WO2015089607A1 - RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B - Google Patents
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Definitions
- the present invention pertaining to the sector of magnets or hard magnetic bodies of inorganic materials containing nanoparticle grain microparticle elements, relates to the recycling of Nd-Fe-B magnets for recovery neodymium, more specifically by the reaction of the hydrochloride and deporporate magnet powder formed by NdHy with H 2 O 2 forming Nd (OH) 3 .
- the reprocessing of the Nd 2 Fe 14 B magnetic phase compound can, in principle, have two distinct objectives: new product development and elemental recovery.
- new product development and elemental recovery In relation to the first, there is the possibility of preparing electromagnetic radiation absorbers, magnets or nanoparticles for use for magnetic hyperthermia (ITOH, M. et al. "Recycle of rare earth sinter magnet powder scraps as electromagnetic wave absorbers in gigahertz range” , J. All. Compd. 451; pages 507-509; 2008; ZAKOTNIK, M.; HARRIS.IR; WILLIAMS, AJ; "Multiple recycling of NdFeB-type sintered magnets", J. All. Compd. 469 pages.
- Nd-Fe-B alloys have high chemical affinity with H2O. At temperatures above 527 ° C (800 K), the Nd-Fe-B alloy reacts with hydrogen gas to form NdH y , where y depends on the pressure of H 2, ⁇ -Fe and Fe 2 B.
- US 6,533,837 - Method for Recovering and Recycling Magnetic Powder from Rare Earth Bond Magnet deals with a method of recovery of the magnetic powder by treating NdFeB with solvent such as tetraline, naphthalene, 1,4-hydroxynaphthalene, naphtho, biphenyl, 2-hexanone, acetonylacetone, and cyclohexanone, and heating to 230 ° C.
- solvent such as tetraline, naphthalene, 1,4-hydroxynaphthalene, naphtho, biphenyl, 2-hexanone, acetonylacetone, and cyclohexanone, and heating to 230 ° C.
- air is replaced by nitrogen, helium or argon and the pressure is reduced to 10 -2 torr.
- the recovered powder is mixed with a second magnetic powder to make a new magnet.
- WO 2912072989 - Magnetic Recycting proposes a method for recovering mixtures of magnetic powders, such as NdFeB and SmCo 5 , used in microcomputers, cell phones, motors and speakers for example.
- the method is based on the reaction of the magnetic compounds with hydrogen gas (H 2 ), and the different conditions required for the reaction of NdFeB and SmCo 5 with H 2 allows the selective separation of the powders. Once separated, if NdFeB powder has low Sm contamination, it can be reused to produce new NdFeB magnets.
- H 2 hydrogen gas
- Nd-Fe-B Magnet Neodymium Recovery presents a methodology for the recycling of Nd-Fe-B alloy magnets from their hydration and reaction of the resulting NdH y with oxygen water to form a precipitate. enriched with Nd (OH) 3 .
- the HDDR process is carried out by the hydrogenation, disproportionation, desorption and recombination steps applied on NdFeB-based alloys, having the following characteristics: a) Hydrogenation: consists of the insertion of hydrogen in the alloy evaluated in a closed or gas-flow system. It can be modified by changing the gas pressure, the temperature applied to the system and the exposure time of the material to the gas; b) Disproportion: It is the separation of the magnetically hard phase into other phases, such as rare earth element hydride, iron and ferro-boron compounds. c) Desorption: Removal of hydrogen from the crystalline structure of the previously hydrogenated compound. This step can be modified, for example, by changing the temperature applied to the system. d) Recombination: Obtaining the magnetically hard phase from the compounds mentioned in item (b), with grain size smaller than that of the starting material. This step can be modified, for example, with the time the system remains subjected to a certain temperature.
- Kim and Jeung (YB KIM, WY JEUNG, The effects of additive elements and hydrogen pressure on the behavior of hydrogen in Nd-Fe-B type alloys, IEEE Trans. Magn. 33 (5), 1997; p. 3829) evaluated the influence of H 2 pressure on the absorption and desorption of NdFeB alloys with Co and Ga additions, elements used to ensure anisotropy after the HDDR process.
- the recombination time of the HDDR process was 30 minutes.
- the hydrogen absorption temperature by the Nd (grain boundary) and Nd 2 Fe 14 B rich phases increases when compared to the alloy without these additives, and the reverse occurs with the recombination temperature.
- the decomposition reaction occurs slowly at low H 2 pressures and the recombination temperature decreases when the H 2 pressure is reduced.
- Nd-Fe-B Magnet Neodymium Recovery refers to a process of recycling Nd-Fe-B magnets for neodymium recovery, more specifically by reacting the hydrated magnet powder formed by NdHy with H 2 O 2 forming Nd (OH) 3) according to the sequence:
- Step (1) Magnet demagnetization: performed from heat treatment until complete demagnetization of the alloy
- Step (2) - Alloy Hydration The demagnetized alloy is heat treated in a H 2 atmosphere
- Step (3) Material Comminution: After the hydridation step, the material is comminuted and sieved;
- Step (4) Oxidation of material with H 2 O 2 ;
- Step (5) Separation of phases after oxidation of the material
- Step (6) Drying the liquid phase, this step being optional.
- Step (7) - Obtaining neodymium by heat treatment of the resulting solid.
- Figure 1 shows the X-ray diffraction result of the Nd 2 Fe 14 B magnet hydration reaction product, showing the formation of NdH 2 .
- Figure 2 shows the diffractogram of the reaction product of NdH 2 and H 2 O 2 .
- Figure 3 shows X-ray diffractograms of treated Nd (OH) 3 at different temperatures.
- Figures 4 show high resolution scanning electron microscopy images of the powder resulting from the reaction with H 2 O 2 , where
- Nd-Fe-B IMOD NEODY RECOVERY is performed by the sequential procedure of the following steps:
- Step (1) Magnet demagnetization: performed from heat treatment until complete demagnetization of the alloy;
- Step (2) - Hydration of the alloy the demagnetized alloy is subjected to heat treatment in a H 2 atmosphere; 024.
- steps (1) and (2) are known to the art, being the initial steps of the HDDR process.
- Step (3) Material comminution: After the hydridation step, the material is comminuted and sieved 100 to 325 mesh, preferably 270 mesh (53 ⁇ m aperture);
- Step (4) - Oxidation of the material with H2O2 In this step, the material is oxidized in hydrogen peroxide solution, in concentrations ranging from 1 to 30% by volume, preferably 3%, with stirring from 100 to 800. rpm, preferably 600 rpm, at temperatures below 40 ° C, preferably at room temperature.
- Step (5) - Phase separation After oxidation of the material, a liquid phase and a solid phase will be formed which have been magnetically separated. Possible reactions that occur at this stage are shown in the reactions of Equations (1a), (1b), (2) and (3)
- Step (6) Drying the liquid phase: The liquid phase containing dissolved Nd (OH) 3 (s) neodymium is then dried, this step being optional.
- Step (7) Obtaining neodymium: If the previous drying step (Step 6) has been carried out, for the preparation of neodymium oxide the solid resulting from drying is treated at temperatures ranging from 550 ° C to 950 ° C at a rate of 5 to 20 ° C / min with a plateau of 1 to 3 min. The reaction involved in this step is:
- Step 6 If the previous drying step (Step 6) has been disregarded, it may be carried out in conjunction with this step of obtaining neodymium, taking due care for evaporation and disposal of excess water.
- Nd 2 Fe 14 B magnets were demagnetized from heat treatment at 450 ° C / min.
- the demagnetized material was treated in a H 2 atmosphere furnace (0.2 MPa pressure) at a temperature range of 580 to 630 ° C. After hydration, the material was comminuted and sieved 270 mesh (opening 53 pm).
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Abstract
Recuperação de neodímio de imãs Nd-Fe-B, pertencente ao setor de ímãs ou corpos magnéticos duros de materiais inorgânicos contendo elementos do grupo dos iantanídeos na forma de micropartículas formada por grãos em escala nanométrica, refere-se à reciclagem de imãs de Nd-Fe-B para recuperação do neodfmio, mais especificamente pela reação do pó de imã hidretado, formado por NdHy, com H2O2 formando Nd{OH)3, de acordo com processo com as seguintes etapas: Etapa (1) - Desmagnetização do ímã: realizada a partir de tratamento térmico até completa desmagnetização da liga; Etapa (2) - Hidretação da liga: a liga desmagnetizada é submetida a tratamento térmico em atmosfera de H2; Etapa (3) - Cominuição do material: após a etapa de hidretação, o material é cominuido e passado em peneira malha de 100 a 325 mesh; Etapa (4) - Oxidação do material com H2O2: em solução de água oxigenada, em concentrações vanando de 1 a 30 % em volume, sob agitação de 100 até 800 rpm, em temperaturas inferiores a 40 °C; Etapa (5) - Separação das fases após a oxidação do material; Etapa (6) - Secagem opcional da fase líquida; Etapa (7) - Obtenção de neodímio pelo tratamento do sólido resultante em temperaturas no intervalo de 550 °C a 950 °C.
Description
"RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B"
01. A presente invenção, pertencente ao setor de ímãs ou corpos magnéticos duros de materiais inorgânicos contendo elementos do grupo dos íantanldeos na forma de micropartículas formada por grãos em escala nanométrica, refere-se à reciclagem de imãs de Nd-Fe-B para recuperação do neodímio, mais especificamente pela reação do pó de imã hidretado e desporporcionado, formado por NdHy, com H2O2 formando Nd(OH)3.
ESTADO DA TÉCNICA
02. Ao longo das últimas três décadas o composto magnético Nd2Fe14B tornou-se indispensável em diversas áreas estratégicas para a sociedade humana, tais como geração de energia e comunicações.
03. A produção de ímãs tem aumentado continuamente, atingindo 80.000 toneladas em 2010. Como resultado, tem-se observado uma crescente preocupação com relação a sua reciclagem devido ao aumento da quantidade de material rejeitado e o preço dos elementos terras raras, assim como reduzir o grau de dependência dos países exportadores de compostos contendo terras raras.
04. O reprocessamento do composto à base da fase magnética Nd2Fe14B pode, em princípio, apresentar dois objetivos distintos: a elaboração de novos produtos e a recuperação elementar. Em relação ao primeiro, há a possibilidade de se preparar absorvedores de radiação eletromagnética, ímãs ou nanopartículas para serem utilizados para a hipertermia magnética (ITOH, M. et ai "Recycle of rare earth sinter magnet powder scraps as electromagnetic wave absorbers in gigahertz range", J. All. Compd. 451; pags. 507-509; 2008; ZAKOTNIK, M.; HARRIS.I. R.; WILLIAMS, A. J.; "Multiple recycling of NdFeB- type sintered magnets", J. All. Compd. 469 pags. 314-321; 2009; PÉRIGO, E. A.; SILVA, S. C. da; MARTIN, R. V.; TAKIISHI, H.; LANDGRAF, F. J. G.; "Properties
of hydrogenation-disproportionation-dessorpíion-recombination NdFeB powders prepared from recycled sintered magnets", J. App. Phys. 111; 2012 art. 07A725; EiSCH, O. G.; GÜTH, K.; WOODCOCK, T. G.; SCHULTZ, L.; "Recycling used Nd- Fe-B sintered magnets via a hydrogen-based route to produce anisotropic resin bonded magnets", Adv. Energ. Mater. 3 pags. 151-155; 2013; PÉRIGO, E. A. et aí., "Properties of nanoparticles prepared from NdFeB-based compound for magnetic hyperthermia application", Nanotech. 23 art. 175704; 2012; BINNEMANS, K. et a/,, "Recycling of rare earths: a criticai review", J. Clean. Product 51, pags. 1-22; 2013; TANAKA, M.; OKi, T.; KOYAMA, K.; NARITA, H.; OlSHl, T.; "Recyling of rare earths from scraps" in Bünzli, J. C. G. and Pecharsky, V. K. Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths vol. 43 págs. 159-211; 2013).
05. Quanto à recuperação elementar, a extração do neodímio de uma liga Nd-Fe-B pode ser realizada por meio de processos distintos, conforme detalhado em BINNEMANS, K. et al., "Recycling of rare earths: a criticai review", J. Clean. Product. 51 , pags. 1-22; 2013; TANAKA, M.; OKI, T.; KOYAMA, K.; NARITA, H.; OlSHl, T.; "Recyling of rare earths from scraps" in Bunzli, J. C. G. and Pecharsky, V. K. Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths vol. 43 págs. 159-211 ; 2013.
06. Ligas de Nd-Fe-B possuem elevada afinidade química com H2. Em temperaturas acima de 527 °C (800 K), a iiga Nd-Fe-B reage com o gás hidrogénio formando NdHy, sendo que y depende da pressão de H2, α-Fe e Fe2B.
07. Algumas patentes foram depositadas no período de 2003 a 2012 tratando da reciclagem de imãs NdFeB, mas com o intuito de recuperar o pó e utiliza-lo para a fabricação de um novo imã.
08. O documento US 6.533.837 - Method for Recovering and Recycling Magnetic Powder from Rare Earth Bond Magnet, trata de um método de
recuperação do pó magnético pelo tratamento de NdFeB com solvente como tetralina, naftaleno, 1 ,4-hidroxinaftaleno, naftoi, bifenilo, 2-hexanona, acetonilacetona, e ciclohexanona, e aquecimento a 230 °C. Para evitar a degradação do pó magnético o ar é substituído por nitrogénio, hélio ou argônio e a pressão é reduzida para 10-2 torr. O pó recuperado é misturado com um segundo pó magnético para a fabricação de um novo imã.
09. O documento WO 2912072989 - Magnetic Recycting propõe um método de recuperação de misturas de pós magnéticos, como NdFeB e SmCo5, utilizados em microcomputadores, telefones ceíulares, motores e alto-falantes por exemplo. O método é baseado na reação dos compostos magnéticos com gás hidrogénio (H2), sendo que as diferentes condições necessárias para a reação de NdFeB e SmCo5 com H2 permite a separação seletiva dos pós. Após separados, caso o pó NdFeB tenha baixa contaminação com Sm, ele pode ser reutilizado na produção de novos imãs a base de NdFeB.
010. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMÍO DE IMÃS Nd-Fe-B" apresenta uma metodologia para a reciclagem de imãs à base de íigas Nd-Fe-B a partir da sua hidretação e reação do NdHy resultante com água oxigenda para formação de um precipitado enriquecido de Nd(OH)3.
011. É de conhecimento da técnica que o processo HDDR é realizado pelas etapas de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação, aplicadas em ligas a base de NdFeB, com as seguintes características: a) Hidrogenação: consiste na inserção de hidrogénio na liga avaliada em um sistema fechado ou com fluxo de gás. Pode ser modificada alterando-se a pressão do gás, a temperatura aplicada ao sistema e o tempo de exposição do material ao gás;
b) Desproporção: É a separação da fase magneticamente dura em outras fases, tais como hidreto de elemento terra rara, ferro e compostos ferro- boro. c) Dessorção: Retirada de hidrogénio da estrutura cristalina do composto previamente hidrogenado. Esta etapa pode ser modificada, por exemplo, alterando-se a temperatura aplicada ao sistema. d) Recombinação: Obtenção da fase magneticamente dura, a partir dos compostos citados no item (b), com tamanho de grão inferior àquele do material de partida. Esta etapa pode ser modificada, por exemplo, com o tempo em que o sistema permanece submetido a uma determinada temperatura.
012. Kim e Jeung (Y. B. KIM, W. Y. JEUNG, The effects of additive elements and hydrogen pressure on the behaviour of hydrogen in Nd-Fe-B type alloys, IEEE Trans. Magn. 33(5), 1997; p. 3829) avaliaram a influência da pressão de H2 na absorção e dessorção de ligas NdFeB com adições de Co e Ga, elementos utilizados para garantir a anisotropia após o processo HDDR. O tempo de recombinação do processo HDDR foi de 30 minutos. A temperatura de absorção de hidrogénio pelas fases rica em Nd (contorno de grão) e Nd2Fe14B aumenta quando comparada com a liga sem estes aditivos, ocorrendo o inverso com a temperatura de recombinação. A reação de decomposição ocorre lentamente para baixas pressões de H2 e a temperatura de recombinação diminui quando se reduz a pressão de H2.
013. Liu e colaboradores (M. LIU ET AL Anisotropic HDDR Nd-Fe-B magneíic powders prepared directly from strip casting alloy flakes, J. Alloys Compd. 488, 2009; p. 310) investigaram os parâmetros de processo das etapas de "strip casting" (método de preparação da liga magnética) e HDDR na microestrutura e propriedades magnéticas dos pós fabricados a partir da liga Nd12,8Fe72,0Co7,8B7,0Zr0,1Ga0,3. Verificou-se que pós anisotrópicos da referida composição podem ser obtidos por meio de uma etapa de recombinação lenta.
014. A patente US2006/0162821 reporta sobre o método HDDR para a produção de um pó magnético anisotrópico bem como do ímã de NdFeB.
015. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B" refere-se a um processo de reciclagem de imãs de Nd-Fe-B para recuperação do neodimio, mais especificamente pela reação do pó do imã hidretado, formado por NdHy, com H2O2 formando Nd(OH)3) de acordo com a sequência:
Etapa (1) - Desmagnetização do ímã: realizada a partir de tratamento térmico até completa desmagnetização da liga;
Etapa (2) - Hidretação da liga: a liga desmagnetizada é submetida a tratamento térmico em atmosfera de H2,
Etapa (3) - Cominuição do material: após a etapa de hidretação, o material é cominuido e peneirado;
Etapa (4) - Oxidação do material com H2O2;
Etapa (5) - Separação das fases após a oxidação do material;
Etapa (6) - Secagem da fase líquida, sendo esta etapa opcional.
Etapa (7) - Obtenção de neodimio pelo tratamento térmico do sólido resultante.
DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
016. A Figura 1 mostra o resultado da difração de raios X do produto da reação de hidretação do ímã Nd2Fe14B, mostrando a formação de NdH2.
017. A Figura 2 mostra o difratograma do produto de reação de NdH2 e H2O2.
018. A Figura 3 apresenta difratogramas de raios X do Nd(OH)3 tratados
em diferentes temperaturas.
019. As Figuras 4 mostram imagens de microscopia eletrônica de varredura de aita resolução do pó resultante da reação com H2O2, onde
• Figura 4a mostra micrografia do imã NdFeB
• Figura 4b mostra micrografia do pó após etapa de hidrogenação e reação com H2O2
• Figura 4c micrografia do pó após etapa de desproporção e reação de H2O2
020. As Figuras 5 mostram
• Figura 5a mostra espectro de EDS do imã, antes das etapas de • hidrogenação e desproporção;
• Figura 5b mostra espectro de EDS do pó após etapa de hidrogenação e reação com H2O2;
• Figura 5c mostra espectro de EDS do pó após etapa de desproporção e reação com H2O2;
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
021. O processo "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B" se realiza pelo procedimento sequencial das seguintes etapas:
022. Etapa (1) - Desmagnetização do ímã: realizada a partir de tratamento térmico até completa desmagnetização da liga;
023. Etapa (2) - Hidratação da liga: a liga desmagnetizada é submetida a tratamento térmico em atmosfera de H2;
024. Como já comentado, essas etapas (1 ) e (2) são do conhecimento da técnica, sendo as etapas iniciais do processo HDDR.
025. Etapa (3) - Comínuição do material: após a etapa de hidretação, o material é cominuido e passado em peneira malha de 100 a 325 mesh, preferencialmente 270 mesh (abertura 53 μm);
026. Etapa (4) - Oxidação do material com H2O2: nesta etapa, procede-se a oxidação do material em solução de água oxigenada, em concentrações variando de 1 a 30 % em volume, preferencialmente 3%, sob agitação de 100 até 800 rpm, preferencialmente 600 rpm, em temperaturas inferiores a 40 °C, de preferencia em temperatura ambiente.
027. Nesta etapa ocorrem as possíveis reações:
028. Etapa (5) - Separação das fases: após a oxidação do material, formar-se-á uma fase líquida e uma fase sólida, que foi separada magneticamente. As possíveis reações que ocorrem nesta etapa são mostradas nas reações das Equações (1a), (1b), (2) e (3)
Etapa (6) - Secagem da fase líquida: a fase líquida, contendo neodímio na forma Nd(OH)3{s) dissolvido, é então seca, sendo esta etapa opcional.
029. Etapa (7) - Obtenção de neodímio: caso se tenha realizado a etapa anterior de secagem (Etapa 6), para a preparação de óxido de neodímio o sólido
resultante da secagem é tratado em temperaturas no intervalo de 550 °C a 950 °C, com taxa de 5 a 20 °C/min, com patamar de 1 a 3 min. A reação envolvida nesta etapa é:
030. Caso se tenha desprezado a etapa anterior de secagem (Etapa 6), ela pode ser realizada conjuntamente com esta etapa de obtenção de neodímio, tomando-se os devidos cuidados quanto à evaporação e descarte do excesso de água.
EXEMPLO
031. imãs de Nd2Fe14B foram desmagnetizados a partir de tratamento térmico a 450 °C/min. O material desmagnetizado foi tratado em forno com atmosfera de H2 (pressão de 0,2 MPa) em intervalo de temperatura de 580 a 630°C. Após hidretação, o material foi cominuido e passado em peneira malha 270 mesh (abertura 53 pm).
032. Vinte gramas do pó foram imersos em 200 mL de H2O2 (3% em volume). A mistura foi agitada a 600 rpm por 180 min em temperatura ambiente, sendo interrompida a cada 60 minutos para a troca de solução de H2O2, sendo esse procedimento realizado 3 vezes. A solução tornou-se cinza durante o processo de dissolução.
033. A separação da fase sólida-líquida foi realizada com a utilização de um imã e o líquido foi evaporado em ar a 110 oC.
034. Para preparação de óxido de neodímio, o sólido resultante da secagem foi tratado em temperaturas no intervalo de 550 °C a 950 °C, com taxa de 5 °C/min com patamar de 120 min
035. A Figura 1 mostra que a reação do imã com hidrogénio resulta na formação de Ndh2, α-Fe e Fe2B e a Figura 2 mostra a formação de duas fases majoritárias da reação de NdH2 com H2O2, ou seja, Nd(OH)3 e Fe2O(BO3).
036. As análises por microscopia eletrônica de varredura dos pós resultantes da reação com água oxigenada mostram aglomerados com tamanhos inferiores a 5 μm. A partir de uma análise mais detalhada, utilizando aumento de 100.000X, mostrado na Figura 4b, é possível observar partículas com tamanhos entre 300 e 600 nm.
037. Os resultados de EDS, apresentados na Tabela 1 , cujo espectro de EDS é mostrado na Figura 4c, mostram que o composto à base de neodímio tem cerca de 27 vezes menos ferro que o imã Nd2Fe14B.
038. Tabela 1. Composição química do imã e do produto resultante, após reação com H2O2 e tratamento térmico a 950 °C/2h.
Claims
1. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B", refere-se a um processo de reciclagem de imãs de Nd-Fe-B para recuperação do neodímio, após a desmagnetizaçâo do ímã realizada a partir de tratamento térmico até completa desmagnetizaçâo da liga e hidretação da liga desmagnetizada por tratamento térmico em atmosfera de H2, caracterizado por cominuição do material após a etapa de hidretação; reação do pó da liga hidretada, formada por NdHy, com H2O2 formando Nd(OH)3; separação das fases após a oxidação do material; secagem opcional da fase líquida; e, obtenção de neodímio pelo tratamento térmico do sólido resultante.
2. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por após a etapa de hidretação da liga NdFeB, o material resultante ser cominuido e passado em peneira malha de 100 a 325 mesh;
3. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por proceder-se a oxidação do material em solução de água oxigenada, em concentrações variando de 1 a 30 % em volume, sob agitação de 100 até 800 rpm, em temperaturas inferiores a 40 °C.
4. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por após a oxidação do material, formar-se uma fase líquida e uma fase sólida, esta contendo ferro e a líquida contendo neodímio (dissolvido).
5. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B", de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por a fase líquida, contendo neodímio na forma Nd(OH)3(s) dissolvido, ser tratada em temperaturas no intervalo de 550 °C a 950 °C, com taxa de 5 a 20 °C/min, com patamar de 1 a 3 min; recuperando-se neodímio na forma de seu óxido.
6. "RECUPERAÇÃO DE NEODÍMIO DE IMÃS Nd-Fe-B", de acordo
com a reivindicação 1 e 5, caracterizado por opcionalmente se fazer secagem da fase liquida antes de seu tratamento térmico.
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