
进一步地，所述步骤S40中钕铁硼废料粗粉与LSPN混合稀土粉的质量比为(10-100)：1。
进一步地，所述破碎处理包括将钕铁硼废料表面镀层破碎、将大块钕铁硼废料破碎成小块钕铁硼废料，利于后续的生产工序。
进一步地，所述气流磨采用高压气流进行气流磨，使得LSPN混合稀土粉与钕铁硼废料粗粉粉末之间互相碰撞成为细粉。
进一步地，所述混合料细粉的粒度为2.5-3.5um。
进一步地，所述烧结、回火及冷却在密闭、真空的环境中进行。
进一步地，所述将钕铁硼废料进行分类包括下列步骤：
S10：将生产加工过程中产生的钕铁硼废料根据产品的不同进行区分，并分开放置；
S20：分别检测钕铁硼废料中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重；
S30：按照计算得到的稀土氧化物的比重对钕铁硼废料进行分类。
进一步地，所述步骤S30中按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行分类，所述镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。
本发明提供一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法制备得到的烧结钕铁硼产品，将所述烧结钕铁硼永磁体经过性能检测、机加工处理、表面处理、磁化检测、检验包装得到烧结钕铁硼产品。
综上所述，本申请上述各个实施例可以具有如下一个或多个优点或有益效果：
1.本发明通过将钕铁硼废料进行分类，制定特定处理标准，将废料进行分级处理，提高废料处理的效率，适合批量处理钕铁硼废料。
2.本发明通过LSPN混合稀土粉进行晶界改性，改善了磁体晶界相与主相间的浸润性，提高了磁体主相晶粒间的去磁交换耦合作用及磁体的致密度，增加了钕铁硼废料的直接利用比例，提升了钕铁硼废料的有效利用率，降低了钕铁硼废料回收分离再利用的成本。
3.本发明利用钕铁硼坯料生产和加工过程中不可避免产生的不合格品或加工边角料作为生产钕铁硼材料的主要原料，降低生产成本，减少了对环境的污染。
4.本发明利用钕铁硼废料再生产的步骤，减少废料分离提纯再利用过程对环境的污染，高效环保，利于绿色发展的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
本实施例提供一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的制备方法，制备流程示意图如图1所示，具体操作步骤如下：
S10：将钕铁硼生产加工过程中产生的不合格品或是加工边角料根据产品的不同进行区分，并分开放置。选取一种钕铁硼废料检测其中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重。
S20：按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行归类，镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。经过检测和计算得到所选取的钕铁硼废料为P50级。
S30：去除钕铁硼废料表面的油污，并使用超声清洗废料残留的粉尘污垢，用暖风机或者烘干机在100-150℃，将清洗后的废料表面烘干，控制废料含氧量在2000-3000ppm。
S40：对钕铁硼废料做破碎处理，将废料表面镀层破碎，并将大块废料破碎成小块钕铁硼废料，便于后面的生产工序。
S50：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，利用钕铁硼合金在吸氢和放氢过程中本身产生的沿晶断裂和穿晶断裂导致合金粉化，从而得到钕铁硼废料粗粉。
S60：准备由低成本镧粉、铈粉、镨粉、钕粉混合而成的LSPN混合稀土粉，其中镧粉、铈粉、镨粉、钕粉占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％、3-8％、9-12％、34-38％，称取相应的质量的稀土粉混合得到LSPN混合稀土粉。
S70：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，混合后LSPN混合稀土粉占总质量的7％，P50级钕铁硼废料粗粉占总质量的93％。
S80：将混合粉用高压气流进行气流磨，使得LSPN混合稀土粉和钕铁硼废料粗粉互相碰撞后成为细粉，粒度控制在2.5um-3um。
S90：将经过气流磨后的混合料细粉通过磁场取向压制成型后的材料放置到真空烧结炉中，在密闭、真空的环境中进行烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体。将烧结钕铁硼经过性能检测、机加工/表面处理、磁化检测、检验包装，最终得到试件1。
【实施例2】
本实施例提供一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的制备方法，具体操作步骤如下：
S10：将钕铁硼生产加工过程中产生的不合格品或是加工边角料根据产品的不同进行区分，并分开放置。选取一种钕铁硼废料检测其中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重。
S20：按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行归类，镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。经过检测和计算得到所选取的钕铁硼废料为P60级。
S30：去除钕铁硼废料表面的油污，并使用超声清洗废料残留的粉尘污垢，用暖风机或者烘干机在100-150℃，将清洗后的废料表面烘干，控制废料含氧量在3000-4000ppm。
S40：对钕铁硼废料做破碎处理，将废料表面镀层破碎，并将大块废料破碎成小块钕铁硼废料，便于后面的生产工序。
S50：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，利用钕铁硼合金在吸氢和放氢过程中本身产生的沿晶断裂和穿晶断裂导致合金粉化，从而得到钕铁硼废料粗粉。
S60：准备由低成本镧粉、铈粉、镨粉、钕粉混合而成的LSPN混合稀土粉，其中镧粉、铈粉、镨粉、钕粉占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％、3-8％、9-12％、34-38％，称取相应的质量的稀土粉混合得到LSPN混合稀土粉。
S70：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，混合后LSPN混合稀土粉占总质量的5％，P60级钕铁硼废料粗粉占总质量的95％。
S80：将混合粉用高压气流进行气流磨，使得LSPN混合稀土粉和钕铁硼废料粗粉互相碰撞后成为细粉，粒度控制在2.8um-3.2um。
S90：将经过气流磨后的混合料细粉通过磁场取向压制成型后的材料放置到真空烧结炉中，在密闭、真空的环境中进行烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体。将烧结钕铁硼经过性能检测、机加工/表面处理、磁化检测、检验包装，最终得到试件2。
【实施例3】
本实施例提供一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的制备方法，具体操作步骤如下：
S10：将钕铁硼生产加工过程中产生的不合格品或是加工边角料根据产品的不同进行区分，并分开放置。选取一种钕铁硼废料检测其中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重。
S20：按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行归类，镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。经过检测和计算得到所选取的钕铁硼废料为P70级。
S30：去除钕铁硼废料表面的油污，并使用超声清洗废料残留的粉尘污垢，用暖风机或者烘干机在100-150℃，将清洗后的废料表面烘干，控制废料含氧量在3000-4000ppm。
S40：对钕铁硼废料做破碎处理，将废料表面镀层破碎，并将大块废料破碎成小块钕铁硼废料，便于后面的生产工序。
S50：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，利用钕铁硼合金在吸氢和放氢过程中本身产生的沿晶断裂和穿晶断裂导致合金粉化，从而得到钕铁硼废料粗粉。
S60：准备由低成本镧粉、铈粉、镨粉、钕粉混合而成的LSPN混合稀土粉，其中镧粉、铈粉、镨粉、钕粉占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％、3-8％、9-12％、34-38％，称取相应的质量的稀土粉混合得到LSPN混合稀土粉。
S70：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，混合后LSPN混合稀土粉占总质量的5％，P70级钕铁硼废料粗粉占总质量的95％。
S80：将混合粉用高压气流进行气流磨，使得LSPN混合稀土粉和钕铁硼废料粗粉互相碰撞后成为细粉，粒度控制在3um-3.3um。
S90：将经过气流磨后的混合料细粉通过磁场取向压制成型后的材料放置到真空烧结炉中，在密闭、真空的环境中进行烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体。将烧结钕铁硼经过性能检测、机加工/表面处理、磁化检测、检验包装，最终得到试件3。
【实施例4】
本实施例提供一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的制备方法，具体操作步骤如下：
S10：将钕铁硼生产加工过程中产生的不合格品或是加工边角料根据产品的不同进行区分，并分开放置。选取一种钕铁硼废料检测其中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重。
S20：按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行归类，镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。经过检测和计算得到所选取的钕铁硼废料为P80级。
S30：去除钕铁硼废料表面的油污，并使用超声清洗废料残留的粉尘污垢，用暖风机或者烘干机在100-150℃，将清洗后的废料表面烘干，控制废料含氧量在4000-5000ppm。
S40：对钕铁硼废料做破碎处理，将废料表面镀层破碎，并将大块废料破碎成小块钕铁硼废料，便于后面的生产工序。
S50：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，利用钕铁硼合金在吸氢和放氢过程中本身产生的沿晶断裂和穿晶断裂导致合金粉化，从而得到钕铁硼废料粗粉。
S60：准备由低成本镧粉、铈粉、镨粉、钕粉混合而成的LSPN混合稀土粉，其中镧粉、铈粉、镨粉、钕粉占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％、3-8％、9-12％、34-38％，称取相应的质量的稀土粉混合得到LSPN混合稀土粉。
S70：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，混合后LSPN混合稀土粉占总质量的4％，P80级钕铁硼废料粗粉占总质量的96％。
S80：将混合粉用高压气流进行气流磨，使得LSPN混合稀土粉和钕铁硼废料粗粉互相碰撞后成为细粉，粒度控制在3um-3.5um。
S90：将经过气流磨后的混合料细粉通过磁场取向压制成型后的材料放置到真空烧结炉中，在密闭、真空的环境中进行烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体。将烧结钕铁硼经过性能检测、机加工/表面处理、磁化检测、检验包装，最终得到试件4。
【实施例5】
本实施例提供一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的制备方法，具体操作步骤如下：
S10：将钕铁硼生产加工过程中产生的不合格品或是加工边角料根据产品的不同进行区分，并分开放置。选取一种钕铁硼废料检测其中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重。
S20：按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行归类，镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。经过检测和计算得到所选取的钕铁硼废料为P90级。
S30：去除钕铁硼废料表面的油污，并使用超声清洗废料残留的粉尘污垢，用暖风机或者烘干机在100-150℃，将清洗后的废料表面烘干，控制废料含氧量在2000-5000ppm。
S40：对钕铁硼废料做破碎处理，将废料表面镀层破碎，并将大块废料破碎成小块钕铁硼废料，便于后面的生产工序。
S50：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，利用钕铁硼合金在吸氢和放氢过程中本身产生的沿晶断裂和穿晶断裂导致合金粉化，从而得到钕铁硼废料粗粉。
S60：准备由低成本镧粉、铈粉、镨粉、钕粉混合而成的LSPN混合稀土粉，其中镧粉、铈粉、镨粉、钕粉占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％、3-8％、9-12％、34-38％，称取相应的质量的稀土粉混合得到LSPN混合稀土粉。
S70：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，混合后LSPN混合稀土粉占总质量的3.5％，P90级钕铁硼废料粗粉占总质量的96.5％。
S80：将混合粉用高压气流进行气流磨，使得LSPN混合稀土粉和钕铁硼废料粗粉互相碰撞后成为细粉，粒度控制在2.5um-3.5um。
S90：将经过气流磨后的混合料细粉通过磁场取向压制成型后的材料放置到真空烧结炉中，在密闭、真空的环境中进行烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体。将烧结钕铁硼经过性能检测、机加工/表面处理、磁化检测、检验包装，最终得到试件5。
【实施例6】
对试件1、2、3、4、5进行检测，各性能指标如下所示。剩磁Br表示磁体所能提供的最大磁通值；内禀矫顽力Hcj越大，温度稳定性越好；磁积能BHmax越大，说明磁体蕴含的磁能量越大；HK/Hcj的比值越大，说明磁性能越稳定。从下表的数据可以看出，利用LSPN混合稀土粉与不同等级钕铁硼废料粗粉按适合比例混合，烧结得到的烧结钕铁硼具有更好的各项性能，可以应用于多种场景中。
Figure BDA0003147029930000111
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：将钕铁硼废料进行分类，清洗，烘干；
S20：对钕铁硼废料做破碎处理，得到小块钕铁硼废料；
S30：将小块钕铁硼废料置于氢气环境中，进行氢碎处理，得到钕铁硼废料粗粉；
S40：将LSPN混合稀土粉添加到钕铁硼废料粗粉中，并经过气流磨得到混合料细粉；
S50：将混合料细粉磁场取向、压制成型后，放置到真空烧结炉中烧结、回火及冷却，得到烧结钕铁硼永磁体；
其中，所述LSPN混合稀土粉中包括镧粉、铈粉、镨粉、钕粉，所述镧粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的45-50％，所述铈粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的3-8％，所述镨粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的9-12％，所述钕粉的质量占LSPN混合稀土粉总质量的34-38％；
所述步骤S40中钕铁硼废料粗粉与LSPN混合稀土粉的质量比为(10-100)：1。
2.根据权利要求1所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述将钕铁硼废料进行分类包括下列步骤：
S10：将生产加工过程中产生的钕铁硼废料根据产品的不同进行区分，并分开放置；
S20：分别检测钕铁硼废料中钕、镨、镝、铽、钬、钆、铈稀土元素的含量，计算对应稀土氧化物的比重；
S30：按照计算得到的稀土氧化物的比重对钕铁硼废料进行分类。
3.根据权利要求2所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤S30中按照计算得到的镨钕氧化物的比重对钕铁硼废料进行分类，所述镨钕氧化物的比重分为以下等级：镨钕氧化物的比重<50％则为P50、镨钕氧化物的比重50-60％则为P60、镨钕氧化物的比重60-70％则为P70、镨钕氧化物的比重70-80％则为P80、镨钕氧化物的比重80-90％则为P90、镨钕氧化物的比重90-100％则为P95。
4.根据权利要求1所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述清洗包括去除表面油污、超声清洗残留粉尘污垢。
5.根据权利要求1所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述步骤S10中烘干后的钕铁硼废料的含氧量在2000-5000ppm。
6.根据权利要求1所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述混合料细粉的粒度为2.5-3.5um。
7.根据权利要求1所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法，其特征在于，所述破碎处理包括将钕铁硼废料表面镀层破碎、将大块钕铁硼废料破碎成小块钕铁硼废料。
8.一种权利要求1-7任一项所述的利用钕铁硼废料制备烧结钕铁硼的方法制备得到的烧结钕铁硼产品，其特征在于，所述烧结钕铁硼永磁体经过性能检测、机加工处理、表面处理、磁化检测、检验包装得到烧结钕铁硼产品。
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