CN111370219B - 一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺 - Google Patents

一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，涉及稀土功能材料的稀土永磁材料领域。所述钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺包括：废料处理、氢破碎、混料、气流磨、混粉冷化处理、磁场成型、冷等静压、微波烧结、磁场热处理等步骤。本发明克服了现有技术的不足，通过优化氢破碎脱氢工艺、气流磨的晶粒细化技术以及新的烧结时效工艺等方法，不仅复原了废旧38M磁钢的性能，而且进一步提高产品的性能，提高NdFeB磁体生产的经济效益。

Description

一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备 工艺
技术领域
本发明涉及稀土功能材料的稀土永磁材料领域，具体涉及一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺。
背景技术
永磁材料，特别是稀土RE-Fe-B系永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，已成为现代工业与科学技术中不可或缺的重要物质基础。其中烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的性价比而被迅速产业化，被广泛应用于计算机硬盘驱动器、硬盘音圈马达、电动机、发电机、核磁共振仪、音响、通讯设备等各个高新技术领域。其中部分应用领域如硬盘、核磁共振仪器等多趋于成熟，而永磁电机是钕铁硼永磁材料需求量增长最大的应用领域。随着社会的发展，钕铁硼产品的需求量仍然会以较快的速度增长，稀土永磁材料将会成为永磁材料的主体产品。
钕铁硼产品在生产加工的过程中不可避免的会产生约20％-30％的边角料以及次品等，同时随着时间的推移，一些使用NdFeB永磁体的机械设备、电机等由于故障、服役期限到期等原因产生许多报废的NdFeB废旧磁钢。由于NdFeB永磁材料的原材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品、边角废料以及废旧钕铁硼永磁体等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。且由于稀土是非常重要稀缺的战略资源，尤其是重稀土元素非常短缺，因此开发如何高效回收利用钕铁硼废料生产新稀土永磁体变得十分重要。现有回收利用废旧磁钢多采用化学提炼萃取分离元素以及NdFeB废料加新原材料甩片的方法回收利用，化学方法不可避免的要用到化学试剂以及酸等不利于环境保护，NdFeB废料加新原材料甩带片混合使用制备新磁体，需要重新检测废料成分，根据废料成分调整甩带片成分，且要熔炼甩带工艺复杂，成本较高，且多不能发挥出废旧磁钢里各元素的作用。本发明的目的在于提供一种由废旧钕铁硼磁钢及边角料等全循环绿色回收再制造新钕铁硼永磁体的工艺技术。采用本工艺具有保护环境、节约资源、发展循环经济这三个方面的优势，该技术具有以下优势可总结如下：1)比较使用原材料的磁体，每吨磁体可节省13吨CO2排放；2)仅用55％左右的传统磁体制造所用能源；3)不生成酸性废水，也不会释放或产生放射性废弃副产物(相比之下，传统稀土开采生产每吨磁体产生一吨酸性和放射性废水)4)减少稀土资源以及战略资源的消耗，节约自然资源。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，通过优化氢破碎脱氢工艺、气流磨的晶粒细化技术以及新的烧结时效工艺等方法，不仅复原了废旧38M磁钢的性能，而且进一步提高产品的性能，提高NdFeB磁体生产的经济效益。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中利用物料之间的相互磨擦去除表面的锈以及灰尘，在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将清洗好的废料装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度99.99％的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.01Mpa/5min时结束吸氢，且吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理1-3h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，得氢碎料备用；
(3)混料：将步骤(2)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；
(4)气流磨：把步骤(3)中的混合氢碎料放入系统氧含量为小于10ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.7-1.9μm，X50＝3.5-4.0μm，X90＝7.5-8.0μm，X90/X10＝4.0-4.5，D[3,2]＝2.3-2.5μm范围的细粉；
(5)混粉冷化处理：在氩气保护下将生产中产生的气流磨NdFeB超细粉按0.1％-10％的比例添加到钕铁硼废料气流磨细粉中一起加入混合罐中，在氩气保护下混料60min后冷却0-24h，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
(6)磁场成型：将步骤(5)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
(7)冷等静压：将步骤(6)的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，且等静压力200-300Mpa；
(8)微波烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时升温至200～300℃，保温10～20min，微波功率为0.2～0.8kW，保温完成后升温至750～900℃，保温20～60min，微波功率为1.0～1.5kW，最后升温至烧结温度1020℃～1060℃，保温时间40min～120min，微波功率为2.0～5.0kW；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(9)磁场热处理：将步骤(8)的产品以10℃/min升温至磁场热处理温度为900-950℃，保温1～3h，磁场强度2.0～4.0T；保温完成后风冷至300℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度450～550℃，保温2～5h，磁场强度0.5～1.5T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉。步骤(1)中退磁温度在550-650℃之间，退磁过程中机械泵一直处于工作状态，且在机械泵管道与退磁炉连接处装入滤芯。
优选的，所述步骤(3)中混料之前，向混料罐中添加0.10-0.35％的自主研发调配的润滑剂，所用润滑剂组分为52.2wt％的75号航空汽油，4.3wt％硬脂酸钙，7.6wt％硬脂酸锌，8.6wt％聚乙二醇辛烷，9.9wt％异丙醇，3.1％硼酸三丁酯，3.8wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163。
优选的，所述步骤(4)中整个气流磨过程中均在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。
优选的，所述步骤(5)中混合时需向混合罐中加入0.05-0.15％的润滑剂，所用润滑剂组分为52.2wt％的75号航空汽油，4.3wt％硬脂酸钙，7.6wt％硬脂酸锌，8.6wt％聚乙二醇辛烷，9.9wt％异丙醇，3.1％硼酸三丁酯，3.8wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163。
优选的，所述步骤(6)中取向成型的磁场取向采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度为3.0-7.0T。
本发明提供一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明提供一种钕铁硼磁钢废料的全循环回收再制备新磁体的生产工艺，通过优化氢破碎脱氢工艺、气流磨的晶粒细化技术等工艺，特别是在筛粉环节后采取的冷化处理以及烧结环节采用的微波高温烧结+磁场时效热处理的工艺技术，不仅复原了废旧38M磁钢的性能，而且进一步将产品的性能得以提高；
(2)本发明使用的废料回收工艺使常规生产的38M(磁性能Br：12.44-12.51KGs，HCj：16.52-16.70Koe)产品在报废回收重新利用后产品性能达到38H(38H国标HCj≥17)的产品性能标准，采取本发明的废料全循环回收再利用的生产工艺不仅可以100％回收废旧钕铁硼磁钢，回收效果好，节省资源，而且能够较大程度发挥产品各元素的效果，使得生产厂家生产每吨产品利润至少提高15％以上，使得NdFeB磁体生产的经济效益得以较大提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将带磁的废料(市场上报废拆解的电动车电机磁钢38M)放入真空退磁炉中退磁，退磁温度570℃，退磁过程中机械泵一直处于工作状态，退磁后的电机磁钢废料直接放入到振动筛中振动研磨40min，在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将清洗好的废旧38M废料装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.01Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理1h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，同时取样检测38M废料成分为Pr:5.84wt％，Nd:20.97wt％，Dy:0.42wt％，Gd:4.15wt％，AL:0.71wt％，B:0.96wt％，Cu:0.17wt％，Co:0.47wt％，Nb:0.07wt％，Zr:0.05wt％，Fe余量；
(3)混料：将(2)中氢碎料放入到混料罐中氮气保护下混料30min,混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛，在混料之前，往混料罐中添加0.12％的自主研发调配的润滑剂，所用润滑剂组分为52.2wt％的75号航空汽油，4.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca),7.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，8.6wt％聚乙二醇辛烷(C8H18)，9.9wt％异丙醇，3.1％硼酸三丁酯(C12H27BO3)，3.8wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163；
(4)气流磨：把步骤(3)混好的HD粉放入系统氧含量为小于10ppm的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.85μm，X50＝3.56μm，X90＝7.76μm，X90/X10＝4.19，D[3,2]＝2.42μm细粉；整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间；
(5)混粉冷化处理：在氩气保护下将生产中收集的气流磨的N38M甩片及N38M废料混合的超细粉按0％，1％，2％，3％，4％的比例添加到废旧38M废料细粉中，同时往混料罐中添加0.1％的自主研发调配的润滑剂，然后在氩气保护下混粉60min，混粉完成后冷却2h后在氩气保护下将细粉用100目筛网过筛，过筛后粉罐充入氩气保护放入温度在0-5℃之间的冷藏室中进行冷化处理12h；
(6)磁场成型：将步骤(5)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型,其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度4.0T,,成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
(7)冷等静压：将步骤(6)的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，等静压力250Mpa；
(8)微波烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时以9℃/min升温至250℃，保温15min，微波功率为0.3kW，然后再由250℃以7℃/min升温至800℃，保温30min，微波功率为1.2kW，最后以6℃/min升温至烧结温度1030℃，保温时间60min，微波功率为3.5kW，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(9)磁场时效热处理：将步骤(8)的产品以10℃/min升温至磁场热处理温度为885℃，保温1h，磁场强度3.0T，保温完成后风冷至300℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度485℃，保温2h，磁场强度1.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
对比例1：
对比案例1与实施例1的步骤(1)～(7)完全相同，采用的设备工艺完全相同，对比案例1与实施例1不同之处在于烧结工艺完全不同：
(8)真空烧结：将实施例1步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时以7℃/min升温至450℃，保温30min，然后再由450℃以6℃/min升温至870℃，保温60min，最后以5℃/min升温至烧结温度1068℃，保温时间180min，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(9)时效热处理：将步骤(8)的产品以10℃/min升温至热处理温度为905℃，保温1.5h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度505℃，保温3h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
对比例2：
正常原材料38M甩带常规生产
(1)配料，所述正常原材料38M永磁体按以下配比Pr:5.84wt％，Nd:20.97wt％，Dy:0.42wt％，Gd:4.15wt％，AL:0.71wt％，B:0.96wt％，Cu:0.17wt％，Co:0.47wt％，Nb:0.07wt％，Zr:0.05wt％，Fe余量进行配料；
(2)采用ZDL-600型爱发科高真空甩带炉甩带，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为200kW，烘料达30分钟，当真空度低于5Pa时，充氩气同时将功率升至550kW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至450kW精炼5min，当温度达到1475±5℃时，开始浇铸获得片状合金，所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.35mm；
(3)氢破碎：将38M甩片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.01Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉至570℃进行脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中；
(4)混料：将(2)中混料罐中的氢碎料混料30min，混料整个过程在氮气保护下操作，在混料之前,往混料罐中添加0.12％的自主研发调配的润滑剂，所用润滑剂组分为52.2wt％的75号航空汽油,4.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，7.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，8.6wt％聚乙二醇辛烷(C8H18)，9.9wt％异丙醇，3.1％硼酸三丁酯(C12H27BO3)，3.8wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163；
(5)气流磨：把步骤(3)混好的HD料放入系统氧含量为小于10ppm的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.88μm，X50＝3.51μm，X90＝7.72μm，X90/X10＝4.11，D[3,2]＝2.45μm细粉，整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在20～30℃之间，研磨室外冷却循环水温度在20～30℃之间；
(6)混粉：往N38M甩片细粉罐中添加0.1％的自主研发调配的润滑剂，然后在氩气保护下混粉60min，混粉完成后冷却2h后在氩气保护下将细粉用100目筛网过筛；
(7)磁场成型：将步骤(5)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中磁场取向成型,其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度4.0T，成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
(8)冷等静压：将步骤(6)的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，等静压力250Mpa；
(9)真空烧结：将实施例1步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时以7℃/min升温至450℃，保温30min，然后再由450℃以6℃/min升温至870℃，保温60min，最后以5℃/min升温至烧结温度1068℃，保温时间180min；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(10)时效热处理：将步骤(8)的产品以7℃/min升温至热处理温度为895℃，保温1.5h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度495℃，保温3h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
检测：
为了监控产品质量，同时使用排水法测试烧结钕铁硼磁体产品的密度，使用德国帕克激光粒度仪测试粉体分布情况，采用大块稀土无损检测系统检测产品的磁性能，结果如下表所示：
Figure GDA0003094144930000091
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
（1）废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中利用物料之间的相互磨擦去除表面的锈以及灰尘，在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
（2）氢破碎：将清洗好的废料装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度99.99%的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.01Mpa/5min时结束吸氢，且吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理1-3h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，得氢碎料备用；
（3）混料：将步骤（2）中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；
（4）气流磨：把步骤（3）中的混合氢碎料放入系统氧含量为小于10ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10=1.7-1.9μm，X50=3.5-4.0μm，X90=7.5-8.0μm，X90/X10=4.0-4.5，D[3,2]=2.3-2.5μm范围的细粉；
（5）混粉冷化处理：在氩气保护下将生产中产生的气流磨NdFeB超细粉按0.1%-10%的比例添加到钕铁硼废料气流磨细粉中一起加入混合罐中，在氩气保护下混料60min后冷却0-24h，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后放入温度在0-5℃的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
（6）磁场成型：将步骤（5）中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
（7）冷等静压：将步骤（6）的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，且等静压力200-300Mpa；
（8）微波烧结：将步骤（7）的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa 时升温至200～300℃，保温10～20min，微波功率为0.2～0.8kW，保温完成后升温至750～900℃，保温20～60min，微波功率为1.0～1.5kW，最后升温至烧结温度1020℃～1060℃ ，保温时间40min～120min，微波功率为2.0～5.0kW；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
（9）磁场热处理：将步骤（8）的产品以10℃/min升温至磁场热处理温度为900-950℃，保温1～3 h，磁场强度2.0～4.0T；保温完成后风冷至300℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度450～550℃，保温2～5 h，磁场强度0.5～1.5T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中退磁温度在550-650℃之间，退磁过程中机械泵一直处于工作状态，且在机械泵管道与退磁炉连接处装入滤芯。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中混料之前，向混料罐中添加0.10-0.35%的自主研发调配的润滑剂，所用润滑剂组分为52.2wt%的75号航空汽油，4.3wt%硬脂酸钙，7.6wt%硬脂酸锌，8.6wt%聚乙二醇辛烷，9.9wt％异丙醇，3.1%硼酸三丁酯，3.8wt%石油醚，10.5wt%抗静电剂SAS163。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中整个气流磨过程中均在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤（5）中混合时需向混合罐中加入0.05-0.15%的润滑剂，所用润滑剂组分为52.2wt%的75号航空汽油，4.3wt%硬脂酸钙，7.6wt%硬脂酸锌，8.6wt%聚乙二醇辛烷，9.9wt％异丙醇，3.1%硼酸三丁酯，3.8wt%石油醚，10.5wt%抗静电剂SAS163。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤（6）中取向成型的磁场取向采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度为3.0-7.0T。
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